Sie sind auf Seite 1von 22

Indice

Tabla de contenido
Indice............................................................................................................. 1
DETERMINACIN DE LA DENSIDAD, NDICE DE REFRACCIN, PUNTO DE
FUSIN E NDICE DE ACIDEZ EN GRASAS ....................................................3
1.

Introduccin:......................................................................................... 3

2.

Objetivos:.............................................................................................. 3

3.

Fundamento Terico:............................................................................. 3

4.

5.

3.1.

Determinacin de la densidad en aceites (mtodo del picnmetro):


4

3.3.

Determinacin del Punto de Fusin:...............................................5

3.4.

Determinacin del ndice de Acidez:..............................................6

Materiales y Mtodos:...........................................................................7
4.1.

Determinacin de la densidad en aceites (mtodo del picnmetro):


7

4.2.

Determinacin del ndice de refraccin en aceites:......................10

4.3.

Determinacin del Punto de Fusin:.............................................11

4.4.

Determinacin del ndice de Acidez:............................................11

Resultados y Discusiones:...................................................................12
5.1.

Determinacin de la densidad en aceites (mtodo del picnmetro):


12

5.2.

Determinacin del ndice de refraccin en aceites:......................12

5.3.

Determinacin del Punto de Fusin:.............................................12

5.4.

Determinacin del ndice de Acidez:............................................12

6.

Conclusiones:...................................................................................... 13

7.

Bibliografa:......................................................................................... 13

8.

ANEXOS:............................................................................................. 14

INDICE DE TABLAS E ILUSTRACIONES

Tabla 1: PUNTOS DE FUSIN DE ALGUNAS GRASAS Y ACEITES......................7


Tabla 2: DENSIDAD DE AGUA DIFERENTES TEMPERATURAS...........................9
Tabla 3: DENSIDAD RELATIVA (20C/agua a 20C) PARA ACEITES Y GRASAS
DE ORIGEN VEGETAL Y ANIMAL, SEGN LA NORMA DEL CODEX..................10
Tabla 4: NDICE DE REFRACCIN A 40C PARA ACEITES Y GRASAS DE
ORIGEN VEGETAL Y ANIMAL SEGN LA NORMA DEL CODEX........................12
Tabla 5. Resultados del ndice de refraccin de grasa de mantequilla a 20C
en refractmetro ABBE................................................................................. 15
Tabla 6. Resultados del ndice de refraccin de grasa de mantequilla
llevados a 40C............................................................................................ 16
Tabla 7. Caracteristicas fisicoqumicas de grasas (Codex Stan 211-1999).18

DETERMINACIN DE LA DENSIDAD,
NDICE DE REFRACCIN, PUNTO DE
FUSIN E NDICE DE ACIDEZ EN
GRASAS
1.

Introduccin:

Aqu tienen que poner MAS informacion

2.

Objetivos:

Determinar

la

densidad

de

los

aceites

que

se

elaboran

industrialmente; esta determinacin fsica; nos va a ofrecer junto con


el ndice de refraccin y punto de fusin informacin en relacin a su
identidad, pureza, fraude etc., datos de mucha importancia durante el
procesamiento, control de calidad y diseo de equipos destinados al

procesamiento de aceites y grasas.


Evaluar una tcnica de ensayo en la caracterizacin y verificacin de

genuidad de productos como los aceites y las grasas.


El objetivo de esta prctica es evaluar una tcnica de ensayo en la
caracterizacin y verificacin de genuidad de productos como grasas

y aceites.
Ensear a los alumnos a la interpretacin y los procedimientos a
seguir para determinar el ndice de acidez en muestras de aceites
crudos y refinados. As como el poder evaluar el grado de deterioro o
las condiciones de aptitud en que se encuentra un aceite.

3.

Fundamento Terico:

3.1.

