Nano Indentation

Partie 4 Chapitre 1 : Essais de nanoindentation, Comportement lastoplastique
CHAPITRE 1
ESSAIS DE NANOINDENTATION,
COMPORTEMENT ELASTOPLASTIQUE
Dans le chapitre 2 de la partie 2, les surfaces traites ont t analyses du point

de vue chimique et structural. Maintenant, la question est de savoir dans quelle
mesure les modifications de la composition chimique et de la microstructure dans la
zone fondue influencent les proprits mcaniques. La fusion avec apport de matire
entrane couramment des changements importants des proprits mcaniques,
telles que la duret, la tnacit, la rsistance la traction, la fatigue.
Dans ce chapitre, seront dtermins laide de lessai de nanoindentation, la
duret et le module dlasticit des alliages (zones fondues) labors sur lacier
inoxydable X30Cr13.
1. PRESENTATION DE LA NANOINDENTATION
La nanoindentation est une technique permettant lvaluation de la duret et
du module dlasticit dun matriau par lenfoncement dune pointe. Cela demande
des appareils trs sensibles et prcis et la mesure par nanoindentation ncessite
dappliquer et de contrler des charges aussi faibles que quelques dizaines de microNewtons (N) [1]. Lavantage de linstrument de nanoindentation est sa capacit
mesurer avec une rsolution nanomtrique, la profondeur de pntration allant
jusqu quelques micromtres. Les indentations, cette chelle, permettent
dvaluer les proprits mcaniques des films minces, sans quelles soient
influences par le substrat. La duret, H, et le module dlasticit, E, sont en effet
dduits de lanalyse des courbes charge-dplacement (P-h) (Figure 1) en se rfrant
aux quations suivantes [2] :
H=
Pmax
A
(1)
127
Er =
S
2 A
(2)
(1 2 ) (1 i2 )
1
+
=
E
Ei
Er
(3)
o Pmax la charge maximale dindentation, h le dplacement de la pointe ou de

lindenteur, A laire du contact projet, S (dP/dh) est la raideur de contact, le
coefficient de Poisson du matriau indent et Er son module dlasticit rduit,
compte tenu du fait que la rigidit de lindenteur nest pas infinie. Ei et i sont
respectivement le module dlasticit
(Ei = 1017 GPa) et le coefficient de
Poisson (i = 0,07) de lindenteur.

P (N)
H (m)
Figure 1 : Exemple de courbes charge-dcharge typiques sur un acier E24.
Nous utilisons la mthode de mesure de raideur en continu CSM (continuous

stiffness mesurement) pour accder la raideur de contact S. Cette mthode est
dtaille dans les Rfs. [3,4]. Linstrument est calibr en employant un talon de
silice refondue. Le taux de drive est prrgl < 0,05 nm.s-1 avant chaque
indentation. Toutes les courbes de charge-dplacement utilises pour dterminer la
duret et le module dYoung sont corriges en considrant la drive thermique. Le
logiciel de linstrument comprend les codes ncessaires au calcul de ces grandeurs.
Une table X-Y commande numrique est employe pour positionner avec prcision
lindenteur, la distance de lindenteur au microscope optique tant calibre. Les
128

essais de nanoindentation sont effectus au moyen dun nanoindenteur MTS
NanoXPTM quip dune pointe Berkovich en diamant, de forme pyramidale base
triangulaire (Figure 2). Un pas de 20 m et un enfoncement de 1 m entre les
empreintes dindentation est choisi pour minimiser linteraction des zones dformes
plastiquement, induites par les indentations adjacentes (Figure 3). La duret et le
module dlasticit sont dtermins partir de la courbe de dchargement. La
courbe de chargement est caractristique de la rponse lastoplastique du matriau.
En allgeant graduellement la charge (phase de dchargement), il se produit que le
dplacement, ayant lieu lors du retrait de lindenteur, est en premire approximation,
accommod lastiquement par le matriau. Cela permet dvaluer le module
lastique et la duret.
Aimant
Bobine
Jauge de
dplacement
Ressort de
suspension
Echantillon
Table XY
commande
numrique
Figure 2 : Schma du systme de nanoindentation.
12 m
Figure 3 : Empreintes du nanoindenteur de type Berkovich.
129

La pointe choisie est en diamant, dune part pour ses proprits mcaniques
exceptionnelles et dautre part pour son caractre hydrophobe, limitant les effets
potentiels dun mnisque deau sur la mesure. La pointe est de type Berkovich, car la
gomtrie pyramidale aux trois faces limite les dfauts de pointe en comparaison
avec la gomtrie Vickers quatre faces.
Les techniques dindentation ou de microindentation classiques, utilisant la
mesure des dimensions latrales de lempreinte laisse par lindentation sous une
charge donne, ne permettent pas lvaluation prcise de la duret dune couche
mince. En effet les phnomnes de retour lastique entranent gnralement une
sous-estimation des dimensions de lempreinte et donc une surestimation de la
duret du matriau [5].
Il existe aussi des mthodes acoustiques donnant accs aux proprits
lastiques des matriaux par la mesure de la clrit du son [6]. Si la frquence est
suffisamment leve, lpaisseur analyse sera assez mince pour permettre une
mesure concernant seulement le film mince. La difficult majeure rside dans la
connaissance de la densit du matriau, ncessaire pour la dtermination du module
dlasticit et du coefficient de Poisson.
2. PROFILS DE DURETE
2.1. Aprs fusion et boruration superficielles de lacier
Une srie de nanoindentations a t effectue sur la coupe mtallographique

de chaque chantillon Bi ayant subi une boruration superficielle par fusion laser.
Les figures 4 et 5 reprsentent les profils de duret en fonction de la
profondeur. La duret fluctue peu dans la zone fondue. En effet, llment dapport,
le bore, a une teneur presque constante dans toute lpaisseur de la zone fondue,
ainsi que cela a t observ par microanalyse WDS (Partie 2, Chap. 2).
Ces profils de duret se dcomposent en trois rgions. La zone fondue est la
rgion la plus dure et peut atteindre une duret de 18 GPa (Echantillon B8). Ensuite,
la duret diminue brutalement dans la rgion dinterface entre la zone fondue et la
zone affecte thermiquement. Cette transition est relativement abrupte, du fait que le
bore na pas diffus dans la partie nayant pas fondu. Dans la zone affecte
130

thermiquement, la duret diminue graduellement de 8 ou 6 4 GPa. La duret reste
inchange en profondeur dans la zone non affecte, la valeur de 4 GPa tant celle
20
Interface
de lacier non trait.
ZF
18
16
H (GPa)
14
12
10
ZAT
ZNA
6
4
2
0
0
100
200
300
400
500
600
Profondeur (m)
Figure 4 : Profils de duret du revtement B8.
ZF
Interface
16
14
H (GPa)
12
10
ZAT
ZNA
6
4
2
0
0
100
200
300
400
Profondeur (m)
Figure 5 : Profils de duret du revtement B6.
131
500
600

La duret dans la zone fondue est beaucoup plus leve que celle du
substrat dacier. Ceci est la consquence de la prsence des phases de borures de
fer, notamment les phases FeB et Fe2B. Effectivement, daprs les travaux de
C. Bindal et al. [7,8] sur les proprits mcaniques des borures de fer, une duret de
16 18 GPa est attribue la phase FeB tandis que celle de la phase Fe2B est
estime 13-14 GPa. Ces durets sont comparables celles des aciers borurs
avec lassistance dun plasma [9,10,11] ou par voie thermochimique [12].
2.2. Aprs fusion superficielle de lacier avec incorporation de h-BN
Les figures 6 et 7 illustrent lvolution de la duret selon la profondeur. La

duret volue peu dans la zone fondue constitue du composite mtal-cramique
-Fe(Cr)-h-BN. Puis, elle diminue jusqu atteindre les 4 GPa de lacier non trait. La
duret de zone fondue la plus leve est de 13 GPa (Echantillon BN1), alors que la
plus faible est de 10 GPa (Echantillon BN3).
Par ailleurs, la zone fondue de lchantillon BN10 (Figure 7) rvle une
htrognit de duret. Elle se dcompose en une rgion superficielle (jusqu
90 m de profondeur) de duret 10,7 GPa et une rgion profonde (de 90
170 GPa) sensiblement plus dure ( 13,2 GPa).
16
Interface
ZF
14
12
H (GPa)
10
ZAT
8
6
ZNA
4
2
0
0
100
200
300
Profondeur (m)
Figure 6 : Profils de duret du revtement BN1.
132
400

16
Interface
ZF
14
12
ZAT
H (GPa)
10
8
ZNA
6
4
2
0
0
100
200
300
400
500
600
Profondeur (m)
Figure 7 : Profils de duret du revtement BN10.
3. MODULE DELASTICITE
3.1. Aprs fusion et boruration superficielles de lacier
Tantt le module dlasticit de la zone fondue est lgrement accru

(Figure 8), soit 300 GPa, tantt il reste sensiblement identique celui de lacier
inoxydable X30Cr13 non trait (Figure 9), soit 240 GPa.

