Manual de Practicas de Laboratorio Quimica Analitica 1

UNIVERSIDAD VERACRUZANA
FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS

COATZACOALCOS, VERACRUZ
CARRERA
INGENIERA EN BIOTECNOLOGA
EXPERIENCIA EDUCATIVA
QUIMICA ANALITICA Y METODOS INSTRUMENTALES

DOCENTE
Q.F.B MIRTHZA AGUILAR YE

TRABAJO
MANUAL DE PRCTICAS DEL LABORATORIO

ESTUDIANTES
CONTRERAS MORALES MIRIAM

LUIS YONG DANIELA
ORDAZ NUEZ JASIHEL
VILLAGRAN SANTIAGO DIEGO
SECCIN
301
PRCTICA NO. 1
DETERMINACIN DE SLIDOS TOTALES, FIJOS Y VOLTILES
OBJETIVO
Determinar por el mtodo gravimtrico los slidos totales, fijos y voltiles de una muestra
de agua.
FUNDAMENTO
El principio de este mtodo se basa en la medicin cuantitativa de los slidos y sales
disueltas as como la cantidad de materia orgnica contenidos en aguas naturales y
residuales, mediante la evaporacin y calcinacin de la muestra filtrada o no, en su caso, a
temperaturas especficas, en donde los residuos son pesados y sirven de base para el
clculo del contenido de estos.
GENERALIDADES
Las aguas naturales o residuales con altos contenidos de slidos suspendidos o sales
disueltas no pueden ser utilizadas en forma directa por las industrias o por las plantas
potabilizadoras. De ello se deriva el inters por determinar en forma cuantitativa estos
parmetros.
Las aguas bajas en materia orgnica y contenido mineral total, y que son usadas para el
consumo humano pueden ser examinadas a cualquier temperatura, pero las aguas que
contienen materia orgnica considerable, o aquellas con un pH arriba de 9.0 deben secarse
a una temperatura mas baja. En cualquier caso, el reporte debe indicar la temperatura de
secado.
Seleccin de la temperatura de Secado.
Los residuos secados a 103 - 105oC se cree que retienen no solo el agua de cristalizacin
sino tambin agua mecnicamente absorbida. Hay prdida de CO2 por la conversin de
HCO3 - a CO3 =. La perdida de materia orgnica por volatilizacin es muy poca a esta
temperatura. Debido a que la expulsin del agua absorbida es marginal a 105oC, el logro
de peso constante es muy lento.
Los residuos secados a 179 - 181oC pierden casi toda el agua mecnicamente absorbida,
pero puede permanecer poca agua de cristalizacin, especialmente si hay sulfatos. La
materia orgnica es reducida por volatilizacin, pero no es completamente destruida. Los
bicarbonatos son convertidos a carbonatos y a los carbonatos pueden ser descompuestos
parcialmente a xidos o a sales bsicas. Algunos cloruros y nitratos pueden perderse.
CUESTIONARIO DE PRELABORATORIO
1.
Indique cuales deben ser las caractersticas de una muestra para su

anlisis gravimtrico
La reaccin qumica que va a servir de base para el anlisis debe dar un precipitado que
debe cumplir con una serie de condiciones:
Deber ser cuantitativo: Estrictamente sto pocas veces es posible, pero la diferencia entre
la cantidad real obtenida y la estequiometria deber ser menor que la sensibilidad de la
balanza (no deber ser detectable por mtodos ordinarios de pesada).
Deber estar libre de impurezas: Estrictamente, tampoco es posible; siempre hay algn
fenmeno de adsorcin y/o absorcin de otros iones que tienden a impurificar la muestra.
Se procura limitar la impurificacin a un mnimo compatible con la precisin que se busca.
Deber ser fcil de filtrar ya sea por papel de filtro analtico cuantitativo del tamao de poro
adecuado, por crisol de Gooch (stos para calcinar), crisol de vidrio, de cuarzo de
porcelana sinterizados (stos ltimos exclusivamente para precipitados que van a ser
secados).
Deber ser fcil de lavar sin que haya prdidas por solubilidad apreciables.
*La muestra debe estar en estado lquido, si es slida hay que disolverla (digestion o
fusion). Eliminacin de interferencias, tcnicas previas de separacin, ajuste del pHo,
adicin de agentes complejantes que enmascaran las interferencias y no precipiten
selectividad. Ajuste del pHoptimo del medio, disminuir la solubilidad del precipitado,
volumen de muestra la cantidad de precipitado se puede pesar sensibilidad.
2.
Mencione el mtodo de muestreo que utilizar para la realizacin de esta

prctica.
Se utiliz un tipo de muestre simple solo tomamos una sola muestra, en la parte media del
lago , ya no se puedo realizar el otro tipo de muestreo que lleva de nombre muestreo
estratificado que consiste en tomar muestra de diferentes niveles del lago .
3.
Cules seran los efectos de utilizar un agua con slidos en una

caldera?
Cuando el agua ingresa a una caldera (generador de vapor), inevitablemente transporta

slidos disueltos, slidos en suspensin y gases, en una magnitud que depende del
tratamiento al que haya sido sometida para su acondicionamiento.
Al ingresar el agua, esta recibe un aporte intensode calor, eleva su temperatura hasta
alcanzar el punto de ebullicin, se evapora y sale de la caldera. El vapor, en condiciones
ideales, no contiene slidos. Por lo tanto los slidos contenidos en el agua que permanece
en la caldera resultan cada vez ms concentrados. A medida que el vapor sale, se agrega
igual cantidad de agua de alimentacin, con lo que ms slidos ingresan al sistema.
Si la caldera no se purga, es decir si no se extrae parte del agua donde los slidos se han
concentrado, estos continuarn aumentando su concentracin hasta que se superen sus
solubilidades y comiencen a "salir" de la solucin. Estos slidos en suspensin,
dependiendo de su naturaleza, precipitan y se depositan sobre las superficies de
calefaccin calientes (tubos) sufriendo transformaciones qumicas que los convierten en
incrustaciones; o simplemente incrementan los slidos en suspensin en el agua de la
caldera. Este incremento, junto a una mayor tendencia a formar espumas, contribuye a
aumentar el arrastre de agua por el vapor, lo que de alguna manera termina actuando como
purga.
Los problemas creados por los slidos en los sistemas de vapor son muchos, tales como
problemas de corrosin, erosin y desbalanceo de las turbinas, prdida de eficiencia, falla
de los tubos de la caldera y de los sobrecalentadores, etc.
TOXICIDAD
NaOH
Azul (salud): 3-Peligro extremo
Rojo (inflamable) : 0-No se inflama
Amarillo (reactividad) : 2-Cambio quimico violento
Inhalacin: La inhalacin de polvo o neblina causa irritacin y dao del tracto respiratorio.
En caso de exposicin a concentraciones altas, se presenta ulceracin nasal. A una
concentracin de 0.005-0.7 mg/m3 se ha informado de quemaduras en la nariz y tracto.
Contacto con ojos: El NaOH es extremadamente corrosivo a los ojos por lo que las
salpicaduras son muy peligrosas, pueden provocar desde una gran irritacin en la crnea,
ulceracin, nubosidades y finalmente su desintegracin.
Contacto con la piel: Tanto el NaOH slido, como en disoluciones concentradas es
altamente corrosivo a la piel.
Ingestin: Causa quemaduras severas en la boca, si se traga el dao es, adems, en el
esfago produciendo vmito y colapso.
La concentracin mxima permisible en el aire es de 2 mg/m3 para una exposicin mxima
de 15 minutos.
Precauciones que se deben tener para esta prctica.

Usar guantes, lentes de seguridad, bata de laboratorio y zapatos cerrados de preferencia
de piel
MATERIAL
REACTIVOS
Estufa para secar
NaOH
Mufla elctrica para calcinar
200 mL de muestra de agua
Balanza analtica
Mecheros de gas con tripi
Bao Mara
Desecadores
Tringulo de porcelana
Cpsulas de porcelana de 100 mL para evaporar
Probetas graduadas de 100 mL
TIEMPO PARA LA EJECUCIN DE LA PRCTICA: Seis horas
PROCEDIMIENTO
Nota: En muestras que tengan un pH inferior a 4.3 se agrega NaOH y se mantiene ese pH
de 4.3 durante la evaporacin; el peso de NaOH que se adicione, se reduce del peso del
residuo. Al enfriar, es conveniente hacerlo primero en aire y finalmente en desecador para
completar el enfriamiento en una atmosfera seca.
1.
Calcine la capsula de porcelana.
2.
Enfre y lleve a peso constante en mg la capsula (A).
3.
Mida 100 mL de la muestra en la probeta graduada y pselos a la cpsula de porcelana.
4.
Evapore la muestra a sequedad en la estufa a 103oC, o en bao Mara primero y

despus en la estufa a 103oC. El secado por una hora es usualmente suficiente.
5.
Enfre y lleve a peso contante en mg (B)
6.
Si se determinan slidos voltiles, calcine el residuo de la evaporacin a 550oC, en una

mufla hasta peso constante (Se ha encontrado que los residuos de afluentes y aguas
residuales usualmente alcanzan su peso constante despus de 15 a 20 minutos de
calcinacin).
7.
Enfre y pese en mg (C).
Procedimiento
CLCULOS
El peso de la capsula en mg despus de evaporar la muestra (B) menos el peso de la

cpsula en mg (A) es igual al peso en mg de los slidos totales (Compuestos orgnicos e
inorgnicos, tanto solubles como insolubles o suspendidos).
(B - A) x 1,000
ppm de Slidos totales = -----------------------
=E
mL de muestra
El peso en mg de la cpsula despus de la evaporacin de la muestra (B) menos el peso

en mg de la cpsula despus de calcinada (C) es igual al peso de la prdida por calcinacin,
e igual a los slidos totales voltiles (Compuestos Orgnicos, tanto solubles como
insolubles o suspendidos).
(B - C) x 1,000
ppm de Slidos Voltiles Totales = -------------------------
=F
mL de muestra
Las ppm de Slidos Totales, menos las ppm de los Slidos Voltiles Totales dan las ppm
de Slidos Fijos Totales (Compuestos inorgnicos, tanto solubles como insolubles o
suspendidos).
ppm de Slidos Fijos Totales = E - F
OBSERVACIONES
Se realiz el muestro de agua del lago de la UV con base a la Norma. Se etiqueto y se

sell el frasco con la muestra de agua.
Calcinamos la capsula en la estufa, la pasamos al desecador y la pesamos.
Agregamos a la capsula 50 ml de muestra y la evaporamos, calentamos en la estufa y

volvimos a pesar.
Calcinamos en la mufla y volvimos a pesar.
RESULTADOS:
(A) P1= 36.0553 g

(B) P2= 36.0644 g
(C ) P3= 36.0595 g
ppm de Slidos totales =
(B A) x 1,000
mL de muestra
36.0644 g 36.0553 g
50
(B C) x 1,000
ppm de Slidos Voltiles Totales = mL de muestra =
= 0.182
36.0644 g 36.0595 g
50
= 0.098
ppm de Slidos Fijos Totales = 0.182 0.098 = 0.084
CONCLUSIN
Al trmino de esta prctica aprendimos a realizar tcnicas de muestreo de aguas
basndonos en las Nomas Mexicas, se dise un muestreador para poder recolectar agua
de diferentes puntos de profundidad donde se encontraba la muestra. Se siguieron las
tcnicas de recoleccin, envasado, etiquetado y transporte as como precauciones al
manejar la muestra de agua. La utilizacin de estas tcnicas proporciona una fcil
herramienta para el trabajo de campo.
Al agua recolectada se le realizaron pruebas gravimtricas utilizando equipo de secado para

determinar la materia orgnica, solidos totales y algunas sales disueltas que se encontraron
en la muestra del Lago de la USBI.
Se encontr que en 50 ml de muestra hay 0.182 g de slidos totales (Compuestos orgnicos
e inorgnicos, tanto solubles como insolubles o suspendidos), 0.098 g slidos totales
voltiles (Compuestos Orgnicos) y 0.084 g de solidos fijos totales.
MANEJO DE RESIDUOS Y SUBPRODUCTOS

