05/11/2014

para Asegurar la Calidad de las

Mediciones en los laboratorios de Anlisis en
Alimentos
MRC

Dra. Mariana Arce Osuna

Direccin General de Metrologa de Materiales
marce@cenam.mx
Octubre del 2014
Derechos Reservados-CENAM

Derechos Reservados-CENAM

05/11/2014

CONTENIDO
I.
II.
III.
IV.
V.

Introduccin
Importancia de las mediciones
Trminos bsicos de metrologa
Sistema Internacional de unidades
Qu son y para qu sirven los materiales de referencia
certificados?
VI. Importancia del Aseguramiento de la calidad usando MRC
VII. MRC para alimentos desarrollados en CENAM

3
Derechos Reservados-CENAM

i.

INTRODUCCIN

Qu es un MATERIAL DE REFERENCIA?
Material, suficientemente homogneo y estable con respecto a una o ms
propiedades especificadas, el cual ha sido establecido como adecuado para su uso
pretendido en un proceso de medicin
NMX-CH-164-IMNC-2012 (3.4)

Nota 1. MR es un trmino genrico

Nota 2. Las propiedades pueden ser cuantitativas o cualitativas, por ejemplo, la identidad
de sustancias o especies.
Nota 3. Los usos pueden incluir: la calibracin de un sistema de medicin de un
procedimiento de medicin, asignar valores a otros materiales y control de
calidad.
Nota 4. Un solo MR no puede utilizarse tanto para la calibracin como para la validacin
de los resultados en el mismo procedimiento de medicin.
Nota 5. El VIM tiene una definicin anloga (Gua ISO/INEC 99:-5.13), y contempla las
propiedades cuantitativas y atributos cualitativos llamados propiedades
nominales.
[NMX-CH-160-IMNC, ISO GUIDE 30:1992/Amd. 1]
4
CEE094EMA14

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i.

INTRODUCCIN

Qu es un MATERIAL DE REFERENCIA CERTIFICADO?

Material de referencia caracterizado por medio de un procedimiento vlido
metrolgicamente para una o ms propiedades especificadas; acompaado de un
certificado que proporciona el valor de la propiedad especificada, su incertidumbre
asociada y una declaracin de la trazabilidad metrolgica
NMX-CH-164-IMNC-2012 (3.5)

Nota 1. El concepto de valor incluye atributos cualitativos tales como identidad o

secuencia. Las incertidumbres de tales atributos pueden expresarse como
probabilidades.
Nota 2. Procedimiento vlido metrolgicamente para la produccin y certificacin de
materiales de referencia se dan, entre otros, en la NMX-CH-164-IMNC y en la
NMX.165-INMC
Nota 3. La NMX-CH-161-IMNC da indicaciones sobre el contenido de los certificados
Nota 4. El VIM tiene una definicin anloga (NMX.Z-055-IMNC, 5.14)
NMX-CH-165-IMNC, ISO GUIDE 30:1992/Amd. 1
5

CEE094EMA14

i.

INTRODUCCIN

Quin es un PRODUCTOR DE MATERIALES DE REFERENCIA?

Organismo (organizacin o compaa, pblica o privada) que es totalmente
responsable de la planeacin del proyecto y gestin, asignacin de y decisin
sobre los valores de una propiedad as como de las incertidumbres relevantes, la
autorizacin de los valores de la propiedad y la emisin de certificado u otras
declaraciones para los materiales de referencia que produce
NMX-CH-164-IMNC-2012 , con sugerencias de modificacin

Organismo (organizacin o compaa, pblica o privada) que es totalmente

responsable de proyectar la planificacin y gestin, asignacin de una decisin
sobre los valores de una propiedad y las incertidumbres pertinentes, la autorizacin
de los valores de la propiedad y la emisin de certificado u otras declaraciones para
los materiales de referencia que produce
NMX-CH-164-IMNC-2012 (3.1)
Produccin de un materia de referencia:
Todas las tareas y actividades necesarias que llevan a un material de referencia
(certificado o no certificado) suministrado a los clientes.
NMX-CH-164-IMNC-2012 (3.3)

CEE094EMA14

NMX-CH-165-IMNC-2008, ISO GUIDE 30:1992/Amd. 1 6

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i.

INTRODUCCIN...
TRATADO DE METRO
Metre Convention
1875

37 asociados
(2013)
1927 CCEM
1933 CCPR
1937 CCT
1952 CCL
1956 CCTF
1958 CCRI
1964 CCU
1980 CCM
1993 CCQM
1999 CCAUV

Diplomatic
Treaty

General Conference on Weights and Measures

Associate States
and Economies
of the CGPM

Governments
of
Member States

( CGPM )
meets every four years and consists
of delegates from Member States

17 pases
(1875)
Mxico (1890)

55 pases
(2013)

International Committee for Weights and Measures

( CIPM )
consists of eighteen individuals elected
by the CGPM

International
organizations

It is charged with supervision of the BIPM

and affairs of the Metre Convention
The CIPM meets annually at the BIPM

Consultative Committees
( CCs )

1999
CIPM
MRA
National
metrology
institutes
( NMIs )

Ten CCs each chaired by a member of CIPM;

to advise the CIPM; act on technical matters and
take important role in CIPM MRA; comprise
representatives of NMIs and other experts.

