Determinacin de Aluminio e Hidrgeno (Al

intercambiable)

+++

y H : acidez

Principio
La acidez del suelo proviene de diferentes fuentes que son capaces de ceder
+
protones (H ). En los suelos del trpico hmedo con un pH menor a 5.5, el
+++
+
catin Al
es predominante. Existen tambin pequeas cantidades de H .
+++

La determinacin consiste en la extraccin del Al

e H con una sal
neutra no amortiguada y luego la titulacin de ambos en el extracto, para lo
cual se usa una base estandarizada.
La reaccin de titulacin puede ser
simplifcada:
AICl3
NaCl

3 NaOH

Al(OH)3

HCl
H2O

Na(OH)

NaCl

+++

Si se quiere cuantifcar en forma separada Al

e H , se agrega al extracto
+++
titulado NaF y luego se titula Al
con un cido estandarizado. Las
reacciones son:
Al (OH)3
Na2AIF6

6 NaF

3 NaOH

NaOH
H2O

HCl

NaCl

La diferencia entre acidez intercambiable (Al

da el hidrgeno inter- cambiable.

+++

+++

+ H ) y el aluminio (Al

Reactivos

Cloruro de potasio (KCl) N. Pesar 74.06 g de la sal de KCl y llevar a

volumen de 1000 ml

Hidrxido de sodio (NaOH)

0.01N

Acido clorhdrico (HCl)

0.01 N

Fluoruro de sodio (NaF)

al 4%

Fenolftaleina al 0.1% en
alcohol
Procedimiento
1.
Pesar 2.5 g de muestra
de suelo
2.
Adicionar 25 ml de la solucin
de KCl N
3.
Agitar por 10 minutos.
Filtrar

4.
Tomar
alcuota de 10
ml. Adicionar 15
ml de agua
destilada
5.
Adicionar 3 4 gotas del indicador fenolftaleina
6.
Titular con NaOH 0.01 N hasta cambio de color. Anotar el
gasto.
7. Para hacer las determinaciones de hidrgeno y aluminio, a la
solucin titulada una gota de HCI 0.01 N para decolorar. Si la
+++
muestra tiene Al
el color rosado retorna. Adicionar 6 ml de
NaF y titular con HCl 0.01 N hasta desaparecer el color rosado.
Agregar 2 gotas de fenolftaleina y si el color rosado reaparece
contine la titulacin con HCl 0.01N hasta la desaparicin de
color rosado por algunos minutos. Anotar el gasto de HCl
0.01N
CALCULOS
+++

Al
+ H me / 100 g
x 25mlx 100

gasto 0.8ml de NaOH x 0 . 0 1 N del NaOH

10mlAlcuota x 2,5peso de suelo

Al

+++

+ H me / 100 g

20/25 =0.8

CONCLUSIONES
+++

Se identifc la presencia de Al
+ H en la solucin de suelo siendo
este 0.8.siendo este el aluminio libre que se encuentra en este.
BIBLIOGRAFIA

UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIALA MOLINA

MANUAL PARA EL ANLISIS QUMICO DE SUELO, PLANTA Y AGUA.
Rubn Bazan Tapia
QUIMICA ANALTICA CUANTITATIVA VOGEL

DETERMINACIN DE HIERRO POR EL MTODO DE ZIMMERMANNREINHARD

Fundamento
Debido al oxgeno atmosfrico, las disoluciones de hierro siempre contienen a
ste (en mayor o menor medida) en su estado de oxidacin +3. Para poder
determinar volumtricamente hierro con KMnO4 debe pasarse de forma cuantitativa
el Fe(II) a Fe(II), mediante una reduccin previa. El reductor recomendado en este
mtodo, es el cloruro de estao(II) que acta de acuerdo a:

El exceso de Sn2+ debe ser eliminado para que no interfiera en la posterior

valoracin, y eso se logra con cloruro mercrico:

El hierro, una vez transformado cuantitativamente en Fe2+, puede valorarse

con KMnO4:

Sin embargo se plantean varios problemas: (1) El Fe3+ es coloreado (amarillo) y

dificulta la deteccin del punto final y (2) la disolucin contiene cloruro, que es
oxidado a cloro por el permanganato.
Estas dificultades se resuelven mediante el mtodo de Zimmermann-Reinhard
(ZR), que consiste en aadir a la disolucin ya reducida, cantidad suficiente del
reactivo de ZR. Este reactivo contiene cido sulfrico, que nos proporciona la
acidez necesaria, sulfato de manganeso, que disminuye el potencial red-ox del
sistema MnO4-/Mn2+ impidiendo la oxidacin del cloruro a cloro, ycido fosfrico,
que forma con el Fe3+ que se forma en la reaccin volumtrica un complejo incoloro
(permitiendo detectar el Punto Final) y simultneamente disminuye el potencial del
sistema Fe3+/Fe2+, compensando la disminucin del potencial del sistema
MnO4-/Mn2+. La reaccin volumtrica ser pues:

El Punto Final viene marcado nuevamente por el primer exceso de KMnO4 que
teir de rosa la disolucin.
PROCEDIMIENTO

Reduccin Se transfieren con pipeta 10,00 mL de la disolucin problema de hierro

a un erlenmeyer y se calientan a unos 80C. Se separa el matraz del fuego y se
aade con un cuentagotas SnCl2, agitando el erlenmeyer, hasta que el color
amarillo-rojizo se transforme en color verdoso, ms dos gotas en exceso.
Eliminacin del exceso de reductorSe enfra el erlenmeyer al grifo hasta
temperatura ambiente, aadiendo entonces con la probeta, de golpe y de una sola
vez 10 mL de disolucin de HgCl2. Como consecuencia de todas estas operaciones
deberemos tener una disolucin prcticamente incolora (verdosa) y un precipitado
blanco de cloruro de mercurio(I) (Hg2Cl2).
Adicin del reactivo de Zimmermann-Reinhard y Valoracin con KMnO4
Si se obtuvo precipitado blanco, se esperan dos o tres minutos y se aaden a
continuacin con la probeta 10 mL de la disolucin de ZR. Por ltimo se valora con
permanganato potsico, tomando las precauciones ya citadas en el apartado
anterior
Clculos
A partir de los valores experimentales: volumen de muestra y volumen medio
gastado de KMnO4, se calcula la concentracin de Fe en mg/L., teniendo en cuenta
la reaccin volumtrica:

Hierro= 5x1.5x0.01(55,847/1000)x1000/10
Hierro= 0.41 g/l
CONCLUSIONES
Se identifc hierro en la muestra de por el mtodo zimmermann-reinhard
siendo este 0.41 g/l.
BIBLIOGRAFIA

VOLUMETRAS RED-OX I. PERMANGANIMETRAS

DETERMINACIN DE HIERRO POR EL MTODO DE ZIMMERMANN-REINHARD

QUIMICA ANALTICA CUANTITATIVA VOGEL

UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTN

FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y FORMALES
ESCUELA PROFESIONAL DE QUMICA

INFORME DE PRACTICA N06

ALUMNO(A)
- Ramos Quispe Edu Alexander
CURSO: AGROQUIMICA
PROFESOR (A): Dra. Matilde Yupanqui
TURNO: Miercoles 4-7 pm