Analitica III

Practica N3
cationes del sub grupo II
Identificacin de
I.
OBJETIVOS
o Separar e identificar a los cationes del sub grupo II-A como: (Hg +2, Pb+2, Bi+3,
Cu+2), y conocer las reacciones caractersticas de estos cationes.
o Reconocer los colores de precipitacin de cada elemento.
UNIVERSIDAD NACIONAL SANTIAGO ANTUNEZ DE MAYOLO
Practica N3
II.
Identificacin de
FUNDAMENTO TEORICO.
El grupo II est formado por dos sub grupos: sub grupo II A o sub
grupo del cobre (Hg + 2 ,Pb +2 , Bi 3 + , Cu +2 y Cd +2 ) y sub grupo II B o
sub grupo del arsnico (As+3, As+5, Sb+3, Sb+5, Sn+2 y Sn+4), la divisin
del grupo II en dos sub grupos se debe a que los sulfuros de los
cationes del sub grupo II B son solubles con poli sulfuro de amonio
(NH4)2SX, NaOH o en (NH4)2CO3, mientras que los cationes del sub
grupo II A son prcticamente insolubles en estas sustancias.
Una solucin preparada puede contener nicamente metales
del grupo II, no debe contener ningn ion nitrato (NO3"), sin embargo
en un anlisis analtico general donde estn presentes cationes desde
el grupo I al grupo V, la solucin proveniente del filtrado en la
separacin de los cationes del grupo I, puede contener iones
nitratos ya que se pudo haber empleado HNO 3 o agua regia
para disolver la sustancia problema y estos solventes no han sido
eliminados completamente, por lo tanto, la solucin a separar va a
contener iones nitrato. En medio cido los iones nitratos oxidan a los
iones sulfuros, produciendo azufre de la manera siguiente:
8H3O+ + 3S-2 + 2NO3-2
2NO+3S+12H 2O
pp amarillo o
blanco
El azufre contamina a los sulfuros precipitados en el grupo II y al
mismo tiempo el reactivo precipitante (H 2S), portador de los iones
sulfuros (S~2) se destruira parcialmente, si no es en forma total. Por
consiguiente, el ion nitrato (NO3") de estar presente, se destruye,
hirviendo el filtrado (solucin) proveniente de la separacin del grupo
I, con HCI concentrado (1 gota por ml_ de solucin), la reaccin
qumica es:
8H3O+ + 6CP + 2NCV
3CI2 + 2NO + 12H2O
Practica N3
Identificacin de
Junto con el HCI, se agrega H 2O2 para oxidar al Sn+2 a Sn4

(generalmente cuando se aplica NaOH, para separar el grupo II-B);
no es necesario agregar H2O2 cuando en la separacin del subgrupo IIB se emplea (NH4)2SX, porque ste es un agente oxidante.
Como se sabe en el anlisis cualitativo tiene por objeto identificar los componentes
de una sustancia, mezcla de sustancias o soluciones, y en forma el elemento
componente o grupos de elementos estn combinados entre s.
En la identificacin de una sustancia implica su transformacin, por lo regular con la
ayuda de otra sustancia de composicin conocida, en un compuesto nuevo que posee
propiedades caractersticas.
Para fines del anlisis cualitativo los iones de los metales o cationes ms comunes se
dividen en grupos. Estos grupos estn dado un orden y dependen del reactivo
precipitante que les corresponda, se puede establecer tambin que la clasificacin se
basa en las distintas solubilidades de los cloruros, sulfuros, hidrxidos, y carbonatos.
Es por eso los grupos ms comunes del anlisis de cationes son:
Reacciones de los Cationes del Grupo del Cobre:
Cationes: Cu+2, Pb+2, Hg+2, Cd+2 y Bi+3.
Reactivo del grupo: Sulfuro de hidrgeno en presencia de cido clorhdrico
diluido.
Practica N3
III.
Identificacin de
MATERIALES Y REACTIVOS.
MATERIALES:
2 vasos de 150ml.
2 matraces de 150ml.
4 tubos de ensayo
1 varilla
Papel de filtro
Embudo
Gradilla
Cocinilla elctrica.
REACTIVOS:
HCl cc
NH4OH 3M
HNO3 cc
KI 0.5M
CH3COOH
K2CrO4
K4[Fe(CN)6]
Na2S
NA2HPO4
Practica N3
IV.
Identificacin de
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.
1. Ajuste de acidez:
Colocar la muestra problema liquida en un vaso de
precipitados y adicionar tres gotas de solucin al 3% de
H2O2. Hervir hasta tener aproximadamente la mitad del
volumen original.
Agregar 3 4 gotas de una solucin concentrada de HCl
y hervir con moderacin hasta que quede un lquido de
consistencia ligeramente sir posa o densa. Si la solucin
se hierve hasta sequedad, se pueden perder el FeCl3 y el
SnCl4 que son voltiles, se prueba la acidez de la solucin
con papel de tornasol. Si esta acida y debe estarlo se
aade solucin de NH4OH poco a poco hasta que la
solucin se vuelva ligeramente alcalina.

