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Universidad de Buenos Aires

Facultad de Farmacia y Bioqumica

QUMICA GENERAL E INORGNICA

Gua de Trabajos Prcticos

Profesora a cargo
Dra. Susana Llesuy

Curso 2016

SEGURIDAD Y MANEJO DE MATERIAL EN EL LABORATORIO

OBJETIVOS:
1. Adquirir hbitos de trabajo para realizar las actividades en el laboratorio con la mxima
seguridad.
2. Reconocer el material de laboratorio y obtener prctica en su manejo.
1 PARTE: SEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE QUMICA
Toda persona que trabaje en un laboratorio qumico est obligada a aprender y cumplir las reglas
de seguridad de trabajo.
La primera regla es conocer los elementos de seguridad y los procedimientos a seguir para evitar
accidentes.
Elementos de seguridad en el laboratorio:
Usted debe constatar donde se encuentran en el laboratorio los siguientes elementos de seguridad
para actuar en caso de una emergencia:
1. el acceso de agua y los desages
2. matafuegos
3. salidas de emergencia
4. botiqun, lavaojos y ducha
Normas generales para trabajar en el laboratorio:
La mayora de los accidentes de laboratorio son consecuencia del descuido, la falta de criterio en el
manejo de material y drogas de laboratorio y la fatiga.
Las consecuencias ms comunes de accidentes de laboratorio son:
Heridas: en general, son causadas por manipulacin de material de vidrio rajado o roto.
Quemaduras: causadas por el contacto con lcalis o cidos, con llamas, por combustin de
lquidos inflamables, por derrame de lquidos calientes y por explosiones.
Proyecciones a los ojos: en general, se producen por salpicaduras o por calentamiento de
sustancias lquidas o slidas.
Intoxicacin: por piel, boca o va respiratoria cuando se manipulan sustancias qumicas, pues
muchas son txicas o tienen un riesgo biolgico.
Por ello, a la hora de trabajar se deben cumplir las siguientes reglas:
1. No se debe comer, beber ni fumar en el laboratorio.
2. No se debe deambular por el laboratorio.
3. Se debe trabajar con el cabello recogido y no se debe usar pulseras ni colgantes. Se deben
usar zapatos cerrados que protejan los pies.
4. Cuando puedan producirse vapores irritantes o txicos, se debe trabajar bajo la campana del
laboratorio (equipo de proteccin que captura y expulsa emanaciones peligrosas).
5. No se debe usar material de vidrio rajado o roto, debiendo los mismos ser descartados en los
recipientes destinados para tal fin.
6. No se debe trabajar solo o sin supervisin.
7. No se deben realizar experimentos no indicados en la gua.

8. Arrojar los slidos (papeles, fsforos, etc.) en los recipientes para basura.
9. Consultar al encargado de comisin antes de arrojar lquidos por el desage.
10. Cuando se calienten tubos de ensayo, NO dirigir la boca del mismo hacia su propio rostro o el
de sus compaeros (asegurarse de usar material de vidrio adecuado para trabajar a altas
temperaturas -vidrio pyrex-).
11. Cuando se destapa un reactivo, la boca del frasco debe apuntar hacia el lado contrario a la cara
del operador. Hay que evitar la formacin de aerosoles. Cuando no se este usando, tapar el
frasco.
12. Siempre debe cerciorarse de que el frasco este bien cerrado para evitar el deterioro del reactivo
(frecuente en drogas higroscpicas).
13. No se debe oler directamente una sustancia.
14. Manipular las botellas del cuerpo y no del cuello.
15. Consultar si tiene que deshacerse de algn producto qumico.
16. Al trasvasar lquidos, evitar que se derramen sobre el exterior del envase. Si eso ocurre,
limpiar el lquido con una servilleta de papel o trapo rejilla.
17. Cuando se mezcla un cido o una base con agua, verter siempre el cido o la base en el agua,
nunca al revs. Recuerde: A los cidos no les gusta que los mojen.
18. Al finalizar la jornada de trabajo, se debe dejar todo el material que utiliz limpio y ordenado,
la mesada limpia, controle que las llaves de gas y canillas de agua estn cerradas, los equipos
elctricos apagados y su alacena asignada completa.
Elementos imprescindibles para realizar el trabajo prctico:
1. Guardapolvo: para no llevar ni traer contaminantes del medio ambiente, como barrera de
contencin de las proyecciones o salpicaduras de elementos corrosivos. No debe colocarse
nada encima de l. Debe llevarse prendido en todo momento.
2. Guantes: para proteger las manos, en el caso que se usen elementos custicos.
3. Anteojos: para proteger los ojos de las proyecciones y salpicaduras.
4. Propipetas de goma: para evitar respirar vapores y la posible ingestin de distintas
sustancias. Jams pipetee con la boca.
5. Barbijo: en el caso de manipulacin de polvos, evitando su penetracin a las vas
respiratorias.
2 PARTE: NOCIONES BSICAS DE MANEJO DEL MATERIAL DE LABORATORIO
Para realizar un experimento, es necesario conocer correctamente el material de laboratorio, la forma
de utilizarlo y los cuidados que se deben tener al manipularlo.
Antes de comenzar a trabajar:
1. Leer la gua con el protocolo a realizar.
2. Asegurarse que el material que va a utilizar este limpio.
3. Identificar la informacin til para el desarrollo ptimo del trabajo prctico, en los rtulos de
los reactivos lquidos y slidos: nombre de la droga, peso molecular, frmula molecular,
concentracin (ttulo), densidad, recomendacin de seguridad, smbolos, etc.
4. Hacer las pesadas y las mediciones con el material volumtrico adecuado con extremo cuidado,
para lograr la precisin requerida.
5. Evitar contaminaciones del material y de las drogas durante todo el desarrollo del experimento.
No apoyar las pipetas sobre las mesadas, ni tocar la punta de las pipetas con los dedos.
6. Rotular cada envase de vidrio que use; identificar las pipetas para cada solucin.

7. Observar con atencin los pasos experimentales.


8. Tomar nota de los resultados obtenidos y de las observaciones en el Cuaderno de Laboratorio.
Al finalizar el trabajo prctico LAVE el material de vidrio siguiendo las siguientes indicaciones:
1ro elimine los residuos slidos en el recipiente indicado.
2do enjuague con agua de tres a cinco veces.
3ro lave con detergente y cepillo cada elemento. Si es necesario pueden usarse abrasivos.
4to enjuague al menos cinco veces con abundante agua de la canilla y entre tres a cinco con agua
destilada.
RECUERDE QUE SON MS EFECTIVOS MUCHOS LAVADOS CON POCO VOLUMEN QUE
POCOS LAVADOS CON MUCHO VOLUMEN.
El material se seca en estufa o al aire.

3 PARTE: CONFECCIN DEL INFORME DE LABORATORIO


En los trabajos prcticos, se realizarn experimentos cuyos resultados se compararn con los de
bibliografa o con los obtenidos por otros grupos de alumnos.
La informacin obtenida debe ser anotada en el cuaderno de laboratorio. En l se deben hacer
constar los datos obtenidos, los clculos realizados y las conclusiones.
El formato tipo de Tablas y Figuras es el siguiente:

Ttulo

Tabla 1: Densidad del agua lquida en funcin de la temperatura.

Temperatura
(C)
3 lneas
horizontales

0
10
20
40
50
60
70

Densidad
(g/mL)
0,9998
0,9997
0,9982
0,9922
0,9881
0,9832
0,9778

Magnitud y
unidades SI

Mantener el
mismo nmero
de
cifras
decimales

Figura 1: Variacin de densidad del agua lquida en funcin de la temperatura.

