Universidad Nacional del Callao

Laboratorio de Orgnica I
Facultad de Ingeniera Qumica
90G

INTRODUCCION
Cada compuesto orgnico puro posee un conjunto de propiedades fsicas y
qumicas propias, mediante las cuales puede caracterizarse o identificarse
(Criterio de Identidad) o conocer su grado de pureza (Criterio de Pureza). La
identificacin de un compuesto consiste en probar que este es idntico a otro ya
conocido y descrito. La pureza de una sustancia orgnica puede quedar
establecida cuando sus constantes fsicas (punto de fusin, punto de ebullicin,
color, densidad, ndice de refraccin, rotacin ptica, etc.), corresponden con las
indicadas en la literatura. El punto de fusin (para los slidos) y el punto de
ebullicin (para los lquidos), son propiedades que pueden ser determinadas con
facilidad, rapidez y precisin, siendo las constantes fsicas ms usadas, para la
identificacin de una sustancia orgnica o para determinar su criterio de pureza.

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Constantes fsicas
1) OBJETIVOS:
Determinar el punto de ebullicin y el punto de fusin con la finalidad de
identificar un compuesto orgnico.
2) MARCO TERICO:
PUNTO DE EBULLICIN:
El punto de ebullicin junto con el ndice de refraccin se emplea como
criterio de identidad y pureza de las sustancias liquidas.
El punto de ebullicin se define como la temperatura a igual al de la presin
externa o atmosfrica. De esta definicin se puede deducir que la
temperatura de ebullicin vara con presin atmosfrica.
Todo aumento de temperatura que produzca en la masa de un lquido,
produce un aumento en la energa cintica, de sus molculas y por lo tanto
de su presin de vapor la que puede definirse como la tendencia de las
molculas a vaporizarse o Presin de Vapor, es tpica de cada lquido y solo
depende de la temperatura; al aumentar tambin aumenta la presin de
vapor.

T eb =

T 1 +T
2

o
2

T o1 = Primera aparicin de burbujas.

T o2

= Observacin de muchas burbujas.

%Error=

Valor experimentalValor terico

x 100
Valor teorico

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Reactivo

Punto de Ebullicin

Acetato de Etilo
Isobutanol
Tolueno
Nitrobenceno
Alcohol Isoprofilico
Benceno
Butanol 1
Alcohol Isoamilico
Acetona

76 77 C
106 109 C
109 112 C
211 C
76,0 77,5 C
79,5 C
117 C
131 C
56 C

PUNTO DE FUSIN:
Esta constante puede determinarse introduciendo un diminuta cantidad de
sustancia dentro de un pequeo tubo capilar, e introduciendo este junto con
un termmetro en un bao calentando lenta y progresivamente y
observando la temperatura a la cual empieza (temperatura inicial) y termina
(temperatura final) la fusin. A la diferencia entre ambas (temperatura finaltemperatura inicial) se le conoce como rango de fusin.
Desde el punto de vista prctico, el punto de fusin o el de solidificacin se
define como la temperatura a la que un slido se transforma en lquido a la
presin de una atmosfera.
La temperatura a la que un slido comienza a fundir debe permanecer
constante hasta que todo el slido y el estado lquido de la sustancia estn
en equilibrio, una en presencia de la otra.

T fus =

T o1 +T o2
2

T o1 = Primer cambio de fase de solido a lquido.

T o2 = Cambio completo de la solucin de solido a lquido.

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Reactivo

Punto de Fusion

Acetanilida
Pirocetequina
Hidroquinona
Ac. Benzoico
Hidroxiquinoleina
Paba
Ac. Saliclico
Ac. Oxlico

114 115 C
103 105 C
170 173 C
121 123 C
74 76 C
73 74 C
159 160 C
101 C

3) MATERIALES Y REACTIVOS:
A. Materiales:
Materiales

Uso

Tubos de Ensayo

Se utiliza preferentemente como

recipiente de lquidos y slidos, con los
cuales se harn mezclas o se les
someter a variaciones de temperatura
u otras pruebas.

Gradilla

Es utilizada para sostener y almacenar

gran cantidad de tubos de ensayo de
todos los dimetros y formas.

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Mechero Bunsen

Utilizado en laboratorios cientficos para

calentar o esterilizar muestras o
reactivos qumicos.

