Olmos Valdez Karina

Practica 3. Cristalizacin por par de disolventes

1. Par de disolventes:
a) Relacin entre solubilidad y estructura molecular.
Existen fuerzas de atraccin entre el soluto y el disolvente comparables en
magnitud a las existentes entre partculas de soluto o las partculas de
disolvente. Mientras mayor sea la fuerza de atraccin entre las molculas
desiguales mayor ser la solubilidad y mientras ms intensas sean las
fuerzas entre las molculas del soluto entre si y las del disolvente entre si
menor ser la solubilidad.
b) Efecto de las fuerzas intermoleculares en la solubilidad.
La solubilidad es directamente proporcional a la magnitud de las fuerzas
intermoleculares, estas fuerzas interactan con el soluto y de esta
interaccin depende la solubilidad.
c) Disolventes prticos y aprticos.
Los disolventes prticos: sustancias muy polares que contienen partes con
protones y por lo tanto pueden formar enlaces de hidrogeno con los solutos.
Los disolventes aprticos: no contienen hidrgenos cidos, por lo tanto no
pueden formar puentes de hidrogeno.
d) Importancia de las pruebas de solubilidad en cristalizacin.
Los compuestos orgnicos slidos a temperatura ambiente se purifican
mediante la tcnica de cristalizacin que es la tcnica ms simple y eficaz
para purificarlos.
Esta tcnica consiste en disolver el slido que se pretende purificar en un
disolvente o mezcla de disolventes, caliente y permitir que la disolucin
enfre lentamente.
Generando una disolucin saturada que al enfriar se sobresatura
produciendo la cristalizacin, que al enfriar e ir precipitando.
Este fenmeno se denomina cristalizacin si el crecimiento del cristal es
lento, selectivo y puro y precipitacin si el proceso es rpido y no selectivo.
e) Interpretacin de las pruebas de solubilidad relacionadas con la estructura
del compuesto.
El proceso de cristalizacin es un proceso dinmico, donde las molculas
que estn en la disolucin estn en equilibrio con las que forman parte de la
red cristalina. El elevado grado de ordenacin de la red cristalina excluye la
participacin de impurezas, mediante la lenta formacin de los cristales
mediante el enfriamiento. Si el enfriamiento de la disolucin es muy rpido
las impurezas pueden quedar atrapadas en la red cristalina.
f) Polaridad, solubilidad y orden de polaridad de los disolventes.
La solubilidad es una capacidad media de la capacidad de disolverse un
determinado soluto en un determinado solvente a temperatura fija, vara en
funcin de las electronegatividades de los tomos que componen los
enlaces e influye directamente en la solubilidad.
Polaridad de un disolvente es el que mide su polaridad y le confiere
propiedades de solubilizacin de diferentes solutos.
La polaridad y la solubilidad de los compuestos orgnicos en disolventes
polares, aumenta con la disminucin de la longitud de la cadena
hidrocarbonada, la presencia de grupos funcionales polares y la capacidad

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de formacin de enlaces de hidrgeno con el disolvente.
Aunque la polaridad de un disolvente depende de muchos factores, puede
definirse como su capacidad para solvatar y estabilizar cargas. Como punto
de referencia, empiezan a considerarse polares aquellos disolventes que
poseen una constante dielctrica superior a 15.
g) Precauciones indispensables para el manejo de los disolventes.
Saber con qu disolventes estamos trabajando.
Leer las etiquetas y las hojas de seguridad de los disolventes.
Verificar que las condiciones de rea de trabajo sean las adecuadas.
Usar guantes y anteojos dentro del laboratorio.
Encender y verificar que funcione correctamente la campana de
extraccin, para controlar el desprendimiento de gases de los
disolventes.
Manejar con la debida precaucin las sustancias con riesgo de
reaccin, para evitar proyecciones por un mal manejo de ellas.
2. Cristalizacin:
a) Fundamentos de cristalizacin.
Tcnica mas empleada para la purificacin de compuestos slidos, consiste
en disolver el soluto en la mnima cantidad de disolvente caliente apropiado,
se deja enfriar la solucin para que le formen cristales y separarlos por
cristalizacin.
b) Secuencia para realizar una cristalizacin por par de disolventes.
Una vez encontrado el par de disolventes para purificar la sustancia slida
se procede a recristalizarla.
Se pesa la sustancia y coloca en un matraz Erlenmeyer, se agrega poco a
poco el disolvente que la solubiliza agitando y calentando hasta disolucin
total,
Se deja enfriar la solucin caliente en el embudo de filtracin rpida y
colecte el filtrado en otro matraz Erlenmeyer.
A esta solucin caliente se aade gota a gota el disolvente en el que es
insoluble el slido hasta que aparezca turbidez
Se agita y si la turbidez desaparece agregue ms gotas del mismo
disolvente y vuelva a agitar el matraz. Siga este procedimiento hasta que la
turbidez permanezca. Enseguida elimine la turbidez calentando el matraz en
bao mara y agitando. Luego Se deja enfriar un poco a temperatura
ambiente y despus en bao de hielo hasta que cristalice el soluto.
Por ltimo separan los cristales filtrando al vaco, se lavan con un poco de
disolvente fro; se dejan secar, se pesa y calcula el rendimiento de la
cristalizacin.
c) Cualidades del par de disolventes para llevar a cabo una cristalizacin.
El disolvente ideal es en el que disuelve al compuesto en caliente y no lo
disuelve en frio, en donde los disolventes deben miscibles entre s.
d) Seleccin de pares de disolventes y par de disolventes ms comunes.
Son las sustancias que son demasiado solubles en un disolvente en fro y
poco solubles en otros disolventes en caliente. Se pueden utilizar pares de
disolventes que sean miscibles entre s, como metanol-agua, etanol-agua,

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acetato de etilo etanol, acetato de etilo-hexano, ter-acetona.
e) Efecto de la velocidad de formacin de los cristales en su tamao y pureza.
Es preferible que los cristales tengan un tamao medio ya que si los
cristales son grandes pueden incluir gran cantidad de disolvente, el cual
lleva impurezas disueltas. Una cristalizacin rpida se obtiene un
precipitado puro.