SOLUCIONES
OBJETIVOS:
Prepararsoluciones
solucionesa apartir
partirdededrogas
drogasslidas.
slidas.
1. Preparar
2. Preparar
Prepararsoluciones
solucionesa apartir
partirdedesoluciones
solucionesconcentradas
concentradas(diluciones).
(diluciones).
Experimento 1: Preparacin de soluciones a partir de drogas slidas.
Parte a: Preparacin de solucin fisiolgica
Prepare 50 mL de una solucin 0,9% P/V de cloruro de sodio. Rotule y conserve dicha solucin ya que
la utilizar en el Trabajo Prctico 2.
Procedimiento:
a. Colocar en una balanza analtica electrnica un trozo de papel de aluminio y llevar a cero con
tara (ver uso del equipo en el apndice).
b. Agregar cloruro de sodio hasta exactamente 0,450 0,005 g. En las balanzas a utilizar Ud.
podr pesar exactamente hasta mg. Se admitirn como validas pesadas entre 0,445 y 0,455 g.
c. Utilizando un matraz aforado de 50 mL y por medio de un embudo trasvase lo pesado al
matraz. Completar con agua destilada hasta el aforo. Mezclar por inversin. Rotular.
Parte b: Preparacin de una solucin de sulfato de cobre
Prepare 50 mL de una solucin 5% P/V de sulfato de cobre, a partir de sulfato de cobre pentahidratado
(PM 249,5 g/mol).
Para la preparacin siga un procedimento semejante al realizado anteriormente.
Experimento 2: Preparacin de soluciones a partir de soluciones concentradas. Diluciones.
a. Prepare en seis (6) tubos de ensayo con las siguientes diluciones: 1:1; 1:2; 1:3; 1:5; 1:10 y 1:20 de la
solucin de sulfato de cobre 5 % P/V preparada en la parte b del experimento 1. Volumen final 5 mL.
Compare visualmente la intensidad de color de las soluciones. Calcule la molaridad (M) de cada una
de las diluciones.
b. Determine espectrofotomtricamente la absorbancia de cada una de las diluciones preparadas en el
inciso anterior a una longitud de onda de 670 nm (ver uso del equipo en el apndice).
c. Grafique la absorbancia de cada dilucin en funcin de su concentracin. Trace una recta promedio
de los puntos obtenidos. Calcule la pendiente de dicha recta.
d. Prepare 50 mL de una solucin 0,05 M en Cu2+ a partir de la solucin madre de sulfato de cobre (5
% P/V). Calcule su molaridad.
e. Determine la absorbancia de dicha solucin y obtenga su molaridad por:
i.- interpolacin en el grfico del punto c)
ii.- usando la pendiente calculada
f: Compare los resultados obtenidos en e) con la molaridad terica (punto d).
Al finalizar el trabajo prctico LAVE el material de vidrio siguiendo las siguientes indicaciones:
1ro elimine los residuos slidos en el recipiente indicado.
2do enjuague con agua de tres a cinco veces.
3ro lave con detergente y cepillo cada elemento. Si es necesario pueden usarse abrasivos.
4to enjuague al menos cinco veces con abundante agua de la canilla y entre tres a cinco con agua
destilada.
RECUERDE QUE SON MS EFECTIVOS MUCHOS LAVADOS CON POCO VOLUMEN QUE
POCOS LAVADOS CON MUCHO VOLUMEN

PROPIEDADES COLIGATIVAS DE LAS SOLUCIONES


OBJETIVOS:
1. Determinacin de la kf del agua.
2. Determinacin del peso molecular de una sustancia desconocida a partir de medidas del
descenso crioscpico.
3. Obtencin del factor i de Vant Hoff para distintos tipos de solutos.
4. Determinacin de la osmolalidad de la solucin fisiolgica.

Experimento 1: Determinacin de la kf del agua.


a. Calibracin del termmetro de medida por el Mtodo de Punto de Hielo.
Preparar un bao refrigerante agregando en un vaso de precipitado una mezcla de hielo, agua y sal de
mesa. Sumergir un tubo de ensayo con 10 mL de agua destilada, medido con pipeta aforada, y colocar
el termmetro en su interior. Observe el descenso de la temperatura hasta que esta se mantenga
constante, momento en el cual debe observarse un equilibrio entre dos fases. Esta temperatura
corresponde al error de cero del termmetro (EC), ya que en las condiciones de trabajo la temperatura
de congelacin del agua pura (Tf) es 0 C. Para evitar este error sistemtico, se deber restar este valor
a todas las temperaturas determinadas con dicho termmetro.
b. Determinacin de la kf del agua.
Medir con una pipeta aforada 10 mL de agua destilada y colocarlos en el tubo de ensayo. Disolver en
ese volumen una masa del orden de 0,500 0,005 g de urea. Sumergir el tubo en el bao refrigerante y
determinar la temperatura de congelacin de la solucin (Tf). Realizar la determinacin de Tf por
duplicado.
Experimento 2: Determinacin del peso molecular de una sustancia desconocida.
Medir con una pipeta aforada 10 mL de agua destilada y colocarlos en el tubo de ensayo, disolver una
masa del orden de 0,500 0,005 g de la sustancia desconocida. Sumergir el tubo en el bao
refrigerante y determinar la temperatura de congelacin de la solucin (Tf).
Realizar este experimento por duplicado y expresar el resultado como el promedio de los pesos
moleculares obtenidos.
Experimento 3: Obtencin del factor i de Vant Hoff.
Mida 10 mL de agua destilada con una pipeta aforada y colquelos en el tubo de ensayo. Disolver en
ese volumen una masa del orden 0,500 0,005 g de NaCl. Sumergir el tubo en el bao refrigerante y
determinar la temperatura de congelacin de la solucin (Tf). Repetir el experimento utilizando
glucosa. Determine el factor i para cada uno de los solutos.
Experimento 4: Determinacin de la Osmolalidad de la solucin fisiolgica.
Colocar en el tubo de ensayo 10 mL de la solucin fisiolgica preparada en el Trabajo Prctico 1.
Sumergir el tubo en el bao refrigerante y determinar la temperatura de congelacin de la solucin
(Tf). Repetir el experimento utilizando solucin fisiolgica comercial.

TERMOQUIMICA

OBJETIVOS:
1. Comprobacin cualitativa de la absorcin o liberacin de calor que acompaa a la disolucin
de compuestos en agua.
2. Determinacin del calor asociado a la reaccin de neutralizacin de un cido por una base
(calor de reaccin).

Experimento 1: Comprobacin cualitativa de la absorcin o liberacin de calor que acompaa a


la disolucin de diferentes compuestos en agua.
Preparar 5 tubos de ensayo (A,B,C,D,y E)
1. En el tubo A colocar 5 mL de agua destilada (blanco del proceso).
2. En el tubo B colocar 5 mL de agua destilada y agregarle con cuidado 1 mL de cido sulfrico
concentrado. Limpiar la parte externa del tubo. Palpar con la mano la superficie del mismo.
3. En el tubo C colocar 5 mL de agua destilada y agregarle una lenteja de hidrxido de sodio. Palpar
con la mano la superficie del mismo.
4. En el tubo D colocar 5 mL de agua destilada y agregarle una punta de esptula abundante de ioduro
de potasio. Palpar con la mano la superficie del mismo.
5. En el tubo E colocar 5 mL de agua destilada y agregarle una punta de esptula abundante de sulfato
de amonio. Palpar con la mano la superficie del mismo.
6.Medir y tomar nota de la temperatura de cada uno de los tubos con un termmetro.
7. Comparar la temperatura de los tubos B, C, D y E con la del tubo A.

Experimento 2: Determinacin del calor asociado a reacciones qumicas.