Los residuos slidos obtenidos, si son excesivos se colocan en el cesto de la basura, si son
escasos se pueden disolver en el agua de la llave de los lavabos.
BIBLIOGRAFA
http://www.cdaguas.com.ar/pdf/aguas/09_Lo_que_ocurre_en_el_int.pdf
http://quimica-gravimetria.blogspot.mx/
PRCTICA N 2
PREPARACIN DE SOLUCIONES
OBJETIVOS
Preparar algunas disoluciones de reactivos de concentracin especfica que se

utilizarn en prcticas posteriores.
Observar la solubilidad de los reactivos a utilizar en solucin acuosa.
Calcular las cantidades de reactivos que se necesitarn para preparar disoluciones
molares, normales y porcentuales.
Manipular correctamente la balanza granataria, pipetas y matraces volumtricos.
Conocer la peligrosidad de los reactivos a utilizar.
Aplicar las medidas de seguridad para manipular reactivos concentrados.
FUNDAMENTO
El manejo de lquidos en el laboratorio, resulta ms cmodo y sencillo: El primer paso a

observar es la solubilidad, la dispersin del soluto en el disolvente implica cambios
energticos, si el soluto reacciona qumicamente con el disolvente, ste se solvata o bien
se hidroliza cuando se trata de agua como disolvente.
Estas reacciones de hidrlisis pueden producir varios cambios en la solucin, tales como:
formacin de precipitados, cambios de pH, que se deben tomar en cuenta pues pueden
llevar a tener una solucin en la que el soluto sea una especie no deseada.
En solucin acuosa la mayora de las sustancias inorgnicas se encuentran en forma inica
y la explicacin de las reacciones qumicas que ocurren se da mejor a travs del modelo de
interacciones entre iones. Cuando se necesitan cantidades muy pequeas de un soluto, se
comete menor error en la medicin de un volumen que en la pesada de una masa muy
pequea.
Sin embargo, es necesario, observar los reactivos, su aspecto fsico, su comportamiento y
manipularlos para tener un verdadero conocimiento de lo que son las soluciones.
Se denomina solucin a una mezcla homognea de dos o ms sustancias, cuya
composicin, dentro de ciertos lmites, puede variar segn se desee. Las soluciones que se
emplean en el anlisis son, en estricto sentido, mezclas de slidos en lquidos, lquidos en

lquidos o de gas en lquidos.
Generalmente las soluciones de acuerdo a su solubilidad, se pueden preparar en:
soluciones diluidas, saturadas y sobresaturadas.
Solucin diluida: Contiene una pequea cantidad de soluto diluido en disolvente y esta
cantidad es ms pequea que la cantidad lmite de una solucin saturada.
Solucin saturada: Es aquella solucin que no disuelve ms soluto, es decir, la solubilidad
del soluto lleg a su lmite.
Solucin sobresaturada: Contiene mayor cantidad de soluto que la solucin saturada; ste
se pudo disolver en la solucin a una temperatura superior a la de la solucin saturada.
La concentracin de una solucin indica la cantidad del soluto respecto a la cantidad del
disolvente. Se expresa generalmente en unidades basadas en la relacin peso/peso o en
la relacin peso/volumen.
1.- Investigar cules son los modos ms usados para expresar la concentracin de
las soluciones en qumica analtica, defina cada una de ellas.
Molaridad
Indica el nmero de moles de soluto disueltos por cada litro de disolucin; se representa
por la letra M. Una disolucin 1 M contendr un mol de soluto por litro, una 0,5 M contendr
medio mol de soluto por litro, etc. El clculo de la molaridad se efecta determinando
primero el nmero de moles y dividiendo por el volumen total en litros:
Molalidad
Indica el nmero de moles de soluto disuelto en cada kilogramo de disolvente:
m=(n moles )/(peso solvente en Kg)
La principal ventaja de este mtodo de medida respecto a las molaridades que como el
volumen de una disolucin depende de la temperatura y de la presin, cuando stas
cambian, el volumen cambia con ellas. Gracias a que la molalidad no est en funcin del
volumen, es independiente de la temperatura y la presin, y puede medirse con mayor
precisin
Masa por volumen

La densidad de la mezcla es la masa de la disolucin dividida por el volumen de sta,
mientras que la concentracin en dichas unidades es la masa de soluto dividida por el
volumen de la disolucin. Se suelen usar gramos por litro (g/l) y a veces se expresa como
% m/v.
Porcentaje en masa
Se define como la masa de soluto (sustancia que se disuelve) por cada 100 unidades de
masa de la disolucin:
Porcentaje en volumen
Expresa el volumen de soluto por cada cien unidades de volumen de la disolucin. Se suele
usar para mezclas lquidas o gaseosas, en las que el volumen es un parmetro importante
a tener en cuenta. Es decir, el porcentaje que representa el soluto en el volumen total de la
disolucin. Suele expresarse simplificadamente como % v/v.
Normalidad
La normalidad ( N ) es el nmero de equivalentes (n) de soluto por litro de disolucin. El
nmero de equivalentes se calcula dividiendo la masa total por la masa de un equivalente:
n=m/meq , o bien como el producto de la masa total y la cantidad de equivalentes por mol,
dividido por la masa molar: n=m. v/meq.
Normalidad acido-base
Es la normalidad de una disolucin cuando se la utiliza para una reaccin como cido o
como base. Por esto suelen titularse utilizando indicadores de pH. En este caso, los
equivalentes pueden expresarse de la siguiente forma
n es la cantidad de equivalentes.
moles es la cantidad de moles.
H + es la cantidad de protones cedidos por una molcula del cido.
OH es la cantidad de hidroxilos cedidos por una molcula de la base.
Normalidad red-ox
Es la normalidad de una solucin cuando se la utiliza para una reaccin como agente
oxidante o como agente reductor. Como un mismo compuesto puede actuar como oxidante
o como reductor, suele indicarse si se trata de la normalidad como oxidante o como reductor
Por esto suelen titularse utilizando indicadores redox.
Por ciento mol

El por ciento mol es una cantidad que expresa la relacin del nmero de moles de un
componente con el nmero de moles de toda la mezcla expresada como porcentaje:
2.- Realizar clculos para preparar los volmenes indicados de las soluciones
asignadas.
Tabla 1
Reactivos Slidos
Concentracin
Masa
molecular
Peso
equivalente
Gramos
necesarios
NaOH
0.1 N
40 g/mol
40 g-eq
1 gr
AgNO3
0.014 N
170 g/mol
56.66 eq-g
0.595 gr
NaCl
0.014 N
58.5 g/mol
58.5 eq-g
0.204 gr
EDTA (sal disdica)
0.01 M
292 g/mol
-------
0.73 gr
0.1 N
158 g/mol
0.025 eq-g
1.975 gr
Sustancia
Na2S2O3 . 5H2O
Tabla 2
Sustancia
Reactivos Lquidos
Concentracin
Masa molecular
% de pureza
mL
necesarios
HCl
0.1N
36.5 g/mol
36.5%
2.11 mL
NH4OH
0.1N
35 g/mol
28.9%
3.364 mL
CH3COOH
0.1N
60 g/mol
99.7%
1.434 mL
3.- Investigar la reactividad y toxicidad de las sustancias a utilizar como son

concentracin mxima permisible, inhalacin, contacto con la piel y ojos.
NaOH
de 15 minutos.

de piel
HCl concentrado

Amarillo (reactividad) : 1-Inestable en calentamiento
Inhalacin: Principal Riesgo de Exposicin. Puede ocasionar rinitis

(inflamacin de las mucosas de la nariz), tos, ronquera, inflamacin y ulceracin del tracto
respiratorio.
Ingestin: Puede ocasionar desde irritacin hasta corrosin de boca, garganta, esfago y
estmago. Puede producir debilidad y pulso rpido, salivacin, nuseas, vmito con sangre
y perforacin del tracto intestinal.
Contacto con los ojos: A baja concentracin de vapores o nieblas (10-35 ppm) puede
ocasionar irritacin inmediata con enrojecimiento de los ojos, vapores ms concentrados o
salpicaduras pueden causar irritaciones severas de las conjuntivas (conjuntivitis) con
sensacin de intenso ardor y fuerte lagrimeo,
Contacto con la piel: Causa depilacin, zonas de eritema (inflamacin de la piel) con ardor,
enrojecimiento. Puede provocar ulceraciones y quemaduras qumicas pudiendo dejar
cicatrices.
La concentracin mxima permisible es de 5 mg/kg en el aire.
NaOH grado reactivo

Amarillo (reactividad) : 2- cambio quimico violento
Inhalacin: La inhalacin de polvo o neblina causa irritacin y dao del
tracto respiratorio. En caso de exposicin a concentraciones altas, se
presenta ulceracin nasal. A una concentracin de 0.005-0.7 mg/m3 se ha informado de
quemaduras en la nariz y tracto.
de 15 minutos.
cido actico concentrado

Amarillo (reactividad) : 0- Estable
Inhalacin: Irritacin de nariz y garganta, dificultad para respirar, tos, flema.

Contacto con la piel: Riesgo de irritaciones y quemaduras severas.
Contacto con los ojos: Irritacin severa de los ojos, lesiones oculares graves.
Ingestin: Irritacin, quemadura y perforacin del tracto gastrointestinal.
vmitos. Dificultad para respirar.
Nuseas y
Control lmite de exposicin: VLA 15 ppm o 37 mg/m3
Hidrxido de amonio concentrado

Rojo (inflamable) : 1- Sobre 93 oC
Inhalacin: El polvo o niebla puede ocasionar sntomas del tracto respiratorio, tos, dolor de
la nariz y la boca y garganta.
Contacto con los ojos: El contacto directo con el slido o solucin puede causar dolor o
quemaduras posiblemente severas.
Contacto con la piel: El contacto directo con la solucin puede causar sensacin de irritacin
severa en horas siguientes al contacto.
Ingestin: Quemaduras severas en el tracto respiratorio y digestivo, puede producir vmito
con sangre y mucosa, severo dolor abdominal.
Limite permisible de concentracin: 18 mg/m3 (25 ppm) CPT 8 Hrs de Exposicin, 27 mg/m3
(35 ppm) CCT Exp. Corto tiempo.
Nitrato de plata
Azul (salud): 2- Peligroso

Amarillo (reactividad) : 2- Inestable en caso de cambio quimico
Inhalacin: Puede ser irritante para las membranas mucosas y tracto respiratorio.
Contacto con los ojos: Puede provocar irritacin, los sntomas pueden incluir visin borrosa,
enrojecimiento y dolor.
Contacto con la piel: Puede provocar irritacin en la piel con enrojecimiento, dolor, puede
provocar decoloracin azulada en la pie.
Ingestin: Puede provocar irritacin, los sntomas pueden incluir dolor y ardor en la boca,
oscurecimiento de la piel, y dolor estomacal.
Sal disdica de EDTA dihidratado
Azul (salud): 1- Poco peligroso

Ingestin: grandes dosis puede provocar trastornos gastrointestinales.

Contacto con los ojos: puede provocar irritacin en los ojos.
Contacto con la piel: puede provocar irritacin de la piel.
Inhalacin: puede causar irritacin en las vas respiratorias.
Cloruro de sodio

Inhalacin: La sustancia es irritante para las membranas

mucosas y el tracto respiratorio superior.
Contacto con los ojos: Causa irritacin a los ojos.
Contacto con la piel: Puede causar irritacin de la piel.
Ingestin: La ingestin de grandes cantidades puede irritar el estmago con nausea y
vmito.

de piel
MATERIAL
REACTIVOS
Balanza Analtica
HCl concentrado
Vidrios de reloj
NaOH grado reactivo
Pipeta graduada 10 mL
Acido actico concentrado
Vasos de precipitado de 250 mL
Hidrxido de amonio concentrado
Agitador de vidrio
Nitrato de plata
Embudo de filtracin rpida
Sal disdica de EDTA dihidratado
Matraces volumtricos de 500, 250 Y 100 Cloruro de sodio

mL
pizeta
6 frascos limpios y secos.
TIEMPO PARA EL DESARROLLO DE LA PRCTICA
Dos horas.
PROCEDIMIENTO
1.
2.
Se realizan los clculos necesarios para preparar 250 mL de disolucin y anotar

los datos en las tablas 1 y 2.
Se llena la tabla 3 con datos de investigacin.
Tabla 1
Reactivos Slidos
Concentracin
Masa
molecular
Peso
equivalente
Gramos
necesarios
NaOH
0.1 N
40 g/mol
40 g-eq
1 gr
AgNO3
0.014 N
170 g/mol
56.66 eq-g
0.595 gr
NaCl
0.014 N
58.5 g/mol
58.5 eq-g
0.204 gr
EDTA (sal disdica)
0.01 M
292 g/mol
-------
0.73 gr
0.1 N
158 g/mol
0.025 eq-g
1.975 gr
Sustancia
Na2S2O3 . 5H2O
Tabla 2
Sustancia
HCl
Reactivos Lquidos
Concentracin
0.1N
Masa molecular
36.5 g/mol
% de pureza
36.5%
mL
necesarios
2.11 mL
NH4OH
0.1N
35 g/mol
28.9%
3.364 mL
CH3COOH
0.1N
60 g/mol
99.7%
1.434 mL
3. Se preparan las cantidades de las soluciones y en concentraciones que el profesor

indique.
4. Para la preparacin del hidrxido de sodio, se necesita hervir previamente agua
destilada por 15 minutos, se tapa el recipiente al apagar el mechero y se enfra a
temperatura ambiente.
5. El reactivo slido se pesa en balanza analtica (Ver fig. 2-a), utilizando un vaso de
precipitados o una cpsula de porcelana; si es lquido se mide con pipeta.
6. Utilizando un embudo se deposita en un matraz volumtrico y se completa con agua
hasta el aforo de dicho matraz. (Ver figura 2-b)
7. Se tapa el matraz y se homogeniza la solucin invirtiendo varias veces el matraz,
evitando formar espuma.
8. Se transfieren las disoluciones preparadas a frascos limpios y secos (Para la
solucin de AgNO3 el frasco debe ser de vidrio mbar y para la solucin de NaOH
el frasco debe ser de polietileno). Se etiquetan con el nombre, la concentracin del
reactivo, fecha de preparacin y se guardan en la gaveta.
9. Se registran en la libreta que se emplea como bitcora: los clculos realizados, el
color de las disoluciones, su aspecto, acidez o alcalinidad y cualquier cambio
observado.
OBSERVACIONES
Se pesaron correctamente los reactivos en la balanza analtica.
Se disolvi el reactivo en con agua destilada y despus con ayuda de un embudo se pas
a un matraz para poder aforar a 250 ml.
Se trasvasa a un frasco previamente etiquetado
CONCLUSIN:
Al finalizar esta prctica aprendimos a realizar disoluciones, es decir, mezclas homogneas,
que se encuentran en una sola fase y que estn compuestas de un soluto y un disolvente.
Se realizaron clculos estequiometricos para calcular la concentracin Normal de cada
solucin. Tomamos en cuenta a que porcentaje estaba cada reactivo para poder realizar
los respectivos clculos y as obtener resultados reales.
Es muy importante preparar soluciones ya que con ellas se pueden realizar pruebas de
identificacin o de cuantificacin de sustancias, tambin para llevar a cabo una reaccin
siempre es ms recomendable que se lleven a cabo en soluciones pues ser ms rpido.
PRCTICA N 3
VOLUMETRA POR NEUTRALIZACIN
PRIMERA PARTE: ACIDIMETRIA
OBJETIVO:
Preparar soluciones cidas valoradas y aplicarlas en la determinacin de la concentracin

de muestras problemas y comerciales.
FUNDAMENTO
Las soluciones acidimtricas sirven para titular o determinar las bases. Estn representadas
por los cidos fuertes y dbiles. Los cidos ms comunes usados en la neutralizacin son:
cido clorhdrico, cido sulfrico, etc. Ninguno de los cidos mencionados puede servir de
sustancia patrn o estndar primario, antes de ser usados en la neutralizacin deben ser
valorados.
Una solucin de un cido puede ser valorada con estndar primario como lo es el carbonato
de sodio qumicamente puro (q.p.) o con una solucin alcalina cuya normalidad es conocida.
2 H+ + Na2CO3
2 Na+ + H2O + CO2
El indicador empleado en este caso es el Anaranjado de metilo
Medio alcalino
Anaranjado
Medio cido
Rojo
1. Qu es normalidad?
La normalidad es la relacin entre los equivalentes de una sustancia y los litros de una
solucin. Los equivalentes se refieren a las cargas por mol de una sustancia: para el caso
de los cidos se refiere a la cantidad de cargas de los hidronio H+, para las bases a la
cantidad de cargas negativos de los grupos hidroxilo OH- y para las sales se refiere a las
cantidades positivas de los elementos metlicos que sustituyen los hidrgenos de los
cidos.
Frmula de la normalidad es: N= equivalentes soluto/L de solucin.
2. Cmo se calcula el equivalente qumico?

