Anlisis de grasas y aceite

LIPIDOS

Compuestos orgnicos presentes en los organismos

vivos, insolubles en agua, solubles en solventes
orgnicos que contienen grupos hidrocarbonados como
parte principal de la molcula.
Estn formados bsicamente por carbono, hidrgeno y
oxgeno. Adems pueden formados bsicamente por
carbono,
hidrgeno y oxgeno. Adems pueden
contener fsforo, nitrgeno y azufre.

ANALISIS EN ACEITES Y GRASAS

Las

grasas estn formadas principalmente por

acilgliceridos que se diferencian entre si por su
composicin en cidos grasos.

Pueden

contener fosfolpidos, cidos grasos libres

y algunos lpidos insaponificables.

Los

aceites son lquidos a temperatura ambiente

y las grasas slidos.

ANALISIS EN ACEITES Y GRASAS

Los

principales anlisis de aceites y grasas se

resumen en varias determinaciones:

Identificacin del tipo de grasa

Determinacin de mezclas de grasas o aceite
Determinacin de componentes extraos
(disolventes, metales, pesticidas, etc)
Determinacin de aditivos
Grado de refinado
Grado de liplisis

SOLUBILIDAD DE LOS LPIDOS

Glucolpidos.-

Solubles en alcoholes y tienen

baja solubilidad en hexano.

Triacilgliceroles.-

Solubles en hexano y ter de

petrleo (solventes no polares).

Complejos

de lipoprotenas y liposacridos.Deben romperse sus enlaces entre lpidos y

protenas o Carbohidratos para ser solubles en
solventes orgnicos.

CONTENIDO DE LPIDOS EN LOS

ALIMENTOS
Manteca,

aceites:
Mantequilla y margarina:
Aderezos de ensalada:
Almendras:
Nueces:
Leche:
Huevos:

cerca de 100%
80%
40 - 70%
54%
64%
3.5 - 4.3%
12%

CONTENIDO DE LPIDOS EN LOS

ALIMENTOS
COCO:

35%

FRUTAS Y VEGETALES:
Manzanas
0.4%
Naranjas
0.2%
Zarzamoras
1.0%
Aguacates
26.4%
Esprragos
0.2%
Maz dulce
1.2%

CONTENIDO DE LPIDOS EN LOS

ALIMENTOS
PRODUCTOS MARTIMOS:
Bacalao:
0.4%
Caviar:
15.5%
Sardina:
13.9%
CARNES CRUDAS:
Res:
Tocino:
Puerco:
Pavo:

11 - 28%
25 - 33%
12%
15%

CONTENIDO DE LPIDOS EN LOS

ALIMENTOS
CEREALES:
GRANOS
3 5%
PAN
3 6%
HARINA DE TRIGO
2.1%
PASTAS DE HUEVO
2.8%
GALLETAS DE MANTEQUILLA 11%

DETERMINACIN DE GRASAS EN LOS

ALIMENTOS
Mtodos

de extraccin con solventes

Extraccin hmeda sin solventes
Mtodos instrumentales

MTODOS DE EXTRACCIN
CON SOLVENTES
Preparacin

de la muestra. Depende del tipo de

alimento y el tipo y naturaleza de los lpidos que
contiene.
Para obtener mejores resultados la preparacin
de la muestra se debe realizar bajo una
atmsfera inerte, de nitrgeno a baja
temperatura para minimizar las reacciones
qumicas como la oxidacin de los lpidos.

PRESECADO DE LA MUESTRA
Los

lpidos no pueden ser extrados con

efectividad de los alimentos hmedos con etilter, ya que el solvente no puede penetrar
fcilmente a los tejidos hmedos del alimento.
El ter es higroscpico y se satura con el agua y,
por tanto, se vuelve ineficiente para la extraccin
de las grasas.