91 Institutos de
51 pases,
37 asociados y
4 organizaciones
internacionales

Bureau International des Poids et Mesures

( BIPM )
International centre for metrology

http://www.bipm.org/en/convention/

Laboratories and offices at Svres

with an international staff of about seventy

7
CEE094EMA14

i. INTRODUCCIN...
Situacin actual:
Participacin de CENAM y LD en convenio de Reconocimiento Mutuo (MRA)

CENAM

ININ:

Radiacin ionizante
NAA (mtodo de activacin neutrnica).propuesto

INECC:

Ozono en aire ambiente en revisin

Programa MRTC recomendado por la Revisin por pares, como un

mecanismo de diseminacin

CEE094EMA14

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ii. IMPORTANCIA DE LAS MEDICIONES

Evaluacin de la conformidad
La determinacin del grado de cumplimiento con las normas oficiales
mexicanas o la conformidad con las normas mexicanas, las normas
internacionales u otras especificaciones, prescripciones o caractersticas.
Comprende, entre otros, los procedimientos de muestreo, prueba, calibracin,
certificacin y verificacin.
LFMN: DOF 14-07-14

La evaluacin de la conformidad se basa en la confiabilidad de las mediciones

que realizan los laboratorios acreditados en el campo de salud, ambiente,
seguridad de alimentos, etc., con respecto a las normas oficiales (NOM), normas
regionales sobre calidad de productos (ISO, Directiva de UE) y acuerdos
internacionales (The Agreement on the Application of Sanitary and
Phytosanitary Measures (the "SPS Agreement"), WTO).
.

CEE094EMA14

ii. IMPORTANCIA DE LAS MEDICIONES

RESULTADOS DE COMPARACIN EN APEC

Chlorpyrifos

16

Moraleja
14
+ 3H (Z = +3)

Overall Mean (mg/kg) .

12
10
Reference Value

8
6

- 3H (Z = -3)

!Cuando
no hay MRC
apropiado o
comparable
pueden variar los
resultados!
Resultados de la
comparacin
APEC,

2
0
A-4 A-7 A- A-3 A-9 A- A-2 A-8 A- A-6 A- A-5 A- A-1
14
12
10
11
13
Lab. Code

:INM centralizado
CEE094EMA14

: INM distribuidos

: no INM
10

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ii. IMPORTANCIA DE LAS MEDICIONES

Metrologa: Ciencia de las medicin y sus aplicaciones
Traduccin al espaol del VIM-3. Marzo 2009.

Asegurar que todas las mediciones sean confiables y equivalentes

Medicin es una comparacin con un patrn de mayor jerarqua del
mismo mensurando, a travs de la cadena de calibracin. La realizacin de la
medida se define como el mtodo primario:
Mtodo (potencialmente) primario
Un mtodo primario de medicin en SI es un mtodo que tiene las
cualidades metrolgicas ms altas, cuyos modelos (ecuacin matemtica) y
realizacin son descritos completamente y entendidos en trminos de unidades SI.
El uso de mtodo primario directo resulta en un valor de un mensurando
desconocido sin referencia a un patrn de mismo mensurando.
El uso de mtodo primario de cociente resulta en un valor de cociente de dos
valores del mismo mensurando desconocido sin referencia a un patrn de mismo
mensurando .
(Minuta de la 5 reunin del CCQM pgina 83, Abril, 1999)

PRODUCIR las referencias de medicin comparables, es la tarea de los

INM/productor de MR para asegurar la trazabilidad y calidad de las
mediciones.
11

CEE094EMA14

iii. TRMINOS BSICOS DE METROLOGA

MEDIDA MATERIALIZADA:
- Instrumento de medida que reproduce o proporciona de manera permanente
durante su uso, una o varias naturalezas, cada una de ellas con un valor
asignado.
Ej: Pesa patrn, medida de volumen, regla graduada, generador de seales
patrn, Material de referencia certificado.
NOTA 1. La indicacin de una medida materializada es su valor asignado.
NOTA 2 .Una medida materializada puede ser un patrn.
PATRN:
- Realizacin de la definicin de una magnitud dada, con un valor determinado y
una incertidumbre de medida asociada, tomada como referencia.
Patrn de masa:
Patrn de masa No. 21: +0.131 mg con 0.012 mg
Patrn de transferencia: +0.572 mg con 0.029 mg

MR es una medida materializada? no est claro de acuerdo a LFMN

CEE094EMA14

Traduccin al espaol del VIM-3. Marzo 2009.

12

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iii. TRMINOS BSICOS DE METROLOGA.

MEDIR
Acto de determinar el valor de una magnitud
(LFMN; ltima Reforma DOF 30-04-2009)

MEDICIN
Proceso que consiste en obtener experimentalmente uno o varios valores que
pueden atribuirse razonablemente a una magnitud.
Traduccin al espaol del VIM-3. Marzo 2009.

CERTIFICACIN
Procedimiento que establece el(los) valor(es) de una o varias propiedades de un
material o sustancia, por un proceso que asegura la trazabilidad a una realizacin
exacta de las unidades en las cuales se expresan los valores de las propiedades, y
que lleva a la emisin de un certificado.
Gua ISO30:1992; NMX-CH-160-IMNC

CEE094EMA14

13

iii. TRMINOS BSICOS DE METROLOGA

MATERIAL DE REFERENCIA CERTIFICADO
- Material de referencia, acompaado de un certificado, para el cual el valor de una (o
de varias) de sus propiedades se ha certificado por medio de un procedimiento que
establece su trazabilidad a una realizacin exacta de la unidad en que se expresan
los valores de la propiedad y en el que cada valor certificado se acompaa de una
incertidumbre con un nivel de confianza declarado.
Gua ISO30:1992; NMX-CH-160-IMNC-2006

Material de referencia acompaado por la documentacin emitida por un organismo

autorizado, que proporciona uno o varios valores de propiedades especificadas, con
incertidumbres y trazabilidades asociadas, empleando procedimientos vlidos
Traduccin al espaol del VIM-3. Marzo 2009.