Tambin se denomina peso equivalente.
Son los pesos de los cuerpos referidos a una unidad de comparacin que suele ser:
hidrogeno u oxgeno y que puede sustituirse en una reaccin qumica
Es igual a la masa atmica del elemento dividido entre su valencia
Formula:
EQ= A (masa atmica)/ valencia
Equivalente qumico de un cido:
Es igual al cociente de la masa molecular por el nmero de hidrgenos que existe en la

molcula
Formula:
EQ= PM/No de H
Equivalente qumico de un Hidrxido o Base
Es igual al cociente del peso molecular por el nmero de oxidrilos (OH) que existen en la
molcula
EQ= PM/ No de OH
Equivalente qumico de una sal
Es igual al cociente del peso molecular por el nmero o valencia total del anin o catin
Formula:
EQ= PM/ VT del anin o catin
3. Investiga el porcentaje de pureza de HCl contenido en el reactivo concentrado

que utilizars para preparar tu solucin y calcula cuntos mL exactamente del
cido tendras que medir para preparar 250 mL de la solucin 0.1000 N.
ml de soluto = 0.1000 N x 36.5 ml x 100

de frasco
2.1008 ml de HCl
1 carga x 36.5 % x 1.19 g/ ml
PRECAUCIONES QUE SE DEBE TENER PARA ESTA PRACTICA
HCl concentrado

Inhalacin: Principal Riesgo de Exposicin. Puede ocasionar rinitis (inflamacin de las

mucosas de la nariz), tos, ronquera, inflamacin y ulceracin del tracto respiratorio.
cicatrices.
Indicador Anaranjado de metilo. (C14H14N3NaO3S)
Azul (salud): 2-Peligroso

Rojo (inflamable) : 1-Sobre 93 oC
Inhalacin: Nocivo. Irritaciones.

Contacto con La piel: Irritaciones. Posibles enrojecimiento y dolor.
Contacto con los ojos: Irritaciones. Posibles enrojecimiento y dolor.
Ingestin: Nocivo. Nuseas, vmitos y diarrea.
Carbonato de sodio anhidro. (Na2CO3)

Inhalacin: Tos, paro respiratorio. Inhalacin de polvo puede causar irritacin a las vas
respiratorias. Sntomas de inhalacin excesiva de polvo puede incluir tos y dificultad
respiratoria.
Contacto con los ojos: Corrosivo, enrojecimiento, dolor, visin borrosa. Contacto puede ser
corrosivo y causa edema conjuntival y destruccin corneal. Riesgo de serios daos se
incrementa si los ojos se mantienen bien cerrados.
Contacto con la piel: Enrojecimiento. Contacto excesivo puede causar irritacin con
ampollas e inflamacin. Puede causar severa irritacin y quemadura.
Ingestin: Carbonato de sodio es solo levemente toxico, pero grandes dosis pueden ser
corrosivo a las vas gastrointestinales donde los sntomas pueden incluir severo dolor
abdominal, vmito y diarrea.

de piel
MATERIAL
Balanza analtica
Matraz volumtrico
Matraz Erlenmeyer
Vasos de precipitado
Bureta
Pipetas graduadas y volumtricas
Soporte universal
Probeta graduada
Piseta
Pinza para bureta
Esptula
REACTIVOS
Acido clorhdrico concentrado

Indicador Anaranjado de metilo.
Carbonato de sodio anhidro

Dos horas
PROCEDIMIENTO:
1. Se realizan los clculos para preparar 250 mL de cido clorhdrico 0.1000 + 0.01 N. Se
reportan los clculos al profesor para su revisin.
2. Se toman en cuenta las precauciones necesarias para preparar la solucin del cido
en un matraz volumtrico de 250 mL y se trasvasa a un frasco previamente lavado.
Antes de trasvasar el lquido, se enjuaga el frasco con una pequea cantidad del cido
preparado. Se etiqueta el frasco como: Solucin de HCl ~ (aproximadamente) 0.1000
N
3. Una vez preparada la solucin cida se efecta la valoracin con el patrn primario
carbonato de sodio anhidro, de la manera siguiente:
a)
Se seca en un pesafiltro 5 g del carbonato de sodio anhidro a 110C durante 2

horas.
b)
Se pesa por diferencia 3 muestras de 0.025 g ( + 10%) de carbonato de sodio,

tomndolo del pesafiltro. Se coloca cada muestra en un matraz Erlenmeyer de
150 mL y se disuelve con 20 mL de agua destilada.
c)
Se monta un equipo de titulacin, colocando en la bureta -previamente

enjuagada con la solucin del cido- la solucin del cido que se desea valorar.
Se debe tener precaucin al llenar la bureta, ya que no deben existir burbujas

en el cilindro de sta.
d)
Se aade a cada matraz, 2 gotas de indicador anaranjado de metilo. Se titula

con el cido cada matraz hasta que el indicador vire de anaranjado a color
canela. Se anota el volumen gastado para cada matraz.
e)
Se calcula la normalidad del cido usando el peso equivalente de Na2CO3
f)
Se reetiqueta el frasco colocando el valor exacto de la normalidad obtenida al

titular, empleando 4 cifras decimales; si no las hay, se completan con ceros.
Ejemplo: si la normalidad que se obtiene es de 0.12, se escribe: Solucin de
HCl 0.1200 N
FRMULA
gramos de muestra
N=
V mL gastados del cido X meq del Na2CO3
Donde: V = volumen
meq = miliequivalente
Correccin de la normalidad
Si la normalidad es mayor de 0.1100 N o menor de 0.0900 N, la normalidad de la solucin

se debe corregir.
a)
Soluciones de concentracin menor de 0.0900 N.

1.
Se mide el volumen de la solucin lo ms exacto que se pueda.
2.
Se calcula el volumen de cido concentrado que realmente tiene la solucin

preparada.
3.
Se calcula el volumen de cido concentrado que debe tener una solucin

exactamente 0.1000 N.
4.
Se aade a la solucin el cido concentrado faltante, el cual se obtiene por

diferencia entre el punto 3 y el punto 2. Se homogeniza la solucin y se vuelve
a valorar con Carbonato de sodio hasta que la solucin est entre 0.0900 y
0.1100
Soluciones de concentracin mayores de 0.1100 N
1.
Se mide el volumen de la solucin preparada lo ms exactamente posible.
2.
Se calcula el volumen de agua que debera tener la solucin anterior para ser
exactamente 0.1000 N.
3.
Se aade el agua faltante, restando el valor obtenido del punto 2 el del punto
1. Se homogeniza bien y se vuelve a valorar con carbonato de sodio hasta que
la solucin est entre 0.0900 y 0.1100
Figura No. 3.1
OBSERVACIONES:
Pesamos 3 muestras de carbonato de sodio 0.025 g
Medimos 50 ml de agua destilada, disolvimos el reactivo y lo agregamos al matraz,

agregamos 2 gotas de naranja de metilo.
Titulamos con HCl, se gastaron 6 ml y 5.9 ml, se hizo por triplicado. El vire fue coloracin
caf.
RESULTADOS:
Parte 1

( )( 23)
Ml de HCl gastado:
1.- 6 ml
2.- 5.9 ml
3.- 5.9 ml
1 =
0.0257
= 0.08082
(0.006 )(53)
3 =
2 =
0.0257
= 0.08219
(0.0059 )(53)
0.0256
= 0.08187
(0.0059 )(53)
Normalidad del HCl = 0.082 N
CONCLUSIN:
Al trmino de esta prctica aprendimos a valorar cidos (HCl) con carbonato de sodio el
cual genera iones de hidrxido cuando se disuelve en agua, cuando se combinan las
soluciones empieza un proceso de neutralizacin, ocupamos indicadores de pH adecuados
para esta valoracin (Anaranjado de metilo) que nos sirvieron para observar el vire de la
solucin, esto nos indic el momento en que la reaccin se complet. Por medio de clculos
obtuvimos la concentracin normal real del cido que se ocupara en prcticas posteriores.

Las soluciones tituladas en los matraces erlenmeyer con algn indicador se pueden vaciar
al drenaje, ya que son soluciones neutralizadas.
BIBLIOGRAFA Y DIRECCIONES DE INTERNET
www.quiminsa.com/userfiles/file/seguridad.pdf
ssfe.itorizaba.edu.mx/.../MSDS%20NARANJA%20DE%20METILO%20...
SEGUNDA PARTE: ALCALIMETRIA
OBJETIVO
Preparar soluciones alcalinas valoradas para aplicarlas en la determinacin de la

concentracin de substancias cidas.
FUNDAMENTO
En las titulaciones de alcalimetra se emplea una solucin valorada de un lcali fuerte, el

cual por regla general es el hidrxido de sodio; con menos frecuencia se usan el de potasio
o el de bario.
La solucin de hidrxido de sodio no se puede preparar pesando exactamente una cantidad
de l, en virtud de que siempre contiene cantidades apreciables de impurezas,
considerndose entre ellas la humedad y los carbonatos; este hidrxido de sodio es muy
higroscpico y tiene tambin la tendencia a fijar el carbnico del aire para dar ms
carbonatos.
Para preparar la solucin se procede a pesar rpidamente y sin mucha exactitud la cantidad
correspondiente al volumen y normalidad de solucin que se desea preparar. Si la pesada
se hace lentamente, el hidrxido se carbonata superficialmente, de donde resultan errores
al emplear ciertos indicadores, como la fenolftalena.
Para valorar la solucin de hidrxido de sodio se emplea un estndar primario, como cido
oxlico, cido benzoico, cido siliclico, etc., o bien sus sales respectivas. El mtodo ms
cmodo, es el que utiliza una solucin valorada de cido.
1.- Investiga la toxicidad de las sustancias empleadas en esta prctica.

NaOH

HCl concentrado


cicatrices.
2. Por qu se afora la solucin de NaOH con agua destilada hervida y fra?
Para que el agua est libre de impurezas, en este caso de CO2 ya que al reaccionar con el
hidrxido de sodio toma carbonatos.
3. Cul es la razn por la que no debe guardarse la solucin de NaOH en frascos

con tapa de vidrio esmerilado? Qu sustancia se forma? Escribe la reaccin.
Porque la composicin del vidrio comprende al silicio (el vidrio es un silicato), y dentro de
las propiedades del silicio esta su reactividad con las soluciones de sosa (o hidrxido de
sodio), con el cual reacciona formando silicato de sodio y gas hidrogeno.
2NaOH+CO2
Na2CO3+H2O
Clculos:
Se realizan los clculos para preparar 250 mL de hidrxido de sodio 0.1000 N. Se reportan
los clculos al profesor para su revisin.
Gramos = (40 g/mol) (0.1N) (0.250L)= 1 gr de NaOH

de piel.
Material
Reactivos
Balanza analtica
Sol. de cido clorhdrico 0.1 N valorada
Vidrio de reloj
Lentejas de Hidrxido de sodio
Matraz volumtrico de 500 mL
Agua destilada hervida y fra
Matraz Erlenmeyer
Indicador Fenolftalena
Bureta
Pipeta volumtrica
Vasos de precipitado
Soporte universal
Pinza para bureta
Piseta
Perillas
Probeta graduada
Esptula
Dos horas.
PROCEDIMIENTO
1. Se realizan los clculos para preparar 250 mL de hidrxido de sodio 0.1000 N. Se

reportan los clculos al profesor para su revisin.
2. Tomando en cuenta las precauciones necesarias, se prepara la solucin de
hidrxido de sodio en un matraz volumtrico de 250 mL (Se afora con agua
destilada hervida y fra libre de carbonatos), y se trasvasa a un frasco previamente
lavado y con tapa de plstico. Antes de trasvasar el lquido, se enjuaga el frasco con
una pequea cantidad de la solucin preparada.
3. Una vez preparada la solucin de hidrxido de sodio, se efecta la valoracin con
la solucin de cido de normalidad conocida, en la forma siguiente:
b) Se vierte en un matraz Erlenmeyer de 150 mL, una alcuota de 5 mL de la
solucin de cido valorada y se diluye con 20 mL de agua destilada. Se
agregan 2 gotas de fenolftalena y se mezcla bien la solucin.
c) Se llena la bureta con la solucin de hidrxido de sodio a valorar y se deja
caer la solucin de hidrxido de sodio en el matraz que contiene el cido,
agitando el matraz suavemente y dejando que se mezclen las soluciones.
d) El punto final de la titulacin es cuando la coloracin rosa que aparece al
caer la gota de la bureta, persiste por los menos 15 segundos, despus de
este tiempo el color desaparece gradualmente.
e) Se repite la titulacin por lo menos dos veces ms.
f)
A partir del consumo de NaOH durante la titulacin con la solucin de cido,

se calcula la normalidad exacta del hidrxido de sodio.
CLCULOS
(NaOH)
Frmula:
N1V1 =
(HCI)
N2V2
Figura No. 3. 2
OBSERVACIONES:
Medimos 40 ml de agua, tomamos 5 ml de HCl y lo depositamos en el matraz, agregamos