Medir el volumen total de la muestra ye se aaden una
gota de HCl concentrado por ml de solucin, la solucin
ahora debe ser aproximadamente
0.3M en HCl (pH =
0.50) (este proceso de neutralizar y acidificar nuevamente

se realiza para controlar mejor la acidez de la solucin y
asegurar la total precipitacin de los sulfuros ms solubles
de este grupo: Cd, Sn y Pb y a la vez evitar la
precipitacin de los sulfuros ms insolubles del grupo III:
Zn, Ni y Co.
Si la muestra que se est analizando contiene iones
interferentes
como:
boratos,
fluoruros,
oxalatos
fosfatos, estos deben ser eliminados en este paso.

2. Precipitacin de los cationes del grupo II.
Practica N3
Identificacin de
Una vez ajustado el pH calentar la muestra hasta una

temperatura prxima a ebullicin y pasar una corriente
gaseosa de H2S o Na2S por el lquido caliente, hasta
precipitacin
completa
(que
no
se
forme
ms
precipitados). Algunos cationes precipitan de preferencia

en caliente y acidez relativamente grande como: Hg, Bi,
Cu y As y con ms dificultad los de Sb.

Luego se aade un volumen igual al de la muestra de
agua destilad fra y se contina con el paso del H2S o Na2S
hasta precipitacin completa (otros cationes precipitan en
frio y en medio dbilmente acido como: Cd, Sn y Pb).
Observar atentamente los distintos precipitados que
puedan formarse en las dos fases de precipitacin.

Filtrar inmediatamente o centrifugar para separar los
precipitados del lquido madre.
Las reacciones qumicas de formacin de los sulfuros son:
H g+2 + S2 HgS pp negro
P b+2+ S2 PbS pp negro
2 B i +3+3 S2 B i 2 S3 pp pardo
+2
+2
C u + S CuS pp negr
C d +S CdS pp amarillo
+ S b2 S 3 pp amarillo
2 ( SbC l6 ) + 3 S 6 C l
1
+ SnS2 pp amarillo
2
[ SnCl2
6 ] +2 S 6 Cl
+ 20 H 2 O+ S + As 2 S3 pp amarillo
2
+5 S + 12 H 3 O
2 H 2 As O 4
Observe las reacciones de formacin de los sulfuros de los sub grupo

II B, como pueden observarse son complejos, todos estos con su
mxima valencia, debido con la oxidacin con H2O2 y al pasar H2S
(
agente
reductor)
reduce
al
Sb +5
As+5
Sb+3
As+3
Practica N3
Identificacin de
respectivamente, en cambio el Sn no es afectado por el poder

reductor del H2S, debido a que el medio debe ser dbilmente cido y
no fuertemente acido (debido al carcter anftero del Sn).
La solucin filtrada se hierve inmediatamente para

expulsar el exceso de H2S y para concentrar la solucin
que contiene los cationes del grupo III al V, si la muestra
solo contiene cationes del grupo II, este filtrado se
elimina. Si no se elimina el H 2S por ebullicin, este puede
oxidarse a SO4-2 y precipitar inmediatamente el Ca, Ba y
Sr.
Puede ocurrir que al concentrar el filtrado, se formen
precipitados amarillos de As2S3 que haya pasado, esto
ocurren con frecuencia, entonces se aade 2 gotas de HCl
cc y se pasa una corriente de H 2S y se continua la
ebullicin hasta precipitacin total del As 2S3 y la expulsin
del H2S. se filtra el precipitado y se comprueba el As
conforme se indicara en el sub grupo II b. el filtrado
exento de turbidez y precipitados se guarda en un frasco
rotulado (solucin-grupos III al V).

Lavar los precipitados con agua sulfidricada (se prepara
saturando con H2S, con agua hervida y NH 4NO3 o NH4Cl),
por 3 o 4 veces, con este lquido de lavado se impide la
oxidacin de sulfatos de los precipitados y se evita la
formacin de coloides.
3. Separacin de los sub grupos del Cobre y del Arsnico.
Esta separacin se basa en la naturaleza anfoterica de los
xidos y sulfuros de los elementos del sub grupo del Arsnico,
ya que se disuelven en soluciones acidas y bsicas. El reactivo
utilizado para esta separacin es el polisulfuro de amonio o
sulfuro de amonio amarillo: (NH4)2Sx recin preparado, tambin
puede emplearse el NaOH, este tiene desventaja de disolver el
HgS y pasarlo al subgrupo II B, adems si existe el SnS (pp
pardo) no lo disuelve para esto debe agregarse H 2O2, tambin
Practica N3
Identificacin de
puede emplearse el Na2S o (NH4)2S, estos dos ltimos son poco

utilizados.
A los precipitados del grupo II que se encuentran en

suspensin acuossa, agregar de 5 a 10ml de solucin de
(NH4)2Sx recin preparado, agitar con una varilla y
calentar suavemente de 50 a 60C durante 2 a 3
minutos, se filtran y se lavan los precipitados por tres
veces con una solucin caliente de NH 4NO3 (1 gota de
solucin de NH4NO3 1m a 15 gotas d H2O), el lquido de
lavado puede contener gotas de (NH4)2Sx.

