PRACTICA DE LABORATORIO

DESTILACIN ASTM
(D86-90)

Ma. FERMANDA GONZALEZ QUIONEZ

ESCUELA POLITECNICA DEL LITORAL

FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMATICAS
DEPARTAMENTO DE QUIMICA
QUIMICA Y REFINACION DE PETROLEO
JUNIO 2016

OBJETIVOS
GENERALES:

Conocer el rango de ebullicin del jet fuel.

ESPECIFICOS:

Determinar la temperatura inicial de ebullicin (primera gota).

Determinar la temperatura en que destila un derivado cada 10 ml
Determinar la temperatura de destilacin del 95% del volumen
Determinar el punto final de ebullicin (punto seco.

MARCO TEORICO
Destilacin:
Es el proceso de separacin fsico en el que se aprovecha la diferencia de la temperatura de ebullicin de
los componentes de una mezcla. En este proceso el vapor de una mezcla lquida en ebullicin, que ser ms
concentrado en el componente de mayor volatilidad respecto de la concentracin original del lquido, se
transfiere a una superficie fra donde se condensa. Este mtodo permite la purificacin e identificacin de
lquidos.
Todo aumento de temperatura que se provoca sobre el lquido produce un aumento en la energa cintica de
sus molculas y, por lo tanto, de su presin de vapor. sta se debe a la tendencia de las molculas a salir de
la superficie y es diferente para lquidos distintos. Cuando la presin de vapor es igual a la presin
atmosfrica, el lquido hierve. Si se trata de un lquido puro la temperatura se mantendr constante durante
toda le ebullicin. [1]
Punto de ebullicin: Puede referirse como la temperatura a la cual la presin de vapor de ste se
equilibra con la presin atmosfrica, en el caso de una mezcla la suma de las presiones parciales de
los componentes debe igualarse a la presin externa.[2]
Punto seco: Es la lectura del termmetro que se observa en el momento que la ltima gota de
lquido es evaporado del punto ms bajo del baln de destilacin. Cualquier gota en el lado del
baln de destilacin o en el termmetro, se desechan. El punto seco puede ser reportado en
conexin con propsitos especiales de usados en la industria de la pintura.
Punto de Descomposicin: Es la lectura del termmetro que coincide con las primeras
indicaciones (vapores) de la descomposicin trmica del lquido en el baln de destilacin.
Porcentaje Recuperado: Es el volumen en mililitros de condensado observado en el recipiente
recibidor graduado, en asocio con una lectura simultnea del termmetro.
Porcentaje de recobro: Es el mximo porcentaje recuperado.
Porcentaje total recuperado: Es la combinacin del porcentaje de recobro y los residuos en el
baln de destilacin.
Porcentaje de Prdida: 100 menos el porcentaje total recuperado.
Porcentaje de Residuo: Es el porcentaje total recuperado menos el porcentaje de recobro, o el
volumen de residuo en milmetros si se mide directamente.
Porcentaje Evaporado: Es la suma del porcentaje de recobro y el porcentaje de perdida.[3]

Destilacin del petrleo:

La refinacin del petrleo se inicia con la separacin del petrleo crudo en diferentes fracciones de la
destilacin. Las fracciones se tratan ms a fondo para convertirlas en mezclas de productos con los
derivados del petrleo netamente comerciables y ms tiles por diversos y diferentes mtodos, tales
como craqueo, reformado, alquilacin, polimerizacin e isomerizacin.
De acuerdo a lo anterior los procesos de refinacin del petrleo para tratar y poder transformar los
diferentes derivados del petrleo son los siguientes:
Destilacin (Fraccionamiento): Consiste en la separacin de los componentes de una mezcla de
lquidos por vaporizacin y recoleccin de las fracciones o cortes, que condensan en diferentes
rangos de temperatura.
Reforma: La reforma es un proceso que utiliza calor, presin y un catalizador (por lo general
contiene platino) para provocar reacciones qumicas con naftas actualizar el alto octanaje de
la gasolina y como materia prima petroqumica.
Craqueo (Agrietamiento): En el refino de petrleo los procesos de craqueo descomponen las
molculas de hidrocarburos ms pesados (alto punto de ebullicin) en productos ms ligeros como
la gasolina y el gasleo.
Alquilacin: Olefinas (molculas y compuestos qumicos) tales como el propileo y el butileno son
producidos por el craqueo cataltico y trmico. Alquilacin se refiere a la unin qumica de estas
molculas de luz con isobutano para formar molculas ms grandes en una cadena ramificada
(isoparafinas) que se forma para producir una gasolina de alto octanaje.
Isomerizacin: La Isomerizacin se refiere a la reorganizacin qumica de los hidrocarburos de
cadena lineal (parafinas), por lo que contienen ramificaciones unidas a la cadena principal
(isoparafinas).
Polimerizacin: Bajo la presin y la temperatura, ms un catalizador cido, las molculas de luz de
hidrocarburos insaturados reaccionan y se combinan entre s para formar molculas ms grandes
dehidrocarburos. Este proceso con los suministros de petrleo se puede utilizar para reaccionar
butenos con iso-butanopara obtener una gasolina de alto octanaje.[4]

