DIFRACTOMETRO

DE RAYOS X
JESUS

Corrales Cossio, Jess Kenyi

Vallejos,
Jonathan
UniversidadGarcia
Nacional
del Callao
- 2016
Haro Paucarima, Milagros
Andrade Huertas, Estefany

Principios De Trabajo

PRINCIPIO DE FUNCIONAMIENTO

PRINCIPIO BASICO:
Esta tcnica se basa en hacer incidir un haz de rayos-x sobre un monocristal
de algn compuesto qumico. En un monocristal los tomos estn dispuestos
de forma peridica en las tres dimensiones del espacio y, cuando un haz de
rayos-x incide sobre ellos, actan como fuentes secundarias y re-emiten los
rayos-x en todas direcciones. La diferencia de caminos pticos recorridos por
los rayos-x da lugar a fenmenos de interferencia y el resultado final es que el
rayo incidente se separa en rayos difractados. Con un detector de rayos-x se
mide la direccin en la que han salido los rayos difractados y su intensidad,
pero se pierde la informacin sobre su fase. Un tratamiento matemtico
complejo de los datos medidos, realizado con ordenador, permite reconstruir la
imagen del monocristal.

METODO OPERATIVO:
El difractmetro de rayos X es el instrumento que permite la identificacin de
las estructuras cristalinas, fundamentado en la difraccin segn Bragg.
En esencia consta de una fuente de radiacin Ka monocromtica, un
portaprobetas mvil con ngulo variable, y un contador de radiacin X
asociado al portamuestras. La figura muestra esta disposicin bsica.

La fuente de radiacin es el antictodo, AC, de un tubo de rayos X. Existen

diversos antictodos usuales: Cobre, Cromo, Hierro, etc. Cada uno emite sus

radiaciones con longitudes de onda, l, caractersticas en funcin del nivel del

electrn orbital que provoca la radiacin. Por ejemplo, la longitud de onda del
Cu Ka = 1.541 .
Esp l = f (AC)
Cada elemento emite un espectro de radiaciones caractersticas. Un filtro
monocromatizador0, F, selecciona la radiacin deseada.
lmono = f (AC, F)
La intensidad de la radiacin Ir, es funcin del voltaje, KV, e intensidad, mA, que
alimenta la lmpara, L, lo que constituye las condiciones operatorias del tubo.
Ir(Esp l) = f (KV, mA)
El portamuestras contiene la muestra, normalmente plana en forma de polvos,
lo que significa compuesta por muchos cristales aleatoriamente orientados.
Sobre la muestra incide la radiacin l, con un ngulo de incidencia a de ensayo.
Si en esta orientacin algn plano cristalino (h, k, l), de distancia interplanar
dhkl, cumple con las condiciones 3.12, se produce una difraccin para q = a.
El contador de radiacin X, Geiser, contabiliza la intensidad del haz difractado,
en cuentas por segundo, cuando forma un ngulo 2q con la muestra y cumple
con las condiciones de reflexin. El mecanismo de desplazamiento del
contador est conectado al de desplazamiento de la muestra a doble velocidad.

Caractersticas

El INGEMMET cuenta con el Laboratorio de Rayos X encargado de emitir reportes de

anlisis mineralgico para las diferentes Direcciones de lnea, los cuales tienen
aplicaciones diversas en sus proyectos de investigacin, as como tambin brinda
servicios a la pequea Minera.
El Laboratorio de Rayos X est equipado con un Difractmetro de Rayos X marca
SHIMADZU modelo XRD-6000, donde se realizan Anlisis Mineralgicos cualitativos y
semicuantitativos de: rocas, arcillas, arenas, minerales, sedimentos, aleaciones, etc.
Para la identificacin de las fases cristalinas se cuenta con la base de datos PDF-2 del
International Centre for Diffraction Data, con mas de 250 mil compuestos entre
orgnicos e inorgnicos, la cual nos permite una eficiente identificacin de las
especies mineralgicas contenidas en los diversos tipos de muestras.
Difractmetro de Rayos X marca SHIMADZU modelo XRD-6000
Partes:
Tubo de rayos x
Generador de rayos x
Goniometro
Detector
Caja

Unidad de proceso de datos

Tipo de
equipo
OS
Monitor
Los productos
controlados
Procesamient
o de datos
bsicos

Analisis
cualitativo

Anlisis
cuantitativo

IBM PC / AT compatible
WindowsXP
monitor a color de 17 pulgadas
Gonimetro , X -ray generacin, voltaje del tubo , tubo de
corriente , detector de alta tensin , PHA , escalador
Suavizado , eliminacin BG , la separacin K1 - K2 , la
bsqueda de pico , anchura del pico a media altura ,
intensidad integrada ,
correccin de error sistemtico , la correccin interna /
externa estndar , las operaciones entre los datos ,
visualizacin grfica
Base de datos ( biblioteca) la creacin, bsqueda
automtica de la biblioteca ( ICDD PDF2 / opciones PDF4 )
calibracin de generacin de curvas , el clculo de
cuantificacin
Calibracin generacin de curvas , el anlisis cuantitativo

Requerimientos
Para la unidad principal
Unidad de proceso de datos
Suelo
Temperatura
Humedad
De suministro de dimetro
puerto de aguas
Tasa de flujo

monofsico de 200 / 220V 10 %

Tipo 2 kW : 30A Tipo 3 kW : 50A
Monofsica de 100 V 10 % 10A
Al menos 100 resistencia
independiente
23C 5C
60% 5%
12.7mm
al menos 4.0L / min

Presin del agua

3~5kgf/cm2

Calidad del agua

partculas

pH 6 ~ 8 , dureza inferior a 80 ppm

Menos de 0,1 mm

Conexin de purga de agua

El drenaje natural

Certificacin

La certificacin para este tipos de mquinas en el Per no fue encontrada, ms en la

Universidad Autnoma de Mxico encontramos que su mquina de Difraccin de
Rayos X (marca Bruker, modelo Smart Apex, equipado con radiacin de Mo (
=0.71073 ), detector bidimensional CCD y dispositivo de baja temperatura), esta bajo
ISO 9001:2008.
En Per que mediante ley N 28028, se regulo las prcticas que dan lugar a
exposicin a radiaciones ionizantes con el fin de prevenir y proteger de sus efectos
nocivos, la salud de las personas el medio ambiente y la propiedad.
Dictamina que en el anexo 2 (Categora de las prcticas y vigencia de las
autorizaciones), categora E, el Control de calidad de equipos de rayos X, control de
calidad en medicina nuclear tiene una vigencia de 5 aos.

Bibliografa
- XRD 6000 Labwernch.com
- Decreto supremo N 039-2008-EM
- Ley N 28028, Ley de regulacin del uso de Fuentes de Readioacion Ionizante
- Imagen: https://images.jenck.com/images/products/xrd 6000.png?
h=600&w=600&b=white&f=JPEG
- http://www.ingemmet.gob.pe/web/lab/alcance_rx