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QUI 280
Co-requisito
Horas Clases semanales
Horas Ayudanta semanal
Crditos
Semestre
Carreras
4
0
COMPILADO POR
2013
Tabla de Contenidos
Introduccin....................................................................................................................
Elaboracin de informes................................................................................................
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INTRODUCCIN
Este manual de laboratorio contiene prcticas simples pensadas para un primer curso
experimental de anlisis qumico. Este manual est diseado para ser slo una gua general.
Como tal, debe entenderse que la bsqueda de la literatura de referencia e informacin de
soporte es una tarea esencial y obligatoria para el adecuado desarrollo de los
experimentos. Siendo as, hemos incluido slo los aspectos ms relevantes en la introduccin a
cada tema, dejando al estudiante una tarea ms activa en la preparacin previa a la sesin.
La primera experiencia constituye un repaso general sobre el tratamiento de cantidades
provenientes del experimento. Mediciones simples de la densidad de un lquido constituyen el
experimento modelo para repasar el tratamiento de cifras significativas y el manejo de
magnitudes con error. Los experimentos posteriores pretenden ilustrar sobre los procesos de
volumetra por diferentes mtodos, a saber, cido-base, redox y de precipitacin. Finalmente,
los siguientes prcticos tratan de anlisis qumico con tcnicas instrumentales sencillas, a travs
de la lectura experimental y/o terica de grficos.
Durante las sesiones de laboratorio se espera que el(la) estudiante desarrolle un espritu crtico
sobre las magnitudes que son objeto de estudio. La discusin y anlisis de los resultados en el
contexto de posibles desviaciones respecto de las cantidades aceptadas constituye sin duda la
actividad principal en los informes. Se espera que el desarrollo de stas contribuya a estimular
la creatividad y la formacin cientfica de los estudiantes.
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Libros y manuales:
1. F. Marcus, in Air Monitoring by Spectroscopic Techniques, ed. M. W. Sigrist, Wiley,
New York, 1994, vol. 3, pp. 18-52.
2. Handbook on Metals in Clinical and Analytical Chemistry, ed. H. G. Seiler, A. Siegel
and H. Sigel, Marcel Dekker, New York, 1994, pp. 720-734.
Paginas Web:
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10 | P g i n a
x = xi
n
s=
( xi x )2
n-1
14 | P g i n a
Temperatura
(C)
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15 | P g i n a
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1.001 5
1.001 6
1.001 7
1.001 8
1.002 0
1.002 1
1.002 3
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1.002 7
1.002 9
1.003 1
1.003 3
1.003 5
1.003 8
1.004 0
1.004 3
1.004 6
1.004 8
1.005 1
1.005 4
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1.001 5
1.001 6
1.001 7
1.001 8
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1.002 1
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1.002 7
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1.003 1
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16 | P g i n a
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20 | P g i n a
Procedimiento
Metodologa A
Preparacin de una solucin de KIO3 0.06 mol/L
1. Calcular la masa de KIO3 patrn primario necesario a pesar para preparar 100 mL de
solucin 0.06 mol/L .
2. Pesar exactamente, en balanza analtica, la cantidad necesaria de KIO 3 patrn primario.
3. Traspasar el KIO3 al matraz aforado de 100 mL. Agregar agua destilada, disolver y
enrasar.
Determinacin de la cantidad de cido ascrbico en la muestra problema
1. Calcular la masa de la muestra de acuerdo al material que usted dispone.
2. Pesar en balanza analtica la masa calculada de la muestra.
3. Trasvasar la muestra pesada a un matraz erlenmeyer de 250 mL.
4. Agregar 100 mL de agua destilada y disolver la muestra.
5. Agregar 5 mL de HCl 1 mol/L y 1 g de KI.
6. Agregar 3 mL de solucin de almidn.
7. Valorar con la solucin de KIO3 0.06 mol/L contenida en la bureta, hasta color azul
permanente durante 30 segundos, correspondiente al complejo I 3--almidn.
Clculos:
1. Confeccione una tabla que indique la masa de KIO3 pesada y su correspondiente
concentracin.
2. Confeccione una tabla que indique el peso de la muestra problema y el volumen de KIO3
gastado.
3. Calcule la cantidad de cido ascrbico en la muestra en mg de cido ascrbico por gramo
de muestra.
21 | P g i n a
Metodologa B
Valoracin de la solucin de Na2S2O3 x 5H2O 0.05 mol/L aprox.
1. Se utiliza como patrn primario KIO3 (yodato de potasio) y el mtodo de preparacin de
una solucin valorada del patrn primario. Se debern preparar al menos dos soluciones de
KIO3.
2. Calcular la masa de KIO3 patrn primario a pesar, teniendo en cuenta la normalidad de la
solucin de tiosulfato a estandarizar.
3. Pesar la masa de KIO3 patrn primario calculado en el punto anterior.
4. Trasvasar la masa de KIO3 patrn primario a un matraz aforado de 100 mL. Disolver el
KIO3 en agua. Diluir a volumen de 100 mL con agua destilada. Homogeneizar la solucin.