HIDRLISIS CIDA
Los

alimentos como: lcteos, pan, harina y

productos animales presentan dificultades para
su extraccin con solventes no polares debido a
que una porcin importante de los lpidos est
ligada a protenas y carbohidratos.

HIDRLISIS CIDA
SOLUCIN AL PROBLEMA:
Las

muestras deben ser preparadas para la

extraccin de lpidos mediante la hidrlisis
cida, la cual puede romper los enlaces de los
lpidos tanto covalentes como inicos para
tornarlos en lpidos de fcil extraccin

PREPARACIN DE LA MUESTRA POR

HIDRLISIS CIDA
Se

predigiere la muestra por reflujo durante 1

hora con cido clorhdrico 3N.
Se aaden etanol y Hexametafosfato slido para
facilitar la separacin de los lpidos de otros
componentes antes de que los lpidos sean
extrados con solventes.

CRITERIOS PARA LA SELECCIN DE

SOLVENTES
Los

ideales deben tener alto poder disolvente

para lpidos pero no para protenas, aminocidos
ni carbohidratos.
Deben evaporarse rpido y no dejar residuo.
Deben tener un bajo punto de ebullicin.

CRITERIOS PARA LA SELECCIN DE

SOLVENTES
No

deben ser inflamables

No deben ser txicos en estados lquido y de
vapor.
Deben penetrar a las partculas de la muestra
inmediatamente.
Deben evitar el fraccionamiento
Deben ser baratos y no higroscpicos.

SOLVENTES UTILIZADOS PARA LA

EXTRACCIN DE GRASAS
ETIL TER
Con un punto de ebullicin de 34.6c.
Mejor disolvente de grasas que el ter mejor
disolvente de grasas que el ter de petrleo.
Es caro
Es muy explosivo
Es higroscpico
Forma perxidos

SOLVENTES UTILIZADOS PARA LA

EXTRACCIN DE GRASAS
VENTAJAS DEL USO DEL TER DE
PETRLEO EN LA EXTRACCIN DE GRASAS
Es selectivo para ms lpidos hidrofbicos.
Es ms barato.
Ms no higroscpico.
Menos inflamable que el etil ter

MTODOS DE EXTRACCIN
CONTINUA DE GRASA
Proporcionan

una extraccin eficiente y rpida.

Pueden ocasionar canalizaciones en la muestra
y, por tanto una extraccin incompleta.
La muestra se coloca en un dedal de extraccin
hecho de cermica. Se aade el solvente al frasco
de ebullicin.

MTODOS DE EXTRACCIN DE GRASA

POR SOLVENTES SEMICONTINUOS
Proporcionan

un efecto de empapado a la
muestra y no causa canalizaciones.
Sin embargo, requiere de mayor tiempo de
extraccin que el mtodo continuo.
El nivel del solvente sube en la cmara de
extraccin y rodea completamente a la muestra.
Luego regresa a manera de sifn al matraz de
ebullicin

MTODO DE SOXHLET
PREPARACIN DE LA MUESTRA:
Si la muestra contiene ms de 10% de agua se
seca hasta peso constante a 95-100C Bajo
presin = 100mm Hg durante aproximadamente
5-6 horas

MTODO DE SOXHLET
PROCEDIMIENTO
Se

pesa tan preciso como sea posible (Hasta mg)

2-4 g. de muestra presecada en un dedal de
extraccin presecado a un peso constante, con
porosidad que permita un flujo rpido del ter de
Petrleo.

MTODO DE SOXHLET
PROCEDIMIENTO
Se

pesa el matraz de ebullicin presecado.

Se coloca el ter de petrleo en el matraz de
ebullicin.
Se ensambla el matraz de ebullicin, el matraz
del soxhlet y el condensador
Se extrae la grasa de la muestra en un extractor
de soxhlet a una velocidad de condensacin de 5
6 gotas por segundo calentando el solvente en
el matraz de ebullicin.