350
300
E (GPa)
250
200
150
100
50
0
0
100
200
300
400
500
600
Profondeur (m)
Figure 8 : Profil de module dlasticit du revtement B8.
133

300
250
E (GPa)
200
150
100
50
0
0
100
200
300
400
500
600
Profondeur (m)
Figure 9 : Profil de module dlasticit du revtement B6.
Le module dlasticit de lacier inoxydable X30Cr13 non trait est de

235 GPa tandis quil est de 301 GPa (Figure 8) pour lchantillon B8 dont la duret
moyenne est de 16,8 GPa. Lchantillon B6 ayant une duret de 14,2 GPa (Figure 5)
affiche un module dYoung de 240 GPa et les chantillons Bi possdant une duret
infrieure 14 GPa ont leur module dlasticit semblable celui du substrat dacier
(par exemple B10 a une duret de 12,8 GPa et un module dYoung de 235 GPa). C.
Bindal et al. [7,8] ont labor un film mince de borures par diffusion thermochimique
sur les aciers bas carbone et sur les aciers peu allis. Ils ont dtermin par
microindentation un module dlasticit de 280 GPa. Puis cet auteur en utilisant le
mme procd [14] a attribu les valeurs du module dYoung de 284 GPa et de 343
GPa aux phases FeB et Fe2B, respectivement. Nonobstant, A. S. Dehinger et al. [15]
ont fabriqu un revtement contenant uniquement les phases de borures de fer telles
que FeB et Fe2B, par DC magntron, sur un acier 32CrMoV13 et ont caractris ses
proprits mcaniques. La duret et le module dlasticit, obtenus partir des
essais de nanoindentation, sont respectivement de 20 GPa et de 200 GPa. Par
analogie avec les rsultats de C. Bindal et A. H. Ucisik [7,8], A. S. Dehinger et al. ont
suggr que cette diffrence peut tre explique en considrant que la
134

microstructure de la couche borure obtenue par C. Bindal et A. H. Usicik contient,
en plus des borures de fer, des borures de chrome. Or, dans notre cas, nous navons
pas trouv de phases de borures de chrome et nos valeurs de module dlasticit
concordent avec celles obtenues par C. Bindal et A. H. Ucisik.
3.2. Aprs fusion superficielle de lacier avec incorporation de h-BN
Il a t observ que les durets des zones fondues sont analogues pour tous
les chantillons BNi quelles que soient les conditions de fusion laser. Quant au
module dYoung des chantillons BNi, il est trs peu diffrent dans la zone fondue de
celui de la zone non affecte. Lchantillon BN1 de duret 13 GPa et lchantillon
BN10 de duret 10 GPa ont leurs modules dYoung respectifs qui sont de 238 GPa
et de 241 GPa (Figures 10 et 11) . Pour tous les chantillons BNi, la duret de la zone
fondue se situant entre 9 et 13 GPa, le module dlasticit ne varie gure, puisquil
oscille entre 220 et 250 GPa.
300
250
E (GPa)
200
150
100
50
0
0
100
200
300
400
500
Profondeur (m)
Figure 10 : Profil de module dlasticit du revtement BN10.
135
600
300
250
E (GPa)
200
150
100
50
0
0
100
200
300
400
Profondeur (m)
Figure 11 : Profil de module dlasticit du revtement BN1.
Notons, titre indicatif, que pour un film mince de nitrure de bore hexagonal,
la duret est lgrement plus leve (14 GPa) pour un module dlasticit nettement
plus faible ( 180 GPa) [16,17].
Tous les rsultats numriques des proprits mcaniques des chantillons
BNi et Bi, ainsi que les incertitudes dans un intervalle de confiance de 95 %, sont
rcapituls dans le tableau 1. En haut de ce tableau sont indiques, titre comparatif,
les valeurs de la duret et du module dYoung de lacier X30Cr13 non trait.
136

Echantillon
Duret (GPa)
Module dlasticit (GPa)
Acier non trait
4,2 0,1
235,5 5,8
BN1
13,2 0,3
238,5 12,8
BN2
10,0 0,9
221,9 7,2
BN3
9,9 0,7
241,1 5,3
BN4
10,1 0,3
229,9 6,9
BN5
10,1 0,3
242,2 4,6
BN6
8,6 0,1
232,0 5,6
BN7
10,0 0,2
232 3,8
BN8
9,1 0,2
225,9 2,1
BN9
11,1 0,4
232,9 8,6
BN10
11,8 0,8
248,1 5,6
BN11
11,2 0,2
219,7 8,0
BN12
11,2 0,1
232,5 6,5
B1
11,8 0,3
230,4 2,1
B2
15,9 1,7
280,5 9,5
B3
13,9 2,1
252,8 9,4
B4
12,6 0,6
245,8 14,0
B5
16,5 0,8
269,2 24,0
B6
14,2 0,4
240 6,2
B7
13,6 0,2
240,1 3,6
B8
16,8 0,4
301,4 3,5
B9
7,5 1,4
214,7 5,9
B10
12,8 0,5
235,0 4,6
B11
12,8 0,3
242,5 2,6
B12
11,9 0,2
243,2 3,8
Tableau 1 : Valeurs moyennes de duret et de module dlasticit de la zone fondue,
dans le cas de la fusion superficielle avec incorporation de nitrure de bore hexagonal

(revtements composites BNi) et dans le cas de la fusion superficielle avec
boruration (revtements borurs Bi).
137
4. CONCLUSION
Lutilisation du dispositif de nanoindentation instrument a permis de
dterminer les proprits mcaniques principales, duret et module dlasticit, de
lacier inoxydable X30Cr13, avant et aprs diffrents traitements superficiels.
Rappelons que les traitements par fusion laser, soit avec incorporation de nitrure de
bore hexagonal, soit avec boruration du fer, conduisent la formation en surface,
soit de composites mtal-cramique (-Fe(Cr)-h-BN), soit dalliages polyphass
partiellement
borurs
(-Fe(Cr)-Fe2B-FeB-Fe23B6).
Ces
deux
types
de
revtements pais (100 500 m) sont considrablement plus durs que lacier
X30Cr13. La duret des revtements composites se situe en moyenne aux alentours
de 10 GPa et celle des revtements borurs peut dpasser 14 GPa. Quant au
module dYoung, il est quasi inchang par rapport celui de lacier ( 235 GPa) pour
les revtements composites et il devient suprieur cette valeur pour les
revtements borurs, atteignant 300 GPa dans le cas des revtements les plus durs.
Par la suite, il serait intressant danalyser le comportement mcanique de
ces revtements soumis dautres sollicitations. Ainsi, des caractristiques
mcaniques
dont
la
connaissance
savre
utile
comme
la
rsistance
lendommagement par fissuration ou la tnacit, pourraient tre values au

moyen dessais de traction ou flexion par exemple.
138
5. REFERENCES
[1]
S. Bec, A. Tonck, J. L. Loubet, Mat. Res. Soc. Symp. Proc., 356 (1995),
p.657-662.
[2]
T.Y. Tsui, G.M. Pharr, J. Mater. Res., 14 (1999), p.292.
[3]
W.C. Oliver, G.M. Pharr, J. Mater. Res., 7(6) (1992), p.1564-1580.
[4]
X. Li, B. Bhushan, Materials Characterization, 48 (2002), p.11-36.
[5]
X. Jiang, K. Reichelt, B. Strizker, Vacuum, 41 (1990), p. 1381-1382.
[6]
D. Schneider, T. Schwarz, Surf. Coat. Techn., 91 (1997), p. 136-146.
[7]
C. Bindal et A. H. Ucisik, Surf. Coat. Techn., 94-95 (1997), p. 561-565.
[8]
C. Bindal et A. H. Ucisik, Surf. Coat. Techn., 122 (1999), p. 208-213.
[9]
J . H. Yoon, Y. K. Jee, S. Y. Lee, Surf. Coat. Techn., 112 (1999), p. 71-75.
[10] K. Bartsch et A. Leonhardt, Surf. Coat. Techn., 116-119 (1999), p. 386-390.