Los precipitados insolubles son sulfuros del sub grupo del
cobre que deben analizarse al momento, porque en
contacto con el oxgeno del aire se oxidan a sulfatos, si se
guardan hacerlo fuera del contacto del aire (tubo tapado).
Cabe indicar que el (NH4)2Sx es un agente oxidante por lo que

disuelve al SnS y por este carcter oxidante forma tiosales de
valencia mxima y por consiguiente aniones muy estables.
Las reacciones qumicas de separacin de los cationes del
subgrupo II, son:
NH
NH
sulfoarseniato de am .
2( 4)3 AsS 4
( 4)2 S
NH 4 2 S 2 +
As2 S 3+ 2
2
3
As 2 S3 +2 S2
2 +S 2 AsS 4
Practica N3
Identificacin de
NH
NH
2( 4)3 AsS 4
3( 4)2 S
As2 S 5 +
NH
NH
NH
sulfoantimoniato
2( 4)3 SbS 4
( 4)3 SbS 4
2( 4)2 S 2 +
Sb2 S 3 +
2
Sb 2 S3 +2 S 2 +S 2 SbS 4
NH
NH
2( 4)3 SbS 4
3( 4)2 S
Sb2 S 5+
NH
NH
( 4 )2 SnS3 ( sulfoestannato de amonio )
( 4)2 S 2
SnS+
2
SnS +S 4 SnS3
NH
NH
( 4)2 SnS3
( 4 )2 S
SnS 2+
Preparacin del (NH4)2Sx.
Practica N3
Identificacin de
Saturar 200ml de NH4OH en frio, mas 10g de S en polvo y fino, y

200ml de NH4OH cc, se agita hasta disolucin del S y se afora a
un litro de agua destilada.
O tambin a una solucin recin (NH 4)2S se agrega S en polvo y
fino y se disuelve.
Identificacin del subgrupo II a o subgrupo del cobre.
Los precipitados de este subgrupo se encuentran como: Hg,
PbS, Bi2S3, CdS y CuS. Las diferentes etapas de operaciones son
las siguientes.
4. Separacin del HgS de los restantes sulfuros.
Esto se logra gracias a que el HgS es insoluble en HNO3.
Para efectuar esta separacin se agrega 10ml de HNO 3
diluido (1ml de HNO3 cc + 2ml de H2O) sobre el
precipitado (el HNO3 cc oxida al S-2 a SO4-2), se hierve
suavemente por 1min. (calentamiento mas prolongado
disolver algo de HgS y puede convertir parte del sulfuro
del sulfato, precipitando sulfato de plomoPbSO4).

Luego se filtra y luego se lava el precipitado con una
mezcla de agua acidificada con HNO3 (1vol. De HNO3 3M y
1vol de H2O). el precipitado (residuo) est constituido por
HgS y S, la solucin del filtrado contiene los cationes
restantes de este subgrupo (Pb+2, Bi+3, Cu+2, Cd+2)
Las reacciones qumicas son:
3 PbS +8 HNO3 3 Pb ( NO 3 )2 +2 NO +3 S +4 H 2 O
NO
( 3)3+ 2 NO +3 s+ 4 H 2 O
Bi 2 S3 + 8 HNO3 2 BI
NO
3 Cu
3 CuS+8 HNO3
NO
3 Cd( 3)2 +2 No +3 S+ 4 H 2 O
3 CdS+8 HNO3
10
Practica N3
Identificacin de
5. Reconocimiento del Hg+2
Al precipitado de HgS se agrega agua regia en una cantidad de

