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Zusammenfassung

In den vergangenen Jahren verbesserte sich die durchschnittliche Lebenserwartung der


Bevlkerung dramatisch. Deshalb Healthcare-Technologien zu entwickeln hatte, um mit der
erhhten Nachfrage nach Lebensqualitt Verbesserungen fr beide ltere und junge Menschen
zu bewltigen. Eines der wichtigsten neuen Felder ist die Nutzung der biomedizinischen
Technik zu entwickeln und Prothesen herzustellen.
Metallische Prothesen haben nur eine begrenzte Lebensdauer und High-End-KeramikProthesen sind zu teuer fr eine groe Anzahl von Patienten. Um hohe Kosten mit den
herkmmlichen Fertigungstechnologien zur Herstellung von Keramik-Implantate
verwendeten Komponenten in Bezug zu berwinden, wird eine neue Serienproduktion Ansatz
in dieser Arbeit entwickelt werden. Die Machbarkeit der Herstellung von keramischen
Hftprothesen durch Spritzgieen werden bercksichtigt und untersucht werden. Ein solcher
Ansatz erfordert die Entwicklung einer integrierten Produktion - entlang der Prozesskette von
der Rohstoffkonditionierung ber das Formgebungsverfahren bis zur Endbearbeitung , der
die erforderlichen hohen Qualitten keramischer Implantat Produkte mit den Kostenzielen fr
einen breiteren Markt in Einklang bringt. Ziel ist es, durch die Anwendung des keramischen
Spritzgieens Implantate in endkonturnaher Geometrie herzustellen und so weitgehend auf
die sehr kostenintensive Endbearbeitung der harten und zhen Keramik zu verzichten. Durch
das Potential zur Net-shape-Formgebung des keramischen Spritzgieens wird die Taktzeit
sowie die Nacharbeit erheblich reduziert, dafr ist verfahrensbedingt der Anteil an Binde- und
Hilfsstoffen hher, wodurch sich die gesamte Wrmebehandlung und chemische Technik
komplizierter gestalten.
Fertigungstechnologie wie Keramikspritzgieen knnte neue Perspektive zu anfangen. Die
wichtigsten Merkmale der Massenproduktion ra erreicht eine groe Verbesserung der
Produktionseffizienz in Bezug auf die bestehenden Qualittsstandards und damit das
Erreichen einer globalen Fhrung in Kosten und Wettbewerbsfhigkeit. Die Einfhrung der
Herstellung von keramischen Implantaten durch Spritzgieen kann somit einen groen
Einfluss auf die Gesellschaft, mehr Patientengruppen werden von dieser
Fertigungstechnologie profitieren vor allem in Entwicklungslndern.
In Rahmen dieser Arbeit, die verschiedenen Phasen der Verarbeitung in Keramikspritzgieen
wo die komplette Abwicklung hinweg zu verbessern untersucht. Im Ansatz verfolgt, wurde
beschlossen, hnliches Material zu entwickeln, wie in der Literatur durch Spritzgieen und
anschlieende druckloses Sintern in Luft oder Wasserstoffatmosphre. Das Spritzgieen und
Sintern Parameter mssen optimiert werden, um eine geringe Porositt und eine Reduzierung
der Defekte bei der Verarbeitung eingebracht werden.