[11] K. T. Rie, Surf. Coat. Techn., 112 (1999), p. 56-62.
[12] E. Melendez, I. Campos, E. Rocha, Mater. Sci. Eng., A 234-236 (1997),
p. 900-903.
[13] E. H. A. Dekempeneer, S. Kuypers, K. Vercammen, Surf. Coat. Techn., 100101 (1998), p. 45-48.
[14] I. Ozbek et C. Bindal, Surf. Coat. Techn., 154 (2002), p. 14-20.
[15] A. S. Dehinger, J. F. Pierson, A. Roman, Surf. Coat. Techn., (2003),
paratre.
[16] S. Weissmantel, G. Reisse, B. Keiper, Diamond Related Materials, 8 (1999),
p. 377-381.
[17] T. Wittkowski, J. Jorzick, K. Jung, Thin Solid Films, 353 (1999), p. 137-143.
139
140
Partie 4 Chapitre 2 : Essais de frottement, Tenue lusure
CHAPITRE 2
ESSAIS DE FROTTEMENT, TENUE A LUSURE

1. CONSIDERATIONS GENERALES
La tribologie a pour objet ltude du frottement, de la lubrification et de lusure
sous leurs multiples aspects. Dans de nombreux cas, une rduction de lusure est
recherche, ainsi quune minimisation du frottement, cause de dissipation de
lnergie mcanique. Mais dans certains cas, beaucoup de frottement avec peu
dusure est souhait (freins, embrayage) ou bien linverse, dans les procds
denlvement de matire (usinage) [1].
Les conditions de frottement et les mcanismes dendommagement
dpendent dune multitude de facteurs constituant le tribosystme [2,3] :
caractristiques des premiers corps , cest--dire des deux pices, des
deux matriaux en contact,
caractristiques du troisime corps (dbris dusure et/ou lubrifiant) situ
linterface entre les premiers corps,
mouvements relatifs des corps en contact (cinmatique), efforts appliqus
et
efforts
transmis
par
le
contact,
environnement
(atmosphre,
temprature).
1.1. Force et coefficient de frottement
Quand deux solides en contact ont un mouvement relatif (contact glissant), la

force de frottement, FT, rsiste ce mouvement. Elle est la rsultante de la force,
Fdf, ncessaire la dformation des surfaces en contact, et de la force, Fcis,
ncessaire au cisaillement par suite de leffet dadhsion, selon :
FT = Fcis + Fdf
(1)
141

Si les surfaces sont lisses, le cisaillement prdomine et la force de frottement
devient [3] :
FT Fcis = Ar cis
(2)
avec Ar laire relle de contact et cis la contrainte de cisaillement.

La force tangentielle, FT, ncessaire, soit pour initier, soit pour entretenir le
glissement, est proportionnelle la force normale, FN, applique sur le contact,
selon :
FT = FN
(3)
o reprsente le coefficient de frottement.

Il convient de distinguer le coefficient de frottement statique, s, (initiation du
glissement), du coefficient de frottement dynamique, k, (entretien du glissement),
qui est infrieur et normalement indpendant de la vitesse de glissement.
1.2. Mcanismes dusures
Lusure est le processus dendommagement des surfaces en contact, sous

leffet du frottement. Les principaux mcanismes dusure connus sont les suivants :
usure par adhsion : elle se manifeste par le transfert de matire de lun
des premiers corps sur le corps antagoniste et elle est susceptible
daboutir au grippage du dispositif. Lusure adhsive rsulte de la formation
de micro-jonctions entre les surfaces en contact et la cration de microrupture [4],
usure par abrasion : elle est produite par les particules ou des asprits
dures, assimilables des micro-outils de coupe. Celles-ci provoquent un
dplacement et un enlvement de matire, par dformation plastique et
rupture par cisaillement, avec formation de micro-copeaux. Lusure
abrasive se manifeste par la cration de rayures, de griffures ou par un
effet de polissage,
usure par rosion : elle correspond une perte de matire par la surface
dun solide au contact dun fluide en mouvement contenant des particules
142

solides. Elle se manifeste sur les matriaux fragiles par des fissures et des
clats microscopiques et sur les mtaux ductiles par des piqres, rayures
ou alors par du polissage,
usure par fatigue : lapplication sur les surfaces de contact de charges
leves soumises de nombreuses fluctuations est responsable dun
endommagement par fatigue mcanique superficielle, se traduisant par
lapparition de fissures en surface, se propageant dans le volume,
usure par corrosion : un processus chimique, doxydation par exemple,
coupl au frottement, est lorigine dun mcanisme dendommagement
appel aussi usure corrosive .
Prcisons par ailleurs quun tribosystme est susceptible dvoluer dans le
temps et dtre le sige de plusieurs mcanismes dusure successifs ou simultans
qui agissent alors de manire conjugue, en synergie (exemple : usure corrosive et
abrasive).
1.3. Paramtres agissant sur le frottement et lusure
En gnral, la perte de masse quantifiant lusure dun corps mou glissant sur
une surface dure est proportionnelle non seulement la distance de glissement,
mais aussi la charge normale applique, FN, [5,6,7].
Pour les aires de contact leves, le coefficient de frottement est
indpendant de la charge normale. En revanche, pour les trs petites aires de
contact, quand FN crot, peut soit augmenter, dans le cas du glissement diamant
sur cramique [8], soit diminuer, dans le cas du glissement mtal sur mtal [9].
La vitesse de glissement a pour principal effet dagir sur la temprature de la
zone de contact. Le dpassement dune vitesse critique entrane la fusion
superficielle du corps le plus fusible. Laugmentation de la temprature du contact
avec la vitesse induit des transformations structurales et accrot la ractivit des
surfaces vis--vis de lenvironnement (oxydation en prsence dair). Au-dessus dune
certaine temprature et donc pour des vitesses de glissement suprieures une
valeur critique, le film doxyde, rsultant dune oxydation permanente, se reconstitue
au fur mesure quil est dtruit par lusure.
143

En rgle gnrale, le coefficient de frottement diminue avec laugmentation
de la vitesse de glissement [10]. Par ailleurs, llvation de la temprature des
matriaux en contact influence leur rsistance lusure, sachant quelle entrane une
dgradation de leurs proprits mcaniques [11,12,13].
Remarquons enfin que ltat gomtrique (rugosit) et physico-chimique des
surfaces des matriaux en contact glissant influence grandement le comportement
tribologique du couple de frottement.
1.4. Lubrifiants solides
Ils sont introduits dans le contact en tant que troisimes corps artificiels,
ltat de fines particules, afin de rduire le frottement et lusure. Ils peuvent aussi tre
incorpors et disperss dans la matrice polymrique ou mtallique de lun des
premiers corps ou dun revtement [14].
Les lubrifiants solides assurent des coefficients de frottement rduits, qui
atteignent 0,01 dans les meilleurs des cas. Leur duret est faible et ils opposent
une faible rsistance au cisaillement. Certains dentre eux (graphite, bisulfure de
molybdne) possdent une structure hexagonale lamellaire propice au clivage. En
gnral, leur temprature de fusion et leur inertie chimique sont leves, de manire
ne pas ou peu interagir avec les premiers corps.
Le solide lubrifiant le plus anciennement utilis est le carbone sous la forme
de graphite. Son pouvoir lubrifiant ( < 0,1) napparat quen prsence dune pression
partielle suffisante de vapeur deau (adsorption de molcules H2O) [15,16]. Il est
donc fortement dgrad aux tempratures suprieures 400 C, mais aussi sous
vide. Le bisulfure de molybdne MoS2 est employ jusqu 300 C lair, 650 C
sous atmosphre inerte et 1100 C sous vide [17,18]. Son principal intrt est quil
assure une bonne lubrification dans le vide et les milieux anhydres [19,20,21].
Toutefois, son pouvoir lubrifiant est dgrad en prsence dhumidit. Le bisulfure de
tungstne est utilis dans les mmes types dapplications [22].
Les mtaux mous (or, argent, plomb) assurent un coefficient de frottement de
lordre de 0,3. Les fluorures de calcium CaF2, baryum BaF2 et lithium LiF [15] sont
utiliss incorpors des liants base doxydes mtalliques, pour assurer des
lubrifications chaud.
144

Loxyde de bore B2O3 samollit chaud et agit comme un lubrifiant liquide
jusque vers 1100 C. Le principal intrt du nitrure de bore hexagonal h-BN est quil
est utilisable jusqu 980 C lair et 1650 C sous vide [23]. Toutefois, le coefficient
de frottement reste assez lev ( 0,4).
Enfin, certains polymres organiques sont auto-lubrifiants et peuvent donc
tre utiliss en tant que lubrifiants solides [24]. Le plus connu est le PTFE, sous le
nom commercial de Tflon. Ils sont appliqus sous la forme dun revtement sur lun
des premiers corps ou bien ils sont introduits dans le contact ltat de fines
particules, par projection (spray).
Le principal avantage des lubrifiants solides rside dans le fait quils peuvent
tre exposs au vide et aux hautes tempratures pour la majorit dentre eux et
aussi, quils ne polluent pas lenvironnement, contrairement aux lubrifiants liquides.
2. PRINCIPE ET DESCRIPTION DU TRIBOMETRE

La configuration du tribomtre utilis pour tudier lusure sous frottement sec
des alliages de surface est de type bille-sur-disque rotation continue.
Ce tribomtre conu et construit par le CSEM (Neuhchtel, Suisse) permet
en outre deffectuer des essais sous atmosphre contrle et haute temprature,
jusqu 800 C.
Le test consiste appliquer une charge normale sur une bille fixe en contact
avec lchantillon plan qui, lui-mme, est fix sur un disque anim dun mouvement
de rotation (Figures 1 et 2).
La force tangentielle de frottement, FT, entrane un dplacement latral du
bras lastique supportant la tige porte-bille. Un capteur inductif enregistre la
dformation lastique du bras, de laquelle est dduite la valeur de FT. La charge
normale, FN, tant connue, la valeur du coefficient de frottement, , est calcule par
le logiciel dacquisition et de traitement des donnes, daprs :
FT
FN
(4)
Elle est ensuite enregistre en fonction du nombre de tours (cycles).
145
Figure 1 : Vue densemble du tribomtre haute temprature
de configuration bille-sur-disque rotation continue.
Capteur inductif
Charge
Tige porte-bille
Bras lastique
Bille
Disque
Matriau trait
Moteur
Figure 2 : Reprsentation schmatique de la configuration
du tribomtre bille-sur-disque.
146

Les valeurs paramtriques autorises par linstrument (charge, vitesse,
rayon)
et
les
diverses
conditions
de
frottement
possibles
(temprature,
environnement) sont indiqus dans le tableau 1.