Parte a: Determinacin de la constante del calormetro:
El calor intercambiado asociado a diversos procesos fsicos y qumicos (disolucin, dilucin,
reacciones qumicas) se puede determinar en un dispositivo denominado calormetro adiabtico
(Figura 1). Este es un recipiente aislado trmicamente del exterior mediante una doble pared de vidrio
que encierra una camisa de aire (vaso de Dewar).
El aislamiento impide la perdida de calor producido en el interior del calormetro, as como su entrada
desde el exterior en caso de que el proceso lo absorba.
Los cambios en el estado trmico en el interior del calormetro se miden determinando la temperatura
con un termmetro.
Durante las mediciones, la boca del calormetro debe estar tapada, dejando pasar el agitador y el
termmetro por orificios lo ms ajustados posible.

Figura 1: Calormetro empleado en la determinacin del calor de reaccin entre un cido fuerte y
una base fuerte.

B
Calibracin del calormetro.
Dado que las masas y las capacidades calorficas de los elementos del calormetro (termmetro,
agitador, vaso) absorben calor, se debe calcular el mismo utilizando una reaccin cuya cantidad de
calor (q) intercambiada sea conocida.
El calor involucrado en la reaccin (q) est relacionado con la variacin de la temperatura (T) segn:
q = k T

(1)

donde k es la constante del calormetro o la capacidad calorfica del sistema.


Las unidades de la constante son J/ o cal/.
Determinacin de la constante del calormetro.
Colocar en el calormetro 40 mL de agua destilada, tomar y anotar el valor de temperatura cada 30
segundos hasta que se obtenga un valor constante.
Agregar rpidamente 1,2 mL de cido sulfrico concentrado. Tomar la temperatura cada 30 segundos
hasta que se obtenga un valor constante.
Graficar temperatura en funcin del tiempo.
Obtener a partir del grfico el valor de T.
Calcular considerando la ecuacin (1), el valor de k, sabiendo que el calor de disolucin de 1,2 mL de
cido sulfrico en 40 mL de agua igual a -1,58 kJ.
Parte b: Determinacin del calor asociado de reacciones qumicas (calor de reaccin):
Calor de neutralizacin (H neutralizacin): es el calor asociado a la neutralizacin de un equivalente de
protones con un equivalente de oxhidrilos, segn la siguiente reaccin:
HO- (ac) + H+ (ac) H2O (l)
Esta reaccin no depende de la naturaleza del cido o base utilizado, ya que se trata de la combinacin
de protones y oxhidrilos sin importar que sustancias los aporten.
En el caso de utilizar cidos diprticos (como el H2SO4) o bases que poseen dos HO- (como el
Ca(OH)2), el calor intercambiado debe expresarse por equivalente de protones. Para ello, deben
tomarse en cuenta los coeficientes estequiomtricos (n). En el caso del cido sulfrico n es igual a 2.

El equivalente o equivalente gramo es la masa molar dividida por el nmero de HO- o H+ (n) que
produce cada mol.
Procedimiento: Colocar en el calormetro previamente calibrado 20 mL de cido ntrico 4 N (medidos
con pipeta aforada).
Tomar la temperatura inicial (Ti) dentro de un intervalo que asegure su constancia.
Medir 20 mL de hidrxido de sodio 4 N con pipeta aforada y descargarlos en un vaso de precipitado
perfectamente limpio y seco.
Volcar rpidamente el hidrxido de sodio dentro del calormetro, tapar y comenzar a agitar.
Registrar los valores de temperatura en intervalos de 30 segundos.
Graficar los valores de temperatura en funcin del tiempo.
Obtener el valor de T a partir del grfico.
Calcular el qp utilizando la k del calormetro y el T obtenido por el mtodo grfico, con la ecuacin
1.
Calcular el Hneutralizacin considerando los equivalentes de protones y de oxhidrilos que se neutralizan
en el volumen utilizado. Realizar los clculos considerando las normalidades reales de las soluciones
utilizadas en el trabajo prctico, que pueden diferir levemente de 4 N. Para ello anote los valores de las
normalidades correspondientes en los rtulos de los frascos de ambas soluciones.

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EQUILIBRIO QUMICO
OBJETIVOS:
Verificacin del principio de Le Chatelier.
Experimento 1: Desplazamiento del equilibrio cromato-dicromato por el agregado de cidos y
bases.
a) Agregado de bases.
1. Colocar 5 mL de K2Cr2O7 0,050 M en seis (6) tubos de ensayo.
2. Agregar NaOH 0,625 M de acuerdo a lo indicado en la tabla que figura a continuacin:
Tubo
1
2
3
4
5
6

K2Cr2O7
5,0
5,0
5,0
5,0
5,0
5,0

Volumen agregado (mL)


NaOH
H2O destilada
0,00
0,50
0,10
0,40
0,20
0,30
0,30
0,20
0,40
0,10
0,50
0,00

3. Medir la absorbancia a 520 nm de cada tubo.


4. Graficar la absorbancia en funcin del volumen agregado de NaOH.
b) Agregado de cidos.
1. Colocar 5 mL de K2CrO4 0,1 M en seis (6) tubos de ensayo.
2. Agregar HNO3 0,5 M de acuerdo a lo indicado en la tabla que figura a continuacin:
Tubo
1
2
3
4
5
6

K2CrO4
5,0
5,0
5,0
5,0
5,0
5,0

Volumen agregado (mL)


HNO3
H2O destilada
0,00
0,50
0,10
0,40
0,20
0,30
0,30
0,20
0,40
0,10
0,50
0,00

3. Medir la absorbancia a 520 nm de cada tubo.


4. Graficar la absorbancia en funcin del volumen agregado de HNO3.

11

Experimento 2: Desplazamiento del equilibrio cromato-dicromato por el agregado de BaCl2.


a) Colocar 2,5 mL de K2Cr2O7 0,05 M en seis (6) tubos de ensayo.
b) Agregar BaCl2 0,15 M de acuerdo a la siguiente tabla:

Tubo
1
2
3
4
5
6

Volumen K2Cr2O7
(mL)
2,5
2,5
2,5
2,5
2,5
2,5

Volumen H2O
(mL)
3,0
2,5
2,0
1,0
0,5
0,0

Volumen BaCl2
(mL)
0,0
0,5
1,0
2,0
2,5
3,0

c) Medir la absorbancia a 520 nm de cada tubo.

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pH Y REACCIONES ACIDO BASE

OBJETIVOS:
1. Medida del pH de soluciones mediante diferentes mtodos.
2. Comprobacin del efecto de la dilucin sobre el pH.
3. Determinacin de la concentracin de una solucin de HNO3 por volumetra de neutralizacin.

Experimento 1: Medida del pH de distintas soluciones en base a dos mtodos: escala


colorimtrica y tiras indicadoras.
a. Colocar en cinco (5) tubos de ensayo 10 mL de:
Tubo 1: H2O de la canilla
Tubo 2: H2O destilada
Tubo 3: H2O destilada + punta de esptula de NaCl
Tubo 4: H2O destilada + punta de esptula de NaAc
Tubo 5: H2O destilada + punta de esptula de NH4Cl
b. Sumergir la tira indicadora en cada tubo, retirar rpidamente y luego de unos segundos
comparar con una escala de pH que se entregar a cada grupo.
c. Una vez finalizado el paso b, agregar a cada tubo II de azul de bromotimol, agitar y comparar
los colores obtenidos con los de la escala colorimtrica preparada en base a una mezcla de Na2HPO4 y
KH2PO4.

Escala colorimtrica de pH: Se prepar mezclando los volmenes de las soluciones de Na2HPO4 y
KH2PO4 indicados en la tabla, y agregando a cada tubo II de azul de bromotimol.