5. Tomar una alcuota de 10.0 ml de solucin de KIO3 patrn primario y colocarla en un
matraz Erlenmeyer de 250 mL. Agregar 4 mL de H2SO4 1.5 M, 50 mL de agua destilada y
2 g de KI.
6. Valorar con la solucin de tiosulfato de sodio colocada en la bureta hasta obtener un
color amarillo.
7. Agregar 3 mL de solucin de almidn.
8. Continuar valorando hasta desaparicin completa del color azul negro.
9. Anotar el volumen gastado y realizar los clculos de la normalidad de la solucin de
tiosulfato de sodio.
10. Repetir con la otra solucin de yodato de potasio.
Determinacin de la cantidad de cido ascrbico contenido en una muestra problema
1. Calcular la masa de la muestra a pesar.
2. Pesar la masa de la muestra calculada en el punto anterior.
3. Trasvasar la muestra problema a un matraz Erlenmeyer de 250 mL.
4. Agregar 5 mL de H2SO4 1.5 mol/L y disolver la muestra completamente.
5. Agregar 5 g de KI y agregar unos 30 mL de agua destilada.
6. Agregar un volumen exacto de la solucin de KIO3 calculada en funcin de tener un
exceso del mismo.
7. Agregar 3 mL de solucin de almidn.
8. Valorar por retroceso con la solucin de tiosulfato de sodio contenida en la bureta, hasta
desaparicin del color azul.
Clculos:
1. Realice una tabla en la cual se encuentren las masas de KIO3 pesadas, los volmenes
gastados de tiosulfato de sodio y las concentraciones de las soluciones de tiosulfato de
sodio calculadas.
2. Realice el clculo de la concentracin de la solucin de KIO3 y expresarla en forma
adecuada.
3. Expresar la molaridad de Na2S2O3 x 5H2O.
4. Realizar una tabla en la cual se encuentren las masas de muestra de cido ascrbico
pesadas y los volmenes gastados de Na2S2O3 x 5H2O.
22 | P g i n a
23 | P g i n a
X + Ag+
AgX (s)
(X = Cl Br)
Blanco amarillo
2Ag+ + CrO42
Ag2CrO4 (s)
Rojo ladrillo
24 | P g i n a
Parte experimental
Materiales y reactivos
1 Bureta de 25 mL
3 Matraces Erlenmeyer de 250 mL
1 Pipeta volumtrica de 25 mL
1 Probeta graduada de 100 mL
Solucin de AgNO3 0.1 mol/L aprox.
NaCl
K2CrO4
Fluorescena sdica
CaCO3
Procedimiento
Valoracin de la solucin de AgNO3 0.1 mol/L
1. Determine cuanto NaCl debe pesar para obtener un gasto de AgNO 3 de
aproximadamente 20 mL. Pese la cantidad estimada de NaCl p.a. (secado previamente en
estufa entre 100 110 C por 2 horas), disuelva en agua destilada y traspase totalmente a un
matraz Erlenmeyer, complete un volumen hasta aproximadamente 100 mL y agregue 1 mL
de solucin de K2CrO4, y vierta desde una bureta la solucin de AgNO3, agitando
constantemente, hasta que observe un leve pero ntido cambio de color.
2. Repita dos veces ms la operacin.
3. Calcule la molaridad de la solucin de AgNO3.
Mtodo de Mohr
Anlisis del blanco
1. Realizar un blanco de titulacin colocando una punta de esptula de carbonato de calcio,
un volumen de agua destilada aproximadamente igual al volumen de muestra y la misma
cantidad de indicador.
2. Titular con la solucin de nitrato de plata hasta la aparicin de un cambio de color
levemente rojizo por todo el precipitado.
3. Anotar el volumen gastado.
4. Repetir el procedimiento 2 veces ms.
Anlisis de una muestra de NaCl de concentracin desconocida
1. Vierta exactamente una alcuota de 25.0 mL de la muestra problema en un matraz
Erlenmeyer.
2. Proceda a valorarla con la solucin de AgNO3 de concentracin conocida.
3. Repetir el procedimiento 3 veces.
4. Calcule la masa en gramos de NaCl en 100 mL de solucin, teniendo en cuenta que debe
restar el gasto del blanco en las titulaciones usando este mtodo.
25 | P g i n a
Mtodo de Fajans
1. Colocar en un matraz Erlenmeyer 25.0 mL de la muestra problema.
2. Posteriormente agregar agua destilada hasta completar un volumen aproximado de 100
mL. Agregar 1 mL de solucin indicador de fluorescena sdica. El indicador dar un color
verde amarillento a toda la solucin.
3. Valorar con la solucin de AgNO3 hasta la aparicin de un color rosado por todo el
precipitado.
4. Repetir el procedimiento 2 veces ms.
5. Calcule la masa en gramos de NaCl en 100 mL de solucin, reste el gasto del blanco.
26 | P g i n a
Gravimetra
Objetivos
a. Determinar el contenido de Sulfato y de Azufre en una solucin de sulfato soluble.