Charge
1, 2, 5 ou 10 N
Rayon de frottement ou rayon de giration
0,1 21 mm
Temprature
Ambiante 800 C
Lubrification
Avec ou sans
Atmosphre
Ambiante ou contrle
Vitesse
1 500 tr.min-1
Tableau 1 : Conditions des essais effectus sur le tribomtre bille-sur-disque.
3. MECANIQUE DU CONTACT
Lorsque deux surfaces sont mises en contact, des sollicitations mcaniques
sont imposes aux deux matriaux antagonistes et peuvent donner lieu des
dgradations [25]. Afin d'estimer lusure, il importe dvaluer le type et lamplitude des
sollicitations mcaniques imposes. La mcanique des contacts est la premire
tentative rationnelle pour faire converger les formalismes du frottement et de lusure.
Lobjectif de ce thme est une approche analytique, partir des chargements
extrieurs, de la nature et des caractristiques du contact, pour la dtermination de
ltat de contraintes et lvaluation des grandeurs mcaniques caractristiques.
Labsence de moyens simples pour mesurer les pressions conduit une vision trop
statique des phnomnes mis en jeu dans le contact, ce qui biaise les
interprtations.
Il sagit plutt dune introduction o est aborde linfluence du chargement
normal et tangentiel pour le cas simple du contact sphre-plan.
3.1. Application dun effort normal sur un contact sphre-plan
La thorie de Hertz montre que lorsque deux solides sphre-plan sont mis en
contact sous leffet dun effort normal, laire de contact est un cercle de rayon, a,
147

(Figure 3). Les relations de Hertz permettent dtablir diffrentes relations en fonction
de leffort normal, des proprits lastiques et de la gomtrie de contact.

Pour le contact sphre-plan [26], les symboles E1 et E2 correspondent
respectivement aux modules dlasticit du plan et de la sphre. Les coefficients de
Poisson du plan et de la sphre sont dsigns par 1 et 2.
On dtermine le rayon de courbure quivalent, R :
1
1
R = +
R1 R2
(5)
Or, pour le contact sphre-plan, R1 = et R = R2.

FN
R2
y
x
a
Figure 3 : Reprsentation du contact sphre-plan [34].
Le module lasticit effectif, E*, est donn par la relation :
1 12 1 22
1
=
+
E * E1
E 2
(6)
Le rayon de contact, A, est :
3F R
A= N
4E *
1/ 3
(7)
148

Lenfoncement, , des surfaces est :
A 2 9 FN2
=
=
R 16 RE *2
1/ 3
(8)
La pression de contact maximale applique au centre de la surface, P0, est

gale :
6 F E *2
P0 = N3 2
R
1/ 3
3
Pm
2
(9)
o Pm est la pression moyenne. La figure 4 reprsente la distribution en surface du

champ de pression. On retrouve sur laxe mdian de glissement le maximum de la
contrainte principale.
FN
P0
Pm
FT
x
y
z
Figure 4 : Distribution de champ de pression [34].
3.2. Limite dlasticit ou seuil de plasticit
Au seuil de plasticit du contact, Y, la pression de contact maximale, P0, est :

P0 = 1,60 Y
(10)
149

La limite dlasticit ou le seuil de plasticit, Y, scrit :
YH/3
(11)
Avec son incertitude :

u (Y ) u ( H )
=
Y
H
(12)
o H est la duret du matriau.
3.3.Conclusion
Les formulations prsentes ne prennent pas en compte linfluence du

frottement et lnergie interfaciale entre les deux corps solides en interaction,
contrairement aux principe de la thorie Johnson-Kendall-Roberts [27]. On a montr
que linfluence des caractristiques mcaniques sur le modle mcanique de Hertz
nest observe que pour des diffrences significatives de proprits lastiques. Cette
approche mcanique semble raisonnable pour relier frottement et usure aux dbits
de troisime corps activs dans un contact.
4. ESSAIS DE FROTTEMENT SUR CERAMIQUE

Les deux types de revtements prcdemment synthtiss par fusion laser
sur lacier inoxydable X30Cr13 sont soumis un frottement sec, en rotation et
glissement continus.
Rappelons que les revtements de type BNi sont constitus par divers
composites -Fe(Cr)-h-BN, tandis que divers alliages polyphass -Fe(Cr)-borures
de fer constituent les revtements de type Bi (voir Partie 2, Chapitre 2).
4.1. Paramtres des essais
Pour les tests de frottement pion-sur-disque, plusieurs gomtries de contact
sont possibles, plan sur plan par exemple, ou bien sphre sur plan. Dans ce dernier
cas, il sagit du contact dit ponctuel . Lutilisation dune bille permet dobtenir une
pression de contact leve au dpart, mais lusure de lchantillon plan augmente
150

laire du contact et entrane une diminution de la pression de contact, charge
applique constante.
Notre choix sest port sur un pion sphrique en cramique, dont lusure est
ngligeable, compare celle des chantillons plans (revtements pais). Il sagit
dune bille de 6 mm de diamtre, en rubis synthtique de grande duret. Les
caractristiques essentielles du rubis synthtique sont indiques dans le tableau 2.
Masse volumique (g.cm-3)
99 % Al2O3
1 % Cr2O3
3,99
Duret (GPa)
26
Composition chimique (% en masse)
Module dlasticit (MPa)
1
430
Temprature de fusion (C)
1 800 2 000
1/2
Rsilience (MPa.m )
Tableau 2 : Proprits du rubis synthtique.
Les chantillons plans sont des disques dacier X30Cr13 de diamtre

25 mm et dpaisseur 5 mm. Aprs leur traitement par fusion laser, leur surface
prsente un relief priodique gnr par les impulsions successives du laser. Un tel
relief est indsirable. En effet, il entrane une variation de surface de contact et donc
de la pression de contact au cours de la rotation de lchantillon. En outre, sous
leffet de la vitesse de rotation, il fait fluctuer la charge applique, par suite de linertie
de la masse utilise pour appliquer cette charge. Pour y remdier, la surface de
chaque chantillon aprs traitement laser, est rectifie au LGIPM (ENSAM de Metz),
puis polie par nos soins afin de lui confrer une bonne planit et un tat de surface
uniforme. En outre, le bon paralllisme entre les deux surfaces, assur par la
rectification, vite tout dbattement lors de la mise en rotation. Lenlvement de
matire est de lordre de 20 30 m dpaisseur. Les surfaces rectifies et polies ont
une rugosit Ra 0,31 m. Avant chaque essai de frottement effectu sur le
tribomtre, lchantillon et la bille en rubis sont nettoys et dgraisss lthanol
dans un bain ultrasonique durant quelques minutes.
Les paramtres opratoires des essais tribologiques effectus sur les
chantillons BNi ou Bi sont prciss et rcapituls dans le tableau 3.
151
Pion utilis
Bille en rubis 6mm
Charge applique sur le pion (N)
Rayon de giration (mm)
Vitesse de rotation du disque (Tr.min-1)
80
Cycles accomplis (nombre total de tours)
80 000
Distance totale de glissement (m)
2 450
Temprature dessai
Ambiante ( 25 C)
Atmosphre
Air ambiant
Fluide de lubrification
Sans (frottement sec)
Tableau 3 : Paramtres dessais tribologiques.
4.2. Frottement
4.2.1. Evaluation du coefficient de frottement moyen
Des essais pralables ont t effectus sur lacier X30Cr13 non trait afin
denregistrer et danalyser lvolution du frottement. Lanalyse des courbes
dvolution du coefficient de frottement permet de distinguer quatre priodes ou
rgimes successifs de frottement et dusure bille de rubis (Figure 5) :
la premire priode, durant laquelle le coefficient de frottement augmente