Volumen agregado (mL)


Tubo
1

10

11

Na2HPO4

0,5

1,0

2,0

3,0

4,0

5,0

6,0

7,0

8,0

9,0

9,5

KH2PO4

9,5

9,0

8,0

7,0

6,0

5,0

4,0

3,0

2,0

1,0

0,5

pH

5,72

6,05

6,40

6,63

6,82

7,00

7,18

7,37

7,60

7,95

8,28

13

Experimento 2:
a. Medida de pH de soluciones de cidos y bases fuertes y dbiles
Preparar 50 mL de cada una de las siguientes soluciones:
1) HNO3 0,1 N a partir de HNO3 concentrado (65% P/P; = 1,37 g/mL).
2) Acido actico 0,1 N a partir de cido actico glacial (99% P/P; = 1,05 g/mL).
3) NaOH 0,1 N (ya se encuentra preparada).
4) NH3 0,1 N a partir de NH3 concentrado (32% P/P; = 0,88 g/mL).
Medir el pH de cada una de las soluciones con pH-metro (ver uso del equipo en el apndice).
Comparar los resultados obtenidos.

b. Efecto de la dilucin sobre el pH


Preparar 50 mL de las siguientes diluciones a partir de las soluciones 0,1 N utilizadas en la experiencia
2a:
- HNO3 1 mN
- NaOH 1 mN
Medir el pH de cada una de las soluciones con pH-metro. Comparar el pH obtenido con el de las
soluciones madres de la experiencia 2a.

Experimento 3: Valoracin por volumetra de neutralizacin de una solucin de HNO3.


Tcnica: En un erlenmeyer colocar 10 mL de la solucin de HNO3 0,1 N preparada en la experiencia
2a, medidos con pipeta aforada (valorando). Diluir con cantidad suficiente de agua para facilitar la
observacin del punto final y agregar II de fenolftalena. Cargar la bureta con una solucin
previamente contrastada de NaOH (valorante).
La titulacin o valoracin se realizar agregando gota a gota la solucin de NaOH, agitando
permanentemente el erlenmeyer. Medir el pH en el erlenmeyer cada 2 mL agregados de NaOH.
Contine el agregado hasta que aparezca una coloracin rosada permanente en la solucin de HNO3
(punto final). En ese momento se suspende el agregado y se mide el volumen gastado.
Grafique el pH en funcin de volumen de NaOH agregado.

Clculos: Se basan en que en el punto final de la valoracin, el n de equivalentes de la solucin


valorante es igual al n de equivalentes de la solucin a valorar.

n de miliequivalentes de NaOH = n de miliequivalentes de HNO3


siendo:
Normalidad = n de equivalentes/L = n de miliequivalentes/mL
NNaOH VNaOH = NHNO3 VHNO3

14

SOLUCIONES REGULADORAS DE pH
OBJETIVOS:
1. Preparacin de soluciones reguladoras.
2. Comprobacin de la capacidad reguladora de un buffer y efecto de la dilucin.
3. Construccin y comparacin de curvas a) cido fuerte /base fuerte; b) cido dbil / base
fuerte.

Experimento 1: Preparacin de soluciones reguladoras.


Preparar 100 mL de una solucin reguladora de pH 4,90 a partir de cido actico glacial (99% P/P;
=1,05 g/mL; pKa 4,75) y 1,23 g de acetato de sodio.
Medir el pH con pH-metro.

Experimento 2: Comprobacin de la capacidad reguladora de un buffer.


Preparar 50 mL de HNO3 0,1 N a partir de HNO3 concentrado (65% P/P; = 1,37 g/mL). La solucin
de NaOH 0,1 N ya se encuentra preparada.
a. Colocar en 6 tubos de ensayo los volmenes indicados en la siguiente tabla con las
soluciones indicadas:

Volumen agregado (mL)


Tubo

Buffer

H2O

HNO3 0,1 N

NaOH 0,1 N

b. Medir el pH en cada uno de los tubos con tiras indicadoras.

15

Experimento 3: Efecto de la dilucin sobre la capacidad reguladora de un buffer.


a. Preparar 50 mL de diluciones y del buffer preparado en la experiencia 1.
b. Colocar 20 mL de la dilucin en dos vasos de precipitados (vasos 1 y 2).
Colocar 20 mL de la dilucin en dos vasos de precipitados (vasos 3 y 4).
c. Agregar sucesivas alcuotas de 2 mL de HNO3 0,1 N (en vasos 1 y 3) y sucesivas alcuotas de 2
mL de NaOH 0,1 N (en vasos 2 y 4) hasta un mximo de 10 mL.
d. Medir el pH con pH-metro luego de cada alcuota agregada.
Experimento 4: Construccin de curvas de titulacin de un cido dbil con una base fuerte.

1. En un vaso de precipitado colocar 20 mL de cido actico cuya normalidad se desea averiguar y 2


gotas de fenolftalena.
2. Cargar la bureta con una solucin previamente contrastada de NaOH, realizar la titulacin
agregando sucesivas alcuotas de 2 mL de solucin valorante. Tomar el pH con el pH-metro luego del
agregado de cada alcuota.
3. Graficar el pH en funcin del volumen de NaOH agregado.

16

ELECTROQUMICA
OBJETIVOS:
1. Observar e interpretar diferentes reacciones de xido-reduccin.
2. Celdas galvnicas: Construccin de la pila de Daniell y medicin de su FEM.

Experimento 1: Accin de cidos sobre metales.


a. Tomar 3 tubos de ensayo y colocar en cada uno de ellos, granallas de Zn, limaduras de Fe y
virutas de Al, respectivamente.
b. Agregar en cada tubo 1 mL de H2SO4 3 M.
Experimento 2: Accin de lcalis sobre metales.
a. Colocar en un tubo de ensayo virutas de Al.
b. Agregar 1 mL de NaOH 3 M.
Experimento 3: Reacciones redox en solucin.
a. 1- Colocar en un tubo de ensayo 1 mL de de agua y una punta de esptula FeSO4. Disolver.
2- Acidificar la solucin agregando 2 gotas de H2SO4 diluido 1/5.
3- Agregar 3 gotas de solucin de KMnO4 0,1 M.
b. 1234-

Colocar en un tubo de ensayo 1 mL de solucin acuosa de K2Cr2O7 0,1 M.


Acidificar la solucin agregando dos gotas de H2SO4 diluido 1/5.
Agregar gota a gota solucin de KI 0,1 %P/V.
Agregue solvente orgnico hasta formar una doble fase y visualice en ella el cambio de
color.

c. 1- Colocar en un tubo de ensayo 1 mL de solucin de CuSO4 0,1 M.


2- Agregar una granalla de Zn.
Experimento 4: Construccin de la pila de Daniell.
a. Armar el siguiente dispositivo, conocido como Pila de Daniell.

b. Medir con el voltmetro la diferencia de potencial que existe entre ambas semipilas.
c. Compararlo con el valor terico.

17

QUMICA DE LOS COMPUESTOS INORGNICOS DE LOS GRUPOS 1 y 2

OBJETIVOS:
1. Reconocimiento y anlisis de algunas propiedades de los compuestos de los elementos de los
grupos 1 y 2 (bloque s).
2. Estudio de las reacciones caractersticas.

Experimento 1: Comprobacin del carcter bsico de los xidos de los elementos del grupo 2.
Colocar en 2 tubos de ensayo una punta de esptula de CaO(s) y de MgO(s). Agregar a cada
uno 3 mL de agua destilada. Agitar ligeramente. Filtrar y tomar la reaccin del filtrado con papel de
tornasol. Interpretar mediante ecuaciones.
Experimento 2: Precipitacin de cationes del grupo 2 con cido sulfrico.
Colocar en 3 tubos de ensayo 1 mL de CaCl2, MgCl2 y BaCl2 (10% P/V). Luego agregar
lentamente gota a gota H2SO4 1/5 hasta la aparicin de precipitado. Contar el nmero de gotas
necesarias para que aparezca dicho precipitado (no agregar ms de diez gotas). Observar e interpretar
con ecuaciones.
Experimento 3: Precipitacin de cationes del grupo 2 con hidrxido de sodio.
Colocar en 3 tubos de ensayo 1 mL de CaCl2, MgCl2 y BaCl2 (10% P/V). Luego agregar
lentamente gota a gota NaOH 0.5M hasta la aparicin de precipitado. Contar el nmero de gotas
necesarias para que aparezca dicho precipitado (no agregar ms de diez gotas). Observar e interpretar
con ecuaciones.
Experimento 4: Reaccin de los metales del sodio con agua.
En un cristalizador que contiene agua destilada hasta la mitad de su volumen, agregar 2 gotas de
fenolftalena. Observar. Luego, con mucho cuidado y con una pinza de hierro, agregar un pequeo
trozo de sodio metlico. Observar e interpretar con ecuaciones.