Pinza

Mediante el cual se pueden sujetar

diferentes objetos de vidrio (embudos
de laboratorio, buretas).

Termmetro
Se utilizan
para
determinar la
temperatura a la que ocurre una
reaccin.

Hilo

Un hilo es una hebra larga, muy larga y

delgada
de
un material
textil,
especialmente
la
que
se
usa
para coser.

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Capilares

Es el que mide la elevacin o depresin

de la superficie de un lquido en la zona
de contacto con un slido.

Trpode

Se utiliza como apoyo de los equipos

de laboratorio.

Rejilla de Asbesto

Es la encargada de repartir la
temperatura de madera uniforme,
cuando se calienta con un mechero.
Para esto se utiliza un trpode de
laboratorio, ya que acta como un
sostenedor a la hora de experimentar.

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B. Reactivos:

Alcohol Isoprofilico Industrial

Alcohol Isoprofilico Q.P.
Aceite.
Ac. Benzoico.

4) PROCEDIMIENTO:
DETERMINACIN DEL PUNTO DE FUSIN
MTODO DEL TUBO CAPILAR:

Llenar el capilar con una cantidad suficiente de solido, se toma el

capilar por un extremo y por el otro lado se pone la llama de un
mechero hasta que quede completamente cerrado.

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Adherir el capilar a un termmetro mediante un hilo y colocarlo en el

bao de aceite que est en un tubo Thiele, evitando que el conjunto
termmetro tubo capilar toque las paredes del tubo Thiele. Una vez
listo calentar nuestro sistema manteniendo una llama suave y
observar la fusin de nuestra solucin. Anotando las temperaturas
del primer cambio de solido a lquido y el cambio completo de este.

Resultado:
Las temperaturas tomadas cuando empieza a fundirse es:
T1= 121C
T2= 127C

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Entonces el punto de fusin de la sustancia es:

P.Fusion =
%Error=

= 124 C

124121
x 100 =2.47
121

DETERMINACIN DEL PUNTO DE EBULLICIN

MTODO DE SIWOLOBOFF:
a. Con alcohol Isoproplico Industrial:

Limpiar un tubo de ensayo y ponerlo a calentar en el mechero hasta

que quede completamente seco.

Cerrar
un
tubo capilar con el mechero.

extremo

de

un

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Adherir el capilar a un termmetro mediante un hilo y todo el

conjunto se sumerge en un bao mara (de aceite) que esta
contenido en un vaso precipitado. El tubo capilar deber tener la
parte sellada arriba y la inferior abierta en contacto con la muestra
(Alcohol isopropilico).

Calentar lentamente hasta que la muestra empiece a hervir y

empiezen a salir burbujas del tubo capilar y anotar T 1 y en el
momento que sale la ltima burbuja anotar T2.

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b. Con alcohol Isoproplico QP:

Se siguen igual a los pasos del anterior experimento

Resultado del alcohol isoproplico industrial

Las temperaturas tomadas cuando empiezan a manifestarse las primeras
burbujas:
T1= 77C
T2= 79 C
Entonces el punto de ebullicin de la sustancia es:

Pto Eb =

%Error=

= 78 C

7876
x 100 =2.63
76

Resultado del alcohol isoproplico QP

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Las temperaturas tomadas cuando empiezan a manifestarse las primeras

burbujas:
T1= 80C
T2= 83C
Entonces el punto de ebullicin de la sustancia es:

= 81.5 C

Pto Eb =

%Error=

81.576
x 100 =7.23
76

5) CONCLUSIONES:

Punto de fusin del acido benzoico: 124 C

%Error=2.47

Punto de ebullicin del alcohol isopropilico industrial: 78 C

%Error=2.63

Punto de ebullicin del alcohol isopropilico QP: 81.5 C

%Error=7.23

El punto de fusin de una sustancia no siempre es exacto, sino

comprendido en un intervalo de fusin.

La pureza de una sustancia influye directamente en la precisin de

su punto de fusin
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6) RECOMENDACIONES:
Las recomendaciones que debemos tomar en cuenta son que no
debemos sujetar los tubos capilares por el capilar ya que son muy
frgiles y podemos romperlos.
Adherir fuertemente el termmetro al capilar para evitar errores.
Observar y anotar los cambios que suceden con la muestra para
anotar la temperatura en el momento exacto.