rapidement, correspond une accommodation de la surface du premier
corps le plus ductile [28], lacier en loccurrence. Le relief est donc
attnu, les asprits de la surface de lacier tant rduites par la
dformation plastique,
la deuxime priode est caractrise par une lgre diminution du

coefficient de frottement. Probablement, le troisime corps gnr sur la
piste de frottement par lusure de lacier joue un rle comparable celui
dun lubrifiant solide,
la troisime priode est dfinie par une augmentation sensible du

coefficient de frottement. Le troisime corps qui se fragmente et soxyde
joue trs probablement un rle abrasif,
152
la quatrime et dernire priode correspond la quasi stabilisation du
Coefficient d frottement ()
coefficient de frottement.
Nombre de cycles
Figure 5 : Allure de lvolution du coefficient de frottement dun matriau mtallique
sur bille de rubis.
La valeur du coefficient de frottement considre comme tant reprsentative

de lessai correspond au coefficient de frottement moyen intgral . Elle est
obtenue par intgration de la courbe de frottement = f(N). On dlimite sur cette
courbe les rgions pour lesquelles la variation du coefficient de frottement est quasi
linaire et on dtermine laire de chaque rgion (Figure 5). En faisant la somme des
aires de toutes les rgions et en divisant laire totale par le nombre total de cycles
accompli, on dduit moy le coefficient de frottement moyen intgral. Cette grandeur
constitue lune des caractristiques du comportement tribologique de lprouvette. Sa
valeur est de 0,99 0,05 pour lacier X30Cr13 non trait (Tableau 4).
4.2.2. Frottement des revtements borurs
Les valeurs du coefficient de frottement moyen intgral, moy, et de la duret

moyenne, H, des divers revtements Bi sont donnes dans le tableau 4. Elles
fluctuent entre 0,75 et 0,90 pour moy et entre 11 et 17 GPa pour H, pour les
revtements Bi, alors que pour lacier X30Cr13 non trait, le frottement est intensifi
(moy 1,0) et la duret est bien infrieure (H 4,2 GPa).
153
Echantillons
Duret H (GPa)
Coefficient de frottement
moyen intgral moy
Acier X30Cr13 non trait
4,2 0,1
0,99 0,05
B1
11,8 0,3
0,86 0,05
B2
15,9 1,7
0,85 0,05
B3
13,9 2,1
0,82 0,05
B4
12,6 0,6
0,87 0,05
B5
16,5 0,8
0,83 0,05
B6
14,2 0,4
0,80 0,05
B7
13,6 0,2
0,83 0,05
B8
16,8 0,4
0,81 0,05
B9
7,5 1,4
0,84 0,05
B10
12,8 0,5
0,81 0,05
B11
12,8 0,3
0,79 0,05
B12
11,9 0,2
0,83 0,05
Tableau 4 : Valeurs de la duret moyenne et du coefficient de frottement moyen
intgral des revtements Bi et de lacier inoxydable X30Cr13 non trait.

Le coefficient de frottement pour lacier X30Cr13 non trait est stabilis
1,0 en rgime quasi stationnaire (Figure 6). Initialement, ce coefficient de frottement
est bas, par suite probablement de la contamination par les espces adsorbes sur
les surfaces en contact. Le coefficient de frottement augmente jusqu atteindre le
maximum moy = 1,05 vers 7000 tours. Cette haute valeur est sans doute cause par
les fortes interactions atomiques entre les deux surfaces antagonistes aprs
limination des couches crans [29]. Aprs cette transition, il diminue trs
lgrement et se stabilise moy = 0,95, valeur caractristique dun rgime de
frottement quasi stationnaire.
154
1,2
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
0,0
0
400
800
1200
1600
2000
Cycles
1,2
1,2
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
0,0
0,0
0
4000
8000
12000 16000 20000
20000
40000
60000
80000
Cycles
Cycles
Figure 6 : Evolution du coefficient de frottement de lacier X30Cr13 non trait.
Aprs la priode transitoire daccommodation, le coefficient de frottement de

certains revtements Bi se stabilise une valeur proche de 0,8 (Figures 7 et 8). En
revanche, lchantillon B9 par exemple exhibe des instabilits, se traduisant par une
succession de brves augmentations du coefficient de frottement (Figure 9). Ce
comportement particulier pourrait tre symptomatique dune tendance au grippage
[30].
En dfinitive, la boruration superficielle par fusion laser entrane une
rduction sensible du frottement de lacier X30Cr13 sur rubis.
155
1,0
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
0,0
0
200
400
600
800
0,8
0,6
0,4
0,2
0,0
1000
20000
Cycles
40000
60000
80000
Cycles
Figure 7 : Evolution du coefficient de frottement du revtement B2.

1,0
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
0,0
0,8
0,6
0,4
0,2
0,0
200
400
600
800
1000
20000
Cycles
40000
60000
80000
Cycles
1,0
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
0,0
0,8
0,6
0,4
0,2
0,0
200
400
600
800
1000
20000
40000
60000
Cycles
Cycles
156
80000

4.2.3. Frottement des revtements composites
Le nitrure de bore structure hexagonale (h-BN) est considr comme un

solide lubrifiant, analogue au graphite ou au disulfure de molybdne [31,32,33]. Un
essai comparatif entre le h-BN et le graphite a t effectu pour vrifier le
comportement tribologique de h-BN (Annexe 4).
Le tableau 5 prsente les valeurs moyennes du coefficient de frottement et de
la duret des revtements BNi. Leur coefficient moyen intgral moy compris entre
0,8 et 0,9 est toujours sensiblement infrieur celui de lacier non trait, alors
quils sont beaucoup plus durs ( 9 GPa < H < 13 GPa).
Compte tenu des incertitudes sur leurs valeurs, il est impossible dobserver
une corrlation entre moy et H.
Selon le revtement BNi, le coefficient de frottement aprs accommodation
est particulirement stable (Figure 10), tantt instable et prsente des pics transitoires
se succdant de manire quasi priodique (Figure 11).
Echantillons
Duret H (GPa)
moyen intgral moy
Acier X30Cr13 non trait
4,2 0,1
0,99 0,05
BN1
13,2 0,3
0,88 0,05
BN2
10,0 0,9
0,88 0,05
BN3
9,9 0,7
0,93 0,05
BN4
10,1 0,3
0,83 0,05
BN5
10,1 0,3
0,90 0,05
BN6
8,6 0,1
0,83 0,05
BN7
10,0 0,2
0,81 0,05
BN8
9,1 0,2
0,83 0,05
BN9
11,1 0,4
0,83 0,05
BN10
11,8 0,8
0,86 0,05
BN11
11,2 0,2
0,84 0,05
BN12
11,2 0,1
0,88 0,05
Tableau 5 : Valeurs de la duret moyenne et du coefficient de frottement moyen
intgral des revtements BNi et de lacier inoxydable X30Cr13 non trait.
157

1,0
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
0,0
0,8
0,6
0,4
0,2
0,0
500
1000
1500
2000
20000
Cycles
40000
60000
80000
Cycles
Figure 10 : Evolution du coefficient de frottement du revtement BN12.
1,0
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
0,0
0,8
0,6
0,4
0,2
0,0
400
800
1200
1600
2000
Cycles
15000
30000
45000
60000
Cycles
Figure 11 : Evolution du coefficient de frottement du revtement BN7.
4.3. Usure
4.3.1. Evaluation de lusure du revtement
Aprs lessai de frottement, les diffrentes caractristiques permettant de

quantifier lusure : largeur LUS, profondeur ZUS et aire dusure SUS de la section de la
piste dusure sont dtermines avec un microprofilomtre palpeur Dektak3 ST.
Avant chaque profilomtrie, les chantillons sont nettoys dans un bain ultrasonique
dthanol afin dliminer les dbris dusure.
158