CEE094EMA14

14

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iii. TRMINOS BSICOS DE METROLOGA

TRAZABILIDAD
- Propiedad del resultado de una medicin o del valor de un patrn, tal que esta pueda
ser relacionada con referencias determinadas, generalmente patrones nacionales o
internacionales, por medio de una cadena ininterrumpida de comparaciones
teniendo todas incertidumbres determinadas.
NMX-Z-055-IMNC

TRAZABILIDAD METROLGICA
- Propiedad de un resultado de medida por la cual el resultado puede relacionarse con
una referencia mediante una cadena ininterrumpida y documentada de
calibraciones, cada una de las cuales contribuye a la incertidumbre de medida.
Traduccin al espaol del VIM-3. Marzo 2009.

Trazabilidad: Cadena ininterrumpida de comparaciones con mtodos de medicin

con jerarqua metrolgica bien establecida.

15

CEE094EMA14

iii. TRMINOS BSICOS DE METROLOGA

Diagrama de TRAZABILIDAD en mediciones qumicas

SISTEMA INTERNACIONAL DE UNIDADES

Mtodos Primarios

Materiales de
Referencia

Mtodos Primarios

Otros puntos
de referencia

Mtodos Primarios
Mediciones de
referencia,
laboratorios
de referencia

Mtodos Primarios
aplicados directamente

LABORATORIOS QUMICOS
W.Richter y G. Dube.
Metrologa, 1997, 34

16

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iii. TRMINOS BSICOS DE METROLOGA

Modelo de una infraestructura de metrologa
qumica en la economa, 2007

Jerarqua de Calibracin
Cadena de trazabilidad metrolgica

Unidades SI : mol, kg, m, s, K, cd, A

Contenido de cantidad de sustancia: g/g , g/kg, mg/dL, mmol/mol

u1

ui

uj

Magjnitud
& Valores
(c1.cn)1

Magnitud
& Valores
(c1.cn)j
Mensurando

uYmuestra

Materiales
de eferencia
juego 1
Materiales
de
referencia
juego i

Magnitud
& Valores
(c1.cn)i

Ymuestra

Laboratorios Nacional
Procedimiento de Medicin
o preparacin de calibrador
Primario/Materiales de Referencia

Sistema Primario de
mediciones/
Preparacin de
patrn

Laboratorios de calibracin

Sistema de medicin
1

Procedimiento de Medicin 1

Sistema de
Medicin i

Procedimiento de Medicin 1
Laboratorios analticos

Materiales
de
referencia
juego j

Sistema de medicin
o Analizador

Procedimiento de medcin

Muestra

Valor de la
Magnitud

Incertidumbre Magnitud
Calibrante
medicin
Valor
Materiales
de Referencia

Accin

Sistema de medicin

Procedimiento de medicin

CMC

Resultados de Medicin

de

IUPAC (FINAL DRAFT), 2007

17

Metrological Traceability Chain

Sequence of measurement standards and calibrations that is used
to relate a measurement result to a reference

U
n
c
e
r
t
a
i
n
t
y
i
n
c
r
e
a
s
e

SI Units

PRIMARY STANDARD

Realization

SECONDARY STANDARD

Calibration

WORKING STANDARD

Calibration

MEASURING INSTRUMENT

Calibration

uncertainty

Measurement
result
JCGM 200:2008, International vocabulary of metrology (VIM)

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BIPM

CENAM

Comparaciones

Incertidumbre
PATRN NACIONAL
PATRN DE TRANSFERENCIA

PATRONES
NACIONALES

PATRN DE TRABAJO

DE OTROS
PASES

LABORATORIO
SECUNDARIO

ORGANIZACIN

PATRN DE REFERENCIA
PATRN DE TRABAJO

PATRN DE REFERENCIA
PATRN DE TRABAJO
INSTRUMENTO DE MEDICIN

Trazabilidad y comparabilidad
Pas A
Referencia

INM

Pas B

LD

ARM/CIPM

Comparacin
CCQM/CIPM
SIM
Referencia

Referencia

Acreditacin

LA

LA
Comparacin
IAAC/ILAC

Acreditacin
AML/ILAC

10

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iii. TRMINOS BSICOS DE

METROLOGAcomentarios adicionales
Casos en los que no se requiere solicitar la autorizacin de TRAZABILIDAD hacia
patrones nacionales o extranjeros (Oficio DG-100-192-2014 emitido por CENAM)
1. MRC por los laboratorios nacionales signatarios del Convenio de Reconocimiento Mutuo del
Comit Internacional de Pesas y Medidas (CIPM-MRA, por sus siglas en ingls), disponibles en la
pgina web http://kcdb.bipm.org/AppendixC/search.asp?reset=1&met=QM .
2. Sustancias puras
2.1. Sustancias orgnicas puras y sales inorgnicas con pureza (p) mayor o igual a 99,98%.
2.2. Metales con pureza declarada (p) mayor o igual a 99,99 %.
2.3 Para los incisos 2.1 y 2.2 la incertidumbre ser igual a:
, donde p = pureza
declarada y n = nmero de observaciones que soportan la estimacin de la pureza
declarada.
2.4. Los certificados de anlisis correspondientes a las sustancias referidas en los puntos 2.1 y
2.2 y la informacin relacionada a la misma, estarn sujetas a auditora por parte
de la autoridad.
3. MRC dentro del programa, Materiales de Referencia Trazables Certificados del CENAM.
4. MRC a travs de ensayos interlaboratorios bajo la responsabilidad de un Laboratorio Nacional de
Metrologa signatario del MRA del CIPM, sealado en el inciso 1.
5. MR utilizados para la calificacin de instrumentos analticos.
6. MR cuyos mensurandos certificados no se puede establecer trazabilidad a las unidades del SI,
pero se cuentan con la evidencia de mostrar trazabilidad a las unidades reconocidas o
convenidas por convenio internacional, o para los casos de excepciones de trazabilidad
establecidas por el CCQM.
21
CEE094EMA14