6 gotas de HCl concentrado y 2 gotas de HNO 3 concentrado, se
agita y se lleva a ebullicin sin llegar a sequedad, se diluye con
2 o 3ml de agua destilada y se filtra si es necesario (cualquier
solido que pueda existir, azufre en mayor parte), el precipitado
se desecha. Se enfra la solucin obtenida y queda lista para la
identificacin del Hg+2.
La reaccin qumica de de disolucin del Hg es:
3H
gS+2 HNO3+ 6 HCl 3 HgCl 2+ 2 NO+ 3 S+ 4 H 2 O
Una vez fra la solucin del HgCL2 ser prepara en dos porciones.
A la primera porcin se le coloca en un pequeo vaso de
precipitados se introduce una moneda de cobre limpia y se
calienta lentamente a ebullicin luego se enfra, se seca la
moneda y se frota la superficie con una tela, si esta se
encuentra recubierta de un color plateado brillante, indica la
presencia del mercurio.
La reaccin qumica es:
HgCl 2+ Cu Hg+CuCl 2
A la segunda porcin de la solucin fra (no se realiza este

ensayo en caliente porque se formara precipitado gris de
estao metlico debido a la aut-oxidacion , una reaccin donde
el Sn es oxidado y reducido al mismo tiempo: 2Sn +2 + 6Cl-
SnCl6-2 + Sn), se coloca en un tubo de ensayo y se adicionan 3 o
4 gatas de solucin 0.2M de SnCl 2, se agita y la presencia del
Hg se confirma si se forma un precipitado blanquecino, gris o
negro; si no hay precipitado el Hg est ausente.
11
Practica N3
Identificacin de
SnCl 2 +2 HgCl2 Hg 2 Cl2 + SnCl4 pp blanco

En exceso de
SnCl 2
SnCl 2 + Hg2 Cl 2 2 Hg+ SnCl4 pp negro

6. Separacin del plomo del bismuto, cobre y cadmio.
A la solucin proveniente de la separacin del HgS, que

contiene los iones Pb+2, Bi+3, Cu+2, Cd+2, se aaden dos
gotas d H2SO4cc, se agita y se lleva a ebullicin cuidadosa
hasta la aparicin de humos blancos adems de SO 2 (el
volumen de la muestra debe quedar en unos 0.5ml), se
enfra y se diluye con 1ml de H 2O a la que se han aadido
unas gotas de H2SO4 2N, se agita y se observa si se ha
formado precipitado blanco en el fondo del vaso, en caso
negativo no hay plomo. Si se ha formado precipitado
blanco (PbSO4).
Para confirmar la presencia del plomo, se separa el
precipitado por filtracin, se lava el precipitado unas tres
veces con acidificada con H2SO4 (1vol de H2SO4 + 20vol
de H2O). el precipitado blanco obtenido es el sulfato de
plomo y la solucin del filtrado contiene los cationes de
Bi+3, Cd+2, Cu+2 que deben guardarse para la separacin e
identificacin de los citados iones.
Las reacciones qumicas de separacin del plomo son:
NO
Pb( 3)2+ H 2 SO 4 PbSO 4 +2 HNO3 pp blanco
NO
SO
Bi 2 ( 4 )3+ 6 HNO3 solucion
2 Bi ( 3)3 +3 H 2 SO 4
NO
Cu ( 3)2+ H 2 SO 4 CuSO 4 +2 HNO3 soluci on
NO
Cd( 3)2 + H 2 SO 4 CdSO 4+ 2 HNO3 solucion
12
Practica N3
Identificacin de
7. Identificacin o reconocimiento del plomo.

Despus del lavado y filtracin del sulfato de plomo, de
haberlo se transfiere a un pequeo vaso de precipitados.

Adicionar 1ml de agua destilada y se tiene una
suspensin a la cual se adiciona 10gotas de una solucin
concentrada de CH3COONH4, esto se calienta por 3 o 4
minutos en bao de agua hirviente.

La solucin clara obtenida se trata con dos gotas de
cido actico 6M (efecto del ion comn) y 3gotas de
solucin de K2CrO4, sis e forma un precipitado de color
amarillo de PbCrO4 confirma la presencia del pomo en la
muestra.
CH
NH
( 4)2 SO 4
Pb( 3COO)2 +
PbSO 4 +2CH 3 COONH 4
CH
Pb( 3 COO)2 +k 2 CrO 4 PbCrO 4 +2 CH 3 COOK pp amarillo
8. Separacin del bismuto, del cobre y cadmio

La solucin proveniente de la separacin del PbSO 4 ,
contiene los iones Bi +3 , Cu" 2 y Cd* 2 como sulfatos, sta
solucin est fuertemente acidifi cada por accin del
H 2 SO 4 por lo que debe ser neutralizada con NH 4 OH, ste
sirve para producir los complejos de Cu y Cd solubles,
por lo tanto, debe agregarse un exceso sufi ciente de
amoniaco. Los iones Bi +3 , no forman complejos con el
amonio, sino que en vez de ello forma hidrxido que
precipita. Esta separacin es una aplicacin de la
formacin de iones complejos.
A la solucin que contiene Bi + 3 , Cu +2 y Cd +2 se

aaden NH 4 OH concentrado gota a gota y agitando
hasta reaccin alcalina (comprobar con papel de
13
Practica N3
Identificacin de
tornasol), ms dos gotas en exceso, se calienta

poco
poco
sin
llegar
hervir,
el
Cu
se
encuentra presente, la solucin es de color azul

intenso (es necesario, sin embargo confi rmar la
presencia del Cu, porque la solucin puede ser azul
y no estar presente el cobre, por ejemplo, si a
pasado nquel la solucin es azulada), adems se
puede
formar
un
precipitado
blanco
coposo
dbilmente perceptible de Bi(OH) 3 .
Se fi ltra o centrifuga, el precipitado de haberlo, se

lava dos veces con agua destilada y se guarda para
la identifi cacin del Bi + 3 , la solucin contiene a los
complejos de Cu + 2 y Cd +2 .

