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KfK 5034 März 1992 Ergebnisbericht über Forschungs- und Entwicklungsarbeiten 1991 Institut für Material-·und

KfK 5034

März 1992

Ergebnisbericht über Forschungs- und Entwicklungsarbeiten

1991

Institut für Material-·und Festkörperforschung

Kernforschungszentrum Karlsruhe

KfK 5034

Ergebnisbericht über Forschungs- und Entwicklungsarbeiten

1991

Institut für Material- und Festkörperforschung

und Entwicklungsarbeiten 1991 Institut für Material- und Festkörperforschung Kernforschungszentrum Karlsruhe GmbH

Kernforschungszentrum Karlsruhe GmbH

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Kernforschungszentrum Karlsruhe GmbH Postfach 3640, 7500 Karlsruhe 1

ISSN 0303-4003 ISSN 0176-0262

Institut für Materialforschung (IMF)

Leitung:

IMF 1:

Prof.

Dr. K.-H. Zum Gahr

IMF II:

Prof.

Dr. D. Munz

IMF 111:

Prof.

Dr. K. Kummerer

Das Institut besteht aus den drei Teilinstituten IMF I, IMF II und IMF 111. Die Aufgabengebiete gliedern sich in Angewandte Werkstoffphysik (IMF 1), Werkstoff- und Strukturmechanik (IMF II) und Werkstoff-Prozeßtechnik (IMF 111). Das IMF I arbeitet hierbei bevorzugt an der Entwicklung von metallischen, nicht- metallischen und Verbundwerkstoffen sowie an Fragen der Struktur und Eigenschaften von Grenzflächen und Oberflä- chenschutzschichten. Schwerpunktmäßig behandelt das IMF II die Zuverlässigkeit von Komponenten, Versagensmechanik und Schadenskunde. Das IMF 111 untersucht verfahrenstech- nische Fragestellungen im Rahmen der Herstellung von kera- mischen Werkstoffen und Fusionsbrutstoffen und die Ausle- gung kerntechnischer Komponenten,

An den verschiedenen Arbeitsschwerpunkten des Kernfor- schungszentrums wirkt das Institut mit seinen Forschungsar- beiten besonders in der Kernfusion, Nuklearen Sicherheitsfor- schung, Werkstoffe und Grenzflächen, Supraleitung sowie der Mikrotechnik mit. Es werden Material- und Festigkeitsprobleme für zukünftige Fusionsreaktoren und für Kernspaltungsreakto- ren sowie sicherheitsrelevante Fragen der Kerntechnik unter- sucht. Weiterhin werden nicht projektgebundene Forschungen auf dem Gebiet metallischer, keramischer und polymerer Werk- stoffe für hohe Beanspruchungen betrieben.

Das IMF verfügt über vielfältige experimentelle Einrichtungen zur Herstellung und zur mechanischen, physikalischen, che- mischen und technologischen Prüfung sowie zur Analyse von kompakten und schichtförmigen Materialien. Zu der besonde- ren großgerätetechnischen Ausstattung des Instituts gehören u.a. eine Zweistrahlanlage (Protonen- und Heliumstrahl) für Untersuchungen zur Überlagerung von Strahlenschäden, gas- förmigen Transmutationsprodukten und mechanischer Wech- selbeanspruchung von Werkstoffen für die Fusionstechnik, ein 3,5 kW C02-Hochleistungslaser zur Oberflächenbehandlung, moderne Einrichtungen zur hochauflösenden Transmissions- elektronenmikroskopie zur Grenzflächen- und Mikrostruktur- forschung und eine heißisostatische Presse.fürdie Herstellung großformatiger keramischer Proben .

