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Determinacin del contenido de nitrgeno

por el mtodo MICROKELDAHL
Tecnologa qumica. Universidad del valle
Cali, Colombia
Profesor: Sandra Potos
Fecha prctica: de 2016
Fecha de entrega: 16 de julio 2016

Resumen_ En el laboratorio se determin el

contenido de protena en un alimento por el mtodo
microkjeldahl, se dirigi la muestra es cido
sulfrico concentrado y ciertos catalizadores al
caliente en una de las boquillas del digestor, por lo
que se obtuvo una solucin de color negro y al
momento el lquido se puso incoloro, adicionndole
posteriormente una solucin alcalina; se calent
dejando que reaccionar en el otro extremos del
sistema (microdestilacion) hacindolo reaccionar
con el cido brico a calentamiento constante, se
inici la destilacin hasta el viraje de la solucin, al
titularse la solucin (borato) con cido clorhdrico
se obtienes los porcentajes de nitrgeno.

Palabras claves
protena, digestor

microkejeldahl,

I. DATOS, CALCULOS
Y RESULTADOS

nitrgeno,

Se pes una muestra al dejarla caer en un matraz de

microkjeldahl seco, al que se aade despus 0.0996
g de una mezcla de CuSO4.MgO y 2.0136 g de
sulfato de potasio; luego se agreg 3.0 mL de cido
sulfrico ( H 2 S O 4 ) concentrado.

Luego se instal en un digestor para que el

H 2 S O 4 hierba. Cuando el lquido puso incoloro
se dej enfriar para as poder llevarlo a la
microdestilacion en el otro extremo del sistema se
tena 10 mL de H3BO3 al 4 % ms gotas del
indicador mixto se adiciona 15 mL de solucin
alcalina, y se comenz a destilar se observ un
cambio de viraje del indicador y se dej que se
destilara por unos minutos ms por lo ltimo se
titul la solucin (borato) con el cido clorhdrico a
0.02 M.

Reactivo
1.Biftalato

Cantidad
0,0314 g

2.NaOH

7,5 mL

3.NaOH

10 mL

4.HCl

10,2 mL

Tabla 1. Estandarizacin de NaOH y HCl

1 mol NaOH
1
1 mol de biftalato
= 0.020 M NaOH
3
7.51 0 L NaOH
Fuente elaboracin propia

El biftalato fue utilizado para titular el NaOH, el

hidrxido de sodio de la tabla 1 del punto 2 fue el
volumen gastado para la estandarizacin y del punto
3 fue utilizada para titular el HCL, por ltimo el
cido clorhdrico fuel volumen gastado para la
estandarizacin.

A partir de esto se puede calcular la molaridad del

cido clorhdrico.

10

mL

NaOH

1L
*
1000 mL

1mol NaOH
1 mol HCL
1 L NaOH
1 = 0.020M HCl
1mol NaOH
10.2103 L HCL

Tabla 2. Datos de la titulacin de la muestra

Reactivos
Muestra

cantidad funcin
0,0350 g Muestra
analizar

HCl

5,2 mL

Ya teniendo la molaridad del cido clorhdrico se

halla el porcentaje de nitrgeno en la muestra:

Titulacin
solucin final

Fuente elaboracin propia

Se hace los clculos correspondientes:

Primero hallamos la molaridad de NaOH a partir de
los gramos del biftalato

5,2mLHCl

1mol H 3 BO 4
1 mol N
1 L Hcl
1 mol HCl
0.020 mol HCL
14.0067
1000 mL
1 , mol H 3 BO 4
1 L HCL
1mol N
3
1.456*1 0 g N

%w/w N=

1.4561 0 de N
100=4.16
0.0350 g muestra

0.0314 g biftalato
1 mol de biftalato
*
2042236 g de biftalato

Con el factor de conversin de nitrgeno a protena:

5.76 donde

4.16*5.76=23.97 %

amonio es liberado en forma de amoniaco.

II. DISCUSIN DE RESULTADOS

Mediante el mtodo microkjeldhal se utiliza para la

determinacin del nitrgeno en una amplia gama de
muestras. La determinacin del nitrgeno Kjeldahl
de realiza en alimentos, bebidas carnes y cereales en
este laboratorio fue para el contenido de nitrgeno
en una protena este mtodo se divide en tres pasos
la digestin, destilacin y valoracin; en la
digestin de la muestra se trata con cido sulfrico
concentrado a ebullicin dado que este oxida la
muestra destruyendo la materia orgnica, adems de
esto se requiere la presencia de catalizadores
txicos para acelerar el ataque qumico sobre la
muestra [ 5 ] , en este caso se utiliz CuSO4; para
poder disminuir el tiempo de la digestin se agreg
sulfato de potasio, el cual aumenta la temperatura
para que se lleve a cabo la descomposicin [ 6 ] .

n - C -NH2 + mH2SO4

(NH2)SO4 + 2 NaOH2NH3 + Na2SO4+ 2H2O

Luego el amoniaco es destilado y recibido en una

solucin de cido brico en exceso que contiene un
indicador mixto, en este momento la coloracin es
roja; el cido brico se usa para recoger todo el
amonio para que no se salga del sistema formando
boratos de amonio tomando una coloracin verde.