Determinacin de la densidad en aceites


(mtodo del picnmetro):

Las determinaciones densimtricas son simples y de ejecucin rpida y


generalmente aplicables a los alimentos lquidos o en solucin. Algunas
veces la gravedad especfica es referida como densidad relativa. En el
sistema C.G.S. la unidad de masa especfica ser la correspondiente a un
cuerpo que tenga en un centmetro cbico de volumen un gramo de masa.
Si el gramo fuera exactamente la masa del cm3 de agua a 4C, la densidad
del agua a esta temperatura sera la unidad; pero siendo tan prxima a un
gramo la masa de un cm3 de agua a 4C, para estudios que no requieran
absoluta precisin no hay inconveniente en tomarla como unidad. Por eso
usualmente, se toma como referencia la densidad del agua a 4C (Ver Tabla
1).
La densidad absoluta de la relacin de masa por unidad de volumen, es
expresado en gramos por mililitros.
La expresin Dr; indica que la medicin de la densidad, es la relacin del
material a 20C con respecto al agua a 4 C.

3.2.

Determinacin del ndice de refraccin en


aceites:

El ndice de refraccin de una muestra es un valor que relaciona el ndice de


incidencia de un rayo luminoso sobre una muestra con el ngulo de
refraccin

El ndice de refraccin mide el cambio de direccin que se produce cuando


un rayo de luz pasa a travs de la sustancia problema. Por ejemplo el ndice
de refraccin del agua a 20C es 1.3330. La presencia en el agua de

compuestos slidos disueltos determina un cambio en el ndice de


refraccin del solvente. Es posible, por tanto determinar la cantidad de
soluto disuelto midiendo el ndice de refraccin de la solucin acuosa que se
investiga. Esta misma propiedad se usa para comprobar la calidad de los
aceites y las grasas. Si se mezclan dos lquidos mutuamente solubles, el
ndice

de

refraccin

de

la

disolucin

resultante

es

funcin

de

la

concentracin y del ndice de refraccin de cada uno de los lquidos.


Aplicando

este

principio

refractomtrico,

es

posible

determinar

la

concentracin de una sustancia disuelta en otra, tal como una grasa


disuelta en un disolvente orgnico o para determinar la composicin de una
mezcla de aceites. Se tiene la siguiente relacin:

Donde:
A = IR del primer componente
B = IR del segundo componente
M = TR de la mezcla
Es el cambio de direccin que experimenta una onda al pasar de un medio a
otro distinto. Es una constante que depende del carcter y del estado de la
sustancia analizada.
En general los ndices de refraccin de las sustancias grasas oscilan entre
1.4600 y 1.5000 a ms o menos 15 o 20 grados centgrados. Como es una
constante es importante tanto para identificar como para el anlisis
cuantitativo.
Adems est relacionado con el peso molecular y la insaturacin. Es un
indice rapidamente determinable y es muy til para seguir un proceso de
hidrogenacin.
Se ve afectado por la temperatura (al aumentar la temperatura baja
el IR).
5

Los cidos grasos libres tambin bajan el IR


Para los aceites la determinacin se hace a 25 grados centgrados,
para las grasas parcialmente hidrogenadas a 40, para grasas
hidrogenadas a 60 y para ceras a 80. Se pueden hacer las
determinaciones a otras temperaturas pero se deben hacer las
correcciones. Si es un aceite se suma si la temperatura es mayor de
25 grados y el factor es 0.000385, igualmente se resta si la
temperatura es menor de 25 grados.
Si es una grasa se emplea el factor 0.000365.y se suma o resta de
igual forma.
Para hacer esta medicin se emplea el refractmetro de ABBE con
escalas de 1.3 a 1.7. Si el equipo permite calibrar la temperatura se
debe hacer antes de empezar el anlisis.

Preparacin de la muestra
Se derrite la muestra a menos que sea lquida y se filtra si contiene
impurezas. Calibrar temperatura si el refractmetro tiene forma y ajustar a
la temperatura deseada, se coloca una gota en el prisma inferior, se ajustan
los prismas, se deja en reposo por un minuto o hasta que la muestra
alcance la temperatura del equipo. Se ajusta la luz para obtener una lectura
clara, se cuadra el plano colocando la lnea divisoria en el centro del cruce.
En la escala de arriba se lee IR y en la escala de abajo se leen slidos
totales.

3.3.