Die Arbeiten im Projekt Kernfusion werden im Rahmen der Europäischen Gemeinschaft und innerhalb eines Entwick- lungsvertrages zwischen KfK und dem IPP Garehing durchge- führt. Sicherheitsrelevante Problemstellungen für die Ausle- gung und den Betrieb kerntechnischer Anlagen werden im Projekt Nukleare Slcherheitsforschung, im besonderen im Rahmen des europäischen Brüterverbundes unten~ucht. Es besteht eine vielfältige nationale und internationale Zusam- menarbeit mit anderen Großforschungseinrichtungen, univer- sitären und nichtuniversitären Instituten einschließlich dem Austausch von Gastwissenschaftlern mit zahlreichen Ländern. Studierende der Universtität Karlsruhe und Gastwissenschaft- ler wirken regelmäßig an verschiedenen Entwicklungsaufga- ben des Institutes mit. Verschiedene aus den F+E-Arbeiten der Teilinstitute hervorgegangene Ergebnisse werden in

Kooperation mit der Industrie gezielt zur Produktreife weiter- entwickelt.

Am 31.12.1991 waren im IMF 161 Mitarbeiter (12 davon halbtags) beschäftigt, darunter 68 Akademiker, 35 Ingenieure und 58 sonstige Mitarbeiter. Hinzu kamen 6 Gäste , 8 Nach- wuchswissenschaftler, 2 Mitarbeiter im Technologie-Transfer- Programm, 6 Mitarbeiter über Drittmittel, 13 Universitätsange- hörige, 11 Doktoranden sowie 4 Auszubildende.

03

Projekt Kernfusion (PKF)

03.01

Entwurfsstudien zu Fusionsanlagen

03.01.01

IMF

Studien für NET/ITER

Bewertung von Erste-Wand-Komponenten

Die Erste Wand eines Fusionsreaktors ist sowohl zyklischen thermischen Belastungen im Normalbetrieb als auch starken mechanischen Belastungen während Plasma-Disruptionen ausgesetzt. Fertigungsbedingte vorhandene Fehler und wäh- rend des Betriebes entstandene Ermüdungsrisse können sich unter vielfachen Lastwechseln ausbreiten und zum Versagen der Komponente führen. Im Rahmen eines Studienkontraktes sollen verschiedene bruchmechanische Methoden zur Vorher- sage des Rißwachstums angewendet werden. Mit den not- wendigen thermo-mechanischen Berechnungen für das neue- sie ITER-Design der Ersten Wand wurde begonnen.

Veröffent-

Primärberichte

Beteiligte Mitarbeiter

lichungen

   

DP E. Diegeie

G. Schweinfurther

03.02

03.02.01

IMF

Strukturwerkstoffe und hoch belastbare Komponenten

Nichtmetallische Werkstoffe

Eigenschaftsmessungen an keramischen Materialien

SiC wird als Alternative zum Graphit hinsichtlich seiner Eignung für den Schutz der Ersten Wand in Fusionsreaktoren unter- sucht. Die Isolatormaterialien AI203, MgAI204 und AIN sind für hochbelastete Fenster in Hochfrequenz-Plasmaheizsystemen vorgesehen. 1991 wurde die Auswertung der Biegebruchfe- stigkeitsmessungen an bestrahlten Proben aus den bisher durchgeführten sechs Neutronenbestrahlungsversuchen ab- geschlossen. Es wurde jeweils ein starker Festigkeitsabfall gefunden (Abb.), der überraschend wenig von der Reinheit, vom Herstellungsverfahren und vom Korngefüge abhing. Er trat sogar in Saphirproben, d.h. in einkristallinem AI203 auf. Es wurde gefolgert, daß als maßgebende Ursache eine Vermin- derung der effektiven Bruchzähigkeit durch intrakristallins Be- strahlungsdefekte in Betracht kommt.

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Neutron fluence, n/m 2 (E >0.1 MeV)

Verminderung der Bruchfestigkeit von SiC, AIN und AI203 unter Neutronen- bestrahlung, meistens bei 400-600 °C.