iii. TRMINOS BSICOS DE

METROLOGAcomentarios adicionales
Excepciones de TRAZABILIDAD para declarar en la base de datos de la
capacidad de calibracin y medicin (kcdb/BIPM) en disoluciones para
calibracin o pureza de las sustancias

Si no hay disponibilidad en el mercado como MRC, las sustancia y disoluciones

excentas de demostrar trazabilidad son:
1. Disoluciones elementales
1.1 Disoluciones slo disponibles comercialmente.
1.2 Disoluciones del NIST.
2. Pureza de sustancias orgnicas
2.1 Disoluciones orgnicas comerciales.
3. Mesurandos biolgicos.

4. Mesurandos cualitativos o dependientes de mtodos y procedimientos.

CIPM 2009-4
Discusin CCQM, 2014
CEE094EMA14

22

11

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ii. TRMINOS BSICOS DE

METROLOGA
INCERTIDUMBRE
Parmetro asociado al resultado de una medicin, que caracteriza la dispersin de
los valores que podran atribuirse razonablemente al mensurando.
NMX-Z-055-IMNC

INCERTIDUMBRE DE MEDIDA
- Parmetro no negativo que caracteriza la dispersin de los valores atribuidos a un
mensurando, a partir de la informacin que se utiliza.
Traduccin al espaol del VIM-3. Marzo 2009.

La incertidumbre se estima, no se cuantifica.

La incertidumbre aumenta con cada paso u operacin.
El nivel de incertidumbre apropiado puede variar dependiendo de su propsito de
uso

23

CEE094EMA14

iii. TRMINOS BSICOS DE

METROLOGA

VALIDACIN
- Confirmacin mediante la aportacin de evidencia objetiva de que se han
cumplido los requisitos para una utilizacin o aplicacin especifica.
NMX-CC-9000-IMNC,3.8.5

Verificacin de que los requisitos especificados son adecuados para un uso

previsto.
Traduccin al espaol del VIM-3. Marzo 2009.

CEE094EMA14

24

12

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iii. TRMINOS BSICOS DE

METROLOGA
Conmutabilidad de un material de referencia
- Propiedad de un material de referencia demostrada por el grado de concordancia
entre, por una parte, la relacin entre los resultados de medida obtenidos utilizando
dos procedimientos de medida dados para una magnitud determinada del material
de referencia, y por otra parte, la relacin obtenida entre los resultados de medida
para otros materiales especificados.
NMX-CH-164-IMNC-2012, 3.6, NMX-Z055-IMNC

Propiedad de un material de referencia expresada por la proximidad, por una parte,

entre los resultados de medida obtenidos para una magnitud determinada de este
material, utilizando dos procedimientos de medida dados, y por otra, entre los
resultados de medida para otros materiales especificados
Traduccin al espaol del VIM-3. Marzo 2009.

Property of a reference material, demonstrated by the closeness of agreement

between the relation among the measurement results for a stated quantity in this
material, obtained according to two given measurement procedures, and the relation
obtained among the measurement results for other specified materials.
VIM-3. 2008.
25

CEE094EMA14

iv. SISTEMA INTERNACIONAL

DE UNIDADES

Redefinicin en base a las constantes fsicas

exactas + mieses en pratique

- Velocidad de la luz para m: 2997924558 : m/s

- Constante de Planck (h) para kg: 6.62606957x10-34 Js (kgm2/s)
- Transicin hiperfina de Ce 133 para s: 9192631770 /s (Hz)
- Carga de electrn (e) para A: 1.602176565 x 10-9 C (sA)
- Eficacia de luminosidad para cd:83 cd sr/W (lm/W)
- Constante de Boltzman (k) para K: 1.3806488x10-23 J/K
- De nmero de Avogadro (NA) para mol: 6.02214129 /mol

26

CEE094EMA14

13

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iv. SISTEMA INTERNACIONAL

DE UNIDADES
SI Brochure: The International System of Units (SI) [8th edition, 2006; updated in 2014]
http://www.bipm.org/en/publications/si-brochure/Misen pratique
http://www.bipm.org/en/publications/mises-en-pratique/
Misen pratique en mol:
http://www.bipm.org/utils/en/pdf/SIApp2_mol_en.pdf
1. n = m / M
2. n = PV/RT
3. n = Q / zF = It/ zF
donde:

CEE094EMA14

n: mol
m: masa
M: masa molar
[g mol-1]
R: Constante de gas [Pa m3 mol-1 K-1 ]
P: Presin
V: Volumen
T: Temperatura Termonmica
Q: Cantidad de carga
Z: nmero de carga
F: Constante de Faraday
[C mol-1]
t: tiempo
I : corriente elctrica

27

v. QU SON Y PARA QU SIRVEN LOS

MATERIALES DE REFERENCIA?
Captulo V del Centro Nacional de Metrologa
Reglamento de la Ley Federal sobre Metrologa y Normalizacin
Artculo 25. Para los efectos del artculo 30, fraccin V de la Ley,
CENAM certificar como materiales patrn de referencia, aquellos que representen en
forma uniforme y constante valores de magnitudes Fsica y fsico-qumicas, para lo cual
deber evaluar los procesos, productos, servicios de instalaciones mediante inspeccin
ocular, muestreo, pruebas, investigacin de campo o revisin y evaluacin de los
programas de calidad.