7) BIBLIOGRAFA:
Guas de Practica de Qumica Orgnica, Alejandro Tapia
Qumica Experimental, Luis Carrasco Venegas

8) CUESTIONARIO:
a) Explicar cmo se hace la calibracin de un termmetro para las
determinaciones de las temperaturas de fusin y de ebullicin.
Se le proporcionarn tres sustancias estndar de punto de fusin conocido
a las que deber determinarles el punto de fusin en el aparato de FisherJohns. Para mayor exactitud de las determinaciones y con base en el punto
de fusin conocido de cada estndar, calcule la velocidad ptima de
calentamiento que debe utilizar en el restato del Fisher-Johns, a travs de
la siguiente frmula:
Velocidad de calentamiento = (P.f. conocido x 0.8) / 3
= Pf conocido/4

Anote sus puntos de fusin en la siguiente tabla:

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Trace luego una grfica de calibracin del termmetro de su aparato

Fisher-Johns en papel milimtrico, colocando en las abscisas los
puntos de fusin tericos conocidos y en las ordenadas los puntos de
fusin obtenidos experimentalmente. Esta grfica se utiliza para
corregir puntos de fusin experimentales, localizando primero en las
ordenadas el valor experimental y extrapolando hacia las abscisas
para encontrar el punto de fusin corregido.
b) Cmo se hara la determinacin del punto de fusin de una
mezcla de dos sustancias?.
Punto de fusin mixto.
Con las sustancias que pueden ser iguales, prepare una pequea
mezcla en proporcin 1:1, homogencela y determnele el p.f. ante las
sustancias individuales, colocando las muestras en un mismo
cubreobjetos, como se indica en la figura .

Anote los tres puntos de fusin. Es muy importante que anote los dos
valores del intervalo en cada pf, ya que eso tambin nos dar
informacin.
La primera de estas permite conocer aproximadamente el p.fus al
que le llamaremos p.fus aproximado o p.fus estimado.
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La segunda determinacin permitir conocer el p.fus ms

exacto si se utiliza la velocidad ptima de calentamiento
Para cada sustancia corrija, en la curva de calibracin del
aparato, el p.fus obtenido en la segunda determinacin
c) Cul es la importancia de determinar las propiedades fsicas
de las sustancias como las que se hicieron en los
experimentos?.
Las sustancias puras, ( refirindome a puras a las sustancia 100%
pura sin ningn tipo de impurezas) sus propiedades fsicas son la
referencia para las dems, propiedades tales como punto de fusion
o ebullicin, densidad, radios atmicos, pesos moleculares o
atmicos necesitan ser medidos con la mxima precisin y pureza,
claro esta que estas sustancias ( las ultrapuras ) son carsimas, del
orden de 100 o ms veces el precio normal. Pero no por ello dejan
de ser importantes, tambin se utilizan para anlisis o sntesis de la
mayor precisin.
d) Explique por qu tomo las temperaturas que reporta como el
punto de fusin y de ebullicin respectivamente.
Para el punto de fusin
Primera determinacin.- Para conocer
aproximadamente a qu temperatura funde su muestra,
regule el calentamiento del tubo de Thiele de tal manera
que la temperatura aumente a una velocidad de 20 por
minuto.
Segunda determinacin.- Prepare otro capilar con la
muestra pulverizada. Repita el procedimiento y una vez
que falten unos 30 para llegar a la temperatura de fusin,
disminuya la velocidad de calentamiento a 2 por minuto.
Es preciso tener en cuenta que no es lo mismo el verdadero punto
de fusin (o zona de fusin) que la temperatura de descomposicin.
En condiciones ideales, en el caso de un verdadero punto de fusin,
no se produce ningn cambio qumico en la sustancia. Pero cuando
algunas sustancias se calientan se producen descomposiciones
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antes o durante el proceso de fusin, lo que se pone de manifiesto

por un cambio en el color de la sustancia o por el desprendimiento
de gas. En tales situaciones, la temperatura observada no
constituye un verdadero punto de fusin de la sustancia sino el
punto de fusin de una mezcla con productos de descomposicin.
Es evidente que la temperatura de descomposicin no se puede
considerar como una propiedad fsica de una sustancia pues la
cantidad de productos de descomposicin y, por consiguiente, la
temperatura de descomposicin dependen de la duracin del
periodo de calentamiento y, por consiguiente, tienen escasa
reproducibilidad aun cuando se emplee un procedimiento
normalizado.

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