MTODO DE SOXHLET
PROCEDIMIENTO
Se

seca el matraz de ebullicin con la grasa

extrada en un horno de secado por aire a 100C
por 30 minutos.
Se enfra el matraz de ebullicin en un
desecador.
Se pesa el matraz de ebullicin con el resto de la
muestra.

MTODO DE SOXHLET
CLCULOS

MTODOS DE EXTRACCIN HMEDA DE

GRASAS SIN SOLVENTES
MTODO DE BABCOCK PARA LECHE
FUNDAMENTO:
Se aade H2SO4 a una cantidad conocida de
leche en el frasco Babcock.
El H2SO4 digiere a las protenas, genera calor,
libera la grasa.

MTODO DE BABCOCK
FUNDAMENTO
MTODO DE BABCOCK PARA LECHE
FUNDAMENTO:
La centrifugacin y la adicin de agua caliente
aslan la grasa para su cuantificacin en la
porcin graduada de la botella de ensayo.
La grasa es medida volumtricamente pero el
resultado es expresado en porciento de grasa por
peso.

MTODO GERBER - FUNDAMENTO

El

mtodo Gerber consiste en separar la grasa

dentro de un recipiente medidor, llamado
butirmetro, de dimensiones estandarizadas
(DIN 12836), medir el volumen e indicarlo en un
tanto por ciento en masa.
El butirmetro debe estar completamente limpio
y sobre todo libre de restos de grasa.

MTODO GERBER - FUNDAMENTO

La

grasa se encuentra en la leche en forma de

pequeos glbulos rodeados por una capa
protectora, la membrana de los glbulos de grasa
compuesta por fosfolpidos, protenas de
envoltura de los glbulos de grasa y agua de
hidratacin.

La

envoltura de los glbulos de grasa evita la

coalescencia de los mismos y estabiliza el estado
emulsionado.

MTODO GERBER - FUNDAMENTO

Los

glbulos grasos forman una emulsin

permanente con el lquido lcteo. La separacin
completa de la grasa precisa la destruccin de
esta envoltura protectora.

Este

proceso se lleva a cabo por medio del cido

sulfrico (90 y el 91 %). El cido sulfrico oxida e
hidroliza los componentes orgnicos de la
envoltura protectora de los glbulos de grasa, las
fracciones de las albminas de leche y la lactosa.

MTODO GERBER - FUNDAMENTO

Por

otra parte, la adicin de alcohol amlico (2metilbutanol) facilita la separacin de la grasa y,

al final, resulta una lnea divisoria clara entre la
grasa y la solucin cida.

Mediante

centrifugacin la grasa es separada en

el vstago graduado del butirmetro, donde se lee
directamente el contenido en grasa expresado en
gramos/100 g de muestra.

MTODO GERBER
Medir

con una probeta 10 mL de cido sulfrico

y aadirlos dentro del butirmetro.
Una vez preparada la muestra, tomar 10,75 mL
de leche a 20C de leche e introducirlos en el
butirmetro.

MTODO GERBER
Aadir

1 mL de alcohol amlico al butirmetro y

cerrarlo con su tapn.
Agitar enrgicamente hasta que la leche y el
cido sulfrico se mezclen y la protena est
totalmente disuelta. En este paso, el butirmetro
se calienta considerablemente y los productos
que se forman tien la disolucin de color
marrn

MTODO GERBER
A

continuacin centrifugar los butirmetros

durante cinco minutos en una centrifuga
termostada a 65 C

MTODO GERBER
Para

la lectura del resultado, con ayuda del

tapn, se coloca la columna de grasa de forma
que la lnea divisoria cido sulfrico/ grasa este
sobre una de las lneas de la escala.

MTODO GERBER
En

la escala del butirmetro se puede leer el

contenido en grasa de la leche sin necesidad de
hacer ningn clculo.
Leer el resultado en valores medios de escala, es
decir, con un error de 0,05%

Anlisis de grasas y aceite