Bi 2 (SO 4 ) 3 + 6NH 4 OH
2Bi(OH) 3 + 3(NH 4 ) 2 SO 4
pp
blanco coposo
2CuSO 4 + 2NH 4 OH CuSO 4 .Cu(OH) 2 + (NH 4 ) 2 SO 4 pp.negro
CuSO 4 .Cu(OH) 2 + (NH 4 ) 2 S0 4 + 6NH 4 OH 2[Cu(NH 3 ) 4 ]SO 4
+ 8H 2 O
Sulfato tetra amino cprico (Complejo soluble azul)
CdSO 4 + 2NH 4 OH
Cd(OH) 2 + (NH 4 ) 2 SO 4
Cd(OH) 2 + (NH 4 ) 2 SO 4 + 2NH 4 OH
[Cd(NH 3 ) 4 ]SO 4 + 4H 2 O
Sulfato tetra amino cdmico (Complejo soluble incoloro)

9. Identifi cacin o reconocimiento del bismuto
El
precipitado
probablemente
Bi(OH) 3 ,
para
su
reconocimiento se trata principalmente con estannito de
sodio, ste en contacto con el Bi(OH) 3 reduce al Bi +3 a Bi
metlico en estado fi namente dividido de modo que su
aspecto es negro. Adems de la identifi cacin del
bismuto
con
estannito
existen
otros
reactivos
especfi cos.
14
Practica N3
Identificacin de
El precipitado se transfi ere a un pequeo vaso de

precipitados en suspensin acuosa, sta suspensin se
divide en dos porciones:
A la primera porcin se agregan 6 gotas de solucin
6M de NaOH, se agita y se enfra por 1 2 min. en
una corriente de agua fra, luego se aade 3 gotas
de SnCI 2 y se agita con una varilla de vidrio, la
formacin instantnea de un precipitado de color
negro al agitar la solucin, confi rma la presencia de
bismuto
(la
solucin
debe
estar
fra
en
caso
contrario precipitara Sn gris).

SnCI 2 + 2NaOH
Sn(OH) 2 + 2NaOH
Sn(OH) 2 + 2NaCI
Na 2 SnO 2 + 2H 2 O
estannito de sodio
Na 2 SnO 2 + Bi(OH) 3
pp negro
2B + Na 2 SnO 3 + H 2 O
A la segunda porcin en suspensin de Bi(OH) 3 , se

adiciona gotas de HNO 3 2N hasta disolucin del
precipitado, sta solucin a su vez se divide en dos
porciones.
Bi(OH) 3 + 3HNO 3
Bi(NO 3 ) 3 + 3H 2 O
A esta nueva primera porcin de Bi(NO 3 ) 3 , se hace

reaccionar
con
una
solucin
de
Na 2 HPO 4 ,
la
formacin de un precipitado blanco cristalino indica

la presencia de Bi.
Bi(NO 3 ) 3 + Na 2 HPO 4
Blanco
BiPO 4 + NaNO 3 + H 2 O pp.

cristalino
15
Practica N3
Identificacin de
A la segunda porcin de Bi(NO 3 ) 3 , se hace pasar una

corriente
gaseosa
de
H 2 S,
la
formacin
de
un
precipitado pardo indica la presencia de Bi.

Bi(NO 3 ) 3 + 3H 2 S
10.
B 2 S 3 + 6HNO 3
pp. pardo
Identifi cacin o reconocimiento del cobre
La solucin de color azul intenso de la solucin

amoniacal contiene los cationes Cu"" 2 y Cd +2 como
complejos solubles, el color azul no es sufi ciente para
caracterizar el Cu.
Se toma una porcin de la solucin azulada en un
tubo de ensayo, se agregan gotas de CH 3 COOH 6M
hasta que la solucin
sea acida (comprobar con
papel de tornasol), cuando la solucin ya est

acida, se aaden 3 gotas de solucin 0,2M de
ferrocianuro de potasio, 4[Fe(CN) 6 ], se mezcla bien
y la aparicin de un precipitado de color pardo
rojizo (rojo), indica la presencia de cobre.
[Cu(NH 3 ) 4 ]S0 4
Cu(NH 3 )/ 2 + SO 4 ' 2
Cu(NH 3 ) 4 + 2 + 4CH 3 COOH