Programa de Materiales de Referencia Trazable Certificado (MRTC) de CENAM

-

Productores competentes para realizar procesos bajo sistema de calidad

Proceso de evaluacin de su competencia de produccin o elaboracin de los
materiales de referencia candidato que representen en forma uniforme y constante
valores de magnitudes de inters, y se cuente con las competencia de medicin
respectiva.

CEE094EMA14

28

14

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v. QU SON Y PARA QU SIRVEN LOS

MATERIALES DE REFERENCIA?
Caracterizacin de otros
materiales o sustancias
Calibracin de
equipos analticos
MRC

Establecimiento de
trazabilidad

Intralaboratorio
(interno)

Aseguramiento y control de calidad

en mediciones analticas
Procesos de
validacin analtica

Interlaboratorio
(externo)

Expresin de propiedades en
unidades convenientes
29

CEE094EMA14

v. QU SON Y PARA QU SIRVEN LOS

MATERIALES DE REFERENCIA?
Qu impacto se lograr en los laboratorios con la aplicacin de MRC en el
Control de Calidad de mediciones?
Que las mediciones qumicas que se llevan a cabo en el pas tengan trazabilidad
hacia las unidades del SI o a las unidades acordadas internacionalmente.
Mejorar la calidad de los productos, permitir la optimizacin de los procesos
industriales y reducir los costos de produccin o mejorar la competitividad en el
mercado.
Evaluacin tcnica de sus mediciones participando ensayos de aptitud tcnica
evaluados con valores asignados trazables al SI y comparables a nivel
internacional
Qu se logra internamente cuando se utilizan MRC en procesos de medicin?
Resultados confiables
Trazabilidad al SI (Sistema Internacional de Unidades).
Buenas mediciones! Concordancia y conformidad con las mediciones que se
realizan en cualquier parte del mundo
Eficiencia en el uso de recursos.
30
CEE094EMA14

15

05/11/2014

v. QU SON Y PARA QU SIRVEN LOS

MATERIALES DE REFERENCIA?
Universo de Materiales de Referencia
- Materiales de referencia Directriz sobre palabras clave utilizadas para la
clasificacin de materiales de referencia

- ANTEPROY-NMX-CH-10989-IMNC-2010
-

Clasificacin segn sus campos de aplicacin, tomando en cuenta los mensurandos

y la matriz: Base de datos de comparacin clave KCDB/BIPM
http://www.bipm.org/kcdb, adoptado de la BD del NIST.

31
CEE094EMA14

v. QU SON Y PARA QU SIRVEN LOS

MATERIALES DE REFERENCIA?
Universo de Materiales de Referencia
Cantidad de sustancia
No.
CATEGORA

NOMBRE DE LA CATEGORA

No.
CATEGORA

NOMBRE DE LA CATEGORA

Compuestos de alta pureza

14

Otros materiales

Disoluciones inorgnicas

14.1

Cementos

Disoluciones orgnicas

14.2

Pinturas

Gases

14.3

Textiles

Agua

14.4

Vidrios

pH

14.5

Pelculas delgadas

Conductividad electroltica

14.6

Recubrimientos

Metales y Aleaciones metlicas

14.7

Materiales de aislamiento

Materiales avanzados

14.8

Caucho

10

Fluidos y materiales biolgicos

14.9

Adhesivos

11

Alimentos

14.10

Otros

12

Combustibles

15

Superficie, pelculas, nanomateriales

ingenieriles

13

Sedimentos, suelos y partculas

Propiedades Biolgicas

Reflectancia, transmitancia

M.1

Densidad

M.2

Viscosidad

Fsicas
O.1
O.2

CEE094EMA14

Indice de refraccin, rotacin ptica

Resistencia Elctrica, Superconductividad

Conductividad trmica

M.3
Magnetismo

Dureza
Permeabilidad, Suceptibilidad

32

16

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Base de datos
de la
competencia
tcnica
para
soportar
los medios de
diseminacin,
como MRC y
servicios
analticos

No. CATEGORA
1
1.1
1.2
1.3
1.4
1.5
2
2.1
2.2
2.3
3
3.1
3.2
3.3
3.4
4
4.1
4.2
4.3
4.4
4.5
4.6
5
5.1
5.2
5.3
5.4
6
7
8
8.1
8.2
8.3
8.4
9

NOMBRE DE LA CATEGORA
Compuestos de alta pureza
Compuestos inorgnicos
Compuestos orgnicos
Metales
Isotpicas
Otros
Disoluciones inorgnicas
Elementales
Aninicas
Otros
Disoluciones orgnicas
PAHs
PCB
Plaguicidas
Otros
Gases
Alta pureza
Medio ambiente
Combustibles
Forense
Mdicos
Otros
Agua
Agua potable
Agua contaminada
Agua de mar
Otros
pH
Conductividad electroltica
Metales y Aleaciones metlicas
Metales ferrosos
Metales no ferrosos
Metales preciosos
Otros
Materiales avanzados