2 gotas de fenolftalena
Titulamos con NaOH 0.1 N, el vire fue coloracin rosa, despus de un tiempo el color
desapareci. Se gastaron 3.8 ml en las 3 titulaciones
RESULTADOS:
(NaOH)
Frmula:
N1V1 = N2V2
Ml de NaOH gastados:
1.- 3.9 ml
2.- 3.8 ml
3.- 3.85 ml
(HCI)
1 =
(0.082)(5 )
= 0.1051
3.9
2 =
2 =
(0.082)(5 )
= 0.1078
3.8
(0.082)(5 )
= 0.1064
3.85
Normalidad del NaOH= 0.1 N
CONCLUSIN:
En la segunda parte de esta prctica se aprendi a valorar bases fuertes como el NaOH
con cidos de concentracin conocida. En este caso se utiliz el indicar fenolftalena ya que
era el adecuado para realizar esta titulacin y as determinar la concentracin real del
hidrxido de sodio. Es importante estar atento al vire ya que da una coloracin rosa que
debe durar por lo menos 20 seg, y as asegurarse que la reaccin de neutralizacin se
complet.
Las soluciones tituladas en los matraces erlenmeyer con algn indicador se pueden vaciar
al drenaje, ya que son soluciones neutralizadas.
BIBLIOGRAFA:
http://quimica.laguia2000.com/conceptos-basicos/alcalimetria-y-acidimetr
PRCTICA No. 4
MICROVOLUMETRA DE NEUTRALIZACIN
OBJETIVO
Determinar la acidez o basicidad de una muestra problema, mediante el uso de material de
microanlisis.
FUNDAMENTO
Las titulaciones clsicas (con uso de indicadores visuales) cido-base, redox,

complejometricas, por precipitacin, en medios bifsicos o en medios no acuosos pueden
llevarse a cabo en condiciones de microe
mL.
Para ello se construye una microbureta utilizando una jeringa de 1 mL sujetada con un
soporte construido con aluminio o con acrlico y con un microagitador magntico integrado
y construido con un ventilador pequeo de computadora y una fuente de 9V. La adicin de
titulante se efecta con una llave de 3 pasos usado en clnica: una va para la jeringa, otra
para la salida de titulante y la tercera para llenado rpido de la microbureta. Se utiliza la
aguja de la jeringa con la punta cortada para agregar las microgotas de titulante. Para
dosificar las alcuotas de solucin de analito puede usarse otra microjeringa de 1 o 0.5 mL.
Las muestras se titulan en pequeos matraces de 5 mL o vasos de plstico de uso
farmacutico.
1. Cul es la equivalencia de un micro litro en mililitros?

El volumen equivalente a un cubo de un milmetro por un milmetro por un milmetro.
La millonsima parte de un litro
2. Cuntos micro litros contiene un mL?
10 micro litros
3. Investigar los rangos de pH de los indicadores cido-base ms utilizado.
HCl concentrado


cicatrices.


NaOH


de 15 minutos.


Nuseas y
Azul (salud): 1-Poco riesfo

Rojo (inflamable) : 0-Poco infamable
Contacto con la piel: Puede causar irritacin y enrojecimiento de la piel. Buscar atencin
mdica.
Ingestin: Al ingerir grandes dosis puede provocar trastornos gastrointestinales. Buscar

atencin mdica.
Inhalacin: Puede provocar irritacin en las vas respiratorias. Buscar atencin mdica.
Contacto con los ojos: Puede causar irritacin y ardor. Buscar atencin mdica.
MATERIAL Y REACTIVOS
MATERIAL
REACTIVOS
Microsoporte de aluminio
Sol. de HCl 0.1 N
Vlvula de venoclisis de tres vas
Sol. de NaOH 0.1 N
2 Jeringas de insulina
Sol. de HCl sin valorar
1 jeringa desechable de 3 mL
Sol de NaOH sin valorar
1 microagitador
Indicador Naranja de metilo
1 microbarra magntica
1 Convertidor de voltaje multiple 300 mA Steren Eli030

2 caimanes
1 piseta
1 frasco de plstico de 50 mL para residuos
3 matraces erlenmeyer de 10 mL
2 vasos de pp de 50 mL
TIEMPO DE REALIZACIN DE LA PRCTICA
Dos horas
Agua destilada
PROCEDIMIENTO
Valoracin del HCl
1. Con la solucin de NaOH 0.1 N se llena la jeringa de 3 mL; se conecta a la vlvula

2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
de venoclisis de 3 vas y cerrando el paso hacia abajo, se lava la jeringa de insulina

2 veces, desechando el lquido de lavado.
Se llena la jeringa de insulina que se encuentra montada en el soporte de aluminio,
aforando hasta la marca del cero. (Verificar que no queden burbujas en las paredes
de la jeringa)
Con otra jeringa de insulina, se colocan 500 microlitros (L) de solucin de HCl por
valorar en un matraz erlenmeyer de 10 mL
Se agrega una pequea gota de indicador de naranja de metilo y 3 mL de agua
destilada para que haya ms volumen en el interior del matraz.
Se pone la microbarra magntica en el interior del matraz con la solucin del cido
y se coloca encima del microagitador
Se adiciona NaOH 0.1 N desde la jeringa de insulina en porciones de 60 L, hasta
un volumen de 400 L.
Se adicionan lentamente gotas de NaOH 0.1 N hasta el vire (de rosa a canela) del
indicador.
Se anota el volumen en L de NaOH 0.1 N utilizado hasta el momento en que se
produjo el vire.
Se calcula la normalidad del HCl y los g % de HCl en la solucin empleando las
siguientes frmulas:
N2V2 (NaOH)
N1 (HCl) = -----------------------V1 (HCl)
V (NaOH) x N (NaOH) x meq. HCl x 100 L

g % de HCl : -----------------------------------------------------------Alcuota (HCl)
Valoracin del NaOH
1. Con la solucin de HCl 0.1 N se llena la jeringa de 3 mL; se conecta a la vlvula de

2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
venoclisis de 3 vas y cerrando el paso hacia abajo, se lava la jeringa de insulina 2

veces, desechando el lquido de lavado.
Se llena la jeringa de insulina que se encuentra montada en el soporte de aluminio,
aforando hasta la marca del cero. (Verificar que no queden burbujas en las paredes de
la jeringa)
Con otra jeringa de insulina, se colocan 500 microlitros (L) de solucin de NaOH por
valorar en un matraz erlenmeyer de 10 mL
Se agrega una pequea gota de indicador de fenolftalena y 3 mL de agua destilada
para que haya ms volumen en el interior del matraz.
Se pone la microbarra magntica en el interior del matraz con la solucin bsica y se
coloca encima del microagitador
Se adiciona HCl 0.1 N desde la jeringa de insulina en porciones de 60 L, hasta un
volumen de 400 L.
Se adicionan lentamente gotas de HCl 0.1 N hasta el vire (de fiusha a rosa plido) del
indicador.
Se anota el volumen en L de HCl 0.1 N utilizado hasta el momento en que se produjo
el vire.
Se calcula la normalidad del NaOH y la cantidad de g % en la solucin, empleando la
siguiente frmula:
N2V2 (HCl)
N1 (NaOHl) = -----------------------V1 (NaOH)
V (HCl) x N (HCl) x meq. NaOH x 100 L

g % de NaOH = -----------------------------------------------------------Alcuota (NaOH)
Microbureta
Microagitador
OBSERVACIONES:
Llenamos la jeringa con NaOH 0.1 N, agregamos 50 microlitros de cido actico y agua a
un vaso de precipitado.
Se coloc la micobarra magntica en el vaso y se coloc encima del micro agitador
Titulamos dejando caer gotas de NaOH, se observ el vire color rosa, despus de unos
segundos desapareci.
Titulacin del vinagre
Tomamos 10 ml de vinagre y lo aforamos a 100 ml, se sigui el mismo proceso de

preparacin y titulacin anteriormente descrito.
Se observ el vire color rosa.
CLCULOS:
CH3COOH
Vinagre Comercial
Cantidad de NaOH
gastado (microL)
Cantidad de CH3COOH en el
Matraz (microL)
[NaOH]
52
50
[CH3COOH]
0.104 N
50 microlitros
0.1 N
0.1 N
50
Dado que estaba diluido por 10, entonces:

[Vinagre Comercial] = (0.1 N)(10) = 1 N Concentracin Real.
CONCLUSIN
Al trmino de esta prctica aprendimos a realizar una micro titulacin base fuerte- acido
dbil, se titul cido actico y vinagre comercial agregando Hidrxido de Sodio utilizando
fenolftalena como indicador y de esta forma aprendimos a ahorrar reactivo en las
titulaciones. Se compararon resultados de las concentraciones de los cidos de una
titulacin normal y una micro titulacin, observamos que los resultados de las
concentraciones son iguales en la titulacin normal y micro titulacin.
Los residuos generados en esta prctica se depositan en un frasco pequeo con el fin de
medir al final el volumen total que se produjo mediante las tcnicas de microanlisis para
compararlas con los mtodos macro.
Despus de medirlos pueden desecharse en los lavaderos ya que son soluciones
neutralizadas totalmente inocuas para el medio ambiente.
PRACTICA No. 6
TITULACIN POTENCIOMTRICA ACIDO DBIL-BASE FUERTE
OBJETIVO
Realizar una curva de titulacin cido dbil-base fuerte con el potencimetro y observar los
cambios de pH mediante la variacin del potencial de electrodo.
FUNDAMENTO
Para obtener una curva de titulacin para un cido o base dbiles, se necesitan cuatro tipos
distintos de clculos.
1. Al principio, la titulacin slo contiene un cido o una base dbiles, y el pH se calcula a
partir de la concentracin del soluto y de su constante de ionizacin.
2. Despus de que se han agregado cantidades crecientes de titulante (pero que no son
equivalentes), la solucin consiste en una serie de amortiguadores. El pH de cada uno de
ellos se puede calcular de las concentraciones analticas de la base o cido conjugado y de
las concentraciones restantes del cido o base dbiles.
3. En el punto de equivalencia, la solucin slo contiene la forma conjugada del cido o de
la base que se est titulando (es decir, una sal), y el pH se calcula con la concentracin de
este producto.
4. Ms all del punto de equivalencia, el exceso del titulante, ya sea de cido o base fuerte,
representa el carcter cido o bsico del producto de reaccin a tal extremo que el pH est
determinado en gran medida por la concentracin del exceso de titulante.
Materiales
1 Bureta de 25 mL
1 Soporte metlico
1 Pinza doble para bureta
1 potencimetro
2 Vasos de precipitado de 100 mL
1 Vaso de precipitado de 250 mL
1 Agitador elctrico magntico
1 cpsula magntica
1 Pipeta volumtrica de 25 mLs
Reactivos
HCl 0.1 N valorado
NaOH 0.1 N valorado
CH3CO2H 0.1 N valorado
NH4OH 0.1 N valorado
Gotas de Fenolftalena
Gotas de Anaranjado de metilo
Investiga la toxicidad de los reactivos empleados en esta prctica
NaOH
de 15 minutos.


Nuseas y

Azul (salud): 1-Poco riesfo

Rojo (inflamable) : 0-Poco infamable
Contacto con la piel: Puede causar irritacin y enrojecimiento de la piel. Buscar atencin
mdica.
Ingestin: Al ingerir grandes dosis puede provocar trastornos gastrointestinales. Buscar
atencin mdica.
Inhalacin: Puede provocar irritacin en las vas respiratorias. Buscar atencin mdica.
Contacto con los ojos: Puede causar irritacin y ardor. Buscar atencin mdica.
HCl concentrado

Inhalacin: Principal Riesgo de Exposicin. Puede ocasionar rinitis

(inflamacin de las mucosas de la nariz), tos, ronquera, inflamacin y ulceracin del tracto
respiratorio.
cicatrices.
Hidrxido de amonio

Rojo (inflamable) : 1- Sobre 93 oC
Inhalacin: El polvo o niebla puede ocasionar sntomas del tracto respiratorio, tos, dolor de
la nariz y la boca y garganta.
Contacto con los ojos: El contacto directo con el slido o solucin puede causar dolor o
quemaduras posiblemente severas.
Contacto con la piel: El contacto directo con la solucin puede causar sensacin de irritacin
severa en horas siguientes al contacto.
Ingestin: Quemaduras severas en el tracto respiratorio y digestivo, puede producir vmito
con sangre y mucosa, severo dolor abdominal.