MATERIALES Y EQUIPOS
Matraz de destilacin engler
Equipo:
Condensador de latn
Coraza de proteccin
Soporte y placas de asbesto
Calentador elctrico

Cilindro graduado de 100ml graduado

Termmetro ASTM

PROCEDIMIENTO

Preparacio
n de la
muestra

Preparaci
on del
equipo

Si la temperatura de
ebullicion es inferior a
66C la muestra contiene
agua debera
reemplazarse por otra
que no contenga agua en
suspencion .
La temperatura debes
estar entre 13 y 18C.
Si la temperatura es
superior a 66C, se agita
la muestra con sulfato
de sodio anhidro u otro
agente desidratante y se
separara el agua por
decantacion.

Se limpia
interiormente el
tubo del
condensdor con
un trapo suave,
amarrado a un
cordon.
Lllenar el bao del
condensador con
hielo machadado y
suficiente agua
para cubrir el
tubo del
condensador para
gasolinas y para
otros productos
volatiles.

Ensayo
Se mide una muestra de 100 ml con la probeta guardada.
Se pasa al matraz de destilacin.

El termmetro provisto de un corcho, se ajusta firmemente. Debe estar a temperatura ambiente,

cuando se lo coloca.

Se inserta el baln al tubo de salida de los vapores, al condensador.

Se coloca la probeta en que se midi la muestra sin secarla, ni lavarla, a la salida del tubo del
condensador
El extremo superior de la probeta se cubre con un pedazo de papel de modo que se ajuste
perfectamente en el tubo del condensador
Anotar la presin baromtrica
Se aplica color a velocidad uniforme.
Despus de la primera gota, se mueve la probeta de tal modo q el extremo del tubo del condensador
tope la pared de la probeta
Se ajusta el calentamiento de tal modo que la destilacin contine a una velocidad uniforme
El residuo enfriado se vaca a una probeta y el volumen se anota como residuo

Datos

Tabla 1. Datos obtenidos en la prueba de destilacin del crudo

VOLUMEN (ml)
TEMPERATURA C
P.I.E.
158
10
20
30
40
50
60
70
80
90
P.F.E.

176
188
195
200
206
213
220
227
238
263

46
81
108
134
154
180
208
238
273

Temperatura de laboratorio = 25 C
Volumen inicial de muestra = 100 ml

TIEMPO(s)

Volumen destilado = 100 ml

Volumen residuo = 0 ml

CLCULOS

Correccin de la temperatura por presin:

Si se observa que la presin del ambiente de trabajo no es de 760mmHg o 10 l.3KPa, entonces el valor de la
temperatura de inflamacin, se tiene que corregir de la siguiente manera.
C = 0,00012(760-P) (273+ tC)
C = 0,00012(760-P) (273+ tF)
La presin en el momento del ensayo es de 7 58,38 mmHg, usamos entonces la siguiente ecuacin
(Ecuacin de Sydney)
C = 0,00012(760-P) (273+ tC)
C = 0,00012(760-758,38 ) (273+ 158)=0.084

C = 0,00012(760-758,38) (273+ 176)=0.087

C = 0,00012(760-758,38) (273+ 188)=0.089

C = 0,00012(760-758,38) (273+ 195)=0.091

C = 0,00012(760-758,38) (273200)=0.092

C = 0,00012(760-758,38) (273+206)=0.093

C = 0,00012(760-758,38) (273+ 213)=0.094

C = 0,00012(760-758,38) (273+220)=0.096

C = 0,00012(760-758,38) (273227)=0.097

C = 0,00012(760-758,38) (273+238)=0.099

C = 0,00012(760-758,38) (273+263)=0.10

RESULTADOS

Tabla 1. Datos obtenidos en la prueba de destilacin del crudo con T corregidas

VOLUMEN (ml)

TIEMPO(s)

P.I.E.

