INTRODUCCIN A LA GRAVIMETRIA

En un mtodo gravimtrico el elemento o compuesto por determinar, es separado de una

porcin de peso conocido de la muestra por examinar y posteriormente pesado como
elemento o un compuesto definido del elemento o algn compuesto que equivalga
qumicamente a l, en la forma ms pura posible.
La mayora de las determinaciones gravimtricas se refieren a la transformacin del
elemento o compuesto por determinar, en un compuesto puro y estable, el cual puede ser
fcilmente convertido en una especie qumica apropiada para ser pesado y siguiendo la
estequiometria de las reacciones efectuadas, se puede calcular la cantidad del compuesto
que se busca a partir del peso del compuesto separado y pesado.
De acuerdo a la forma de separar el elemento o compuesto por determina, la gravimetra
se divide en los siguientes mtodos:
. - Mtodos de volatilizacin
. - Mtodos de precipitacin
- Mtodos de extraccin y cromatogrficos
- Mtodos de electrodeposicin
En nuestro curso prctico, se desarrollarn nicamente experiencias con los dos primeros
mtodos por lo que a continuacin se mencionan los principios generales de cada uno de
ellos.

GRAVIMETRA DE VOLATHZACIN
Esta metodologa shasaesencia1mente en las caractersticas del constituyente voltil que
va a ser removida o eliminado. Como existen varias formas en que se puede llevar a cabo
esta eliminacin, es conveniente hacer una clasificacin de ellas en la forma siguiente:
a) Por calentamiento o arrastre con corriente de gas.
b) Tratamiento con un compuesto qumico donde el compuesto deseado es
volatilizado.
c) Tratamiento con un compuesto qumico donde el compuesto deseado es novolatilizado (fijado).
Las determinaciones de un compuesto voltil se pueden efectuar de dos maneras:
DIRECTA e TNDIRECTA.
La determinacin directa ser cuando el compuesto volatilizado sea pesado directamente;
ya sea que se absorba en una cantidad pesada de un medio absorbente apropiado, con el
consiguiente incremento de peso causado por la cantidad de la sustancia volatilizada o
bien que sea condensado y atrapado en un lquido no miscible pudiendo ser medida la
cantidad del compuesto volatilizado en una escala graduada.

La determinacin indirecta de un compuesto voltil, se determina al pesar la cantidad

remanente de la muestra despus de efectuarse la volatilizacin y calcular la cantidad del
constituyente voltil como prdida de peso.

GRAVIMETRA DE PRECIPITACIN
Quizs sean estos mtodos de mayor importancia para el anlisis gravimtrico, ya que su
utilidad, confiabilidad y reproducibilidad los han extendido en el campo de la qumica
analtica.
Consisten esencialmente en una separacin fsica del elemento o compuesto buscado, tal
como se menciona en la introduccin a la gravimetra. Para la separacin se requiere que
la muestra sea solubilizada, para que con la adicin de un reactivo qumico selectivo,
nuestro compuesto o elemento reaccione formando un compuesto nuevo tan poco soluble
que pase del estado en solucin en que se encuentra inicialmente a un estado slido,
fcilmente separable de la solucin, es necesario que la forma slida sea tan poco soluble
que al separarla de la solucin por filtracin, no ocurran prdidas apreciables por
solubilidad. Una vez separado nuestro compuesto o elemento en estado slido, se
proceder a eliminar el resto de la solucin de su superficie (por calentamiento y proceder
a su pesada. A partir de la cual y siguiendo la estequiometria de la reaccin o reacciones
qumicas determinaremos la cantidad exacta de nuestro elemento o compuesto buscado).
Ya que hablamos de estequiometria y que sta ser la base de los clculos en Qumica
Analtica, a continuacin daremos una breve definicin de ella.

ESTEQUIOMETRA
Es la aplicacin de la ley de la conservacin de la materia y las leyes de los pesos de
combinacin a los procesos qumicos. Estas leyes pueden aplicarse a las reacciones
efectuadas en condiciones controladas en el laboratorio, as como a los ms complejos
procesos que se presentan esencialmente en las instalaciones industriales.
En su ms amplio sentido la estequiometria es un sistema de contabilidad aplicado a la
materia y energa que participan en un proceso que comprende cambios fsicos o
qumicos.

PRACTICA 4
DETERJVIINACIN DE HUMEDAD
1.- INTRODUCCIN
La humedad es una cantidad variable de agua presente en diferentes materiales. Su
magnitud se expresa en porciento.
Agua en los slidos:

AGUA EN
S O L ID O S

La presencia del agua, contenida en diversas formas en los materiales que son sujetos a
un anlisis qumico cuantitativo ha propiciado que se considere importante su
determinacin, originando al mismo tiempo una clasificacin.