4CH 3 COO -
Cu +2 + 4NH 4 + +
El
complejo
se
descompone
convirtiendo
el
+
NH 3
en
NH 4
empleando CH 3 COOH, para
proporcionar los protones necesarios. Con la
concentracin de amoniaco grandemente reducida,
los iones Cu* 2 son liberados del complejo azul,
quedando disponibles para reaccionar con los iones
ferrocianuro.
K4[Fe(CN) 6 ]
Fe(CN) 6 -4 +2Cu + 2
11.
4K + +Fe(CN) 4 - 4
Cu 2 [Fe(CN) 6 ] pp. pardo rojizo
Identifi cacin o reconocimiento del cadmio
16
Practica N3
Identificacin de
Existen dos pruebas para reconocer al cadmio: Primero;

cuando la solucin amoniacal no contiene el ion Cu +2 y
segundo; cuando existe el ion Cu* 2 en la solucin.
Cuando no existe el ion Cu + 2 , la solucin amoniacal

es incolora, a una porcin de esta se adiciona Na 2 S,
H 2 S o (NH 4 ) 2 S, se calienta un poco la solucin, s el
cadmio est presente se formar inmediatamente
un precipitado amarillo de CdS.
[Cd(NH 3 ) 4 ]S0 4
Cd(NH 3 ) 4 + 2 + SCV 2
Cd(NH 3 ) 4 + 2
Cd + 2 + S' 2
Cd + 2 + 4NH 3
CdS
pp Amarillo
Cuando existe el ion Cu + 2 , la solucin amoniacal es

de color azul, para reconocer el cadmio en esta
solucin azulada que contiene Cu + 2 , nos basamos
en la facultad de los iones cianuros para reducir el
Cu +2 a Cu + 1 y formar un complejo estable que no
deja
sufi ciente
precipitar
CuS
Cu +2
Cu 2 S
Cu +1
en
en
solucin
presencia
de
para
iones
sulfures. El Cd(CN) 4 - 2 (ion complejo) formado, es lo

bastante inestable para poner iones Cd* 2 en la
solucin,
de
manera
que
al
agregar
los
iones
sulfures (S" 2 ) precipitan como CdS de color amarillo

y esto confi rma la presencia de Cd en la muestra.
Entonces lo primero que se hace es probar con el
papel de tornasol si la solucin es bsica o no, si no
es bsica se agrega solucin de amoniaco hasta
que lo sea, luego se adiciona solucin 0,2M de KCN
gota agota y con agitacin hasta que el color azul
17
Practica N3
Identificacin de
de la solucin desaparezca totalmente, ms dos

gotas en exceso.

El cianuro convierte tanto al complejo de Cu y Cd en
complejo de cianuros reduciendo al Cu* 2 a Cu +1 , en
tanto que el cianuro se oxida a cianato CNO".
2Cu(NH 3 ) 4 + 2 + 7CN" + 2OKT
CNO' + H 2 O
Cd(NH 3 )/ 2 + 4CN'
2Cu(CN) 3 " 2 + 8NH 3 +
Cd(CN) 4 - 2 + 4NH 3
El complejo cianuro de cadmio se disocia

parcialmente en:
Cd(CN) 4 - 2
->
Cd + 2 + 4CN"
Puesto que la concentracin de Cd +2 de sta reaccin de

disociacin, rebasa la constante del producto de
solubilidad del CdS, si se agregan iones sulfures (S -2 ),
precipita como CdS de color amarillo.
La reaccin qumica es:
Cd +2 + S" 2
V.
CdS
(pp. Amarillo)
CALCULOS Y RESULTADOS.
Luego de la realizacin de los diversos procedimientos indicados pudimos observar que:

18
Practica N3
Identificacin de
En la prctica: en las reacciones se observ que los colores que tomaron los
precipitados coincidieron con la gua de prctica.
En el anlisis de la solucin se encontr la presencia de los iones: (Hg+2,Pb+2,

Bi3+, Cu+2 y Cd+2) debido a los colores, y forma de los precipitados, propiedades
caractersticas de estos compuestos formados.
Para el reconocimiento se sigue los pasos que indican en la gua y se

observa que se forma un precipitado blanco grisceo y por otra parte
para el reconocimiento tambin se puede hacer con la moneda lo cual
no lo pudimos hacer por falta de tiempo.
VI.
CONCLUSIONES Y RECOMENDASIONES
19
Practica N3
Identificacin de
CONCLUCIONES:
Se logr el reconocimiento de los distintos cationes de este grupo por medio de

la prctica de las reacciones, ya sea cuando se encuentre solos o mezclados en
soluciones suministradas por el docente.
Se comprob que el reactivo precipitante de este grupo es muy importante para

la determinacin de compuestos en formas de sulfuros.
Se debe de tener presente siempre el orden de separacin de los iones mediante

las reacciones selectivas.
RECOMENDACIONES:
Utilizar con sumo cuidado los materiales y/o reactivos en cualquier prctica por
lo que demuestra que un mal uso conlleva al error.
Consultar al docente que reactivo se puede utilizar en reemplazo del que

originalmente estaba propuesto.
Leer detenidamente la parte terica de la prctica, para tener la absoluta certeza

de que es lo que se quiere a ser en el laboratorio y seguir los pasos tal cual estn
en la gua.
20
Practica N3
VII.
Identificacin de
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS.
Douglas A.Skoog -Qumica Analtica 7 Edicin Editorial Mcaraw Hill