NH3 + H3BO3 NH4 + H2BO3

Ya para la ltima etapa el borato de amonio es

titulado con HCl estandarizado; el borato de amonio
en solucin forma la base conjugada del cido
brico, al titular lo que se busca es regresar a las
base conjugada como cido brico de esta manera
se estable ce la relacin 1:1:1.

CO2+ (NH4)2SO4+SO2

Se debe tener en cuenta que la transformacin del

nitrgeno depende de su estado de combinacin en
la muestra original as el nitrgeno de grupos
aminos y amidas se convierten en el ion amonio;
mientras que los grupos nitro (pertenecientes a la
serie aromtica, se caracteriza por el hecho de que
en la molcula hay dos tomos de nitrgeno entre s
por un doble enlace) gracias a esto se pueden
formar nitrgenos elemental o algunos xidos de
nitrgeno que se den en medio caliente.

Para la otra etapa se agrega un exceso de solucin

de hidrxido de sodio, de tal manera que el ion

H2BO3- + H+ ----> H3BO3

Al realizar los clculos correspondientes el

porcentaje dado en nitrgeno en la muestra fue de
4.16% y como protena se reporta 23.97%

Cul debe ser el mnimo volumen del cido a

utilizarse para garantizar que el anlisis es correcto?

Primero se procede a escribir las reacciones

involucradas en la pregunta; las cuales son:
III.RESPUESTAS A LAS PREGUNTAS
1. Explique claramente por que la titulacin
final debe realizarse con HCl y no con
NaOH

2NH3+2H2O 2NH4+OHNH4OH+H3BO3 (NH4)3 BO3 +H2O

HCl+H2BO3H3BO3 +Cl-

R/ se valora el borato con cido clorhdrico, porque

al final de la valoracin se tendr cido brico.
Puesto que este acido es muy dbil, en el punto final
de la valoracin de la reaccin es tan dbilmente
acida que an no se alcanza el punto de viraje del
rojo de metilo. Una gota en exceso de cido
clorhdrico 0.01 N provocara el cambio de color
[ 2 ] esto no lo podra hacer el hidrxido de sodio
se titulara el borato con este.
Es preferible absorber el amoniaco destilado sobre
una solucin de cido brico o de otro acido dbil.
Da excelentes resultados la valoracin directa de
este destilado, en presencia del cido brico, con
cido clorhdrico como patrn usando azul de
bromo fenol, realizando una determinacin en
blanco [ 3 ] el cido brico no se puede valorar por
retroceso con solucin patrn de base por ser tan
dbil. [ 4 ] .

2. Si el amoniaco proveniente de 1,50 g de una

muestra que contiene 8,5% p/p de N, se
recibe en HCl 0,1 M

La relacin entre NH4+, H2BO3 y el agente titulante

(HCl) es de 1:1:1, por lo tanto el mnimo volumen
del cido a utilizarse para garantizar que el anlisis
sea correcto es:

1, 50 g M

8,5 g N
*
100 g M

1 mol NH 4 +

1 mol N

1 mol N

14,00674 g N

1 mol HCl
1 mol H 2 BO 3
1 L HCl

0,1mol HCl
1 mol H 2 BO 3

1000 mL HCL
=91, 03 mL HCl
1 LHCl

1 mol NH 4 +

IV. CONCLUSIONES

los indicadores mixtos aumentan el rango de

viraje y facilitan la visual al cambio de color

V.

BIBLIOGRAFA

1982pgina121;https://books.google.com.co/books?
id=VMB2E281nPUC&pg=PA121&dq=valoracion+
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epage&q=valoracion%20de%20acido
%20borico&f=false. visitado a las 9:30 p.m. el 16
de junio del 2016.

[4]

[ 1 ] Universidad del Valle. Departamento de

Qumica Ed. Gua laboratorio de qumica analtica.

[ 2]

A. Holasek, H. Flaschka; Mtodos

quelomtricos y otros mtodos volumtricos de
anlisis clnicos; Editorial Reverte; Barcelona;
2006;pgina13;https://books.google.com.co/books?
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W. F. Pickering; Qumica analtica

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pgina390;https://books.google.com.co/books?
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%20borico&f=false; visitado a las 9:37 p.m. el 16
de junio del 2016

[ 5 ] http://www.engormix.com/determinacion_nitr
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m. Visitado a las 5:20 p.m. el 16 de junio del 2016

[ 6]

SKOOG; Douglas A. qumica analtica,

sexta edicin, pag 350-351. A las 6:10 pm el 15 de
junio del 2016.

[ 3]

Herbert A. Laitinen, Walter E. Harris;

Anlisis qumico; Editorial Reverte; Barcelona;