Pulver in die Keramikspritzguss Masse mssen sorgfltig mit Bezug auf Gre, Form und
Verpackung Eigenschaften ausgewhlt werden. Die ausgewhlten Pulver muss die bentigt
Flieeigenschaften haben, um komplexe Formen mit hoher Magenauigkeit zu erreichen. Das
Mischverfahren ist der Schlssel zum Erreichen einer homogenen Mischung. Die ZTA
Einsatzmaterialien wurden durch anfngliches Mischen der Pulver-und Zusatzstoffe in
destilliertem Wasser hergestellt, um eine wssrige Dispersion zu erreichen. Die keramische
Schlicker ist danach vermahlen, um die agglomeriert Teilchen in der keramischen Suspension
zu auflsen. Die gemahlene und desagglomerierten Suspension wurde dann mit dem
Bindemittel in einem Z-Kneter gemischt. Zudem das Bindemittel ist fr die temporre
Formbarkeit und Fliefhigkeit des keramischen Ausgangsmaterials. Bindemittelgehalt wurde
optimiert Erzielung eines Bindemittelgehaltes von ~ 15 Gew.-Prozent, die richtig gewhlt
wurde zu Bindemittel Segregation oder unzureichender Fliefhigkeit durch zu hohe oder zu
niedrige Bindemittelgehalt vermeiden.
Die Rezeptur wurde entsprechend Resultaten rheologische Untersuchungen eingestellt. Das
vorgemischte thermoplastische Einsatzmaterial wurde extrudiert und anschlieend in einem
Doppelschneckenextruder homogenisiert. Danach wird das keramische Ausgangsmaterial
granuliert und zum Spritzgieen hergestellt. Die verwendeten Pulver und ZTA Rezepturen
sind in Tabelle 4.1 und 4.2 zusammengefasst
Die ZTA Massen wurden zu Platten geformt (45mm x 32 mm x 3 mm) mit einer 50-TonnenSpritzgumaschine. Die Prozessparameter der ZTA Platten sind in Tabelle 4.3 zusammengefasst. Zweistufen Entbinderungsprozess wurde an allen keramischen Proben in dieser Arbeit
eingesetzt, die alle mit 15 Gew.% Bindemittel durchgefhrt. Die wasserlslichen Bestandteile
(~ 40%) werden durch Eintauchen der Teile ber Nacht in destilliertem Wasser bei 60 C
extrahiert. Der Hauptbestandteil des Bindemittelsystems als Skelettstruktur fungieren und
Aufrechterhaltung der Form des Grnkrpers. Danach wurden die Proben entnommen und an
der Luft getrocknet. Entbindern in Wasser entsteht ein Netzwerk von offener Porositt, die das
Entfernen des verbleibenden Bindemittels durch thermischen Abbau frdert. Es wurde von
der thermogravimetrischen Analyse besttigt, dass 60% des greren Bindemittelbestandteils
der grnen Komponenten durch thermische Behandlung entfernt.
In dieser Studie wurden die Stabilitt von spritzgegossenem ZTA Materialien, mit 10 Vol-%
Zirkoniumdioxid und unterschiedlichen Stabilisator Gehalt (0, 1,5 und 3 Mol-% Yttriumoxid)
in einem beschleunigten Alterungstest verglichen. Die Mglichkeit der Herstellung von
Keramiken fr ZTA biomedizinische Implantate mittels Spritzgieen mit nachfolgender
Entbindern und Sintern wurde untersucht. Die Ergebnisse haben gezeigt, dass die
hydrothermale Stabilitt durch die Zugabe einer ausreichenden Menge an Yttriumoxid (~ 1,5
Mol-% in der Zirkoniumdioxid) verbessert wird, um 80% der t-ZrO 2-Phase nach 48 Stunden
Alterung zu behalten (~ 175 Jahre in vivo). Die Biegefestigkeit von Yttriumoxid stabilisiertem
Spritzguss ZTA ist mehr als 600 MPa nach schweren Alterung. Vielmehr nimmt die Festigkeit