CHANG, RAYMOND; 1999, Qumica, Ed.McGrawHill
PGINA WEB.
http://www.heurema.com/QG7.htm
http://es.wikipedia.org/wiki/PH
21
Practica N3
VIII.
Identificacin de
CUESTIONARIO.
1. Establezca las reacciones qumicas de separacin e identificacin de los catines

del subgrupo II A, anotando las observaciones ralizadas.
Precipitacin de los cationes del grupo II:
Es este paso se vio como los cationes que pertenecen al grupo II, al
agregarle una solucin que indica en la gua es que los colores se
forman como capaz lo cual indica que hay o existe los atines de los
del grupo II.
Hg + 2 +
S-2
HgS
Pb +2 +
S" 2
Pb
2Bi +3 +
3S' 2
Bi 2 S 3
Cu +2 +
S" 2
Cd +2 +
S" 2
CdS
2(SbCI 6 - 1 ) + 3S- 2
[SnCI 6 - 2 ] + 2S~ 2
pp negro
pp negro
pp pardo
CuS
pp negro
pp amarillo
6Cr + Sb 2 S 3
6CI" + SnS 2
pp amarillo
pp amarillo
2H 2 AsO 4 " + 5S' 2 + 12H 3 O +3 20H 2 O + S + As 2 S 3

amarillo
pp
Separacin de los subgrupos del Cobre y del Arsnico

Las reacciones:
2(NH4)2S2 + (NH4)2S 2(NH4)3AsS4 (sulfoarseniato de amonio)
As2S3 + 2 S2'2 + S'2 2 AsS4"3
As2S5 + 3 (NH4)2S 2 (NH4)3AsS4
Sb2S3
+
2(NH4)2S2
+
(sulfoantimoniato de amonio)
(NH4)3SbS42(NH4)3SbS4
Sb 2 S 3 + 2 S 2 + 2 + S- 2 -> 2 SbS 4 - 3
Sb 2 S 5 + 3(NH 4 ) 2 S -> 2(NH 4 ) 3 SbS 4
SnS + (NH4)2S2 -> (NH4)2SnS3 (sulfoestannato de amonio)
22
Practica N3
Identificacin de
SnS + S2'2 - SnS3'2 SnS 2 + (NH 4 ) 2 S - (NH 4 ) 2 SnS 3

Separacin del HgS de los restantes sulfuros
Las reacciones son:
3PbS + 8HN0 3
3Pb(NO 3 ) 2 + 2NO+3 S + 4H 2 O
Bi 2 S 3 + 8HNO 3
2Bi(NO 3 ) 3 + 2NO + 3S + 4H 2 O
3CuS + 8HNO 3
3Cu(NO 3 ) 2 + 2NO + 3S + 4H 2 O
3CdS + 8HNO 3
3Cd(NO 3 ) 2 + 2NO + 3S + 4H 2 O
Reconocimiento del Hg+2
La reaccin qumica de disolucin del Hg es:

3HgS + 2HNO 3 + 6HCI
3HgCI 2 + 2NO + 3S + 4H 2 O
Separacin del plomo del bismuto, cobre y cadmio

Las reacciones qumicas de separacin del plomo son:
Pb(NO 3 ) 2 + H 2 SO 4
2Bi(NO 3 ) 3 + 3H 2 SO 4
Cu(NO 3 ) 2 + H 2 SO 4
Cd(NO 3 ) 2 + H 2 SO 4
PbSO 4 + 2HNO 3 pp blanco
B 2 (SO 4 ) 3 + 6HIMO 3 solucin

CuSO 4 + 2HNO 3
solucin
solucin
CdSO 4 + 2HNO 3
Identificacin o reconocimiento del plomo