9.1
9.2
9.3
9.4
9.5

CEE094EMA14

No. CATEGORA
10
10.1
10.2
10.3
10.4
10.5
10.6
10.7
11
11.1
11.2
11.3
11.4
12
12.1
12.2
12.3
12.4
13
13.1
13.2
13.3
13.4
13.5
14
14.1
14.2
14.3
14.4
14.5
14.6
14.7
14.8
14.9
14.10

Semiconductores
Superconductores
Polmeros y plsticos
Cermicos
Otros

NOMBRE DE LA CATEGORA
Fluidos y materiales biolgicos
Sangre, plasma y suero
Fluidos renales
Cabello
Tejidos
Huesos
Materiales botnicos
Otros
Alimentos
Constituyentes nutricionales
Contaminantes
Organismos genticamente modificados
Otros
Combustibles
Carbn y coque
Productos del petrleo
Biomasa
Otros
Sedimentos, suelos y partculas
Sedimentos
Suelos
Minerales
Partculas
Otros
Otros materiales
Cementos
Pinturas
Textiles
Vidrios
Pelculas delgadas
Recubrimientos
Materiales de aislamiento
Caucho
Adhesivos
Otros
Superficie, pelculas, nanomateriales
ingenieriles
inorgnico
Orgnico
Biomateriales
33
Otros

15
15.1
15.2
15.3
15.4

Benchmarking de las CMC en qumica para futuro

segn ARM del CIPM (://kcdb.bipm.org)
QM-1
Pureza

Country/
NMI

QM-2
QM-3
QM-4
DisoluDisoluGas
ciones in- ciones
orgnicas Orgnica
s

USA

10

73

Mexico

53

37

Canad

22

Brazil

25

22

Argentina

QM-5
Agua

146 132 21
66

25

11

QM-6
pH

QM-7 QM-8 QM-9

Cond. Metal.
Mat.
Electro&
Avanz.
ltica Aleacio
nes

180

52

84

158

Rusia

10

15

24

417

Alemania

25

30

17

Japn

67

26

12

Total

882

2180

208

19

15

15

71

314

687

30

35

129

614

10

86

515

26

304

567

1248

516

1606

533

1541

481

1095

China

Sub-Total
MQ

4
4

87

22

158

22

14

16

54

33

17

98

153 43
3

12

205

QM-15
Ing.
Superf.
Pelic.
Delg.
Nano
Mat.

33

QM-14
Otros

39
27

QM-10
QM-11
QM-12
QM-13
Fluido Alimentos Combust. Sedim.
Biolog.
Suelo,
&
Miner. y
Mat.
Partic.

14

1
9

70
72

20

BIPM/KCDB[Abril 15, 2014]

CEE094EMA14

34

17

05/11/2014

La calidad de los alimentos y el cuidado de la salud es

prioritario para mejorar la calidad de vida
La salud esta relacionada con los alimentos que ingerimos y el medio
ambiente en que nos desarrollamos.
Para incrementar la calidad de vida de la poblacin se esta haciendo un gran
esfuerzo en orientar a la poblacin a la prevencin de enfermedades.
Para la prevencin de enfermedades la dieta es una de las claves principales
En la calidad de los alimentos es muy importante su contenido nutrimental
y su inocuidad
Para evaluar lo que consumimos se requiere una red de laboratorios que
cuente con un sistema de mediciones qumicas que sean confiables
(trazables al SI cuando es factible, si son dependientes del mtodo, al
mtodo de medicin y comparables a nivel internacional)
Derechos Reservados-CENAM

Derechos Reservados-CENAM

Alguien puede medir la

Calidad de Vida?

Los Laboratorios Qumicos?...

En parte s
http://pequenoldn.librodenotas.com/matiaventuras/1409/si-te-digo-veintiun-mililitros-son-21-mililitros

18

05/11/2014

Derechos Reservados-CENAM

Cmo y con que calidad?

Realizando mediciones qumicas con

exactitud y trazabilidad conocida
http://pequenoldn.librodenotas.com/matiaventuras/1409/si-te-digo-veintiun-mililitros-son-21-mililitros

Mediciones qumicas con

exactitud y trazabilidad conocida,
significa:
Calibrar sus sistemas de medicin.- Usando calibrantes de
pureza conocida (MRC de calibrantes) para dar la
trazabilidad al SI del sistema de medicin.
Verificar el mtodo de medicin.- Usando MRC en matriz
(alimento, agua, suero humano, etc.) para dar la trazabilidad
al mtodo de preparacin de muestra y verificar que el
mtodo es adecuado para el propsito.
Estimar la variacin de la medicin qumica.- Calculando su
incertidumbre para conocer el de la medicin

Derechos Reservados-CENAM

19

05/11/2014

La Incertidumbre y trazabilidad de
Mediciones da su Exactitud

El uso correcto de mediciones es til en la mayora

de las necesidades sociales. Si somos capaces de
realizar mediciones exactas y confiables
Conocemos:
-La calidad de servicios, ambiente que nos rodea y
productos que compramos
-La competitividad de nuestras industrias, etc.
Las mediciones son la base:
-Toma de decisiones, como diagnostico y
tratamiento, transacciones comerciales, aceptacin
de la calidad de alimentos

Derechos Reservados-CENAM

Derechos Reservados-CENAM

40

20

05/11/2014

Calibracin de Sistemas de Medicin

Importancia de usar MRC de calibrantes y de Matriz para dar

Trazabilidad a las mediciones Qumicas
Diferentes Resultados de Ensayos de Aptitud Organizados por CENAM
que Muestran la Variacin de los Resultados de Medicin de los
Laboratorios de Ensayo para un Misma Material

