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FUNDAMENTO TERICO
Atomizador
La espectroscopia de AA necesita que los tomos se
encuentren en fase gaseosa. Los tomos e iones de la
muestra deben sufrir desolacin y vaporizacin a altas
temperaturas como en el horno de grafito o la flama. La flama
de AA solo puede ionizar soluciones analticas, mientras que
el horno de granito puede aceptar soluciones, mezclas o
muestras slidas.
La flama de AA usa una hendidura de tipo mechero para
incrementar la longitud de la trayectoria y as incrementar la
absorbancia total. Las muestras lquidas son aspiradas por un
flujo de gas hacia una cmara de nebulacin/combinacin
para formar gotas pequeas antes de entrar a la flama.
El horno de grafito tiene varias ventajas sobre la flama. Es
mucho ms eficiente y puede aceptar directamente muestras
muy pequeas para usarse directamente. Adems produce un
ambiente de reduccin para as oxidar fcilmente los
elementos. Las muestras son puestas directamente el horno y
el horno es calentado elctricamente en varios pasos para
secar la muestra, en cenizas de materia orgnica y vaporizar
los tomos de analito.
La diferencia ms importante entre un espectrofotmetro de
absorcin atmica y uno de absorcin molecular es la
necesidad de convertir el analito en tomos libres. El proceso
de convertir el analito en slido, lquido o solucin a un tomo
gaseoso libre se llama atomizacin. En la mayora de los casos
la muestra contiene el analito sufre una preparacin para
dejar el analito en solucin orgnica o acuosa. Dos mtodos
generales de atomizacin son usados: atomizacin a la flama
y atomizacin electrotrmica.
atomizados usando otras tcnicas.
Pocos
elementos
son
Atomizacin a la flama
En la atomizacin a la flama la muestra es primero convertida
en una suspensin de gotitas de la solucin. Esto se logra
usando un ensamble nebulizador. La muestra es aspirada en
una cmara de spray pasando un vapor a alta presin que
consiste de uno o ms gases de combustin, pasa al final de
un tubo capilar sumergido en la muestra. El impacto de la
muestra con el vidrio produce gotas en una solucin en
aerosol.
La suspensin en aerosol se combina con los gases de
combustin en la cmara de spray antes de pasar al
quemador donde la energa trmica de la flama desolvata la
suspensin de aerosol para secar el aerosol a pequeas,
partculas slidas. Despus, la energa trmica volatiliza las
partculas, produciendo vapor que consiste de las especies
moleculares, especies inicas y los tomos libres.La energa
trmica en la atomizacin a la flama es suministrada por la
combinacin de una mezcla combustible oxidante. Los
combustibles comnmente usados son aire-acetileno y xido
de nitrgeno-acetileno. Normalmente, el combustible y el
oxidante son mezclados en proporciones estequiomtricas; sin
embargo, una mezcla rica puede ser aceptable para que los
tomos sean fcilmente oxidables. El diseo ms comn para
el quemador es con una ranura. Este quemador provee una
longitud de la trayectoria para monitorear la absorbancia y
una flama estable.
La atomizacin electrotermia
II.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
LIMPIEZA DE MATERIAL
Todo el material de vidrio que utilizaremos en el anlisis debe
ser lavado previamente con un detergente (mnimo 3 veces)
luego debe mantenerse sumergido varios minutos en cido
ntrico al 50% (V/V) y despus enjuagarlo con agua destilada.