des unstabilisierten spritzgegossenen ZTA schnell auf 300 MPa nach kurzer Zeit durch
Mikrorisse.
Nach dem design of experiments Entwurf eingefhrt in Kapitel 5, wurde festgestellt, dass es
ein mchtiges Instrument zur systematischen Untersuchung der Parameter Einfluss auf die
Eigenschaften von spritzgegossenen ZTA Komponenten ist. Die Yttrium Chromit Zusatz fhrt
zu verbesserten mechanischen Eigenschaften, sondern verringert die Sinterfhigkeit von ZTA
Komponenten. Als Ergebnis, wurde Sinterung in Wasserstoffatmosphre ferner angewandt
werden, um die Verdichtung zu verbessern.
In-situ-Plttchen verstrkter Keramik ZTA waren durch Spritzgieen Entwickelt mit der
Absicht der Erzielung verbesserten mechanischen Eigenschaften fr orthopdische
Anwendungen. In dieser Arbeit wurde der Einfluss der Hexaaluminate Plttchen auf die
mechanischen Eigenschaften und Alterungsverhalten ZTA Keramiken mit 10 Vol-% und 15
Vol-% ZrO2 untersucht worden. Die Zirkoniumdioxid-Gehalt wurde unter dem
Perkolationsschwelle (~16 Vol.%), um weg von der Bildung von Zirkon
zusammengeschalteten Netzen gehalten. Experimente haben gezeigt, dass die Zugabe von
Strontium und Lanthan-hexaaluminate Plttchen gelungen die Festigkeit und Zhigkeit der
ZTA keramischen Materialien zu verbessern. Die Biegefestigkeit und Bruchzhigkeit von
ZTA mit 10 Vol-% Zirkoniumdioxid und 5 Vol-% SrAl12O19 Plttchen berschritten 650
MPa und 5.5 MPa m. Mit Bezug auf herkmmliche Spritzgegossen ZTA mit 10 Vol-%
Zirkoniumdioxid, ist die Biegefestigkeit nur etwa 550 MPa und die Hrte bleibt niedriger als
5 MPa m. Die in-situ-Inhalt von 15 Vol-% LaAl11O18 Plttchen verbesserte die
Biegefestigkeit und Bruchzhigkeit von ZTA mit 15 Vol-% Zirkoniumdioxid (ZTA-6). Die
Verbesserung der Festigkeit und Zhigkeit ist durch einen Riss Auslenkmechanismus
zugeschrieben von dem Plttchen.
Die Hrte und der Elastizittsmodul der Plttchen verstrkten ZTA Materialien wird reduziert
mit zunehmendem Gehalt von Hexaaluminate aufgrund der geringeren Hrte und
Elastizittsmodul von Aluminat Plttchen im Vergleich mit Aluminiumoxid. Darber hinaus
ist die Zugabe von Plttchen hatte keinen negativen Effekt auf die Verdichtung Verhalten als
erwartet, aber sie verbessert die Zuverlssigkeit der spritzgegossenen ZTA Keramik. Die
Ergebnisse haben gezeigt, dass, um mehr als 98% der theoretischen Dichte durch drucklose
Sinterung, hohe Sintertemperatur (ber 1500 C) zusammen mit dem langen Sintern-zeit (~
3h) zu erhalten sind erforderlich. Relative Dichte und Korngre der gesinterten Materialien
stieg mit Sintertemperatur.
Im Hinblick auf Alterung, wirft die Zugabe von Aluminate plttchen in ZTA Materialien die
Wandlungsfhigkeit von Zirkonoxid. Dementsprechend lassen sich die monoklinen Anteil
nimmt mit Bezug auf Alterungszeit und in-situ Plttchen Inhalt, den Groteil der
Aluminiumoxidmatrix in Druckspannung. In diesem Fall wird Umwandlungsverstrkung im

Falle eines Aufpralls ausgelst werden. Die Ergebnisse aus den Tests der Alterung ZTA-6
besttigt werden, dass selbst wenn der anfngliche monokline Gehalt hher ist als andere
Materialien (untere Zirkoniumoxid und Blutplttchen-Gehalt), keine aggressive Alterung
beobachtet wurde. ZTA-6 erhalten ~ 36% der t-ZrO2-Phase nach 100 Stunden Alterung (~ 300
Jahre in vivo) und dies besttigt die Abwesenheit von Mikrorissen.

Um die Angemessenheit der mechanischen Eigenschaften von neu entwickelten Materialien