Determinacin del Punto de Fusin:

El punto de fusin de una sustancia pura formada solamente por un


constituyente, es la temperatura a la que estn en equilibrio las fases
slidas y lquidas, a la presin de una atmsfera.
Las grasas naturales no estn formadas por constituyentes nicos; por el
contrario, son mezclas complejas que contienen diversos componentes y
presentan puntos de fusin diferentes a los de los compuestos puros. Las
6

grasas

no

funden

bruscamente

corrientemente

hay

un

campo

considerable entre la temperatura de solidificacin y la temperatura de


fusin. Este campo corresponde al perodo de ablandamiento gradual que
tiene lugar durante la fase de transicin de una grasa slida a un aceite
lquido. Se emplea una variedad de tcnicas para medir los puntos de fusin
de las grasas, en esta prctica se utilizar el mtodo del tubo capilar
cerrado, este mtodo es probablemente, el ms corriente de los distintos
procedimientos de determinacin del punto de fusin. Es aplicable a todas
las grasas y cidos grasos corrientes, pero no es apropiado para emulsiones
grasas.
En la Tabla N 1 se dan puntos de fusin de algunas grasas y aceites.
Tabla 1: PUNTOS DE FUSIN DE ALGUNAS GRASAS Y ACEITES

3.4.

Determinacin del ndice de Acidez:

Es uno de los valores ms importantes, pues permite definirla calidad del


aceite. Los aceites demuestran su acidez segn el grado de hidrlisis de sus
cidos grasos.
Este proceso de acidificacin, que es muy reducido en los aceites finos, se
ve incrementado en forma notable en los productos que han tenido origen
en materia prima de mala calidad, frutos recogidos del suelo, estrujados o

elaborados con equipos o mquinas inadecuadas, por aplicacin de


temperaturas elevadas, mala conservacin, etc.
El porcentaje de acidez es sumamente variable, pudiendo expresarse que
trabajando en condiciones adecuadas los aceites no deben presentar
valores superiores a 0.4 - 0.5 % en cido oleico. En general se toma como
limite la acidez de 1% en cido oleico para calificar comercialmente aceites
finos o calidad extra. Sin embargo, el producto puede considerarse
comestible an con valores mayores y segn la reglamentacin de cada
pas. La determinacin del ndice de acidez, consiste en determinar los
cidos grasos libres presentes en los aceites y grasas, que se forman por
hidrlisis de los triglicridos, de acuerdo a la siguiente ecuacin.
C3H5 (00C.R)3 + 3H20=======C3H5(OH)3 + 3H00C.R
Los cidos grasos se pueden expresar como ndice de acidez o porcentaje
de acidez.
NDICE DE ACIDEZ: Es el nmero de miligramos de KOH necesarios que se
requieren para neutralizar los cidos grasos libres de un gramo de grasa.
PORCENTAJE DE ACIDEZ: Es el nmero de gramos de cidos grasos libres
contenidos en 100 gramos de grasa. Generalmente se expresa en funcin al
cido libre predominante, que generalmente es el cido oleico.

4.

Materiales y Mtodos:

4.1.

Determinacin de la densidad en aceites


(mtodo del picnmetro):

Materiales
Muestras: aceites de origen vegetal y de origen animal Picnmetros de 10
ml y 50 ml Balanza analtica Pipetas de 5ml y baquetas Agua destilada

Mtodo
8

Antes de utilizar el picnmetro debe ser lavado cuidadosamente con una


mezcla de dicromato de potasio y cido sulfrico concentrado, luego
enjuagarlo meticulosamente con agua corriente y despus agua destilada.
Finalmente se debe secar en la estufa, enfriado en un desecador
conteniendo material deshidratante.
A continuacin se indican los pasos a seguir para la determinacin de la
densidad en aceites por el mtodo del picnmetro.

Pesar el picnmetro limpio y seco (W1)


Llenar el picnmetro con agua destilada recientemente hervida (libre
de aire) Y enfriada 2 o 3 grados por debajo de la temperatura a la

cual se va a determinar la gravedad especfica.


Colocar la tapa del picnmetro y colocarlo en bao mara mantenida a

la temperatura deseada (20C).