Derechos Reservados-CENAM

Contaminantes en Alimentos

Clorpirifos
5,80
5,30

Concentracin (mg/ kg)

4,80
4,30
3,80
3,30
2,80
2,30
1,80
1,30

5045

5194

5198

5249

Concentracin reportada (mg/kg)

5254
5371
Cdigo de laboratorio
Valor de referencia

5379

+U

5265

IM

-U

Derechos Reservados-CENAM

21

05/11/2014

Contaminantes en Alimentos

Permetrina
13,00

Concentracin (mg/ kg)

11,00

9,00

7,00

5,00

3,00
5045

5194

5198

5249

5254
5371
Cdigo de laboratorio

Concentracin reportada (mg/kg)

5379

Valor de referencia

+U

5265

IM

-U

Derechos Reservados-CENAM

Contaminantes en Alimentos

Acetaldehido
5,00
4,50

Concentracin (mg/ 100 mL)

4,00
3,50
3,00
2,50

2,00
1,50

1,00
0,50
0,00
5036

5098

5142

5186

5263

5275
5320
5365
Cdigo de laboratorio

Concentracin reportada (mg/100 mL)

Valor de referencia

5424

5629

+U

5736

5819

5968

-U

Derechos Reservados-CENAM

22

05/11/2014

Contaminantes en Alimentos

Acetato de etilo
10,80

Concentracin (mg/ 100 mL)

9,80

8,80

7,80

6,80

5,80

4,80
5036

5098

5142

5186

5263

5275

5320

5365

5424

5629

5736

5819

5968

Cdigo del laboratorio

Concentracin reportada (mg/100 mL)

Valor de referencia

+U

-U

Derechos Reservados-CENAM

Calibrantes?

Benzo[a]antraceno
Valores participantes

valor-3U

Valor referencia

Valor+3U

7,000

Concentracin (g/g)

6,000

5,000

4,000

3,000

2,000

1,000

0,000
1067

1179

1194

1216

1388

1769

6092

6265

9085

9284

9791

Cdigo de laboratorio

Derechos Reservados-CENAM

23

05/11/2014

Conclusion
Si no se puede confiar en la calidad (exactitud y
trazabilidad) de mediciones que proporcionan los
laboratorios qumicos, tampoco se puede confiar en las
decisiones, evaluaciones, calidad de alimentos, salud,
ambiente, productos, materiales, servicios, etc. que se
emiten o reportan en base a mediciones qumicas de
laboratorios emiten resultados sin trazabilidad y
exactitud.

http://proyectointegrado1bacharroyohondo.blogspot.mx/2010/04/carlos-fernandez-laynez.html

Calibracin de Sistemas de Medicin

Importancia de usar MRC de calibrantes y de Matriz para dar

Trazabilidad a las mediciones Qumicas
Ejemplo de mejora de las redes de laboratorio nacionales de
medicin de parmetros bromatolgicos en leche, con la interaccin
tcnica con CENAM

24

05/11/2014

Valores promedio y desviacin estndar para la concentracin de grasa por

laboratorio, segunda etapa (2000)

49

Grfica 2.1 Resultados de la medicin de grasa considerando la desviacin estndar.

Valor de Referencia

Fraccin de masa (g/100g)

30.00

28.00

26.00

24.00

22.00

20.00

18.00
1416

1436

1486

1522

1662

1691

1730

1749

1758

1778

1791

1792

2180

6441

9850

Cdigo del laboratorio

Valor de referencia:
Incertidumbre (U):

25.97 g/100g
0.66 g/100g

25

05/11/2014

Grfica 1.1. Resultados de la medicin de protena considerando la desviacin estndar.

Valor de Referencia

28.00
27.50

Fraccin de masa (g/100g)

27.00
26.50
26.00

25.50
25.00
24.50
24.00

23.50
23.00
1416

1436

1486

1522

1662

1691

1730

1749

1758

1778

1791

1792

2180

6441

9072

9850

Cdigo del laboratorio

Valor de referencia:
Incertidumbre (U):

Derechos Reservados-CENAM

25.50 g/100g
0.5 g/100g

Ensayo de Aptitud 2011

El trabajo en equipo ha tenido resultados:

Los laboratorios participantes han podido:

evaluar su capacidad de medicin,
identificar los problemas tcnicos en los mtodos de medicin,
tomar acciones de mejora continua en su sistema de medicin.

52

26

05/11/2014

CONCLUSIONES
Evidencia objetiva para demostrar calidad, inocuidad y
seguridad alimentarias.
Soporte para mediciones qumicas y organolpticas que
demuestran la calidad de productos.
Apoyo en los procesos de innovacin y logro de cualidades
superiores, nutracuticas, etc.
Confianza y comparabilidad internacional en las mediciones
Soporte a la evaluacin de la calidad de vida de la poblacin

Alguien puede medir la

Calidad de Vida?

Los Laboratorios Qumicos?...