Experimento 5: Reacciones del magnesio con oxgeno y reaccin del producto obtenido al
disolverlo en agua.
En una cpsula de porcelana colocar una cinta de magnesio previamente lijada. Encender la
cinta observar la llama. Disolver el depsito obtenido en 2 mL de agua destilada, agregar 2 gotas de
fenolftalena. Observar e interpretar con ecuaciones.

Experimento 6: Reaccin del perxido de bario en agua.


En un tubo de ensayo colocar una punta de esptula de perxido de bario. Disolver en 10 mL
de agua destilada. Dividir la solucin obtenida en 3 tubos de ensayo. Rotular los tubos como A, B y C.
Los tubos A y B se acidifican con H2SO4 1/ 5. Al tubo A agregarle gota a gota KMnO4 0,l M, mientras

18

que al tubo B agregarle KI 0,1 M y luego agregar 1mL de solvente orgnico. Observar e interpretar
con ecuaciones. Al tubo C tomarle el pH de la reaccin con papel tornasol.
Experimento 7: Identificacin de iones de los grupos 1 y 2 mediante la espectroscopa de emisin
de llama.
Introduccin: Espectroscopa de emisin de llama.
El ensayo de espectroscopa a la llama constituye un excelente mtodo para identificar y
cuantificar los metales alcalinos y alcalinotrreos. En cada uno de los casos, los colores proceden de
los tomos energticamente excitados. Los elementos emiten una luz de color caracterstica cuando se
calientan sus compuestos en una llama. Cuando las sales de metales alcalinos y alcalinotrreos se
volatilizan a la llama, se produce una emisin de luz de distintos colores segn el metal que forma la
sal. Cada elemento produce un color que se puede registrar como lnea espectral.
El proceso que tiene lugar es el siguiente: el calor de la llama volatiliza la sal, la disocia en
tomos y una fraccin de estos tomos (A) son excitados promoviendo sus electrones de valencia a
niveles energticos superiores llamados estados excitados (A*). Al volver dichos electrones al estado
fundamental se emite una radiacin electromagntica caracterstica del elemento que, por pertenecer a
la zona visible del espectro es observada a simple vista. Estos espectros de emisin estn constituidos
por unas pocas lneas de luz monocromticas y slo son observables en elementos metlicos muy
ligeros (alcalinos y alcalinotrreos) cuya excitacin electrnica puede lograrse con una energa muy
baja como la que suministra una llama de mechero. A fin de aumentar la sensibilidad, es conveniente
partir de compuestos que sean bastante voltiles, como los cloruros.
La Tabla 1 muestra los colores de emisin, la longitud de onda predominante (la lnea de luz
monocromtica principal), la energa asociada a la emisin (E = h . c/ E = h . ) y el radio atmico
del elemento.
Tabla 1: Caractersticas de la emisin de distintos elementos.
Elemento

Color de emisin

Longitud de onda

Radio atmico

(nm)

(kJ/mol)

(pm)

Li

Rojo carmn (persistente)

670,8

178

157

Na

Amarillo

589,0

203

191

Azul violceo

466,0

157

235

Ca

Rojo anaranjado

612,2

196

197

Sr

Rojo carmn (poco persistente)

687,0

174

215

Ba

Amarillo verdoso

577,8

207

224

Tcnica: Exponer a la llama de un mechero soluciones de los cationes de metales de los grupos 1 y 2.

19

QUMICA DEL HIDRGENO Y DE LOS COMPUESTOS DE LOS ELEMENTOS DE


LOS GRUPOS 13 Y 14
OBJETIVOS:
1. Obtencin de hidrgeno.
2. Reconocimiento y anlisis de las propiedades de los elementos de los grupos 13 y 14.
3. Estudio de las reacciones caractersticas y de las propiedades de algunos compuestos.

Experimento 1: Mtodos de obtencin de hidrgeno.


Parte a: Obtencin de H2 por accin de cidos no oxidantes sobre metales
Nota: Repase los resultados obtenidos en el trabajo prctico de electroqumica al hacer reaccionar
cido sulfrico con cinc, hierro y aluminio.
Parte b: Obtencin de H2 mediante electrlisis de una solucin acuosa de cloruro de sodio con
diafragma
1. Coloque 100 mL de una solucin de NaCl al 10% P/V en el dispositivo.
2. Introduzca uno de los electrodos de grafito en el compartimiento interno y conctelo al ctodo,
coloque el otro electrodo en el compartimiento externo y conctelo al nodo.
3. Coloque una gota de fenolftalena en el compartimiento interno.
Esquema del dispositivo:

4. Observe atentamente los cambios que se manifiestan sobre cada uno de los electrodos e interprete
mediante ecuaciones qumicas esas observaciones, sabiendo que los procesos andico y catdico
son los siguientes:
O.A.
R.C.

2Cl2 H2O + 2e-

Cl2 + 2eH2 + 2 OH-

20

Experimento 2: Identificacin cido brico (H3BO3). Formacin de steres.


1.
2.
3.
4.

En una cpsula de porcelana colocar 1 punta de esptula de H3BO3.


Humedecer la muestra con 2 mL de etanol (CH3-CH2OH), mezclar y calentar.
Acercar la mezcla a la llama del mechero para encender el alcohol.
Observar el color de la llama.

Experimento 3: Comprobacin del carcter anftero de una sustancia. Carcter anftero del
aluminio metlico y del hidrxido de aluminio.
Parte a:
1. Colocar 3 mL de agua destilada en un tubo de ensayo.
2. Medir el pH utilizando una tira indicadora.
3. Disolver una punta de esptula con pequea cantidad de AlCl3 y volver a tomar el pH.
4. Agregar gota a gota y agitando NH3 3M hasta aparicin de un precipitado (entre 2 y 3 gotas).
5. Agregar gota a gota y agitando HNO3 3M hasta observar cambios (mximo 5 gotas).
6. En otro tubo de ensayo colocar nuevamente 5 mL de agua destilada y repetir el procedimiento
hasta el punto 5 inclusive.
7. Una vez obtenido el precipitado, agregar gota a gota y agitando NaOH 3M (entre 2 y 3 gotas)
8. Observar e interpretar mediante ecuaciones.
Parte b:
Nota: Repase los resultados obtenidos en el trabajo prctico de electroqumica para las reacciones de
aluminio metlico con cido sulfrico y con hidrxido de sodio.
Experimento 4: Obtencin de laboratorio de dixido de carbono. Propiedades cido-base.
1. Preparar 3 tubos de ensayo (A, B y C).
2. Colocar en el tubo A 2 mL de agua de la canilla con 2 gotas de azul de bromotimol. En el tubo B,
2 mL de CaCl2 10% P/V. En el tubo C, 2 mL de agua de cal (solucin saturada de hidrxido de
calcio).
3. En un tubo de ensayo con salida lateral, colocar 3 puntas de esptula de Na 2CO3. Sumergir la
manguerita con el tip en la solucin del tubo A.
4. Agregar 2 mL HNO3 concentrado sobre el Na2CO3 y tapar inmediatamente.
5. Flamear el tubo de ensayo con salida lateral y hacer burbujear el gas obtenido en la solucin del
tubo A hasta observar cambios, luego cambiar al tubo B y burbujear el gas durante
aproximadamente 10 segundos. Finalmente, burbujear el gas en el tubo C hasta observar cambios.
Seguir burbujeando hasta volver a observar algn otro cambio en este tubo.
6. En caso de ser necesario obtener ms gas, agregar ms Na2CO3 a la reaccin.
7. Interpretar lo observado en los tubos (A, B, C y en el tubo de salida lateral) mediante ecuaciones.