Introduccin
El anlisis gravimtrico consiste en separar y pesar en estado de mxima pureza,
despus de un tratamiento adecuado, un elemento o compuesto estable de composicin
conocida. Segn la forma de separacin, los mtodos gravimtricos se clasifican en:
1. Mtodos por precipitacin
2. Mtodos por volatilizacin
3. Mtodos por electroanlisis
El anlisis gravimtrico por precipitacin, se basa en la separacin de la especie de
inters en forma de un compuesto poco soluble. El precipitado se separa por filtracin, se
lava, se seca, se calcina y finalmente, se pesa.
Para que una reaccin pueda ser utilizada con fines gravimtricos, debe ser nica,
completa y rpida. Los iones que interfieren deben ser eliminados. Por otro lado, el
compuesto poco soluble debe ser susceptible de separarse fcilmente por filtracin de las
aguas madres y ser de composicin constante y definida. No debe experimentar
descomposicin por lavado, ni por calentamiento.
Es posible de analizar variedades mineralgicas (FeS 2, CuFeS2, Cu3FeS3, CaSO4).
La muestra se disuelve en medio cido-oxidante, transformando el S en SO42-, el cual es
precipitado como BaSO4, en medio ligeramente cido. El BaSO4 es estable a 1400 C, pero
puede experimentar reduccin a BaS por efecto del C del papel filtro, razn por la cual la
carbonizacin se debe efectuar lentamente a una temperatura relativamente baja (600 C) y
con libre acceso de aire.
Parte experimental
Materiales y reactivos
1 crisol de porcelana
1 mechero
1 trpode
1 rejilla con asbesto
1 tringulo de arcilla de tamao apropiado para los crisoles
1 pinza metlica para crisol
1 vaso de precipitado de 400 mL
1 vidrio de reloj
2 vasos de precipitado de 250 mL
1 vaso de precipitado de 100 mL
1 pipeta volumtrica de 25 mL
1 gotario
2 baguetas, 1 de ellas con goma (policeman)
1 equipo para filtracin (embudo analtico y anilla metlica)
27 | P g i n a
1 pizeta
Papel filtro cuantitativo Whatman N 42 o similar
5 tubos de ensayo
Solucin problema de sulfato de sodio
Solucin de BaCl2 al 5% p/v
HCl concentrado
Anaranjado de metilo
AgNO3 0.1 M
Procedimiento
Tarado del crisol
1. Coloque un crisol de porcelana, previamente marcado, sobre un tringulo de arcilla y
caliente suavemente con el mechero. Gire el crisol cada cierto tiempo para que el
calentamiento sea uniforme, aumente gradualmente la temperatura.
2. Despus de 15-20 minutos de calentamiento fuerte, deje enfriar levemente y coloque el
crisol en un desecador durante 30 minutos.
3. Pese el crisol y anote la pesada. Repita el tratamiento completo y anote la nueva pesada.
Entre dos pesadas sucesivas no debe haber una diferencia mayor de 0.2 mg, en caso
contrario, repita el procedimiento hasta obtener peso constante. Si Ud. dispone de una
mufla para realizar la calcinacin del precipitado, debe utilizarla tambin para tarar el
crisol.
Tratamiento de la muestra
1. Mida exactamente 25.0 mL de solucin de muestra y vierta en un vaso de precipitado de
400 mL, diluya hasta 100 mL con agua destilada y acidifique ligeramente con HCl (usando
Anaranjado de Metilo como indicador).
3. Cubra el vaso con un vidrio de reloj y caliente a ebullicin suave.
4. Desplace ligeramente el vidrio de reloj y agregue solucin de cloruro de bario al 5% p/v,
gota a gota, dejando escurrir por la pared del vaso (aproximadamente 5 mL).
5. Retire el vaso y deje reposar para dar tiempo a que se produzca la sedimentacin.
6. En el sobrenadante (solucin relativamente cristalina) compruebe si la precipitacin ha
sido completa agregando unas gotas de BaCl2, por la pared del vaso. Si se produce
enturbiamiento (que indicara precipitacin incompleta), caliente nuevamente la suspensin
y agregue ms reactivo precipitante. Compruebe nuevamente la precipitacin completa,
hasta reaccin negativa para SO42-.
7. Lave el vidrio de reloj con agua destilada (no agite), y deje enfriar la suspensin acuosa
de BaSO4.
8. Filtre por decantacin sobre el papel filtro apropiado, vertiendo primero la solucin clara
y luego el precipitado adicionando agua. Lave el precipitado con agua.
9. Separe los restos de residuo adheridos al vaso y varilla de agitacin con ayuda de un
policeman y pequeas porciones de agua destilada, hasta traspasar cuantitativamente el
precipitado al papel filtro. Lave nuevamente el precipitado de BaSO 4 con agua destilada
tibia (pequeas porciones varias veces) hasta reaccin negativa para Cl- en las aguas de
lavado (comprobar con AgNO3 0.1 mol/L ).
28 | P g i n a
29 | P g i n a
Seal
Seal de la muestra
sin patrn aadido
CMP = b CSt
m VMP
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