Higroscpia
No esencial

Esencial

Incluida u
Ocluida
de Hidratracion
o Cristalizacin
de Constitucin

MTODOS DE DETERMINACIN DE HUMEDAD

Fundamento General.
Consiste en la separacin del agua contenida en la muestra de un material,
posteriormente se mide en forma directa la cantidad de agua separada-y atrapada o
tambin se puede medir indirectamente, conociendo la prdida de peso que sufre la
muestra sometida a calentamiento y originando la evaporacin de dicha cantidad de agua.
Clasificacin.
Mtodo
s
Indirect
os

calor y presin normal

calor y presin normal
Utilizacin de desecadores
Desecacin al vacio

Mdoto
s
Directos

Absorcin
Destilacin (Bidwll-Sterling)
Utilizacin de Carburo de Calcio
Elctricos
Titrimtricos (Karl Fischer)
Fisicos

2.- OBJETIVO.
Al trmino de la prctica el alumno utilizar tres mtodos diferentes para la determinacin
de humedad en tres diferentes tipos de muestra, con una adecuada precisin y exactitud
de los resultados.

3.- MATERIAL Y EQUIPO

Substancias

Balanza
Termo balanza
Estufa
Desecador
Pesa filtros
Pinzas de crisol
Equipo de Bidwell-Sterling
Pinzas Universales y parrilla.

Muestras slidas
Tolueno C7H8

4.- DESARROLLO
MTODO INDIRECTO
PRDIDA DE PESO POR CALENTAMIENTO EN ESTUFA DE PRESIN NORMAL.
Fundamento:
Este mtodo se caracteriza por la prdida de peso en una muestra debido al proceso de
calentamiento a la que es sometida en una estufa a temperatura de 100-110C durante un
perodo de 1 a 2 horas.
Aplicaciones:
A muestras con bajo contenido de humedad tales como: suelos, polvos, alimentos
procesados y no procesados, reactivos, medicamentos y materias primas diferentes.
Proceso:
a) El pesa filtros a utilizar deber ser marcado con lpiz en las zonas esmeriladas
que presenta tanto en el cuerpo como en la tapa, anotando la clave
correspondiente del alumno y el grupo al que pertenece.
b) Limpiar las superficies tanto interna como externa de la pesa filtros con papel
higinico.
c) Colocar la pesa filtros limpio y destapado en el interior de un vaso de precipitados
(por seguridad). De aqu en adelante su manejo se har con las pinzas de crisol o
utilizar un asa de papel. Colocar la pesa filtros dentro de una estufa a
temperaturas de 100-110C durante una hora.
d) Despus de dicho calentamiento, sacar la pesa filtros de la estufa y depositario
dentro de un desecador, dejar enfriar durante 20 minutos.
e) En seguida, pesar el pesa filtros, para lo cual es necesario taparlo y efectuar dicha
operacin lo ms rpido posible y anotar el peso obtenido.

f)

Repetir las operaciones c, d y e hasta poner el pesa filtros a peso constante.

Considerando que el peso constante, Consiste en la reproducibilidad de datos
hasta que la variacin registrada est limitada al lugar de las diezmilsimas de
gramo. Lmite: 0.0005 g.

g) Recibir en el pesa filtros la muestra y pesarla inmediatamente

h) Colocar el pesa filtros destapado en la estufa y dejarlo durante 1 hora.
i)

Al trmino de dicho perodo de tiempo, sacar el pesa filtros y depositario en el

interior del desecador durante 20 minutos para su enfriamiento y posterior pesada.
Repetir las operaciones h, e, i, hasta obtener el peso constante. Efectuar clculos
e informar resultados en porciento de humedad.

Datos:
Peso del pesa filtros vaco a peso constante
Peso del pesatjltros ms muestra hmeda
Peso del pesa filtros ms muestra seca.

---- I
---- II
---- III

Clculos:
Peso de la muestra hmeda =
Peso de Ia muestra seca
Humedad

II - I
=
=

= TV
III I = V
IV-V = VI

% HUMEDAD = VI x 100
IV
MTODO INDIRECTO
PRDIDA DE PESO POR CALENTAMTNTO EN UNA TERMOBALANZA
Fundamento:
Este mtodo se basa en la prdida de peso de una muestra cuando es expuesta al calor
emitido de los rayos luminosos, generados por el foco de una lmpara.
Aplicaciones:
A muestras de materiales con bajo contenido de humedad.
Slidos cuya estructura presente una gran superficie de exposicin ya sea por
caractersticas propias o por que haya sido adquirida mediante un proceso de reduccin
de tamao de partcula.