PbSO 4 + 2CH 3 COONH 4 Pb(CH 3 COO) 2 + (NH 4 ) 2 SO 4

Pb(CH 3 COO) 2 + K 2 CrO 4
PbCrO 4 + 2CH 3 COOK
pp Amarillo.
Separacin del bismuto, del cobre y cadmio
Precipitado color blanco.
23
Practica N3
Identificacin de
Bi 2 (SO 4 ) 3 + 6NH 4 OH 2Bi(OH) 3 + 3(NH 4 ) 2 SO 4

blanco coposo
pp
2CuSO 4 + 2NH 4 OH CuSO 4 .Cu(OH) 2 + (NH 4 ) 2 SO 4

pp.negro
CuSO 4 .Cu(OH) 2 + (NH 4 ) 2 S0 4 + 6NH 4 OH 2[Cu(NH 3 ) 4 ]SO 4
+ 8H 2 O
Sulfato tetra amino cprico (Complejo soluble
azul)
Identificacin o reconocimiento del bismuto
SnCI 2 + 2NaOH
Sn(OH) 2 + 2NaCI
Sn(OH) 2 + 2NaOH
Na2SnO2 + Bi(OH)3
Na 2 SnO 2 + 2H 2 O estannito de sodio
2B + Na2SnO3 + H2O
pp negro
Identificacin o reconocimiento del cadmio.

a. [Cd(NH 3 ) 4 ]S0 4
b. Cd(NH 3 ) 4 + 2
c. Cd + 2 + S' 2
2.
Cd(NH 3 ) 4 + 2 + SCV 2
Cd + 2 + 4NH 3
CdS pp Amarillo
Que otras reacciones de identificacin puede sugerir para cada catin.
Tomar 1 mL de la solucin problema y colocarla en un tubo de ensayo

Aadir 1 mL de Tioacetamida al 8 % y calentar el tubo en bao de agua durante 7
minutos aprox. Adicionar 1 mL de agua y 12 gotas ms de tioacetamida y seguir
calentando durante otros 2-3 min.
24
Practica N3
Identificacin de
IX.
ANEXOS
Tenemos la muestra en el momento de calentamiento.

YFJ
25
Practica N3
Identificacin de
26

Analitica III

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Practica N3

cationes del sub grupo II

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3CI2 + 2NO + 12H2O

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Junto con el HCI, se agrega H 2O2 para oxidar al Sn+2 a Sn4

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solucin se vuelva ligeramente alcalina.

0.3M en HCl (pH =

0.50) (este proceso de neutralizar y acidificar nuevamente

fosfatos, estos deben ser eliminados en este paso.

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Una vez ajustado el pH calentar la muestra hasta una

precipitados). Algunos cationes precipitan de preferencia

Cu y As y con ms dificultad los de Sb.

puedan formarse en las dos fases de precipitacin.

Observe las reacciones de formacin de los sulfuros de los sub grupo

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respectivamente, en cambio el Sn no es afectado por el poder

La solucin filtrada se hierve inmediatamente para

rotulado (solucin-grupos III al V).

puede emplearse el Na2S o (NH4)2S, estos dos ltimos son poco

A los precipitados del grupo II que se encuentran en

lavado puede contener gotas de (NH4)2Sx.

Cabe indicar que el (NH4)2Sx es un agente oxidante por lo que

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Preparacin del (NH4)2Sx.

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Saturar 200ml de NH4OH en frio, mas 10g de S en polvo y fino, y

del sulfato, precipitando sulfato de plomoPbSO4).

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5. Reconocimiento del Hg+2

Al precipitado de HgS se agrega agua regia en una cantidad de

gS+2 HNO3+ 6 HCl 3 HgCl 2+ 2 NO+ 3 S+ 4 H 2 O

A la segunda porcin de la solucin fra (no se realiza este

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SnCl 2 +2 HgCl2 Hg 2 Cl2 + SnCl4 pp blanco

SnCl 2 + Hg2 Cl 2 2 Hg+ SnCl4 pp negro

A la solucin proveniente de la separacin del HgS, que

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7. Identificacin o reconocimiento del plomo.

haberlo se transfiere a un pequeo vaso de precipitados.

minutos en bao de agua hirviente.

8. Separacin del bismuto, del cobre y cadmio

A la solucin que contiene Bi + 3 , Cu +2 y Cd +2 se

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tornasol), ms dos gotas en exceso, se calienta

encuentra presente, la solucin es de color azul

dbilmente perceptible de Bi(OH) 3 .

Se fi ltra o centrifuga, el precipitado de haberlo, se

Las reacciones qumicas son:

Cd(OH) 2 + (NH 4 ) 2 SO 4 + 2NH 4 OH

Sulfato tetra amino cdmico (Complejo soluble incoloro)

El precipitado se transfi ere a un pequeo vaso de

contrario precipitara Sn gris).

A la segunda porcin en suspensin de Bi(OH) 3 , se

A esta nueva primera porcin de Bi(NO 3 ) 3 , se hace

formacin de un precipitado blanco cristalino indica

BiPO 4 + NaNO 3 + H 2 O pp.

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A la segunda porcin de Bi(NO 3 ) 3 , se hace pasar una

precipitado pardo indica la presencia de Bi.

Identifi cacin o reconocimiento del cobre