El pH en el punto estequiomtrico de una titulacin de un cido dbil con una base

fuerte, ser cido, alcalino o neutro?
Alcalino, ya que un cido dbil cuando reacciona con una base fuerte forma la sal de un
cido dbil y base fuerte, cuyo anin sufre hidrolisis y por lo tanto el pH final de equivalencia
ser bsico, es decir PH>7.
El pH en el punto estequiomtrico de una titulacin de una base dbil con un cido
fuerte, ser cido, alcalino o neutro?
Ser acido, ya que se forma la sal de un cido fuerte y una base dbil cuyo catin sufre
hidrolisis y por lo tanto el pH de equivalencia ser acido, es decir, PH<7.
de piel
PROCEDIMIENTO:
Observaciones
Valoramos el hidrxido de amonio
Calibramos en el potencimetro con buffer PH 4, 7, y 10
Preparamos la muestra de hidrxido de amonio con 2

gotas de naranja de metilo
Despus de varios mililitros observamos el vire a los 33.5

ml
Aadimos exceso de titulante
Resultados
Resultado tericos
Se titularon 25ml de NH4OH 0.11N con HCl 0.082, calcular el pH. Indicador
naranja de metilo
Ml titulante
Mmol
Mmol
Vol total
OH pOH
pH
(HCl)
Titulante
matraz
0
2.7
25
1.4x10-3
2.85
11.15
0.14
2.34
30
1.027x10-4
3.98
10.01
10
0.82
1.93
35
4.23x10-5
4.37
9.62
15
1.23
1.52
40
2.22x10-5
4.65
9.34
20
1.64
1.11
45
1.218x10-5
4.91
9.08
25
2.05
0.70
50
6.14x10-6
5.21
8.78
30
2.46
0.29
55
2.12x10-6
5.67
8.32
31
2.54
0.208
56
1.47x10-6
5.83
8.16
32
2.64
0.126
57
8.59x10-7
6.06
7.93
33
2.706
0.044
58
2.92x10-7
6.53
7.46
33.5
2.747
58.5
2.63x10-11
10.57
3.42
Ml de
exceso
titulante
Mmol
exceso
Vol total
H+
34
0.5
0.014
59
6.94x10-4
3.15
35
1.5
0.123
60
2.05x10-3
2.68
36
2.5
0.205
61
3.36x10-3
2.47
37
3.5
0.287
62
4.629x10-3
2.33
42
8.5
0.697
68
0.01025
1.98
47
13.5
1.107
72
0.01537
1.81
57
23.5
1.927
82
0.0235
1.62
Resultados prcticos
Ml titulante
(HCl)
pH
10.67
10.28
10
9.95
pH
15
9.64
20
9.27
25
8.81
30
6.89
31
6.52
32
6.12
33
5.38
33.5
3.92
34
3.48
35
3.13
36
2.96
37
2.85
42
2.57
47
2.44
57
2.26
Curva de titulacin
Resultados tericos
Se titularon 25 ml de cido actico 0.108N con NaOH al 0.1N. Indicador

fenolftalena
Ml titulante
Mmol
Titulante
Mmol
matraz
Vol total
H+
pOH
pH
2.7
25
1.39x10-3
2.85
0.5
2.2
30
7.92x10-5
4.10
10
1.7
35
3.06x10-5
4.51
15
1.5
1.2
40
1.44x10-5
4.84
20
0.7
4550
6.3x10-6
5.2
25
2.5
0.2
51
1.44x10-6
5.84
26
2.6
0.1
51.5
6.923x10-7
6.15
26.5
2.65
0.05
52
1.44x10-7
6.84
27
2.7
53
5.39x10-6
5.26
8.74
Ml de
exceso
titulante
Mmol
exceso
Vol total
OH -
pOH
pH
28
0.1
54
1.88x10-3
2.72
11.28
29
0.2
55
3.70x10-3
2.43
11.57
30
0.3
54
5.45x10-3
2.26
11.74
35
0.8
60
1.33x10-2
1.87
12.13
40
13
1.3
70
1.857x10-2
1.73
12.27
Resultados prcticos
Ml titulante
pH
2.84
4.08
10
4.68
15
4.86
20
5.34
25
6.83
25.5
9.63
26
10.17
26.5
10.57
27
10.92
28
11.36
29
11.66
30
11.86
35
12.30
40
12.51
Curva de titulacin
Resultados prcticos
Se titularon 25 ml de cido actico 0.108N con NH4OH 0.11N. Indicar azul de
bromotimol
Ml de titulante
pH
2.79
4.10
10
4.69
15
4.82
20
5.35
25
6.39
26
6.65
27
7.31
28
7.97
33
8.86
38
9.19
Curva de titulacin
CONCLUSIN
Al trmino de esta prctica pudimos comparar las curvas de titulacin terica y prctica,
identificamos las diferencias que se presentaron en la curva de titulacin de una base dbil
- cido fuerte con una curva de titulacin de un cido dbil con una base fuerte. Observamos
que hay una pequea diferencia en los puntos pero la forma de la curva es similar y se
aproximan entre s en el punto del vire.
BIBLIOGRAFIA:
www.quimica.unam.mx/IMG/pdf/2hsnaoh.pdf
PRCTICA No. 7
YODOMETRA
Objetivos
Prepara y valora soluciones estndar de tiosulfato de sodio y de yodo utilizadas en los

mtodos yodomtricos de xido-reduccin.
FUNDAMENTO
La yodometra constituye una parte de los mtodos de oxidacin-reduccin, que se refiere
a las valoraciones de sustancias reductoras mediante soluciones de yodo, y a las
determinaciones de yodo por medio de soluciones de tiosulfato de sodio. Ambos mtodos
estn basados en la accin oxidante del yodo y reductora de los yoduros, que puede
condensarse en la reaccin reversible:
l2
2e-
2l-
El sistema redox yodo (triyoduro)-yoduro,

l3 - + 2e -
3l-
tiene un potencial estndar de +0.54 V. Por lo tanto, el yodo es un agente oxidante ms

dbil que el permanganato de potasio, los compuestos de cerio (IV) y el dicromato de
potasio. Por otro lado, el ion yoduro es un agente reductor un poco fuerte; es ms fuerte
que el ion Fe (II). En los procesos analticos, el yodo se emplea como agente oxidante
(yodimetra) y el ion yoduro se utiliza como agente reductor (yodometra). Relativamente
pocas sustancias son agentes reductores lo bastante fuertes como para titularlas con yodo
directamente. Por ello, la cantidad de determinaciones yodimtricas es pequea. No
obstante, muchos agentes oxidantes tienen la fuerza necesaria para reaccionar por
completo con el ion yoduro y con esto hay muchas aplicaciones de los procesos
yodomtricos, en los cuales se adiciona un exceso de yoduro al agente oxidante que se va
a determinar, as se libera yodo y ste se titula con solucin de tiosulfato de sodio. La
reaccin entre el yodo y el tiosulfato se desplaza totalmente a la derecha. Algunos qumicos
prefieren evitar el trmino yodimetra y en su lugar hablan de procesos yodomtricos
directos e indirectos. Procesos yodomtricos directos. Las sustancias ms importantes que

son agentes reductores con suficiente fuerza para poder titularlas directamente con yodo
son el tiosulfato, el arsnico (III), el antimonio (III), el sulfuro, el sulfito, el estao (II) y el
ferrocianuro. El poder reductor de algunas de estas substancias depende de la
Concentracin del ion hidrgeno y la reaccin slo puede ser cuantitativa con un ajuste
adecuado del pH. El yodo tiende a hidrolizarse en agua, formando el cido yodhdrico e
hipoyodoso,
l2
H2O
HIO + H + + l -
Deben evitarse las condiciones que incrementan el grado de hidrlisis. Las titulaciones no
pueden realizarse en soluciones bsicas y las soluciones de yodo se deben conservar en
frascos mbar para prevenir la descomposicin del HIO por la luz.
2 HIO
2H + + 2l - + O2 (g)
El cido hipoyodoso en solucin bsica se puede convertir en yodato:

3 HIO + 3 OH -
2l - + IO3 - + 3H2O
El color de una solucin 0.1 N de yodo tiene suficiente intensidad para que el yodo acte
como su propio indicador. Es comn emplear como indicador una solucin (dispersin
coloidal) de almidn, ya que el color azul intenso del complejo yodo- almidn funciona como
una prueba muy sensible para el yodo. La sensibilidad es mayor en soluciones ligeramente
cidas y en presencia de iones yoduro que sus soluciones neutras. No se conoce el
mecanismo exacto de la formacin de estos complejos coloridos, aunque se piensa que las
molculas de yodo se retienen en la superficie de la - amilosa, un componente del almidn.
La -amilosa o amilopectina, otro componente del almidn, forma complejos rojizos con el
yodo y stos no se decoloran con facilidad. Por esta razn no se deben usar almidones que
contienen mucha amilocpetina. Las soluciones de almidn se descomponen con facilidad
debido al crecimiento bacteriano pero este proceso se puede retardar esterilizando o
adicionando un conservador. Los productos de la descomposicin reaccionan con el yodo
y dan una coloracin rojiza. La sensibilidad del indicador disminuye al aumentar la
temperatura y con algunos reactivos orgnicos. Procesos yodo mtricos indirectos. Muchos
agentes oxidantes se pueden analizar adicionando yoduro de potasio en exceso y titulando
el yodo que se libera. Ya que muchos agentes oxidantes necesitan estar en solucin cida
con yoduro titulante que se utiliza comnmente es el tiosulfato de sodio. Por lo general, esta
sal se encuentra pentahidratada, Na2S2O3.5H2O. Las soluciones no se deben estandarizar
pesando directamente, deben estandarizarse con un estndar primario. Las soluciones de
tiosulfato no son muy estables durante largos periodos. Las bacterias que consumen azufre
se encuentran en estas soluciones y sus procesos metablicos llevan a la formacin de
SO32- , SO42- y azufre coloidal. La presencia de este ltimo causa turbidez y su aparicin
justifica desechar la solucin. Normalmente se hierve el agua que se va emplear para
preparar la solucin para esterilizarla y con frecuencia se adicionan como conservadores
brax o carbonato de sodio. La oxidacin del tiosulfato por el aire es lenta; sin embargo,
algn vestigio de cobre, que algunas veces est presente en el agua destilada, cataliza la
oxidacin por el aire. El tiosulfato se descompone en soluciones cidas, formando azufre

como un precipitado lechoso:
S2O3 2- + 2H+
H2S2O3
H2SO3 + S (s)
De cualquier modo, la reaccin es lenta y no sucede cuando el tiosulfato se titula en

soluciones cidas de yodo con agitacin. La reaccin entre el yodo y el tiosulfato es ms
rpida que la reaccin de descomposicin. El yodo oxida al tiosulfato al ion tetrationato:
l2
2S2O3 2-
2 l-
+ S4O6 2-
La reaccin es rpida, y cuantitativa y no hay reacciones colaterales. El peso equivalente

del tiosulfato es igual a su peso molecular, ya que se pierde un electrn por molcula. Si el
pH de la solucin est arriba de 9, el tiosulfato se oxida parcialmente a sulfato:
4l2 + S2O3 2- + 5H2O
8l- + 2SO4 2- + 10H+
En solucin neutra o ligeramente alcalina no ocurre la oxidacin del tiosulfato a sulfato,

especialmente cuando se emplea yodo como titulante. Muchos agentes oxidantes, como el
permanganato, el dicromato y las sales de cerio (IV) oxidan el tiosulfato a sulfato, pero la
reaccin no es cuantitativa. Se pueden utilizar varias sustancias como estndar primario
para las soluciones de tiosulfato. El estndar ms obvio es el yodo puro, pero rara vez se
utiliza porque resulta difcil manejarlo y pesarlo. Lo ms comn es emplear un proceso
yodomtrico, un agente oxidante que libere yodo a partir de yoduro.
Cuestionario de pre laboratorio
1. Qu caractersticas debe tener un indicador redox?
Que no altere apreciablemente el volumen ya que solo se necesita 1 gota.

Es una sustancia cuyo color es intenso, bien definido, y distinto en sus estados oxidantes y
reducido.
2. Qu inconvenientes presentan los mtodos basados en el poder oxidante del

permanganato?
Que la estabilidad de las soluciones solo se logra mediante tcnicas especiales en su

preparacion
3. Cite algunas muestras que podran ser objeto de anlisis volumtricos redox,
empleando en mtodo de permanganimetra
Analisis de hierro
Determinacion de calcio
Analisis de oxalantes.
Materiales
Balanza analtica
Vaso de pp de 50 mL
3 Matraz erlenmeyer de 250 mL 45 mL de
Agitador de vidrio
Embudo de vidrio
Frasco mbar de 300 mL
Lana de vidrio
Piseta
Esptula
Termmetro
Parrilla elctrica
Bureta mbar
Soporte metlico
Pinza para bureta
Pipeta volumtrica de 10 mL
Reactivos
KMnO4

Rojo (inflamable) : 1- sobre 93 oC
Inhalacin: Causa irritacin de nariz y tracto respiratorio superior, tos, laringitis, dolor de
cabeza, nusea y vmito. La muerte puede presentarse por inflamacin, edema o espasmo
de la laringe y bronquios, edema pulmonar o neumonitis qumica.
Contacto con ojos: Tanto en formas de cristales como en disolucin, este compuesto es
muy corrosivo.
Contacto con la piel: La irrita y en casos severos causa quemaduras qumicas.
Ingestin: Se ha observado en humanos que una ingestin de 2400 g/Kg/da (dosis bajas
o moderadas) genera quemaduras en trquea y efectos gastrointestinales como nusea,
vmito, ulceracin, diarrea o constipacin y prdida de conciencia.
OXALATO DE SODIO

Amarillo (reactividad) : 1-Inestable en caso de calentamiento
Tras inhalacin de polvo: irritacin de las mucosas.