PREPARACIN DE LA DISOLUCIN PATRN
Tener un estndar (patrn de comparacin)
Tener el metal que vamos a utilizar material
recomendado (Alambre o lmina de cobre de 99.99% )
Preparacin: Disolver 1.000 gr. del cobre en 10ml de
cido ntrico 1:1 y enrazar a 1 litro con agua destilada
para obtener 1000 ppm (mg/l) de Cu
Solucin 50lt por litro de sulfato de cobre
Gases que usamos metileno y aire
Longitud de onda 324.8nm
Parmetros instrumentales recomendados
Condiciones fijas de trabajo corriente para la lmpara (4mA)
MATERIALES Y RESULTADOS
Pipeta de 2 ml
Fola de 25 ml
Solucin patrn de 6.5109 ppm
Agua destilada
Concentracin terica de 5.5ppm
Mediante la frmula:
C1 X V1 = C 2 X V2
(6.5109ppm) x V1= (25ml) x (5.5ppm)
V1 21.12 ml
Hallamos el volumen V1 21.12 ml con el cual extraeremos de
la solucin patrn con ayuda de la pipeta de 2ml y una pera
de succin, para luego proceder a llenar a la fiola de 25ml y
luego llenar con agua destilada a 25 ml.
Procedemos a homogenizar la mezcla con mucho cuidado de
no derramar parte de la solucin. Una vez preparadas todas
las disoluciones se procede al encendido del aparato, luego se
comienzan a medir las absorbancias de los diferentes
patrones para poder obtener la recta de calibrado.
El proceso es el siguiente estas disoluciones se aspiran
sucesivamente en la llama, previo ajuste del cero de
absorbancia que se obtiene volatilizando una disolucin
blanco, y teniendo cuidado de volver a meter el blanco
entre muestra y muestra para limpiar.
Se registran por triplicado las absorbancias producidas por
cada patrn, y con ellas se construye la lnea de calibrado
representando
los
valores
medidos
frente
a
las
concentraciones.
En este caso obtuve una concentracin de 5.6416 ppm con el
cual proced a obtener el % de error el cual no debera superar
al 1% para que el resultado sea confiable.
Hemos obtenido una disolucin de 5.6416 ppm, siendo el
valor verdadero de la concentracin de la misma de 5.5 ppm.
El error cometido puede ser debido a imprecisiones en la
utilizacin del material volumtrico o a la actuacin de
posibles agentes interferentes.
CURVA DE CALIBRACIN
De las lecturas de absorbancia de (0.2888, 0.5755,
0.0497) a una longitud de onda de 324.8nm, obtenidas
para los patrones preparados y analizados, que
corresponden a concentraciones de 2.5ppm, 5ppm,
10ppm, obtenindose as la curva de calibracin.
Las concentraciones propuestas para los patrones son
orientativas. Los patrones deben cubrir, al menos, el
intervalo de concentraciones de las muestras a analizar y
a su vez encontrarse dentro de la regin lineal de la
curva calibracin.
CONCENTRACION( ABSORBAN
ppm)
CIA
5.5
0.6588
5
0.5755
10
0.9497
DATO
EXPERIMENTAL
CONCENTRACION( ABSORBAN
ppm)
CIA
2.5
0.3172
5.6416 0.3981418
5
0.5327
10
0.9637
% error
5.6416ppm 5.5ppm
x 100
5.5ppm
%ERROR 2.5745%
III.
CONCLUSIONES
En la experiencia que tuve en el laboratorio note que al
tomar la muestra de la solucin patrn el volumen a
tomar debe ser lo ms exacto posible y el llenado con
agua destilada debe ser exacto para que el error
porcentual no sea tan grande.
El ajuste lineal en la curva siempre debe ser lo ms
prximo a la unidad, el cual es un indicador de que las
mediciones de los estndares se ajustan al modelo lineal.
Logre aprender acerca del mtodo de absorcin atmica
que es un mtodo que nos sirve para la deteccin y
determinacin de elementos qumicos particularmente
de elementos metlicos.
IV.
RECOMENDACIONES
Seguir al pie de la letra el manual del profesor para
obtener ptimos resultados.
No fomentar el desorden en hora de laboratorio.
Realizar con mucho cuidado los pasos a seguir porque
podra afectar y el margen de error podra ser grande y
el resultado no sera confiable.
V.
BIBLIOGRAFA
http://html.rincondelvago.com/espectroscopia-deabsorcion-atomica_1.html
http://www.espectrometria.com/espectrometra_de_absor
cin_atmica
http://www.youtube.com/watch?v=W3G5_HsLpoo
http://es.wikipedia.org/wiki/Espectrofotometr%C3%ADa