TEMPERATURA
corregida C
158.084

10

176.087

46

20

188.089

81

30

195.091

108

40

200.092

134

50

206.093

154

60

213.094

180

70

220.096

208

80

227.097

238

90

238.099

273

P.F.E.

263.10

300,000
250,000
200,000

Temperatura

150,000
Tvs %v
Linear (Tvs %v)

100,000
50,000
0
0

20

40

60

80

100

120

%Acumulado

Grafico 1 Temperatura vs Porcentaje de acumulado

Calculo del punto de ebullicin promedio error
Con los datos obtenidos en la curva ASTM calculamos la temperatura de ebullicin promedio
volumtrica, utilizando los siguientes mtodos:

Tpv=

T 10 +T 20 +T 30 +T 40 +T 50 +T 60 + T 70 +T 80 +T 90
=207.09 C
9

Tpv=

T 10 +T 30 +T 50 +T 70 +T 90
=207.09 C
5

Error para el puno de ebullicin final, sabiendo que el punto final de ebullicin segn normas
INEN es 270[5]

Error=

270263.10 C .
100=2.5 C
270

Se opta por tomar el primer valor de temperatura promedio volumtrica, ya que se tomaron en cuenta ms
datos en su clculo. Por lo cual pude ser ms preciso.
RESULTADOS

Punto inicial de ebullicin

Punto final de ebullicin
Porcentaje total de recuperado
Porcentaje de recuperado
Porcentaje de residuo
Porcentaje de perdida

158.084 C
263.10 C
100
98
1
0

ANALISIS DE RESULTADOS
Se sabe de ante mano que el punto final de ebullicin segn norma INEN es 270C, comparndolo con el
valor obtenido en la prctica( 263.10 C), arrojo un error de 2,5%. Otro valor que vara con respecto a lo
establecido `por la norma fue el porcentaje de residuo.
El valor terico del punto de ebullicin es de176C y el obtenido 158C, arrojando un valor de 2,5, siendo
este bajo.
En la elaboracin de la prctica se pueden presentar errores por la medicin de volumen del destilado o
en el momento de medir las temperaturas; estos errores inducen a que la prctica no sea el cien por ciento
segura; sin embargo en la prueba se trat de evitar el margen de error trabajando de una manera muy
equilibrada para que los errores fueran mnimos.
Otro factor importante que conlleva de margen de error es el impreciso equipo de destilacin, el cual est
sujeto a prdidas de voltiles por que el sellamiento de cada una de las partes que lo conforman es
imperfecto, pues se sella con papel y este no es tan resistente comparando con tan altas temperaturas a las
que se trabaja en el laboratorio.

CONCLUSIONES

La destilacin de hidrocarburos es el mecanismo preliminar y uno de los ms importantes

realizados en el laboratorio de hidrocarburos. En este caso ASTM, permite tener una idea clara
la caracterizacin que se le puede dar a los derivados del petrleo, por destilacin

La destilacin, como caracterstica de volatilidad de un hidrocarburo, tiene un muy importante

efecto en su seguridad y desarrollo, especialmente en el caso de combustibles y solventes. La
volatilidad es la mayor determinante de la tendencia de un hidrocarburo a producir vapores
potencialmente explosivos.
El jet fuel por poseer una alta densidad y no presentar fcil volatilidad, es decir su punto de
ebullicin no es tan bajo, permiti no tener perdida durante la prctica. Supuesto que puede ser
corroborado con el valor de lo total recuperado

BIBLIOGRAFA
[1]Academia.edu. (2015). Punto de ebullicin. 2016, de academia Sitio web
http://www.academia.edu/16743261/PRACT_10_DESTILACION
[2] Wikipedia. (2015). Punto de ebullicin. 2016, de Wikipedia Sitio web:
https://en.wikipedia.org/wiki/Jet_fuel
[3]Francisco de Miranda. (2011). Caracterizacin de una fraccin. 2016, de Universidad Nacional
Experimental Sitio web: https://reaccionesunefm.files.wordpress.com/2009/05/p1caracterizacion2.pdf
[4]Carlos Andrs Prez Bernal. (2013). Cmo es el proceso de refinacin del petrleo. 2016, de academia
Sitio web:
http://www.articulo.org/articulo/23816/como_es_el_proceso_de_refinacion_del_petroleo.html#sthash.CFO
GpMGE.dpuf

[5] productos derivados del petrleo. Jet fuel jp4. Requisitos.. (1999). INEN.

2016, de INEN Sitio web:

https://law.resource.org/pub/ec/ibr/ec.nte.2069.1996.pdf