Tras contacto con la piel: Riesgo de absorcin por la piel.
Tras contacto con los ojos: irritacin leve.
Otras indicaciones:
Para oxalatos en general: tras ingestin, nuseas y vmito.
Tras inhalacin, irritaciones de las mucosas, tos y dificultades respiratorias. Efectos

sistmicos: descenso del nivel de calcio en sangre; efectos txicos sobre los riones y
trastornos cardiovasculares.
CIDO SULFRICO

Ingestin: Corrosivo, quemaduras severas de boca y garganta, perforacin del estmago y

esfago, dificultad para comer, nuseas, sed, vmito von sangre y diarrea. En casos
severos colapso y la muerte. Durante la ingestin o el vmito se pueden bronco aspirar
pequeas cantidades de cido que afecta los pulmones y ocasiona la muerte.
Inhalacin: Irritacin, quemaduras, dificultad respiratoria, tos y sofocacin. Altas
concentraciones del vapor pueden producir ulceracin de nariz y garganta, edema
pulmonar, espasmos y hasta la muerte.
Contacto con los ojos: Es una sustancia corrosiva y puede provocar severa irritacin
(enrojecimiento, inflamacin y dolor). Soluciones muy concentradas producen lesiones
irreversibles, opacidad total de la crnea y perforacin del globo ocular. Puede provocar
ceguera.
Contacto con la piel: Puede provocar quemaduras severas, profundas y dolorosas. Si el
contacto es prolongado y las lesiones son extensas puede provocar la muerte (shock
circulatorio): los daos dependen de la concentracin de la solucin de cido sulfrico y la
duracin de la exposicin.
PROCEDIMIENTO
PROCEDIMIENTO DEL PROBLEMA
DETERMINACION DE CLORO EN UN PRODUCTO COMERCIAL
CALCULOS Y RESULTADOS
CLCULOS YODIMETRA
Parte 1: Determinacin de la Concentracin del Tiosulfato de Sodio

Volumen Gastado al llegar al tono amarillo Paja: 2.7 mL
Volumen Gastado hasta que la muestra con Almidn se volvi transparente: 3 mL
Parte 2: Determinacin de Cloro en un Producto Comercial

Volumen Gastado al llegar a tono amarillo paja: 20.1 mL
Volumen Gastado hasta que la muestra con Almidn se volvi transparente: 21 mL
Observaciones
Pesamos 1.5 gr de KI, lo disolvimos con 15 ml de H2O destilada, aadimos 0.5 ml de HCl
concentrado, y 0.5 de permanganato de potasio
Titulamos la solucin hasta obtener un color amarillo

paja
Agregamos 0.3 de almidn y la solucin tomo

un color azul oscuro
Al titular nuevamente, este se volvi incoloro
Posteriormente se titul con tiosulfato la muestra diluida de

cloro, con 2 gotas de molibdato de sodio, 4 ml de H2SO4
y 25 ml de agua.
Repetimos el procedimiento anterior con el almidn hasta

que desapareci el color de la muestra
Conclusin:
En base a la prctica elaboramos la preparacin de
tiosulfato de sodio la valoramos para poder hacer nuestras
prximas, demostraciones, utilizamos el almidn como un
indicador y observamos lo que suceda en la reaccin, de
la misma manera valoramos cloro comercial para
determinar la cantidad de cloro que se encuentra en el bote
y comprobamos que , lo que marca la etiqueta es la
concentracin del contenido.
PRACTICA No. 8
ARGENTOMETRIA. METODO DE MOHR.
OBJETIVO
Desarrollar la habilidad para la preparacin y valoracin de las soluciones ms utilizadas

en los mtodos de volumetra por precipitacin.
FUNDAMENTO
Las titulaciones argentomtricas sirven para la determinacin del in cloruro de otros iones
que forman sales de plata poco solubles, y de la propia plata.
Muchas sales de plata incluyendo el cloruro son sensibles a la luz y se descomponen en
presencia de sta. Por lo tanto en estas titulaciones se debe evitar la exposicin directa a
la luz. La luz diurna difusa y la iluminacin artificial no afectan mucho, pero la luz
fluorescente directa puede perjudicar a la observacin del punto final.
Las soluciones valoradas de nitrato de plata pueden prepararse directamente disolviendo
en agua la sal de alta pureza. Es conveniente usar agua libre de cloruros en su preparacin,
si no es as, se observar cierta opalescencia en la solucin de nitrato de plata. Si esta
opalescencia es ligera, el error es despreciable. Si es alta, la solucin tendr que filtrarse y
valorarse.
Las soluciones valoradas de nitrato de plata, deben protegerse del polvo ya que ste
favorece las reacciones fotoqumicas.
Los materiales orgnicos reducen el nitrato de plata por lo que, el contacto de sus cristales
o de su solucin causar manchas oscuras sobre mesas, piel, telas, etc. Por lo tanto,
se recomienda manejar estas sales con mucho cuidado. Las manchas oscuras sobre la piel
son en realidad quemaduras, que pueden tener complicaciones tales como infecciones,
cicatrices antiestticas, etc.
El cloruro de sodio en solucin preparada a partir de la sal qumicamente pura (q. p.), se
puede conservar indefinidamente sin que su ttulo vare, y es til para comprobar de vez en
cuando el ttulo de las soluciones de nitrato de plata que s pueden sufrir variaciones. Por
esta razn a la solucin de cloruro de sodio se le denomina sal de tipo primario.
La titulacin del in cloruro con in plata puede llevarse a cabo con un punto final sealado
por la presencia de un precipitado colorido en los alrededores del punto de equivalencia.
Mohr en 1865, utiliz por primera vez el in cromato para este propsito, basndose en las
diferentes solubilidades del cloruro de plata y del cromato de plata (el cromato es ms
soluble que el cloruro formado en la titulacin).
Al aadir la solucin de nitrato de plata, se produce la precipitacin del cloruro de plata.
Cl-
+ Ag+
AgCl
Cualquier cantidad de cromato de plata que aparezca como coloracin caf rojiza
desaparece rpidamente. Cuando todo el in cloruro ha precipitado como cloruro de plata,
la siguiente gota de solucin de nitrato de plata provoca la precipitacin del cromato de
plata; el color caf rojizo que aparece seala el punto final.
CrO4-2
+ 2 Ag+
Ag2CrO4
1. Qu precauciones debe tomar al trabajar con sales de plata y por qu?

El nitrato de plata puede afectar al inhalarlo y al pasar a travs de la piel, puede irritar la piel
y causar salpullido, o ardor al contacto.
Por lo tanto, tratar de evitar contacto con la piel, ojos y boca, ya que es corrosiva y puede
causar efectos agudos sobre la salud.
2. Por qu puede producirse opalescencia en la solucin de nitrato de

plata?Cmo puede eliminarse sta?
El principio del AgNO3 reacciona con el cloruro formando cianuro de plata (se observa
opalescencia) esta reaccin se ve favorecida frente a la formacin de plata.
Cuando se ha acabado el cloro, la plata reacciona con el indicador marcando la aparicin
del precipitado como punto final. En una sustancia que reacciona con la luz lo que hace que
precipite.
Es conveniente usar agua libre de cloruros en su preparacin, si no es as, se observara
cierta opalescencia en la solucin de nitrato de plata.
3. Qu propiedad del Cloruro de plata aprovech Mohr para poder ver el punto
de equivalencia al titular el in cloruro con in plata, utilizando como
indicador el K2CrO4?
Se utiliza el indicador K2CrO4 en solucin, que en el punto final forma el compuesto
cromato de plata (Ag2CrO2) de color rojo, La reaccin de precipitacin y la reaccin
neta son :
AgNO3 + NaCL
AgCL + Na + NO3
Ag+(ac)+CL(ac)
AgCL(s)
4. Qu se observa en el punto de equivalencia en esta titulacin?

Cambia de tono a un color naranjita.
Reactivos que se utilizan en la practica
Nitrato de plata

Amarillo (reactividad) : 2- Inestable en caso de cambio quimico
Inhalacin: Puede ser irritante para las membranas mucosas y tracto respiratorio.
Contacto con los ojos: Puede provocar irritacin, los sntomas pueden incluir visin borrosa,
enrojecimiento y dolor.
Contacto con la piel: Puede provocar irritacin en la piel con enrojecimiento, dolor, puede
provocar decoloracin azulada en la pie.
Ingestin: Puede provocar irritacin, los sntomas pueden incluir dolor y ardor en la boca,
oscurecimiento de la piel, y dolor estomacal.
Cloruro de sodio

Inhalacin: La sustancia es irritante para las membranas
mucosas y el tracto respiratorio superior.
Contacto con los ojos: Causa irritacin a los ojos.
Contacto con la piel: Puede causar irritacin de la piel.
Ingestin: La ingestin de grandes cantidades puede irritar el estmago con nausea y
vmito.
Cromato de potasio (K2CrO4)

Inhalacin: Irritante severo e inflamaciones de las membranas mucosas y tracto respiratorio.

Posibles ulceraciones y perforacin nasal. Tos.
Contacto con los ojos: Irritaciones severas y posibles quemaduras. Enrojecimiento y dolor.
Visin borrosa.
Contacto con la piel: Irritaciones severas y posibles quemaduras. Enrojecimiento y dolor.

Ulceracin y absorcin, con efecto txico.
Ingestin: Severas irritaciones y/o quemaduras en la boca, tracto digestivo y estmago.

Vmitos y diarrea.

de piel
Procedimiento:
CALCULOS.
NaCl que preparamos
Cantidad de AgNO3
gastada (mL)
Candidad de NaCl en el
Matraz (mL)
[NaCl]
[AgNO3]
11.5
10
0.0139 N
0.0120
N
11.5
0.0120
N
11.4
0.0121
N
CALCULOS.
Agua de Mar
Cantidad de AgNO3
gastada (mL)
Cantidad de Agua de Mar

en el Matraz (mL)
[NaCl]
[AgNO3]
8.9
10
0.01068
N
0.0120 N
8.9
0.01068
N
8.9
0.01068
N
Dado que estaba diluido por 10, entonces:

[Agua de Mar] = (0.01068 N)(10) = 0.1068 N Concentracin Real.
OBSERVACIONES
Despus de preparar el cloruro de sodio, y el nitrato de

plata, comprobamos la normalidad del AgNO3, valorando
frente al NaCl.
Agregamos 3 a 5 gotas de cromato de potasio al matraz con

10ml de NaCl y 15 ml de agua.
Al ir agregando el nitrato de plata, la muestra

comenz a tomar un color rojito, que con el
movimiento desapareca.
Titulamos hasta obtener un color rojito
Posteriormente titulamos el nitrato de plata

con nuestra muestra diluida de agua de mar
Titulamos hasta alcanzar un color rojito
CONCLUSIN
En esta prctica realizamos titulaciones argentometricas que nos sirven para determinar el
ion cloruro de otros iones que forman sales de plata poco solubles. En este procedimiento,
la solucin problema se titul con una solucin de nitrato de plata, la cual posee
concentracin desconocida. Los aniones cloruro reaccionaron con los cationes de plata
para producir cloruro de plata insoluble. Nuestro indicador fue Cromato de potasio el cual
produjo una tonalidad rojiza, esta coloracin ocurri despus de que los iones cloruro
reaccionaron.
Bibliografa y direcciones de Internet
PRACTICA 9
PERMANGANIMETRIA
Objetivo
Prepara y valora una solucin estndar de permanganato de potasio utilizada en los
mtodos de xido-reduccin y realiza con ella una determinacin de este tipo en una
muestra problema.
Fundamento
Las reacciones que transcurren con prdida o ganancia de electrones de un tomo, in o
molcula a otro se llaman reacciones de oxidacin-reduccin o reacciones redox. La
oxidacin es una prdida de uno o ms electrones; la reduccin es una ganancia de uno o
ms electrones. Siempre que exista una oxidacin tambin existe una reduccin, ambos
procesos son simultneos. El permanganato de potasio es un reactivo que se ha utilizado
mucho como agente oxidante, est disponible con facilidad, no es caro y no requiere
indicador a menos que se utilice en solucin muy diluida. Una gota de permanganato 0.01N
imparte un color rosa perceptible al volumen de solucin que por lo general se usa en una
titulacin. Este color se emplea para indicar el exceso de reactivo. Los clculos que se
emplean para las soluciones estndar se basan en la obtencin de la Normalidad, el peso
equivalente que participa en una reaccin redox es el peso frmula de la sustancia pesada
y que se determina dividiendo el peso frmula entre el cambio de electrones en la reaccin
(total de electrones intercambiados). Las titulaciones con permanganato utilizadas en las
determinaciones a efectuar se llevan a cabo en solucin cida, por lo que el peso
equivalente del permanganato es un quinto del peso molecular. El fundamento de la accin
del permanganato en solucin cida sobre un agente reductor puede expresarse por la
ecuacin:
MnO4- + 8 H+ + 5 e-
Mn2+ + 4 H2O
E0 = +1.51
V
Como puede observarse el manganeso cambia su valencia de +7 a valencia +2. De
acuerdo a la ecuacin, el peso equivalente es igual a:
KMnO4 = 158.5 = 31.606 5 5
El cido que se emplea de preferencia en los mtodos permanganomtricos es el cido
sulfrico, ya que el HCl tiene cierta accin reductora sobre el permanganato. Los mtodos
basados en el poder oxidante del permanganato son numerosos y de fcil ejecucin en su
gran mayora; sin embargo, existe el inconveniente de que la estabilidad de las soluciones
de permanganato solamente se logra mediante tcnicas especiales en su preparacin, ya
que la sal no es una sustancia de alta pureza, contiene perxido de manganeso que es un
catalizador que acelera la descomposicin de permanganato. Para obtener una solucin
estable, es necesario que est libre de perxido y por lo tanto tambin de sustancias
reductoras; en estas condiciones, se pueden preparar soluciones de permanganato cuyo
ttulo permanece constante durante varios meses. Por lo tanto, para preparar una solucin
de permanganato se deben tomar precauciones especiales. Las instrucciones usualmente

indican disolver los cristales, calentar para destruir las sustancias que se puedan reducir y
filtrar la solucin a travs de asbesto o de fibra de vidrio para remover el MnO2. Despus
de esto la solucin se estandariza y se mantiene en la oscuridad y no se acidifica
Cuestionario de prelaboratorio
1. Qu caractersticas debe tener un indicador redox?
Que no altere apreciablemente el volumen ya que solo se necesita 1 gota.
Es una sustancia cuyo color es intenso, bien definido, y distinto en sus estados oxidantes y
reducido.
2.
Qu inconvenientes presentan los mtodos basados en el poder oxidante del
permanganato?
Que la estabilidad de las soluciones solo se logra mediante tecnicas especiales en su
preparacion
3.
Cite algunas muestras que podran ser objeto de anlisis volumtricos redox,
empleando en mtodo de permanganimetra
Analisis de hierro
Determinacion de calcio
Analisis de oxalantes.
Materiales
Balanza analtica
Vaso de pp de 50 mL
3 Matraz erlenmeyer de 250 mL 45 mL de
Agitador de vidrio
Embudo de vidrio
Frasco mbar de 300 mL
Lana de vidrio
Piseta
Esptula
Termmetro
Parrilla elctrica
Bureta mbar
Soporte metlico
Pinza para bureta
Pipeta volumtrica de 10 mL
Reactivos
KMnO4
Inhalacin: Causa irritacin de nariz y tracto respiratorio superior, tos, laringitis, dolor de
cabeza, nusea y vmito. La muerte puede presentarse por inflamacin,.
edema o espasmo de la laringe y bronquios, edema pulmonar o neumonitis qumica.
Contacto con ojos: Tanto en formas de cristales como en disolucin, este compuesto es
muy corrosivo.
Ingestin: Se ha observado en humanos que una ingestin de 2400 g/Kg/da (dosis bajas
o moderadas) genera quemaduras en trquea y efectos gastrointestinales como nusea,
vmito, ulceracin, diarrea o constipacin y prdida de conciencia.
OXALATO DE SODIO
Amarillo (reactividad) : 1-Inestable en caso de calentamiento
Tras inhalacin de polvo: irritacin de las mucosas.