(Plttchen verstrkter ZTA) durch Spritzgieen zu bewerten, wurde ein Vergleich unter
Bercksichtigung der mechanischen Eigenschaften der vorhandenen keramischen HftImplantat-Materialien durchgefhrt. Bezogen auf die mechanischen Eigenschaften die in
Tabelle 6.1 gezeigt sind, die neu entwickelte ZTA Materialien durch Spritzgieen irgendwie
zwischen der Aluminiumoxid (Biolox forte) und ZTA (Biolox delta) keramische
Hftimplantate positioniert. Es gibt im Prinzip keine Beschrnkung in Bezug auf die
mechanischen Eigenschaften und Alterungsverhalten, die entwickeltes Spritzgegossenen ZTA
Materialien in der Herstellung von keramischen Implantaten verwenden.
Die hohe Biegefestigkeit von Biolox delta ZTA war nicht durchfhrbar durch Spritzgieen
aufgrund des hohen Bindemittelgehalts. Die ZTA Komponente hat hoher Porositt nach den
Entbindern. Verbesserten mechanischen Eigenschaften sind nur mglich, wenn die volle
Dichte bei niedrigen Sintertemperaturen erreicht wird. Durch eine weitere Erhhung des
Pulvergehalt und Einstellen der Sinterparameter kann der theoretischen Dichte des gesinterten
Bauteile mglicherweise 99% bersteigt. Eine zustzliche HIP-Sintern knnte der
Verdichtungsvorgang und der mechanischen Eigenschaften der spritzgegossenen ZTA
Materialien verbessern.
Entwerfen und Herstellen eines Spritzgiewerkzeugs zur genauen Herstellung einer KeramikHftprothese Komponente war eine sehr anspruchsvolle Aufgabe. Ein sehr wichtiger Aspekt
bei dieser Aufgabe bestand darin, die Ausfallrate der Bauteile insbesondere im
Spritzgussverfahren zu reduzieren. Ein intern Heikanalsystem wurde im Form integriert, um
das schnelle Einfrieren des Verteilersystem widersetzen und reduzieren den Einspritzdruck
whrend der Formprozess. Zur Verringerung der Pulver-Binder Segregation und
ungleichfrmigen Restspannungen beim Erstarren wurden Strmungskanle in den
Formplatten zusammen mit einem Leitblech Strmungskanal in der schlieseitige Formplatte
eingebaut, um eine ausgeglichene Wrmeverteilung unter der gesamten Form gewhrleistet.
Das Spritzgussverfahren wurde mit Moldflow Insight 2013 Software simuliert, um den Fluss
des Einsatzmaterials in der Form vorherzusagen. Formfllsimulation hilft kurze Schlge und
Defekte wie Bindenhte, Verzug und Lufteinschlsse zu vermeiden. Simulation Software
senken Kosten, reduzieren Fabrikationsfehler und bringt Produkte schneller auf den Markt.

Viele Schwierigkeiten traten whrend der Entwicklung des keramischen Spritzgussverfahrens;


von dem Einstellen des Einsatzmaterials Rezeptur, Formenbau, Optimierung der
Spritzgieparameter, bis den Defekten, die in dem Entbindern und Sintern Prozesse entstehen.
Die meisten von diesen Schwierigkeiten wurden gelst, wie die Entwicklung neuer
Materialien
mit
verbesserten
Eigenschaften,
Formenbau
und
Optimierung
Spritzgieparameter. Allerdings Weiterentwicklung ist erforderlich, um die Einschrnkungen
wie die Verringerung der relativen Schrumpfung und Verbesserung Verdichtung durch die
Erhhung der Pulverbeladung berwinden.
Nach der Optimierung der Formenbau und Verarbeitung Parameter, wie in Kapitel 7
beschrieben, wurden Defekte in den Sinterformteile reduziert, aber nicht vollstndig
eliminiert. Risse wurden nach dem Sintern in den Regionen, wo kritische
Dickenschwankungen fanden whrend der Fllphase beobachtet. Diese inhomogene Fllung
Verhalten wurde durch die Simulation Modell vorhergesagt mit Moldflow Insight 2013
validiert. Die frhzeitige Erkennung von Defekten in den Grnen Teilen nach dem
Spritzgieen wird auch als eine groe Herausforderung fr die Zukunft der Keramik
Spritzgietechnik. Die meisten der Fehler, wie Risse, Poren und Einschlsse treten whrend
der Fllphase Form. Als Ergebnis konnte eine weitere perspektivische die Durchfhrung von
Computer-Topographie auf den grnen Komponenten sein, um die Entstehung von Defekten
zu bestimmen und ermglicht Defekten Eliminierung in dieser frhen Verarbeitungsstufe.
Die Entwicklung des Herstellungsprozesses von keramischen Hftprothesen ist ein
ehrgeiziges Forschungsprojekt, das lange Zeit der Entwicklung in Zusammenarbeit mit
interdisziplinren Forschungsgruppen erfordert. Sicherlich sind die neu entwickelten ZTA
Hftimplantate durch Spritzgieen sind nicht bereit, fr die Implantation in der nahen
Zukunft. Es ist jedoch offensichtlich, dass diese Arbeit wird zur Grundlage fr die knftige
Arbeit in Bezug auf die Entwicklung von Keramik spritzgieen genommen, nicht nur fr
Hftprothesen, sondern auch fr andere biomedizinische Anwendungen (Material und
Herstellungsverfahren).