En parte s
Pero con que Calidad?
http://pequenoldn.librodenotas.com/matiaventuras/1409/si-te-digo-veintiun-mililitros-son-21-mililitros

27

05/11/2014

MRC de Alimentos
desarrollados en CENAM
Matriz
DMR
273a, b
274a-e

Descripcin
Leche entera en polvo

274f

Leche entera en polvo

82a, b

345
406

Leche descremada en
polvo
Leche semidescremada
en polvo
Mezcla de pollo y
vegetales
Mezcla de frutas
Harina de maz

445
446
479
492

Harina de trigo (vial)

Carne de res tipo pat
Harina de trigo (lata)
Miel de abeja

506a

Pasta de aguacate

507

Pur de jitomate

486a
344

Mensurandos
Protena, Vitamin A, C, E,
carotenoides, minerales y metales
pesados
Protena, grasa, cenizas, lactosa,
calcio, vitamina A y E
Protena, grasa, cenizas, lactosa

Estatus
Monitoreo

Protena, grasa, cenizas, lactosa

A la venta

En proceso
Monitoreo

Protena, grasa, humedad, cenizas, Monitoreo

Na y K
Glucosa, fructosa y sacarosa
No vigente
Protena, grasa, cenizas,
En proceso
nuevo lote
Nitrgeno y K
A la venta
Nitrgeno, grasa, Na y K
A la venta
Nitrgeno, cenizas y K
A la venta
Protena, cenizas, humedad,
Vigente
glucosa, fructosa, maltosa, K
Protena, grasa, cenizas, humedad, Vigente
K, Mg y Ca
Protena, cenizas, humedad, Na, K, Vigente
Mg, Ca, Vitamina E

Derechos Reservados-CENAM

55

MRC de Alimentos
desarrollados en CENAM
Calibrantes (Pureza)
DMR
81a, b, c
83a
190a, b,
c, d
327 a, b
95c
96b

Descripcin
Sacarosa en polvo
Cafena en polvo
Glucosa

Mensurandos
Sacarosa
Cafena
Glucosa

Estatus
Vigente
A la venta
A la venta

cido glutmico
Etanol
Alcohol isobutlico, ndice
de refraccin
Ciclohexano, ndice de
refraccin

A la venta
A la venta
No
disponible

97b

cido glutmico
Etanol
Alcohol
isobutlico
Ciclohexano

417

Metanol

418

1-propanol

Derechos Reservados-CENAM

En
monitoreo
En
monitoreo
56

28

05/11/2014

MRC de Alimentos
desarrollados en CENAM
Disoluciones
DMR
50
51
404a
380b

381
382b
464a
466a
385b
165c

174c
480a

Etanol acuoso al 5 %
(V/V)
Etanol acuoso al 20 %
(V/V)
Disolucin acuosa de
etanol al 30 % en masa
Disolucin acuosa de
etanol al 49 % en masa
Etanol acuoso al 96 %
(v/v)
Mezcla de alcoholes,
steres y acetaldehdo
en etanol acuoso al 40 %
alcohol volumen
Disolucin de 2
pentanol al 40 % (V/V)
Congneres de etanol en
tequila

405a

Destilado de agave alto

en congneres

514

Marcadores de bebidas
de agave
Alfa terpineol en
destilado de agave

517

Derechos Reservados-CENAM

Descripcin
Disolucin de fructosa y
glucosa al 11 %
Disolucin de fructosa y
glucosa al 17 %
Disolucin de fructosa y
glucosa al 40 %
Mezcla de steres y
alcoholes en etanol
acuoso al 40 % vol

Mensurandos
Fructosa y glucosa, ndice de
refraccin
Fructosa y glucosa, ndice de
refraccin
Fructosa y glucosa, ndice de
refraccin
1-Pentanol, 3-Metil-1-Butanol, 1Butanol, 2-Metil-1-Propanol, 1Propanol, 2-Butanol, Metanol
Acetato de etilo

Estatus
A la venta
A la venta
A la venta
En monitoreo

A la venta
A la venta
A la venta
A la venta
En monitoreo
No vigente

En monitoreo
Acetaldehido, metanol, 1-propanol,
acetato de etilo, 2-metil 1-propanol,
acetal, 3-metil 1-butanol y lactato de
etilo, etanol
Acetaldehido, metanol, 1-propanol,
acetato de etilo, 2-metil 1-propanol,
3-metil 1-butanol
Alfa-terpineol

En monitoreo

Alfa-terpineol

A la venta

En monitoreo

En monitoreo

57

MRC de Alimentos
desarrollados en CENAM
Contaminantes
DMR
489a

490a

Derechos Reservados-CENAM

Descripcin
Mensurandos
Estatus
Plaguicidas en
Alfa-endosulfan, betaVigente
lechuga liofilizada endosulfan, acefato,
dimetoato, diazinon,
metil paration y
clorpirifos
Plaguicidas en
Azo cixtrobin, bifentrina, Vigente
jitomate
boscalif, -cialotrina,
liofilizado
clorotalonil, clorpirifos,
alfa y beta endosulfan,
sulfato de endosulfan,
malation y metil paration

58

29

05/11/2014

Derechos
La presentacin y disposicin en conjunto de ste material son
propiedad del CENAM. Ninguna parte de esta obra puede ser
reproducida o transmitida, mediante ningn sistema o mtodo,
electrnico o mecnico (incluyendo fotocopiado, la grabacin o
cualquier sistema de recuperacin y almacenamiento de
informacin), sin consentimiento por escrito del CENAM.

Mxico D.F., Octubre del 2014

59

Gracias por su atencin

www.cenam.mx
Reconocimientos:
Este trabajo fue realizado en Metrologa de Materiales, CENAM
con la colaboracin de:

Yoshito Mitani Nakanishi

Claudia Marcela Salazar Arzate
Laura Regalado Contreras
Melina Prez Urquiza
Alejandro Prez Castorena
Marco vila Camacho
Mauricio Maldonado
Miryan Balderas Escamilla
Ana Guiomar Pabello Poegner

http://proyectointegrado1bacharroyohondo.blogspot.mx/2010/04/carlos-fernandez-laynez.html

30