21

QUIMICA DE LOS COMPUESTOS DE LOS ELEMENTOS DEL GRUPO 15

OBJETIVOS:
1. Reconocimiento y anlisis de las propiedades de los elementos del grupo 15.
2. Estudio de las reacciones caractersticas y de las propiedades de algunos compuestos.

Experimento 1: Mtodo de laboratorio para la obtencin de nitrgeno.


1. Sobre una tela metlica con amianto, colocada sobre la mesada del laboratorio previamente cubierta
con papel de diario, colocar 2 cucharadas de dicromato de amonio slido.
2. Acercarle cuidadosamente la llama del mechero.
3. Observar e interpretar mediante ecuaciones.
Experimento 2: Mtodo de laboratorio para la obtencin de amonaco. Propiedades cido base.
1. En un tubo de ensayo con salida lateral, colocar 2 puntas de esptula de cloruro de amonio y 5 mL
de solucin de hidrxido de sodio.
2. Tapar el tubo con salida lateral.
3. Flamear el tubo de ensayo con salida lateral y hacer burbujear el gas obtenido en un tubo con agua.
4. Colocar un papel de tornasol en el tubo.
5. Observar e interpretar mediante ecuaciones

Experimento 3: Poder oxidante del cido ntrico concentrado y diluido. Propiedades cido-base
de los productos de reduccin del cido ntrico.
1. Preparar cuatro tubos de ensayo pyrex limpios.
2. En dos de ellos (tubos A y B) colocar cobre metlico y en los otros dos (tubos C y D) agregar
limaduras de hierro.
3. En los tubos A y C colocar 2 mL de cido ntrico concentrado. Colocar en la boca de los tubos
papel tornasol azul.
4. En los tubos B y D colocar 2 mL de cido ntrico diluido. Colocar en la boca de los tubos papel
tornasol azul.
5. Observar e interpretar mediante ecuaciones.
Experimento 4: Propiedades cido-base de los fosfatos.
1.
2.
3.
4.

Colocar en un tubo de ensayo 2 mL de fosfato de sodio 3M.


Agregar gota a gota cloruro de calcio 10 % P/V hasta observar la presencia de precipitado.
Agregar gota a gota cido ntrico 3 M hasta observar cambios.
Interpretar mediante ecuaciones.

Experimento 5: Poder oxidante del anin bismutato.


1.
2.
3.
4.

Colocar en un tubo de ensayo 5 mL de cido sulfrico 2 N.


Agregar 2 gotas de solucin saturada de sulfato de manganeso.
Aadir una muy pequea cantidad de bismutato de sodio.
Observar e interpretar mediante ecuaciones.

22

QUIMICA DE LOS COMPUESTOS DE LOS ELEMENTOS DEL GRUPO 16

OBJETIVOS:
1. Reconocimiento y anlisis de las propiedades de los elementos del grupo 16.
2. Estudio de reacciones caractersticas y de las propiedades de algunos compuestos.

Experimento 1: Obtencin de oxgeno. Comprobacin de su carcter comburente.


1. En un tubo de boca ancha, seco, colocar 2 puntas de esptula de permanganato de potasio.
2. Calentar suavemente sobre la llama.
3. Tomar una astilla y encenderla. Dejarla arder unos segundos y apagarla para que quede una brasa
incandescente.
4. Introducir la astilla incandescente al tubo, con cuidado de no tocar las paredes del mismo, hasta
aproximadamente ms de la mitad del mismo.
5. Observar que sucede con la brasa incandescente.
6. Interpretar mediante ecuaciones.
Experimento 2: Propiedades redox del perxido de hidrgeno (H2O2).
Preparar 4 tubos de ensayo ( A, B, C y D)
Tubo A
1. Colocar 2 mL de agua destilada, agregar 5 gotas de cido sulfrico 3M.
2. Agregar 2 gotas de ioduro de potasio 10 % P/V.
3. Agregar 5 gotas de perxido de hidrgeno 10 volmenes.
4. Aadir 1 mL de solvente orgnico.
5. Observar e interpretar mediante ecuaciones.
Tubo B
1. Colocar 10 gotas de cloruro de cromo 0,3 % P/V y 5 gotas de hidrxido de sodio 3M.
2. Agregar 1mL de agua destilada.
3. Agregar 4 gotas de perxido de hidrgeno 10 volmenes.
4. Observar e interpretar mediante ecuaciones.
Tubos C y D
1. Colocar 1 mL de agua destilada y 7 gotas de cido sulfrico 3M
2. En el tubo C agregar 5 gotas de perxido de hidrgeno 10 volmenes.
3. En el tubo D agregar 5 gotas de agua destilada.
4. En ambos tubos aadir gota a gota permanganato de potasio 0.1 M. Agitar con el agregado de cada
gota, observando qu sucede.
5. Observar e interpretar mediante ecuaciones.
Experimento 3: Catlisis de la descomposicin de perxido de hidrogeno (H2O2).
1. En un tubo de ensayo colocar 40 gotas de perxido de hidrgeno 10 volmenes.
2. Agregar 5 gotas de cido sulfrico 3M.
3. Agregar una punta de esptula de dixido de manganeso.
4. Observar e interpretar mediante ecuaciones.

23

Experimento 4: Precipitacin de sulfuros metlicos


.
Preparar 5 tubos de ensayo ( A, B, C, D y E)
1. En el tubo de ensayo A colocar 1 mL de solucin de Zn2+ .
2. En el tubo de ensayo B colocar 1 mL de solucin de Mn2+ .
3. En el tubo de ensayo C colocar 1 mL de solucin de Cu2+ .
4. En el tubo de ensayo D colocar 1 mL de solucin de Co2+ .
5. En el tubo de ensayo E colocar 1 mL de solucin de Fe2+ .
6. Agregar a cada tubo, gota a gota, solucin de sulfuro de sodio 10 % P/V.
7. Observar e interpretar mediante ecuaciones.
8. Filtrar los precipitados de los tubos A y C.
9. Probar la solubilidad del precipitado del tubo A en cido clorhdrico concentrado.
10. Probar la solubilidad del precipitado del tubo C en cido clorhdrico concentrado y en cido ntrico
concentrado.
11. Observar e interpretar mediante ecuaciones.
Experimento 5: Propiedades del cido sulfrico concentrado.
Parte a: Poder oxidante del cido sulfrico concentrado
1. Colocar en dos tubos de ensayo A y B cobre metlico.
2. En el tubo A colocar 2 mL de cido sulfrico concentrado.
3. En el tubo B colocar 2 mL de cido sulfrico diluido.
4. En caso de desprenderse un gas, acercar un papel de tornasol azul a la boca del tubo de ensayo. De
ser necesario, calentar ambos tubos con cuidado.
5. Observar e interpretar mediante ecuaciones.
Parte b: Poder deshidratante del cido sulfrico concentrado.
1. Colocar en un vaso de precipitado, cuatro puntas de esptula de sacarosa (C12H22O11).
2. Agregar con cuidado 2 mL de cido sulfrico concentrado.
3. Observar e interpretar.

24

QUIMICA DE LOS COMPUESTOS DE LOS ELEMENTOS DEL GRUPO 17

OBJETIVOS:
1. Reconocimiento y anlisis de las propiedades de los elementos del grupo 17.
2. Estudio de las reacciones caractersticas y de las propiedades de algunos compuestos.

Experimento 1: Obtencin y propiedades del cloro. Propiedades redox de los halgenos.