Parte del agua saldr por el capilar de la tapa, esto permite asegurar

el llenado.
Despus que el picnmetro y su contenido han alcanzado su
temperatura de bao, el agua que rebalsa a travs de la tapa debe
ser limpiado rpidamente con el papel filtro, evitando que el papel

absorba parte del agua del picnmetro.


Retirar el picnmetro del bao mara y secarlo con una toallita.
Colocar la cubierta o capuchn sobre la tapa tan pronto se retire el

picnmetro del bao para evitar la evaporacin.


Despus que el exterior del picnmetro ha sido secado, pesar el

picnmetro conteniendo el agua de inmediato (w2).


Proceder en la misma forma con el aceite cuya gravedad especfica
se desea determinar.

Tabla 2: DENSIDAD DE AGUA DIFERENTES TEMPERATURAS

Tabla 3: DENSIDAD RELATIVA (20C/agua a 20C) PARA ACEITES Y GRASAS DE ORIGEN


VEGETAL Y ANIMAL, SEGN LA NORMA DEL CODEX

10

Antes de utilizar el picnmetro debe ser lavado cuidadosamente con una


mezcla de dicromato de potasio y cido sulfrico concentrado, luego
enjuagarlo meticulosamente con agua corriente y despus agua destilada.
Finalmente se debe secar en la estufa, enfriado en un desecador
conteniendo material deshidratante.
CLCULOS
Determinar la densidad de cada uno de las muestras empleadas con la
siguiente frmula:

Donde:
W1 = Peso del picnmetro en gramos limpio y seco
W2 = Peso del picnmetro en gramos conteniendo agua destilada a una
temperatura (20C).
W3 = Peso del picnmetro en gramos conteniendo el aceite a una
temperatura (20C).

4.2.

Determinacin del ndice de refraccin en


aceites:

Materiales y Muestras: grasa de mantequilla Sello de Oro. Alcohol


o algn solvente para limpiar los prismas Pipetas de 1ml y baquetas
Agua destilada Papel Tissue.
Equipo: Refractmetro ABBE

11

figura 1. Refractmetro ABBE

Tabla 4: NDICE DE
40C PARA ACEITES Y
ORIGEN VEGETAL Y
LA NORMA DEL

REFRACCIN A
GRASAS DE
ANIMAL SEGN
CODEX

PROCEDIMIENTO:
12

Paso 1. Fundir la mantequilla en una cocinilla.


Paso 2. Filtrar la mantequilla y recolectar lo filtrado para leer en
el refractmetro ABBE.
Paso 3. Calibrar el refractmetro con agua destillada.
Paso 4. Se procede a utilizar el refractmetro y medir el ndice de
refraccin a la temperatura de 40C, si la temperatura es
diferente utilizar la formula de correccin de temperatura.
Paso 5. Se ajusta la franja en el punto de interseccin de la cruz
del visor, rotando el tornillo compensador si la lnea no fuera
ntida y presentara coloracin.
Paso 6. Leer el ndice de refraccin directamente.
Paso 7. Luego de realizar la lectura se procede a limpiar con un
pao y agua destilada. Repetir 2 veces mas

Efectuamos la lectura del ndice


de el
refraccin
de la una
grasa.
Realizar por
Girar
prisma hasta
delineacin
bientriplica
defin

13

4.3.

Determinacin del Punto de Fusin:

Las

4.4.

Determinacin del ndice de Acidez:

Las prdidas

5.

Resultados y Discusiones:

5.1.

Determinacin de la densidad en aceites


(mtodo del picnmetro):

Para el flujo

14

5.2.

PRUEBA

INDICE DE REFRACCION

N 1

1.4527

N 2

1.4566

N 3

1.4534

Promedio

1.4542

Desviacin

0.0015

Determinacin del ndice de refraccin en


grasas:

Tabla 5. Resultados del ndice de refraccin de grasa de mantequilla a 20C


en refractmetro ABBE

CALCULOS:
Si la determinacin ha sido realizada a una temperatura diferente a 40C,
el resultado debe corregirse mediante la ecuacin siguiente:

R = R + K (T T)
Siendo:
R = ndice de refraccin a TC
R = ndice de refraccin a T' C
T = temperatura de referencia (40C).