Pour chaque chantillon sont enregistrs quatre profils selon des plans
coupant diamtralement la piste dusure (Figure 12). Lchantillon est plac sous le
palpeur mcanique constitu par une pointe conique en diamant comportant une
calotte sphrique de rayon 10 m son extrmit. Un systme inductif permet de
dtecter une variation de niveau de 0,05 m.
Le volume dusure, VUS, quivaut au produit de laire dusure, SUS, par le
primtre 2Rp de la piste de frottement. Et le taux dusure volumique, KUS, est
dtermin en divisant, Vu, par la charge applique, FN, et la distance totale de
glissement, Dg :
K US =
2R p SUS
(13)
FN Dg
o Rp est le rayon de giration de la piste, FN la charge applique (N) et Dg la distance

totale de glissement (m).
Passes de cordon
induit par fusion
laser
Piste dusure
gnre par le
frottement sec
(4)
(1)
(3)
(2)
Figure 12 : Localisation des quatre enregistrements de profil de la piste dusure.
Avant et aprs chaque essai de frottement, lchantillon plan et la bille en

rubis sont pess afin de dtecter une ventuelle perte de masse lie leur usure.
Les caractristiques dusure LUS, ZUS et SUS (Figure 13 ) sont releves sur
chaque enregistrement microprofilomtrique.
159
Largeur dusure Lus
Profondeur
dusure Zus
Rfrence
(mise zro)
Aire dusure SUS
Figure 13 : Aspect dun profil dusure.
4.3.2. Evaluation de lusure de la bille
Avant et aprs chaque essai de frottement, la bille en rubis est pese afin de
dtecter une ventuelle perte de masse. Aucune pese na dtect une perte de
masse significative. Lobservation par microscopie optique du facis dusure de la
bille est une mthode dvaluation du volume us (Figure 14). Le frottement dune bille
sur un plan peut engendrer la formation dun mplat sur la bille, permettant de
dduire le volume de matire perdu par celle-ci. Ce volume est quivalent celui de
la calotte sphrique dlimite par le mplat dont il suffit de mesurer le diamtre.
Calotte sphrique
de rayon de mplat
r et de hauteur h
Bille de rayon R
Figure 14 : Volume us de la bille.
160

Lexpression permettant de calculer le volume dusure de la bille, VBille, [34],
est la suivante :
V Bille = h 2 R
3
(14)
h = R R2 r 2
V Bille = R R 2 r 2
(15)
) R R
2
R2 r2
3
(16)
Connaissant la masse volumique de la bille de rubis, sa perte de masse est

donc :
m = rubis V Bille
(17)
Il est possible de corrler lenlvement de matire de la bille et de

lchantillon plan. Etant donn que la configuration bille-sur-plan est aximtrique, la
bille sphrique est assimile un disque (Figure 15).
Bille
B
Revtement pais
Zone
dtriore
R
C
h
Matriau
de base
Figure 15 : Profil dusure de la bille sur lchantillon plan.
161

Les expressions de laire du secteur ABCD, SABCD, et de laire du triangle
isocle ABC, SABC, sont les suivantes :
S ABCD =
R2 = R2
2
2
(18)
o en radians,
R h
= Arc cos
2
R
(19)
o h est la hauteur de la calotte sphrique quivaut la profondeur dusure, ZUS.

S ABC = ( R h) r = ( R h) R sin
(20)
La diffrence entre les aires SABCD et SABC quivaut laire SACD qui quantifie
lusure de la bille :
R h
R h
2
S ACD = Arc cos

R (R h ) R sin Arc cos
R
R
(21)
En admettant une parfaite conformit entre la section de la calotte sphrique

(zone dtriore daire SACD) et la section de la piste dusure, le volume us VUS de
lchantillon plan peut tre dduit, connaissant le rayon Rp de la piste de frottement :
V 'US = 2R p S ACD
(22)
4.3.3. Usure des revtements borurs
Les borures de fer tels que FeB et Fe2B sont des composs durs dont la
duret atteint 16 18 GPa. Nanmoins, ces matriaux ne sont pas classs parmi les
matriaux superdurs, tels que Ti-Si-N, c-BN ou diamant, pour lesquels H > 40 GPa
[35].
162

Les valeurs du taux dusure volumique KUS des revtements borurs Bi sont
indiques dans le tableau 6 et reprsentes graphiquement en fonction de la duret et
du module dlasticit (Figure 16).
Echantillon
Duret H (GPa)
Module dlasticit
E (GPa)
Taux dusure KUS

(10-15 m3.N-1.m-1)
Acier non trait
4,2 0,1
235,5 5,8
21,1 1,8
B1
11,8 0,3
230,4 2,1
1,0 0,3
B2
15,9 1,7
280,5 9,5
2,5 0,7
B3
13,9 2,1
252,8 9,4
4,7 1,8
B4
12,6 0,6
245,8 14,0
2,5 0,9
B5
16,5 0,8
269,2 24,0
2,8 1,8
B6
14,2 0,4
240 6,2
0,6 0,1
B7
13,6 0,2
240,1 3,6
2,1 0,8
B8
16,8 0,4
301,4 3,5
5,6 2,2
B9
7,5 1,4
214,7 5,9
0,8 0,3
B10
12,8 0,5
235,0 4,6
0,7 0,6
B11
12,8 0,3
242,5 2,6
0,7 0,2
B12
11,9 0,2
243,2 3,8
0,8 0,1
Tableau 6 : Valeurs du taux dusure volumique, de la duret
et du module dYoung des revtements Bi.

Le taux dusure volumique des chantillons Bi compris entre 0,5.10-15 et
7.10-15 m3.N-1.m-1 est bien infrieur celui de lacier X30Cr13 non trait, qui est de
21.10-15 m3.N-1.m-1. Daprs leur taux dusure, cest le revtement B6 qui rsiste le
mieux lusure et cest le revtement B8 qui rsiste le moins. Ce dernier possdant
163

une duret la plus leve ainsi que le module dlasticit semble tre un matriau
fragile.
25
X30Cr13 - 21,1
B8 - 5,6
B5 - 2,8
B3 - 4,7
B6 - 0,6
B7 - 2,1
B11 - 0,7
B10 - 0,7
B4 - 2,5
B12 - 0,8
B9 - 0,8
10
B2 - 2,5
15
B1 - 1
KUS (10-15 m 3.N-1.m -1)
20
0
4,2 11,8 11,9 11,9 12,6 12,8 12,8 13,6 13,6 13,9 15,9 16,5 16,8
Duret (GPa)
Figure 16 : Evolution du taux dusure volumique des revtements Bi
en fonction de la duret.
Lvolution du taux dusure volumique en fonction de la duret (Figure 16)

montre que lusure est minimise pour les revtements de duret modre. Dans
une intervalle de duret entre 11,8 et 13,6 GPa, on observe un taux dusure
nettement diminu par rapport celui des chantillons ayant une duret suprieure
13,9 GPa, except les revtements B4 et B7.
Durant leur frottement, la bille en rubis et le revtement borur perdent de la
matire. Cette perte de matire diffre selon lchantillon. Quelques-uns ont une
piste dusure plus marque, mais les dbris dusure sont peu accumuls lintrieur
ou de chaque ct de la piste dusure [36]. Lamplitude de lendommagement de la
bille est lie la dgradation de la piste de frottement sur le revtement. Plus la
surface du revtement est use, plus laspect de la bille de rubis est affect. Ces
remarques sont illustres dans le tableau 7.
164

Cest la piste dusure de lacier non trait qui prsente la largeur et la
profondeur les plus grandes. Ltendue du facis dusure de la bille est en
consquence.
Echantillon
plan
Profil dusure de
lchantillon
0
200
400
600
Photographie de la
piste dusure de
lchantillon
Photographie du
facis
dendommagement
de la bille
800
100 m
(A)
4
2
Acier
X30Cr13
non trait
(B)
-2
-4
-6
100 m
-8
D i st ance ( m)
200
400
600
800
100 m
Revtement
B6
(A)
B6
2
0
(B)
-2
-4
A cier
no n
t r ai t
-6
-8
100 m
D ist ance ( m)
200
400
600
(D)
800
6
4
B8
Revtement
B8
(C)
0
-2
(B)
-4
-6
-8
D i st ance ( m)
A cier
no n
t r ai t
100 m
100 m
(D)
(A) Transfert de matire sur la bille

(B) Trace dusure de la bille
(C) Enlvement de matire (processus dusure)
(D) Accumulation de 3me corps sur les bords de la piste dusure
Tableau 7 : Profils dusure et photographies des pistes dusure
des chantillons plans et des facis dendommagement de la bille en rubis.
165