Preparar 3 tubos de ensayo (A, B y C).
1. Colocar en el tubo A 1 mL de bromuro de potasio 10% P/V y 1 mL de solvente orgnico.
2. Colocar en el tubo B 1 mL de ioduro de potasio 10% P/V y 1 mL de solvente orgnico.
3. Colocar en el tubo C 1 mL de agua destilada.
4. En un kitasato colocar cinco puntas de esptula de cloruro de sodio, 5 mL de cido sulfrico 2 M
y 20 gotas de permanganato de potasio 0,1 M.
5. Tapar el kitasato, flamearlo suavemente y burbujear en el tubo A.
6. Una vez que se observen cambios, burbujear en el tubo B. Finalmente burbujear en el
tubo C y tomar la reaccin con un papel tornasol azul.
7. Observar tanto los cambios en los tubos, como en la mezcla de reaccin. Interpretar
mediante ecuaciones.
Experimento 2: Propiedades del yodo.
Parte a:
Preparar 4 tubos de ensayo (A, B, C y D).
1. En el tubo A colocar 2 mL de agua destilada.,
2. En el tubo B colocar 2 mL de ioduro de potasio 10 % P/V.
3. En el tubo C colocar 40 gotas de hidrxido de sodio 3 M .
4. En el tubo D colocar 2 mL de solvente orgnico.
5. Agregar a todos los tubos una punta de esptula pequea de yodo.
6. Observar e interpretar mediante ecuaciones.
Parte b:
1. Agregar una punta de esptula de yodo en un vaso de precipitado y calentarlo sobre una tela
metlica por 10 segundos aproximadamente.
2. Tapar el vaso de precipitado con un erlenmeyer lleno de agua y apagar el mechero.
3. Dejar transcurrir 5-10 minutos y luego observar las paredes del vaso de precipitado y la base del
erlenmeyer.
4. Interpretar los resultados obtenidos.
Experimento 3: Reacciones del ion plata con los haluros.
Preparar 4 tubos de ensayo ( A, B, C y D )
1. En el tubo A colocar 1mL de solucin de fluoruro de sodio 2 M.
2. En el tubo B colocar 1mL de solucin de cloruro de sodio 2 M.
3. En el tubo C colocar 1mL de solucin de bromuro de sodio 2 M.
4. En el tubo D colocar 1mL de solucin de ioduro de sodio 2 M.
5. Agregar a todos los tubos 5 gotas de nitrato de plata 0,1 M.
6. Observar e interpretar mediante ecuaciones.

25

Experimento 4: Reacciones de oxidacin de haluros con cido sulfrico concentrado.


Preparar 2 tubos de ensayo (A y B )
1. En el tubo A colocar una punta de esptula de bromuro de potasio.
2. En el tubo B colocar una punta de esptula de ioduro de potasio.
3. Agregar a cada tubo 1 mL de cido sulfrico concentrado.
4. Observar e interpretar mediante ecuaciones.
5. Enfriar ambos tubos y agregar 3 mL de solvente orgnico.
6. Agitar fuertemente, agregar 1 mL de agua destilada y agitar nuevamente.
7. Dejar separar ambas fases.
8. Observar e interpretar.

26

QUIMICA DE LOS COMPUESTOS INORGANICOS DE LOS METALES DE TRANSICION


OBJETIVOS:
1. Reconocimiento y anlisis de las propiedades de los elementos del bloque d
2. Estudio de las reacciones caractersticas

Experimento 1: Reacciones de algunos cationes de metales de transicin con NH3 e NaOH.


1. Colocar en 2 tubos de ensayo una punta de esptula de una sal de Cu2+
2. Agregar a cada uno 2 mL de agua destilada.
3. En uno de los tubos agregar, gota a gota, solucin de NH3 3 M. Observar y escribir la ecuacin.
4. Luego agregar ms cantidad de la solucin de NH3 3 M. Observar y escribir la ecuacin.
5. En el otro tubo agregar, gota a gota, solucin de NaOH 3 M. Observar y escribir la ecuacin.
6. Luego agregar ms cantidad de la solucin de NaOH 3 M. Observar y escribir la ecuacin.
7. Repetir todos los pasos con una sal de Ni2+ y con otra de Fe3+.
8. A modo de resumen, completar el siguiente cuadro sealando el color de los productos obtenidos en
cada paso, si son o no solubles en agua y si alguno es anftero.
H2O

NH3

NH3 exc

NaOH

NaOH exc

Cu 2+
Ni2+
Fe 3+

Experimento 2: Reacciones del ion Ag+ con halgenos. Formacin del complejo amoniacal a
partir de Ag+ en equilibrio.
Preparar 4 tubos de ensayo ( A, B, C y D )
1. En el tubo A colocar 1mL de solucin de NaF 10% P/V.
2. En el tubo B colocar 1mL de solucin de NaCl 10% P/V.
3. En el tubo C colocar 1mL de solucin de NaBr 10% P/V.
4. En el tubo D colocar 1mL de solucin de NaI 10% P/V.
5. Agregar 5 gotas de AgNO3 0,1 M en cada uno de los tubos.
6. Observar e interpretar los resultados.
7. En los tubos en los cuales se observa precipitado, agregar gota a gota, NH3 3 M. Observar e
interpretar.
8. De acuerdo a lo obtenido en el punto anterior, agregar 4 gotas de NH3 concentrado.
9. Observar e interpretar.
Experimento 3: Reacciones de desplazamiento de ligandos.
Colocar en un tubo de ensayo 1 mL de FeCl3 5% P/V. Agregar una gota de solucin de KSCN 3 M.
Agregar una punta de esptula de NaF. Observar los cambios e interpretar los resultados mediante
ecuaciones.

27

APNDICE

28

1- Uso de Instrumental en el Laboratorio de Qumica


a. Espectrofotmetro. Fundamentos.
La espectroscopa de absorcin molecular permite la determinacin de concentracin de una sustancia
a travs del efecto que causa sobre un haz de luz incidente. Este haz de luz de una determinada
longitud de onda, al atravesar la sustancia, es en parte absorbido y transmitido (se desprecia lo
reflejado). La relacin entre el haz de luz transmitido (It) y el incidente (Io) se denomina Transmitancia
(T), y la funcin Log T es la Absorbancia de una solucin a la longitud de onda de trabajo.
La absorbancia es directamente proporcional a la concentracin de la sustancia absorbente, y esta
relacin se ve plasmada en la siguiente ecuacin:
A=a.b.C
Esta es la llamada Ley de Lambert-Beer, donde a es la absortividad (constante de proporcionalidad
propia del analito, que depende de la Temperatura y de la longitud de onda), b es el denominado paso
ptico (corresponde a 1 cm, que es la medida del lado de la cubeta utilizada para colocar la sustancia a
medir) y C la concentracin.
Si se grafica la absorbancia en funcin de la concentracin (y trabajando en un rango de
concentraciones adecuadas) se observara una representacin lineal.
Esta relacin es muy til porque puede servir para cuantificar la concentracin de una cierta sustancia:
se mide la absorbancia de soluciones de concentracin conocida a la longitud de onda de un mximo
de absorcin y se grafica A en funcin de C. Luego se mide la absorbancia de la muestra cuya
concentracin se quiere averiguar e, interpolando en el grfico, se obtiene su valor de concentracin.
Matemticamente, puede hallarse la ecuacin de la recta y calcularse la concentracin despejando en
la ecuacin:
A=mC
Siendo m la pendiente del grfico de A en funcin de C, con unidades de concentracin-1. Ej: M-1,
mL/g
Entonces,
C = A/m
(Notar que en la ecuacin de Lambert-Beer, m corresponde al producto a x b)
Los instrumentos utilizados para medir la intensidad de la absorcin de luz de una sustancia
(Absorbancia) se conocen como espectrofotmetros. Responden al siguiente esquema general:

En el trabajo prctico se utilizar un espectrofotmetro digital, marca Jenway, como el siguiente;

29

Selectores de
Longitud de
onda ()

Posterior:
botn de
encendido.

