lead in evaporated milk

anodic stripping voltammetric method

principle
evapd milk is dry- ashed and residue is dissolved in dilution HNO3 Pb is
electroanal, concd on hanging Hg drop or Hg film electrode, and detd by
reversing potential sweep and measuring anodic current peak,
apparratus

ashing
proceed as in 973.35D
preparation of standard curve
prep. stds as in 973.35C (d) and 1NHNO3 reagent blank.
transfer 10 - 20 ml std soln to cell, depending on cell capacity. Adjust to 251
, and bubble Nthru soln 5 min. A djust gas inlet tube to let N flow gently above
and across soln surface. if hanging drop Hg electrode is used, add fresh drop
Hg to capillary tip with micrometer (Hg drop must be reproducible for each
measurement), turn on stirrer motor, and electrolyze soln 1- 10 min at -0.6 c
against satd colomel electrode (time depends on manufacturer's instructions).
stop stirring and let soln stan 30 sec. Linearly increase applied voltage (pos.
voltage scan). Use manufacturer's instructions for rate of scan, e. g., 2-6
mv/sec. Measure wave ht at half-wave potential (-0.45 0.05 v againstsatd
calomel electrode). Plot ug Pb/ mL std soln against waveht x sensitivity factor
(SF). Repeat for each std soln and reagent blank soln. Prep. new curve with
each batch of samples.

determination

transfer to cell same vol. sample soln as used in stdzn. Bubble N, add Hg drop,
and apply voltage as in stdzn. Measure wave ht at appropriate potential and
det. Pb conen by comparing wave ht of sample soln with that of std curve or
analyze std sold inmediately before or after sample soln( preferable when
instrument scale factor must be changed).

prep. reagent blank soln as in 973.35D, last par., and analyze as above.

calculations
calc.ug Pb/ml as follows:

where C anda C' = ug Pb/ml sample and std, resp.; SF,SF',SFB and SF'B=
sensitivity factor settings of sample, std, and reagent blank ( may be different
for sample, (SFb) and std (SF'b)) solns , resp.; and WH,WH'B, WHB, and WH'
= wave hts.

plomo la leche evaporada

anodica mtodo voltamperomtrico
principio
evapd leche se incinera en seco y el residuo se disuelve en dilucin HNO3 Pb se
Electroanal, concd en gota colgante Hg o electrodo de pelcula de Hg, y Detd
invirtiendo potencial de barrido y midiendo el pico de corriente andica,
apparratus
incineracin
proceder como en 973.35D
Preparacin de la curva estndar
como en 973.35C (d) y HNO3 1N blanco de reactivo.
transferencia de 10 - 20 ml de solucin al std a clula, dependiendo de la
capacidad de la clula. Ajuste a 25 1 , y la burbuja Nthru solucin al 5 min.
Un tubo de entrada de gas JUSTE dejar que fluya suavemente N arriba y
solucin al largo de la superficie. si se utiliza gota colgante electrodo de Hg,
aadir gota fresca de Hg a la punta capilar con micrmetro (gota de Hg deben
ser reproducibles para cada medicin), encienda el motor del agitador, y
electrolizar solucin al 1- 10 min a -0.6 c contra electrodo colomel saturada
(hora depende de las instrucciones del fabricante). dejar de agitar y dejar Stan
solucin al 30 seg. Linealmente aumentar la tensin aplicada (pos. Barrido de

tensin). Utilice las instrucciones del fabricante para la velocidad de

exploracin, e. g., 2-6 mV / seg. ht medida onda en el potencial de media onda
(-0.45 0,05 v againstsatd electrodo de calomelanos). Trazar ug Pb / ml
solucin al std contra el factor de sensibilidad waveht x (SF). Repita este
procedimiento para cada solucin al std y solucin al blanco de reactivo.
Deberes. nueva curva con cada lote de muestras.
determinacin
transferir a la clula misma vol. Disolucin de la muestra tal como se utiliza en
stdzn. Burbuja N, aadir gota de Hg, y aplicar tensin al igual que en stdzn.
Medir ht onda en potencial y det apropiado. Pb con en comparando ht ola de
solucin al muestra con la de la curva std std o analizar vendi
inmediatamente antes o despus de la muestra Soln (preferible cuando se
debe cambiar factor de escala del instrumento).

deberes. blanco de reactivo Soln como en 973.35D, ltimo par., y analizar que
el anterior.

clculos
calc.ug Pb / ml como sigue:

donde C Anda C '= ug Pb / ml de muestra y std, resp .; SF, SF ', SFB y SF'B =
factor de sensibilidad a la configuracin de la muestra, std, y el blanco de
reactivo (pueden ser diferentes para la muestra, (SFB) y enfermedades de
transmisin sexual (SF'b)) solns, resp .; y WH, WH'B, WHB, y WH '= HTS onda.