Lvaluation de lusure de la bille en rubis, par lintermdiaire des quations
tablies prcdemment, est impossible car son endommagement ne consiste pas en
un simple enlvement de matire. En effet, sur le facis dusure dendommagement
de la bille, nous observons un transfert de matire provenant du premier antagoniste
(acier non trait ou revtement) dont lusure est beaucoup plus importante que celle
du rubis. La formation dune couche de transfert sur la bille en rubis est lindicateur
dun processus dusure adhsive de la part de lchantillon correspondant aux dbris
dusure. Ceux-ci sont constitus par les particules dtaches directement du premier
corps le moins rsistant, sous leffet de lusure abrasive ou par fatigue, par exemple,
engendre par le frottement. Les dbris dusure proviennent aussi de larrachement
et de la fragmentation de la couche de transfert. Les dbris dusure, leur localisation
et leur circulation dans le contact jouent un rle essentiel en tant que troisime corps.
S. Descartes et Y. Berthier ont tudi les proprits rhologiques et les dbits du
troisime corps [2,3].
De nombreuses tudes ont mis en vidence le rle important jou par les
dbris engendrs par les processus dusure [37,38]. En fonction de leur nature
physico-chimique, de leur forme et leur taille, les triboparticules du troisime corps
engendrent une usure abrasive plus ou moins svre se manifestant par lapparition
de rayures, de sillons sur la piste et/ou le facis de frottement. Ce type dusure se
traduit par un enlvement de matire (rupture) accompagn par un effet de
labourage (dformation plastique). En ce qui concerne lusure adhsive, la couche
de transfert adhrant sur la bille est plus paisse la priphrie du facis de
frottement, car subissant des contraintes de cisaillement moins svres.
Les micrographies de la piste dusure du revtement B6 (Figure 17) obtenues
au MEB coupl la microsonde EDS donnent des informations utiles. Les dbris
dusure tapissent les parties latrales et non le fond de la piste dusure, sous la forme
dun agglomrat daspect crevass, constituant un cran entre les corps antagoniste
[39]. Lanalyse EDS de ces dbris dusure (Figure 18) rvle que les triboparticules
contiennent des oxydes de fer, Fe2O3, ou Fe3O4 [38]. Ils rsultent de loxydation de la
phase mtallique -Fe(Cr) constitutive du revtement. En revanche, la prsence de
laluminium, llment constitutif de la bille en rubis (Al2O3) nest pas dtecte [40].
166
(a)
(b)
(c)
Usure en
profondeur
Usure
latrale
Figure 17 : Micrographies obtenues au MEB en mode lectrons secondaires de
lchantillon B6, (a) vue globale, (b) fort grossissement, (c) dtail de D montrant
laspect crevass de lagglomrat des dbris dusure.
SiK
Figure 18 : Spectre de microanalyse X (par EDS)
des triboparticules provenant du frottement sur le revtement B6.
167

Lexamen au microscope optique de la piste dusure du revtement B12
rvle que la majeure partie des dbris dusure nest pas limine de la piste
(Figure 19). Ces dbris subsistent sous la forme dagglomrats de fines particules
(zones claires), lesquels adhrent fortement sur la piste et alternent avec des rgions
(zones sombres) comportant des stries, des rayures, symptomatiques dune usure
abrasive. Des rayures sont observes aussi sur le facis de frottement du rubis. Le
profil transversal de la piste dusure confirme la prsence de ces agglomrats
pouvant crer un relief positif au milieu de la piste (Figure 20). Lvaluation du taux
dusure volumique (soit 0,8.10-15 m3.N-1.m-1) sen trouve, par consquent, trs
minore.
100 m
200 m
100 m
Rayures sur
le facis de
frottement de
la bille en
rubis
Figure 19 : Micrographies optiques de la piste dusure
du revtement B12 et du facis de frottement de la bille en rubis.
168

0
100
200
300
400
500
600
700
800
900
5
4
Profondeur (m)
3
2
1
0
-1
-2
-3
-4
-5
-6
Revtement
B12
-7
Acier X30Cr13 non

trait
-8
Distance (m)
Figure 20 : Profils de la piste dusure du revtement B12,
compar celui de lacier X30Cr13 non trait.
Le tableau 8 donne la duret et la valeur approximative de la limite dlasticit

qui en est dduite, ainsi que la valeur de la pression de contact maximale applique
la surface de lchantillon plan par une sphre de diamtre 6 mm suppose
indformable (bille en rubis). Cette pression reste toujours trs infrieure la limite
dlasticit. A lchelle macroscopique, le contact sphre plan est donc soumis une
dformation uniquement lastique, de caractre purement rversible. Il nen est pas
de mme lchelle microscopique, o le contact glissant est le sige de
microdformations plastiques et de microruptures, do rayage et usure abrasive.
169
Limite dlasticit Y Pression de contact

(MPa)
maximale P0 (MPa)
Echantillon
Duret H (GPa)
Acier non trait
4,2 0,1
1400 33
517
B1
11,8 0,3
3933 100
513
B2
15,9 1,7
5300 567
555
B3
13,9 2,1
4633 700
533
B4
12,6 0,6
4200 200
527
B5
16,5 0,8
5500 267
546
B6
14,2 0,4
4733 133
551
B7
13,6 0,2
4533 66
522
B8
16,8 0,4
5600 133
570
B9
7,5 1,4
3967 740
498
B10
12,8 0,5
4267 167
517
B11
12,8 0,3
4267 100
524
B12
11,9 0,2
3967 67
524
Tableau 8 : Limite dlasticit et pression de contact maximale calcules daprs la
duret, pour les revtements Bi et lacier X30Cr13 non trait.

4.3.4. Usure des revtements composites
Les valeurs du taux dusure volumique, KUS, des revtements composites,

BNi, sont indiques dans le tableau 9, dans lequel sont rappels leurs durets et leurs
modules dlasticit. Ces revtements ont des durets presque identiques et des
modules dlasticit trs semblables, si bien quil est impossible dtablir des
corrlations avec leurs taux dusure, alors quils varient dun facteur dix. Les taux
dusure les plus faibles sont rduits denviron 50 fois par rapport celui de lacier
inoxydable X30Cr13 non trait.
170

Taux dusure
volumique KUS
(10-15 m3.N-1.m-1)
Echantillon
Duret H (GPa)
Module dlasticit
(GPa)
X30Cr13 non trait
4,2 0,1
235,5 5,8
21,1 1,8
BN1
13,2 0,3
238,5 12,8
1,2 0,3
BN2
10,0 0,9
221,9 7,2
0,4 0,1
BN3
9,9 0,7
241,1 5,3
0,4 0,2
BN4
10,1 0,3
229,9 6,9
1,9 0,7
BN5
10,1 0,3
242,2 4,6
3,4 1,1
BN6
8,6 0,1
232,0 5,6
2,5 0,7
BN7
10,0 0,2
232 3,8
0,6 0,2
BN8
9,1 0,2
225,9 2,1
0,9 0,2
BN9
11,1 0,4
232,9 8,6
0,4 0,2
BN10
11,8 0,8
248,1 5,6
0,4 0,1
BN11
11,2 0,2
219,7 8,0
1,6 0,6
BN12
11,2 0,1
232,5 6,5
0,9 0,3
Tableau 9 : Valeurs de la duret, du module dlasticit et
du taux dusure volumique des revtements BNi.

Les revtements BN2, BN3, BN9 et BN10 possdent les taux dusure les
plus faibles de lordre de 0,4.10-15 m3.N-1.m-1. La piste de frottement, par exemple
celle de BN10 est peu use (Tableau 10). Le facis de frottement de la bille en rubis
est trs peu endommag. Ils prsentent des rayures trs fines (zones claires). Les
mmes caractristiques sont observes, sagissant des revtements, BN2, BN3 et
BN9. Pour le revtement BN7, lusure reste faible. Cependant, le transfert sur la bille
est plus abondant (zone sombre) et des quantits importantes de dbris adhrent sur
la piste de frottement. Des stries ou sillons sont nanmoins observables. Il sagit dun
cas typique dusure de caractre la fois adhsif et abrasif.
171
Echantillon
plan
Photographie de la
piste dusure de
lchantillon
Profil dusure de
lchantillon
0
200
400
600
Photographie du
facis
dendommagement de
la bille
800
100 m
6
4
Acier
X30Cr13
non trait
2
0
-2
-4
100 m
-6
-8
D i st ance ( m)
200
400
600
800
6
4
100 m
BN5
Revtement
BN5
0
-2
-4
-6
100 m
A ci er no n
t r ait
D ist ance ( m)
-8
200
400
600
800
4
2
Revtement
BN7
0
-2
-4
BN7
-6
A cier no n
t r ai t
S b
-8
100 m
100 m
100 m
100 m
D ist ance ( m)
200
400
600
800
6
4
Revtement
BN10
2
0
-2
-4
B N 10
-6
-8
A ci er no n
t r ait
D ist ance ( m)
Tableau 10 : Profils dusure et micrographies optiques des pistes dusure des
chantillons plans et des facis dendommagement de la bille en rubis.