Tapa: cerrada
durante toda
determinacin

Botn CAL: permite la


puesta a cero.
Pantalla o Lector: indica
valor, modo y de
trabajo.

b. Manejo del espectrofotmetro.


1. Encender el equipo con la tecla que se ubica en la parte posterior del equipo.
2. Seleccionar el modo de trabajo y la longitud de onda (en nuestro caso trabajaremos midiendo
en Absorbancia, y la longitud de onda estar predeterminada antes de comenzar el TP).
3. Calibracin o puesta a cero: verter en la cubeta el Blanco (incluye todos los componentes de
la mezcla excepto la sustancia a medir. En nuestro caso ser siempre agua destilada). Procurar
que no queden burbujas y las paredes exteriores de la cubeta se encuentren debidamente
limpias y secas. Colocar la cubeta en el portacubetas, cerrar la tapa, presionar el botn Cal y
esperar hasta la aparicin en el lector de 0.000 de Absorbancia.
4. Reemplazar el blanco por la muestra a medir en la cubeta. Abrir la tapa, colocar la cubeta en el
portacubetas, cerrar y tomar nota de la medicin. Cuando se trabaja con soluciones de distintas
concentraciones, se considerar vlido la medicin consecutiva desde la ms diluida a la ms
concentrada, sin necesidad de lavados intermedios de la cubeta. Tampoco es necesario calibrar
nuevamente el equipo entre las determinaciones, siempre que no se realice un cambio en la
longitud de onda de medida.
5. Al finalizar, dejar la tapa cerrada, lavar las cubetas con agua destilada y dejar secar.

b. Balanza Analtica Electrnica


Manejo.
1. Revisar que el platillo se encuentre limpio, y que la balanza se encuentre horizontal (si no es
as, corregir la posicin mediante los tornillos).
2. Encender el equipo utilizando cualquiera de los dos botones O/T on en la parte anterior de la
balanza. Aparecer en la pantalla * 0.000 g.
3. Colocar el recipiente que se utilizar para pesar en el platillo, espere hasta que se estabilice la
lectura, y presione O/T on (tara de la balanza). As se descontar este valor para la futura
pesada.
4. Colocar en el recipiente la cantidad deseada de la sustancia, y observar el valor en la pantalla.
5. Retirar el recipiente con la sustancia pesada y limpiar el platillo.

30

6. Para apagar la balanza presionar sostenidamente el botn Mode/off hasta que en la pantalla
aparezca la leyenda off.
En el trabajo prctico se utilizar una balanza analtica electrnica, marca OHAUS como la siguiente;

c. Fundamento del pH-metro


Un pH-metro es un instrumento electrnico utilizado para medir el pH de una solucin.
La determinacin de pH consiste en medir el potencial que se desarrolla a travs de una fina
membrana de vidrio que separa dos soluciones con diferente actividad de protones.
El bulbo de vidrio contiene una solucin de cido clorhdrico 0,1 N saturado con cloruro de plata. El
voltaje en el interior del electrodo es constante, dado que se mantiene su actividad de protones
constante, de manera que la diferencia de potencial solo depende del pH del medio externo.
Calibracin
Los electrodos de vidrio de pH miden la actividad de H+ relativa a referencias, por lo que tienen que
ser calibrados peridicamente para asegurar la precisin.
La calibracin debe realizarse con al menos dos soluciones buffer estndar que abarcan el rango de
valores en estudio. Para los propsitos generales, buffers de pH 4 a pH 10 son aceptables. El medidor
de pH tiene un control (calibracin - CAL) para ajustar la lectura del medidor.
Despus de cada medicin, se enjuaga el electrodo con agua destilada o agua desionizada para
eliminar cualquier rastro de la solucin que se est midiendo, secando luego con un papel limpio para
absorber cualquier resto de agua que podra diluir la muestra.
El electrodo debe mantenerse hmedo en todo momento. Cuando no est en uso generalmente se lo
mantiene sumergido en una solucin cida de pH cercano a 3. Agua destilada nunca debe utilizarse
para el almacenamiento a largo plazo dado que su relativa falta de iones produce la difusin de los
protones del electrodo, degradndolo.

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Errores que afectan a las mediciones


Error alcalino: Los electrodos de vidrio ordinarios se vuelven sensibles a los materiales alcalinos con
valor de pH mayores a 9.
Error cido: En un pH menor a cero, los valores obtenidos tienden a ser ms altos.
Deshidratacin: Resultados falsos.
Temperatura: La medicin de pH varia con la temperatura, esta variacin puede compensarse.
2. ANLISIS VOLUMTRICO
Luego de haber preparado una solucin es necesario constatar si la misma tiene la concentracin
exacta que pretendimos obtener. Para ello, se valora la solucin preparada frente a un patrn externo
de concentracin perfectamente conocida.
Es un mtodo de anlisis cuantitativo basado en la medicin de volmenes. La medida del volumen de
una disolucin de concentracin exactamente conocida, disolucin valorada o valorante, es la base del
clculo de la concentracin que se quiere determinar de la sustancia problema.
De acuerdo al tipo de reaccin que tiene lugar, los mtodos de anlisis volumtricos se clasifican en:
a. Volumetras de neutralizacin
b. Volumetras de xido-reduccin
c. Volumetras de precipitacin
d. Volumetras de formacin de complejos
Todas reaccin volumtrica debe ser cuantitativa, rpida, estequiomtrica y debe permitir la fcil
deteccin del punto de equivalencia.

Volumetra de Neutralizacin
- Punto de equivalencia:
Es aqul en el cual se han mezclado cantidades equivalentes de disolucin valorante y de la sustancia a
determinar. Para poderlo apreciarlo a veces es necesario agregar en el sistema un reactivo auxiliar
llamado indicador.
- Indicadores y punto final
Los indicadores son sustancias con carcter de cido dbil o base dbil y que presentan distinto color
segn se encuentren en su forma ionizada o molecular.
El punto final es el punto en el cual el indicador produce un cambio notable de color de la disolucin
(viraje del indicador), perceptible por nuestros sentidos.
El caso ideal es que coincida el punto final con el punto de equivalencia.
Deben utilizarse cantidades muy pequeas del indicador (I o II) para no introducir errores apreciables
por consumo de reactivo.

Indicador

Color cido

Zona de Viraje

Color bsico

Tornasol

Rojo

6,0 - 8,0

Azul

Naranja de metilo

Rojo

3,0 5,0

Amarillo

Amarillo

6,0 - 7,6

Azul

Azul

3,0 5,0

Rojo

Fenolftalena

Incoloro

8,0 9,5

Rojo

Amarillo de alizarina

Amarillo

10,0 12,0

Violeta

Azul de bromotimol
Rojo congo

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- Sustancia patrn primario


La disolucin valorada de concentracin exactamente conocida se habr preparado tomando una
cantidad de reactivo y llevando la disolucin a un volumen conocido y exacto. No todas las
disoluciones as preparadas conservan sus caractersticas y propiedades en diferentes condiciones
externas; aquellas que lo hacen se han catalogado como muy estables y se las llaman sustancias
patrones primarios.
Toda sustancia patrn primario debe cumplir con las siguientes condiciones:
- fcil de obtener, purificar, secar y conservar en estado puro
- no ser higroscpica
- sus impurezas no deben exceder a 0,01 - 0,02%
- debe tener un peso equivalente alto para que el error de pesada sea insignificante
- la reaccin con la disolucin a valorar debe ser estequiomtrica
- el error en la determinacin del punto final debe ser despreciable
Ejemplos: biftalato de potasio, oxalato sdico, cido oxlico, bromato de potasio, nitrato de plata,
Iodo, carbonato de sodio, etc.
Por lo tanto la solucin valorada que vamos a utilizar para la titulacin de la disolucin problema o
bien es una sustancia tipo primario o es una solucin previamente titulada frente a uno.

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