eso:
Encendido de la termo balanza.
Ajustar a cero las escalas mviles con la escala fija:
Depositar en el platillo. 10 g de la muestra previamente acondicionada y esparcirla
uniformemente sobre el mismo.
Ajustar la distancia de la lmpara a la muestra.
Girar el botn de control de tiempo para seleccionar los minutos necesarios de exposicin.
Girar el botn regulador de la intensidad de luz que emitir la lmpara.
Observar que no haya deterioro de la muestra en cuanto a modificar sus caractersticas
fsicas.
La lectura se har cuando no haya movimiento de las escalas mviles con respecto a la
escala fija.
El contenido de humedad en la muestra se leer directamente en trminos de prdida de
humedad en gramos y prdida de humedad en porciento.
TA: En funcin de la muestra y de sus caractersticas ser el tiempo empleado, la
distancia de la lmpara a la muestra y la intensidad luminosa a la que se someta.
Clculos:
No son necesarios el empleo de este aparato da los resultados en forma directa.

Fundamento:
La muestra es puesta en contacto con el tolueno en un aparato de destilacin por reflujo,
se forma una mezcla azeotrpica entre el agua contenida en la muestra y el tolueno,
comportndose esta mezcla como un compuesto puro con un punto de ebullicin
constante. Al romperse esta mezcla por la accin del refrigerante el tolueno y el agua
extrada de la muestra, se separan por ser inmiscibles y ms densa el agua que el
tolueno.
El agua es recuperada en la trampa de Dearn-Stark en donde se mide su volumen.
Aplicaciones:
A muestras con contenidos considerables de compuestos voltiles y de humedad, tales
como aceites, grasas, derivados lcteos, derivados carnicos y vegetales.
Proceso:
Ei equipo de destilacin y la trampa de Bidwell-Sterling deben estar limpios y secos.
Pesar la muestra previamente homogenizada, entre 5.00 y 10.00 g de acuerdo a la
cantidad de humedad estimada y a la capacidad del tubo colector. La muestra si es slida
se pica o tritura de manera tal que no se altere la humedad contenida en ella. Si es
semilquida se pesa directamente en el matraz de destilacin. El muestreo debe ser
adecuado al tamao de la muestra, de tal manera que sea representativa.
Adicionar el tolueno en una cantidad que cubra la muestra.
Montar el aparato de acuerdo a la figura y verificar que no existan fugas.
Respecto a la destilacin se debe tomar en cuenta que el calentamiento inicial deber de
ser suave durante los primeros 15 minutos, posteriormente se regular la intensidad del
calentamiento de forma que el destilado d un gasto continuo hasta de 4 gotas por
segundo.
El proceso se dar por terminado cuando el nivel del agua del tubo colector permanezca
constante. Dejar enfriar a temperatura ambiente el tubo colector de la trampa.
La medicin o lectura se har cuando el agua y el tolueno se han separado totalmente. Se
lee el volumen de agua y se calcula el porcentaje de humedad en la muestra.
Clculos:
Los mililitros obtenidos de agua se transforman a gramos de acuerdo a la densidad del
agua, esto se relaciona directamente con el peso de la muestra. Por una simple regla de
tres se obtiene el porciento de humedad de la muestra.
Ejemplo:
Peso de la muestra:
Volumen medido de agua:

5.2 g
4.3 ml

Si la densidad del agua es de 1 g/cm3 y considerando tambin que 1 ml = 1 cm3 se tiene

lo siguiente:
D

=M ; M = D x V ; M = 1 g/ml x 4.3m1
V
= 4.3.g

5.2
4.3
X =
X =

.. 100%
.. x%
% de Humedad
4.3 x 100 = 82.69%
5.2

MTODOS INDIRECTOS.
PRDIDA DE PESO POR CALENTAMIENTO EN ESTUFA A PRESIN NORMAL.
a) Tipo de muestra
b) Peso de muestra hmeda
c) Peso de muestra seca
d) Porciento de humedad

_________________
_________________ g
_________________ g
_________________ %

PRDIDA DE PESO POR CALENTAMIENTO EN TERMOBALANZA

a) Tipo de muestra
b) Peso de la muestra
c) Prdida de humedad
d) Porciento de humedad

_________________
_________________ g
_________________ g
_________________ %

MTODO DIRECTO
DESTILACIN CON TOLUENO (BID WELL-STERLING)
Especifique el tipo de muestra:
a) Tipo de muestra
_________________
b) Peso de la muestra
_________________ g
c) Volumen medido de agua_________________ ml
d) Porciento de humedad
_________________ %

5.- CUESTIONARIO
1.- Explique brevemente qu importancia tiene determinar humedad a una muestra.

2.- Qu otro solvente se puede utilizar en lugar del tolueno en el mtodo directo por
destilacin?

NOMBRE ________________________________________
CLAVE _________ GRUPO __________ FECHA ________
CALIFICACION ___________________________________
FIRMA DEL PROFESOR ____________________________