Tras contacto con la piel: Riesgo de absorcin por la piel.
Tras contacto con los ojos: irritacin leve.
Otras indicaciones:
Para oxalatos en general: tras ingestin, nuseas y vmito.
Tras inhalacin, irritaciones de las mucosas, tos y dificultades respiratorias. Efectos
sistmicos: descenso del nivel de calcio en sangre; efectos txicos sobre los riones y
trastornos cardiovasculares.
CIDO SULFRICO

Ingestin: Corrosivo, quemaduras severas de boca y garganta, perforacin del estmago y

esfago, dificultad para comer, nuseas, sed, vmito von sangre y diarrea. En casos
severos colapso y la muerte. Durante la ingestin o el vmito se pueden broncoaspirar
pequeas cantidades de cido que afecta los pulmones y ocasiona la muerte.
Inhalacin: Irritacin, quemaduras, dificultad respiratoria, tos y sofocacin. Altas
concentraciones del vapor pueden producir ulceracin de nariz y garganta, edema
pulmonar, espasmos y hasta la muerte.
Contacto con los ojos: Es una sustancia corrosiva y puede provocar severa irritacin
(enrojecimiento, inflamacin y dolor). Soluciones muy concentradas producen lesiones
irreversibles, opacidad total de la crnea y perforacin del globo ocular. Puede provocar
ceguera.
Contacto con la piel: Puede provocar quemaduras severas, profundas y dolorosas. Si el
contacto es prolongado y las lesiones son extensas puede provocar la muerte (shock
circulatorio): los daos dependen de la concentracin de la solucin de cido sulfrico y la
duracin de la exposicin.
Procedimiento
RESULTADOS
Ml gastados de KmO4 en la titulacin
5.9 ml
5.9 ml
5.9 ml
N=
0.0510 gr de Na2C2O4
0.129 N
(5.9 ml de KmO4)( 0.067 meq. De Na2C2O4)
Observaciones
Titulamos la muestra en frio y

utilizamos como indicador el
oxalato de calcio que
reaccionaba con el
permanganato de potasio
Conclusin
Las reacciones que transcurren como perdida o ganancia de electrones de un tomo, ion
o molcula a otro se llaman reacciones oxidacin- reduccin. La oxidacin es la prdida
de uno o ms electrones; la reduccin es la ganancia de uno o ms electrones. Siempre
que exista una oxidacin tambin existe una reduccin, ambos procesos son simultneos,
en esta prctica pudimos observar ambos procesos, observamos las diferentes fases de
oxidacin que tiene el manganeso.
PROBLEMA
Determinacin de Perxido de Hidrogeno en Agua Oxigena Comercial
Procedimiento
Clculos y resultados:
Ml gastados de KMnO4
1.4 ml
1.3 ml
1.2 ml
Gr % = ( 1.2 ml gastados)(0.13 N) ( 0.017meq H2O2)(100)(10) = 2.652 gr %

1 ml de muestra
Conclusin
Comprobamos que el contenido porcentual lo que dice la marca comercial de agua
oxigenada, es completamente real , por cada 100 ml de muestra se encuentran 3.34 gr de
perxido de hidrogeno.
PRACTICA No. 10
DETERMINACION DE LA DUREZA DEL AGUA.
METODO COMPLEJOMETRICO
OBJETIVO
Ilustrar la aplicacin analtica del concepto de formacin y estabilidad de complejos en la
determinacin de la dureza del agua.
FUNDAMENTO
En la mayor parte del mundo, el agua para beber (agua de la llave, agua de pozo, agua de
ro o de arroyo) contienen una cantidad significativa de iones metlicos siendo los ms
notables el Ca+2 y el Mg+2.
La dureza total del agua se considera normalmente como la suma de las concentraciones
de calcio y magnesio y se reporta normalmente en ppm (partes por milln, en peso) de
carbonato de calcio, como si el calcio (el metal predominante) fuese el responsable de toda
la dureza.
La dureza se manifiesta por reacciones entre los cationes de dureza y los jabones que
forman precipitados (espuma).
El in magnesio puede titularse con EDTA a un pH de 10 empleando Eriocromo negro T
como indicador.
El calcio que pueda estar presente, ser cotitulado.
El calcio forma con el EDTA, un complejo ms estable que el del magnesio, pero produce
un color muy tenue con el eriocromo negro T. Por lo tanto, cuando una solucin contiene
tanto magnesio como calcio, sucede lo siguiente:
1 El calcio libre se combina con el EDTA.
2 Se combina el magnesio libre con el EDTA.
3 La minscula cantidad de magnesio que estaba combinada con el indicador, es extrada
por el EDTA y se llega al punto final.
La cantidad de titulante consumido corresponde a la suma de calcio y magnesio presentes
en la titulacin.
Un pH de 10 es el ptimo para la valoracin de calcio y magnesio y se consigue por adicin
de una mezcla reguladora de amonaco (Solucin Buffrer amoniacal).
La clasificacin del agua en grado de dureza es la siguiente:
0 75
ppm de CaCO3 -------------- Suave.
76 150 ppm de CaCO3 -------------- Poco dura.

151 300 ppm de CaCO3 -------------- Dura.
Ms de 301 ppm de CaCO3 ------------ Muy dura.
Cuestionario de prelaboratorio
1. Qu es el EDTA?, escribe tambin su frmula qumica desarrollada.
El cido etilendiaminotetraactico o EDTA, es una sustancia utilizada como agente quelante
que puede crear complejos con un metal que tenga una estructura de coordinacin
octadrica. Coordina a metales pesados de forma reversible por cuatro posiciones acetato
y dos amino, lo que lo convierte en un ligando hexadentado, y el ms importante de
los ligandos quelatos.
Formula: C10H16N2O8
2. A qu se le llaman titulaciones complejomtricas?

Las titulaciones complejomtricas se basan en la formacin de complejos solubles mediante
la reaccin entre el analito y el titulante. Comnmente, el analito es el ion metlico, la
especie a titular, mientras que el titulante es el ligando, el cual es una solucin
estandarizada de concentracin conocida.
MATERIAL. REACTIVOS
Matraz volumtrico de 100 ml.
Solucin Buffer para calcio (PH=12)
Pipeta volumtrica de 25 ml.
Mezcla Murexida / NaCl (1:100)
3 matraces erlenmeyer de 250 mL Solucin de EDTA 0.01 M

Bureta de 25 o 50 ml.
Pipeta graduada de 5 ml.
Soporte y pinzas para bureta.
Toxicidad de los reactivos utilizados
Murexida
Inhalacin: No se encontr informacin, pero el compuesto se debe manejar como peligro
para la salud potencial. Irritacin de la causa de mayo a la zona respiratoria. Los sntomas
pueden incluir tosiendo, la garganta dolorida, la respiracin trabajada, y el dolor del pecho.
Ingestin: No se encontr informacin, pero el compuesto se debe manejar como peligro
para la salud potencial. Irritacin de la causa de mayo al aparato gastrointestinal. Los
sntomas pueden incluir nusea, vomitando y diarrea.
Contacto de la piel: No se encontr informacin, pero el compuesto se debe manejar
como peligro para la salud potencial. Irritacin de la causa de mayo con rojez y dolor.
Puede ser absorbido a travsde la piel con efectos posibles.
Contacto visual No se encontr informacin, pero el compuesto se debe manejar como
peligro para la salud potencial. Irritacin, rojez y dolor de la causa de mayo.
Negro Eriocromo T
Inhalacin: No se encontr informacin, pero el compuesto se debe manejar como peligro

para la salud potencial. Irritacin de la causa de mayo a la zona respiratoria. Los sntomas
pueden incluir tosiendo, la garganta dolorida, la respiracin trabajada, y el dolor del pecho.
Ingestin: No se encontr informacin, pero el compuesto se debe manejar como peligro
para la salud potencial. Irritacin de la causa de mayo al aparato gastrointestinal. Los
sntomas pueden incluir nusea, vomitando y diarrea.
Contacto de la piel: No se encontr informacin, pero el compuesto se debe manejar
como peligropara la salud potencial. Irritacin de la causa de mayo con rojez y dolor.
Puede ser absorbido a travs de la piel con efectos posibles.
Contacto visual No se encontr informacin, pero el compuesto se debe manejar como
peligro para la salud potencial. Irritacin, rojez y dolor de la causa de mayo.
RESULTADOS:
Primera parte
Valoracin del EDTA
1.- 7 ml gastados de EDTA
2.- 5.1 ml gastados de EDTA
3.- 5.1 ml gastados de EDTA

=
(0.2519) (1)
= 0.01
(100) (0.25)
(0.01)( 10 )
= 0.019
5.1
Muestra problema con Buffer 10, indicador Ericromo negro

Ml gastados de EDTA
Dureza total
1.- 13.3 ml
2527 ppm
2.- 12.5 ml
2375 ppm
Muestra problema con Buffer 12, indicador Murexida.

Ml gastados de EDTA
Calcio
1.- 1.3 ml
2.- 1.2 ml
247 ppm
228 ppm
Magnesio 2280 ppm y 2147 ppm
Segunda parte
Agua de pozo de Coatzacoalcos
Ml gastados de EDTA
Ml gastados de EDTA
1.- pH 12 1 ml
1.- pH 10 1.75 ml
2.- pH 12 0.9 ml
2.- pH 10 1.6 ml
Dureza total (pH 10) :
Calcio (pH 12) :
1.- 133 ppm
1.-76 ppm
2.- 121.6 ppm
2.- 68.4 ppm
Magensio
57 ppm
53.2 ppm
Agua de pozo de Nanchital
Ml gastados de EDTA
Ml gastados de EDTA
1.- pH 12 0.5 ml
1.- pH 10 0.8 ml
2.- pH 12 0.5 ml
2.- pH 10 0.8 ml
Calcio (pH 12) :
Dureza total (pH 10) :
38 ppm
60.8 ppm
Magnesio: 22.8 ppm

Pastilla de similares.
pH 10
7.3 ml
7.1 ml
Dureza total 13870 ppm, 13490 ppm
Observaciones
Se titularon diferentes muestras

de agua , en el cual
determinamos su dureza con
indicadores negro eriocromo T y
murexida y se obtuvieron los
resultados de las imgenes.
Conclusin:
Al trmino de esta prctica se pudo comparar la dureza del agua de pozos de Nanchital y
de Coatzacoalcos. Esto se realiz empleando titulaciones ocupando el reactivo EDTA y una
solucin buffer de pH 10 y pH 12 la cuales sirven para mantener la estabilidad de los
complejos formados.
PRCTICA No. 11
COMPROBACIN EXPERIMENTAL DE LA LEY DE LAMBERT-BEER
Objetivos.
Que el alumno aprenda a construir la grfica de la curva de calibracin de la absorbancia
contra la concentracin de un sistema colorido, en la cual se verifica la ley de Lamber- Beer.
Determina la concentracin de una solucin desconocida.
Fundamento.
La ley de Beer fue descubierta independientemente (y de distintas maneras) por Pierre
Bouguer en 1729, Johann Heinrich Lambert en 1760 y August Beer en 1852. Ellos
propusieron que la absorbancia de una muestra a determinada longitud de onda depende
de la cantidad de especie absorbente con la que se encuentra la luz al pasar por la muestra.
Esta ley explica de forma matemtica cmo la luz es absorbida por la materia. La ley dice
que tres fenmenos son responsables de disminuir la cantidad de luz despus que esta
pasa por algn medio que absorba:
1. La cantidad (concentracin) de material que absorbe en el medio.
2. La distancia que la luz tiene que viajar a travs de la muestra (trayecto ptico)
3. Probabilidad de que el fotn de cierta longitud de onda sea absorbido por el material
(coeficiente de absorcin o de extincin molar del material).
Generalidades.
Un espectrofotmetro es un instrumento usado en el anlisis qumico que sirve para medir,
en funcin de la longitud de onda, la relacin entre valores de una misma magnitud
fotomtrica relativos a dos haces de radiaciones y la concentracin o reacciones qumicas
que se miden en una muestra. Tambin es utilizado en los laboratorios de qumica para la
cuantificacin de sustancias y microorganismos.
Hay varios tipos de espectrofotmetros, puede ser de absorcin atmica, de absorcin
molecular (que comnmente se conoce como espectrofotmetro UV-VIS), y no debe ser
confundido con un espectrmetro de masa.
Este instrumento tiene la capacidad de proyectar un haz de luz monocromtica a travs de
una muestra y medir la cantidad de luz que es absorbida por dicha muestra. Esto le permite
al operador realizar dos funciones:
Dar informacin sobre la naturaleza de la sustancia en la muestra
Indicar indirectamente qu cantidad de la sustancia que nos interesa est presente en la
muestra.
1. Cul es el enunciado de la ley de Lamber-Beer?
La intensidad de un haz de luz monocromtica, que incide perpendicular sobre una muestra,
decrece exponencialmente con la concentracin de la muestra.
2. Investiga el fundamento de la espectrofotometra de absorcin.
La espectrofotometra de absorcin tiene como fundamento la absorcin de radiacin de
una longitud de onda determinada. Esta radiacin es absorbida selectivamente por tomos
que tengan niveles energticos cuya diferencia en energa corresponda en valor a la
energa de los fotones incidentes. Evaluar la concentracin de un analito en una muestra.
La cantidad de fotones absorbidos, est determinada por la ley de Beer.
3. .Investiga el diagrama
espectrofotmetro.
ptico
de
los
elementos
MATERIAL Y EQUIPO
Espectrofotmetro
2 Cubetas o celdas de lectura
9 tubos de ensaye de 18 x 25 mm
2 buretas (una mbar y otra incolora)
1 gradilla
que
constituyen
un
Reactivos:
KMnO4