Le revtement BN5 est le revtement composite -Fe(Cr)-h-BN qui rsiste le
moins au frottement sec sur cramique, puisquil prsente le taux dusure volumique
le plus lev (Tableau 9). Sa piste dusure est parseme de petits lots adhrents de
172

dbris dusure. La prsence, en outre, dune couche de transfert sur le rubis suggre
quun mode dusure adhsif et abrasif semblable celui de BN7 est oprant.
Seule la piste dusure du revtement BN1 a une largeur irrgulire (Figure 21).
Il se trouve que cest lunique revtement dont la duret moyenne atteint 13 GPa
(Tableau 9). Cet aspect particulier de la piste est vraisemblablement li une
htrognit de duret de la surface du revtement. Par ailleurs, cette piste dusure

comporte une rgion recouverte, apparemment dune fine pellicule de particules
dusure (zones sombres).
(a)
(b)
100 m
200 m
Figure 21 : Micrographies optiques de la piste dusure du revtement BN1 :
(a) Vue globale, (b) Vue grossie de la rgion W.
Tout comme pour lacier X30Cr13 non trait, lenregistrement micrographique

dtecte un relief positif de chaque ct de la piste dusure (Figure 22). Ces
bourrelets correspondent des agglomrats de dbris dusure limins du
contact. Daprs nos calculs, la pression maximale engendre par le contact sphre
sur plan tant toujours trs infrieure la limite dlasticit (Tableau 11), de tels
bourrelets ne peuvent en effet tre attribus la dformation plastique de lacier non
trait ou du revtement.
Par ailleurs, une fragilisation par fatigue, en rgime de dformation purement
lastique, de lchantillon plan nest pas exclure.
173
100
200
300
400
500
600
700
800
900
5
4
3
2
Profondeur (m)
1
0
-1
-2
BN1
-3
-4
-5
-6
Acier X30Cr13 non

trait
-7
-8
Distance (m)
Figure 22 : Profils des pistes dusure du revtement BN1
et de lacier X30Cr13 non trait.
Limite dlasticit Y Pression de contact

(MPa)
maximale P0 (MPa)
Echantillon
Duret H (GPa)
Acier non trait
4,2 0,1
1400 33
517
BN1
13,2 0,3
4400 100
520
BN2
10,0 0,9
3333 300
505
BN3
9,9 0,7
3300 233
523
BN4
10,1 0,3
3367 100
512
BN5
10,1 0,3
3367 100
523
BN6
8,6 0,1
2867 33
514
BN7
10,0 0,2
3333 66
514
BN8
9,1 0,2
3033 67
508
BN9
11,1 0,4
3700 133
515
BN10
11,8 0,8
3933 267
529
BN11
11,2 0,2
3733 66
503
BN12
11,2 0,1
3733 33
515
Tableau 11 : Limite dlasticit et pression de contact maximale calcules daprs la
duret, pour les revtements BNi et lacier X30Cr13 non trait.

174

4.4 Conclusion
Ltude comparative des comportements tribologiques de divers revtements

labors sur lacier inoxydable X30Cr13 par fusion laser avec apport de matire
aboutit aux conclusions suivantes, sachant que leur analyse structurale pralable
indique quil sagit dalliages -Fe(Cr)-borures mtalliques dune part, de composites
-Fe(Cr)-h-BN dautre part :
le frottement sec sur bille de rubis (diamtre 6 mm, charge normale 1 N)
est rduit de manire apprciable, le coefficient de frottement passant de 1,0 (acier

X30Cr13 non trait) environ 0,8 dans les meilleurs des cas,
la rsistance lusure sous frottement sec de lacier X30Cr13 revtu est
considrablement renforce, puisque dans les meilleurs cas le taux dusure

volumique est divis par cinquante,
le renforcement de la rsistance lusure est attribuable la prsence de
phases trs dures, qui sont les borures mtalliques, dans le cas des revtements de
type alliages, tandis quelle est explicable par le durcissement de la phase mtallique
-Fe(Cr) rsultant de laffinage de sa microstructure et par leffet lubrifiant du nitrure
de bore hexagonal (h-BN), dans le cas des revtements de type composites.
Les caractristiques des endommagements observes sur la piste de

frottement du revtement et sur le facis de frottement de la bille de rubis suggrent
que, dans la majorit des cas, lusure du revtement seffectue simultanment par
adhsion et abrasion.
5. INFLUENCE DE LA CHARGE SUR LE COMPORTEMENT

TRIBOLOGIQUE
Le glissement de la bille en rubis sur les surfaces traites par fusion laser
est effectu sous diverses charges afin de quantifier lusure et lnergie dissipe
pendant le frottement. Les charges appliques sont 1, 2, 5 et 10 N. Les autres
paramtres dessais sont identiques ceux utiliss dans ltude prcdente
(Tableau 3).
175

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Partie 4 Chapitre 1 : Essais de nanoindentation, Comportement lastoplastique

Dans le chapitre 2 de la partie 2, les surfaces traites ont t analyses du point

Partie 4 Chapitre 1 : Essais de nanoindentation, Comportement lastoplastique

o Pmax la charge maximale dindentation, h le dplacement de la pointe ou de

(Ei = 1017 GPa) et le coefficient de

Poisson (i = 0,07) de lindenteur.

Nous utilisons la mthode de mesure de raideur en continu CSM (continuous

Partie 4 Chapitre 1 : Essais de nanoindentation, Comportement lastoplastique

Figure 3 : Empreintes du nanoindenteur de type Berkovich.

Partie 4 Chapitre 1 : Essais de nanoindentation, Comportement lastoplastique

Une srie de nanoindentations a t effectue sur la coupe mtallographique

Partie 4 Chapitre 1 : Essais de nanoindentation, Comportement lastoplastique

de lacier non trait.

Partie 4 Chapitre 1 : Essais de nanoindentation, Comportement lastoplastique

2.2. Aprs fusion superficielle de lacier avec incorporation de h-BN

Les figures 6 et 7 illustrent lvolution de la duret selon la profondeur. La

Partie 4 Chapitre 1 : Essais de nanoindentation, Comportement lastoplastique

Figure 7 : Profils de duret du revtement BN10.

Tantt le module dlasticit de la zone fondue est lgrement accru

inoxydable X30Cr13 non trait (Figure 9), soit 240 GPa.

Figure 8 : Profil de module dlasticit du revtement B8.

Partie 4 Chapitre 1 : Essais de nanoindentation, Comportement lastoplastique

Figure 9 : Profil de module dlasticit du revtement B6.

Le module dlasticit de lacier inoxydable X30Cr13 non trait est de

Partie 4 Chapitre 1 : Essais de nanoindentation, Comportement lastoplastique

3.2. Aprs fusion superficielle de lacier avec incorporation de h-BN

Partie 4 Chapitre 1 : Essais de nanoindentation, Comportement lastoplastique

Figure 11 : Profil de module dlasticit du revtement BN1.

Partie 4 Chapitre 1 : Essais de nanoindentation, Comportement lastoplastique

Module dlasticit (GPa)

Acier non trait

Tableau 1 : Valeurs moyennes de duret et de module dlasticit de la zone fondue,

dans le cas de la fusion superficielle avec incorporation de nitrure de bore hexagonal

Partie 4 Chapitre 1 : Essais de nanoindentation, Comportement lastoplastique

lendommagement par fissuration ou la tnacit, pourraient tre values au

Partie 4 Chapitre 1 : Essais de nanoindentation, Comportement lastoplastique

T.Y. Tsui, G.M. Pharr, J. Mater. Res., 14 (1999), p.292.

W.C. Oliver, G.M. Pharr, J. Mater. Res., 7(6) (1992), p.1564-1580.

X. Li, B. Bhushan, Materials Characterization, 48 (2002), p.11-36.

X. Jiang, K. Reichelt, B. Strizker, Vacuum, 41 (1990), p. 1381-1382.

D. Schneider, T. Schwarz, Surf. Coat. Techn., 91 (1997), p. 136-146.

C. Bindal et A. H. Ucisik, Surf. Coat. Techn., 94-95 (1997), p. 561-565.

C. Bindal et A. H. Ucisik, Surf. Coat. Techn., 122 (1999), p. 208-213.

J . H. Yoon, Y. K. Jee, S. Y. Lee, Surf. Coat. Techn., 112 (1999), p. 71-75.

[10] K. Bartsch et A. Leonhardt, Surf. Coat. Techn., 116-119 (1999), p. 386-390.

Partie 4 Chapitre 1 : Essais de nanoindentation, Comportement lastoplastique

Partie 4 Chapitre 2 : Essais de frottement, Tenue lusure

ESSAIS DE FROTTEMENT, TENUE A LUSURE

1.1. Force et coefficient de frottement

Quand deux solides en contact ont un mouvement relatif (contact glissant), la

Partie 4 Chapitre 2 : Essais de frottement, Tenue lusure

avec Ar laire relle de contact et cis la contrainte de cisaillement.

o reprsente le coefficient de frottement.

Lusure est le processus dendommagement des surfaces en contact, sous

Partie 4 Chapitre 2 : Essais de frottement, Tenue lusure

Partie 4 Chapitre 2 : Essais de frottement, Tenue lusure

1.4. Lubrifiants solides

Partie 4 Chapitre 2 : Essais de frottement, Tenue lusure

2. PRINCIPE ET DESCRIPTION DU TRIBOMETRE

Elle est ensuite enregistre en fonction du nombre de tours (cycles).

Partie 4 Chapitre 2 : Essais de frottement, Tenue lusure

Figure 1 : Vue densemble du tribomtre haute temprature

de configuration bille-sur-disque rotation continue.

Figure 2 : Reprsentation schmatique de la configuration