15

PRUEBA

INDICE DE REFRACCION

PRUEBA
N 1

INDICE DE1.46
REFRACCION

N 2

1.4639

N 3

1.4607

Promedio

1.4615

Desviacin

0.0015

T = temperatura a la cual se realiz la determinacin C.


K = 0,000365 para grasa.

Tabla 6. Resultados del ndice de refraccin de grasa de mantequilla


llevados a 40C

DISCUSION DE RESULTADOS

16

Fuente: NMX-F-010-1982 Alimentos para humanos. Mantequilla


de leche o Crema pasteurizada. Normas Mexicanas. Direccin
General de Normas.

Segn la tabla anterior, el ndice de refraccin de la grasa de


mantequilla se encuentra en el intervalo de 1.4527 1.4566.

Si

comparamos con el dato promedio obtenido en laboratorio del ndice


de refraccion de la mantequilla Sello de Oro el cual fue 1.4615 el
cual se encuentra fuera del rango, indicando que esta mantequilla es
de mala calidad y no tuvo un buen procesamiento.
Segn Bailey (1996) el ndice de refraccion tanto de las grasas
como de los acidos grasos, aumenta con la longitud de la cadena
hidrocarbonada y el nmero de enlaces dobles en ella.
El ndice de refraccin de los glicridos

simples

es

considerablemente mas alto, que el de los correspondientes

cidos grasos.
El ndice de

refraccion

de

los

glicridos

mixtos

esta

generalmente prximo al de la correspondiente mezcla de

glicridos simples.
El ndice de refraccion de los monoglicridos mixtos es
considerablemente mas alto que el de los correspondientes
glicridos simples.

Hay pocas pero bien marcadas excepciones a estas reglas. En los


glicridos completamente saturados, que contienen dos acidos
grasos,

el

glicrido

simtrico

tiene

un

ndice

de

refraccion

ligeramente mas alto que el ismero asimtrico. Las diloeinas


asimtricas que contienen cidos saturados de bajo peso molecular,
tiene un ndice de refraccion anormalmente alto.
La presencia de enlaces dobles conjugados produce una marcada
exaltacin del ndice de refraccin. El mismo efecto, pero en un grado
menos pronunciado, es producido por la presencia del grupo OH
como en el caso del cido ricinoleico.

17

Tabla 7. Caracteristicas fisicoqumicas de grasas (Codex Stan 2111999)

FUENTE:http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/Alimentosricosen
lipidosyDeterioro_8074.pdf Pgina visitada el dia 30/04/16
Segn la tabla anterior, el ndice de refraccin de diferentes grasas se
encuentran en el intervalo de 1.448 1.461. Si comparamos con el
dato promedio obtenido en laboratorio del ndice de refraccin de la
mantequilla Sello de Oro el cual fue 1.4615 el cual se encuentra
dentro del rango, indicando que esta mantequilla se asemeja a otras
grasas en cuanto a su ndice de refraccion.
18

5.3.

Determinacin del Punto de Fusin:

Las prdidas

5.4.

Determinacin del ndice de Acidez:

Las

19

6.

Conclusiones:
Se determin el ndice de refraccin de la grasa de
mantequilla de la marca Sello de Oro, arrojando un
resultado de 1.4615.
El ndice de refraccion en grasas se altera con la
presencia de enlaces dobles conjugados que produce una
marcada exaltacin del ndice de refraccin y el ndice de
refraccion tanto de las grasas como de los acidos grasos,
aumenta con la longitud de la cadena hidrocarbonada y el
nmero de enlaces dobles en ella.

7.

Bibliografa:
AOAC Association of Official Analytical Chemistry; Official
Methods of analysis Washington, 2004.
20

Fennema, O. R. Introduccin a la Ciencia de los Alimentos.


Barcelona. Editorial Reverte S.A., ed. 1982.
http://www.revistavirtualpro.com/files/ti24_200512.pdf
http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/TEMA2.MANTEQ
UILLA_2831.pdf
http://pasaelanalisis.blogspot.com/2009/01/analisisbromatologico-de-la.html
http://www.colpos.mx/bancodenormas/nmexicanas/NMX-F010-1982.PDF

21

8.

ANEXOS:

22