Amarillo (reactividad) : 2-Cambio qumico violento
Inhalacin: Causa irritacin de nariz y tracto respiratorio superior, tos, laringitis, dolor
de cabeza, nusea y vmito. La muerte puede presentarse por inflamacin, edema
o espasmo de la laringe y bronquios, edema pulmonar o neumonitis qumica.
Contacto con ojos: Tanto en formas de cristales como en disolucin, este compuesto
es muy corrosivo.
Ingestin: Se ha observado en humanos que una ingestin de 2400 g/Kg/da (dosis
bajas o moderadas) genera quemaduras en trquea y efectos gastrointestinales
como nusea, vmito, ulceracin, diarrea o constipacin y prdida de conciencia.
PROCEDIMIENTO:
CLCULOS Y RESULTADOS
Gramos de KMnO4 Absorbancia

3 gr
0.260
6 gr
0.458
9 gr
0.5795
12 gr
0.723
15 gr
0.768
18 gr
0.824
21 gr
0.837
24 gr
0.853
Curva de concentraciones del KMnO4
Observaciones
Se prepararon diferentes soluciones de permanganato de potasio con concentraciones

diferentes a lo que pusimos observar los diferentes puntos de absorbancia en el
espectrofotmetro.
Conclusin
El permanganato de potasio por ser una solucin demasiado concentrada, se espera

obtener una curva que no fuera constante ,as pudimos observar los diferentes puntos de
absorbancia respecto a la concentracin de las muestras.
PRCTICA No. 12
PROBLEMA No. 6 DETERMINACIN ESPECTROFOTOMTRICA DE HIERRO II

Objetivos
1. Desarrolla por medio de una reaccin, el color en una solucin de hierro.
2. Realiza los clculos matemticos necesarios para preparar sus soluciones a partir de la
solucin estndar
3. Construye una grfica de calibracin (absorbancia contra concentracin), por medio de
sus respectivas lecturas en el espectrofotmetro.
4. Determina la concentracin de una solucin problema.
Fundamento
El hierro II reacciona con la 1-10 fenantrolina para dar un complejo anaranjado rojizo muy
estable, esta reaccin es la base para la determinacin de pequeas cantidades de hierro
mediante un mtodo sensible. Puesto que solo los iones ferrosos reaccionan con el
reactivo (1-10 fenantrolina), es preciso reducir todo el hierro (si hubiera hierro III) antes de
iniciar el desarrollo del color. La hidroxilamina sirve, dentro de un intervalo de pH limitado,
como un excelente reactivo para la reduccin del hierro III, como se muestra en la
siguiente reaccin.
2NH2OH + 2OH-+2Fe+3 2Fe+2 + N2 + 4H2O

Consideraciones
Un espectrofotmetro es un instrumento usado en el anlisis qumico que sirve para
medir, en funcin de la longitud de onda, la relacin entre valores de una misma magnitud
fotomtrica relativos a dos haces de radiaciones y la concentracin o reacciones qumicas
que se miden en una muestra. Tambin es utilizado en los laboratorios de qumica para la
cuantificacin de sustancias y microorganismos.
Hay varios tipos de espectrofotmetros, puede ser de absorcin atmica, de absorcin
molecular (que comnmente se conoce como espectrofotmetro UV-VIS), y no debe ser
confundido con un espectrmetro de masa.
Este instrumento tiene la capacidad de proyectar un haz de luz monocromtica a travs
de una muestra y medir la cantidad de luz que es absorbida por dicha muestra. Esto le
permite al operador realizar dos funciones:
Dar informacin sobre la naturaleza de la sustancia en la muestra
Indicar indirectamente qu cantidad de la sustancia que nos interesa est presente en la
muestra.
1. Investigue la frmula de la 1-10 fenantrolina monohidratada y el complejo que se

forma cuando reacciona con el hierro.
Formula: C12H8N2.H2O
El hierro (II) forma un complejo de color rojo con 1,10-fenantrolina segn la reaccin:
Cul es el papel de la hidroxilamina en la determinacin de hierro?

Para asegurarnos de que todo el hierro presente en la muestra se encuentra en forma de
Fe2+ aadimos, antes de la formacin del complejo, un agente reductor como es el
clorhidrato de hidroxilamina, el cual reduce el Fe3+ a Fe2+ que es el que forma el
complejo con la fenantrolina
4 Fe 3+ + 2 NH2OH
4 Fe 2+ + N2 O + 4 H3O + + H 2 O
Por qu es necesario controlar el pH de la reaccin?

La formacin del complejo hierro (II) con fenantrolina se da en un intervalo de pH
comprendido entre 2 y 9, aunque ste es suficientemente amplio, para asegurar la
formacin cuantitativa del complejo se adiciona al medio acetato sdico que neutraliza el
cido formado durante la reduccin del hierro (III) y ajusta el pH a un valor al que se
puede efectuar la formacin del complejo.
REACTIVOS
MATERIAL
Solucin estndar de sulfato ferroso amoniacal(0.01

mg de Fe+2/ml)
7 Matraces volumtricos de
100 ml.
Solucin reductora de clorhidrato de hidroxilamina

al 10 %
Bureta con pinzas y soporte
Solucin de Acetato de sodio al 25 % (Buffer pH 3)
Vaso de precipitado de 150

ml
Solucin de 1-10 fenantrolina al 0.1 %
Papel milimtrico
GRADO DE TOXICIDAD DE LOS REACTIVOS EN ESTA PRCTICA:
Sulfato de ferroso amoniacal (NH4)2Fe (SO4)2

Azul (salud): 1-Poco peligroso
Rojo (inflamable) : 0- No se inflama
Amarillo (reactividad) : 0-Estable
Inhalacin: Irritacin de la causa de mayo a la zona respiratoria. Los sntomas pueden incluir
toser, la garganta dolorida, la respiracin trabajada, y el dolor de pecho.
Ingestin: Las dosis orales grandes pueden causar la irritacin al aparato gastrointestinal.
La toxicidad baja en cantidades pequeas pero dosificaciones ms grandes puede causar
nusea, vomitar, diarrea, y el taburete del negro. La decoloracin rosada de la orina es un
indicador fuerte del envenenamiento del hierro. Los daos, el coma, y la muerte del hgado
del envenenamiento del hierro se han registrado.
Contacto de la piel: Irritacin de la causa de mayo con rojez y dolor.
Contacto visual: Irritacin, rojez y dolor de la causa de mayo. Los cristales pueden ser
abrasivos.
Clorhidrato de hidroxilamina NH2OH.HCl.

Amarillo (reactividad) : 3-Puede explotar en caso de choque o calentamiento.
Inhalacin: Corrosivo. Extremadamente destructivo a los tejidos finos de las membranas

mucosas y de la zona respiratoria superior. Los sntomas pueden incluir la sensacin
ardiente, toser, resuello, el laringitis, shortness de la respiracin, dolor de cabeza, nusea
y vomitar. La inhalacin puede ser fatal como resultado de la inflamacin del espasmo y
edema de la laringe y los bronquios, pneumonitis qumico y edema pulmonar.
Ingestin: Hemoglobina del convertido de mayo al methemoglobin, produciendo cyanosis.
Puede tambin causar nusea, vomitar, cada en la presin arterial, dolor de cabeza,
vrtigo, el sonido en los odos, el shortness de la respiracin, la deficiencia severa del
oxgeno de la sangre y convulsiones. Las altas concentraciones causan el coma y la muerte
del derrumbamiento circulatorio.
Contacto de la piel: Sensitizer irritante y posible. Quemaduras de la causa de mayo.
Contacto visual: Corrosivo a los ojos. Irritacin severa de la causa de mayo y daos crnea.
Acetato de sodio CH3COONa

Azul (salud): 1-Poco peligroso
Inhalacin: Puede causar irritacin al tracto respiratorio. Los sntomas pueden incluir tos,
ulcera en la garganta, respiracin dificultosa y dolor en el pecho.
Ingestin: Grandes dosis pueden producir dolor abdominal, nausea y vmito.
Contacto con la piel: Puede causar irritacin con enrojecimiento y dolor.
Contacto con los ojos: El contacto puede producir irritacin, enrojecimiento y dolor.
Fenantrolina C12H8N2 x H2O
Azul (salud) Azul (salud): 1-Poco peligroso
Inhalacin: Irritaciones en el tracto respiratorio, nocivo leve, tos y dolores en garganta y

pecho.
Contacto con La Piel: Irritaciones leves, nocivo si lleva a absorberse por la piel.
Contacto con los Ojos: Irritaciones leves.
Ingestin: Nocivo leve, posibles nuseas, vmitos y diarrea. Irritaciones gastrointestinales
leves.: 1-Poco peligroso
Inhalacin: Irritaciones en el tracto respiratorio, nocivo leve, tos y dolores en garganta y
pecho.
Contacto con La Piel: Irritaciones leves, nocivo si lleva a absorberse por la piel.
Contacto con los Ojos: Irritaciones leves.
Ingestin: Nocivo leve, posibles nuseas, vmitos y diarrea. Irritaciones gastrointestinales
leves.
PROCEDIMIENTO
CLCULOS Y RESULTADOS
Tabla con los Datos de las mediciones realizadas por el Dream Team en el
espectrofotmetro.
Concentracin de Fe2+
0.00 mg%
0.02 mg%
0.04 mg%
0.06 mg%
0.08 mg%
0.10 mg%
ml sol. STD de Fe2+

0.00
0.039
0.084
0.094
0.142
0.167
Grfica:
a.
Muestra Problema
La lectura registrada fue de 0.093 de absorbancia. Estableciendo una linealidad
como se representa en la grfica de abajo se concluye que la cantidad de Fe que
contena nuestra muestra es de 0.058 mg%.
Observaciones
Observaciones
En esta prctica hicimos una curva con muestras de hierro II , observamos las
absorbancias de diferentes concentraciones , la profesora nos dio una muestra problema
en la cual en base a un grafica encontramos los mililitros que le se haban puesto a la
muestra problema.
Conclusin
En esta prctica llevamos a cabo la observacin de diferentes concentraciones de hierro
por medio del mtodo espectrofotomtrico, en el cual comprobamos que la concentracin
de la solucin hecha es directamente proporcional a la absorbancia que va a tener esta
dicha solucin.
Bibliografa
www.corpoica.org.co/SitioWeb/.../Hojas_Seguridad/
www.ctr.com.mx/pdfcert/Sulfato%20Ferroso%20Amoniacal.pdf
iio.ens.uabc.mx/hojas-seguridad/ACETATO

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UNIVERSIDAD VERACRUZANA

FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS

QUIMICA ANALITICA Y METODOS INSTRUMENTALES

Q.F.B MIRTHZA AGUILAR YE

MANUAL DE PRCTICAS DEL LABORATORIO

CONTRERAS MORALES MIRIAM

DETERMINACIN DE SLIDOS TOTALES, FIJOS Y VOLTILES

Indique cuales deben ser las caractersticas de una muestra para su

Mencione el mtodo de muestreo que utilizar para la realizacin de esta

Cules seran los efectos de utilizar un agua con slidos en una

Cuando el agua ingresa a una caldera (generador de vapor), inevitablemente transporta

Precauciones que se deben tener para esta prctica.

Estufa para secar

Mufla elctrica para calcinar

200 mL de muestra de agua

TIEMPO PARA LA EJECUCIN DE LA PRCTICA: Seis horas

Calcine la capsula de porcelana.

Enfre y lleve a peso constante en mg la capsula (A).

Mida 100 mL de la muestra en la probeta graduada y pselos a la cpsula de porcelana.

Evapore la muestra a sequedad en la estufa a 103oC, o en bao Mara primero y

Enfre y lleve a peso contante en mg (B)

Si se determinan slidos voltiles, calcine el residuo de la evaporacin a 550oC, en una

Enfre y pese en mg (C).

El peso de la capsula en mg despus de evaporar la muestra (B) menos el peso de la

El peso en mg de la cpsula despus de la evaporacin de la muestra (B) menos el peso

ppm de Slidos Fijos Totales = E - F

Se realiz el muestro de agua del lago de la UV con base a la Norma. Se etiqueto y se

Calcinamos la capsula en la estufa, la pasamos al desecador y la pesamos.

Agregamos a la capsula 50 ml de muestra y la evaporamos, calentamos en la estufa y

Calcinamos en la mufla y volvimos a pesar.

(A) P1= 36.0553 g

ppm de Slidos totales =

ppm de Slidos Voltiles Totales = mL de muestra =

ppm de Slidos Fijos Totales = 0.182 0.098 = 0.084

Al agua recolectada se le realizaron pruebas gravimtricas utilizando equipo de secado para

MANEJO DE RESIDUOS Y SUBPRODUCTOS

Preparar algunas disoluciones de reactivos de concentracin especfica que se

El manejo de lquidos en el laboratorio, resulta ms cmodo y sencillo: El primer paso a

emplean en el anlisis son, en estricto sentido, mezclas de slidos en lquidos, lquidos en

Masa por volumen

Por ciento mol

EDTA (sal disdica)

3.- Investigar la reactividad y toxicidad de las sustancias a utilizar como son

Precauciones que se deben tener para esta prctica.

Azul (salud): 3-Peligro extremo

Inhalacin: Principal Riesgo de Exposicin. Puede ocasionar rinitis

NaOH grado reactivo

cido actico concentrado

Azul (salud): 3-Peligro extremo

Inhalacin: Irritacin de nariz y garganta, dificultad para respirar, tos, flema.

Control lmite de exposicin: VLA 15 ppm o 37 mg/m3

Hidrxido de amonio concentrado

Azul (salud): 3-Peligro extremo

Azul (salud): 2- Peligroso

Azul (salud): 1- Poco peligroso

Ingestin: grandes dosis puede provocar trastornos gastrointestinales.

Azul (salud): 1- Poco peligroso

Inhalacin: La sustancia es irritante para las membranas

Precauciones que se deben tener para esta prctica.

NaOH grado reactivo

Acido actico concentrado

Vasos de precipitado de 250 mL

Hidrxido de amonio concentrado

Embudo de filtracin rpida