Der Aufbau der Laser-Flash-Apparatur zur Messung der Wär- meleitfähigkeit an bestrahlten Keramikproben in den Heißen Zellen wurde fortgeführt. Die Vakuumglocke mit Heizung und Probenhalterung wurde in eine bleiabgeschirmte Box einge- baut und die Geometrie der Anordnung Laser-Detektor ent- sprechend angepaßt. Die gesamte Apparatur wurde an nicht- aktiven Proben getestet.

Untersuchungen mit dem Transmissions-Elektronenmikro- skop (TEM) wurden an getemperten AI203-Proben durchge- führt, um das Erholungsverhalten von strahlungsinduzierten dreidimensionalen (3D) Defekten zu studieren. Die Ergebnisse zeigen, daß die Dichte der 3D-Defekte abnimmt mit steigender Ausheiltemperatur, während der Durchmesser dieser Defekte anwächst (Abb.). Dieses Verhalten korreliert mit dem entspre- chenden temperaturabhängigen Verhalten der thermischen Leitfähigkeit. Zum Zusammenhang zwischen dem Volumen- schwellen nach der Bestrahlung und der Reduktion der ther- mischen Leitfähigkeit in AI203 zeigen Modellrechnungen, daß er nicht allein durch den Einfluß von Punktdefekten erklärt werden kann.

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Terrperohr (K)

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Ausheilverhalten von 3D-Defekten in bestrahltem Saphir (Dosis: 10 dpa).

Ergänzend zu den Untersuchungen an bestrahlten Keramiken wurde die Wärmeleitfähigkeit unbestrahlter AI203-Zr02-Pro- ben untersucht. Hierbei zeigte sich, daß Mikroporen im Bereich von - 10 nm Durchmesser ähnliche Wirkungen auf die Wär- meleitfähigkeit zeigen, wie die durch Bestrahlung erzeugten

3D-Effekte.

An CFC-Materialien wurde mit der Gefügecharakterisierung sowie der Messung der thermischen Dehnung und des E-Mo- duls begonnen.

Thermodynamische Untersuchungen an SiC mit galvanischen Festkörperketten zwischen 1200 und 1300 K haben ergeben, daß hexagonales a-SiC mit der freien Bildungsenthalpie '~Go=-94770 + 24,24 · T J/mol die stabile Phase ist, während das kubische ß-SiC mit '~Go = -82824 + 20,84 · T J/mol im gesamten Temperaturbereich die metastabile Phase darstellt. Entsprechende Untersuchungen an amorphem SiC haben zwar eine geringere thermodynamische Stabilität als die von a-SiC nachgewiesen, sie ist jedoch vom Zustand des amorp- hen Kohlenstoffs als Bezugsgröße abhängig, die quantitativ bisher nicht angegeben werden kann.

Absorptionsfördernde Plasmaspritzschichten auf AI20s!Ti02- Basis weisen nach den bisherigen Maßergebnissen im gesam- ten interessierenden Temperaturbereich eine ausreichend ho- he Emissivität auf. Die für Vergleichstests (thermische Ermü- dung, mechanische Ermüdung, Biegebruchverhalten und Thermoschockverhalten) erforderlichen Proben mit ausge-

wählten optimierten Schichten wurden durch Fremdauftrag hergestellt. Für die vor und nach den Tests vorgesehenen Emissionsmessungen an den Thermoschockproben wurden die Maßbedingungen festgelegt.

Veröffent-

Primärberichte

Beteiligte Mitarbeiter

lichungen

V

30421

03.02.01 P67A

M.

Blumhofer

30789

03.02.01 P68A

Prof. Dr. W. Dienst

30833

03.02.01 P68B

P.

Fitzi

V

31250

03.02.01P68C

G.

Gausmann

31462

G.

Haase

31512

Dr.

H. Kleykamp

V

31703

H.

Janzer

V

31704

W. Laumer

31710

Dr.

M. Rohde

V 31711

 

G.

Schlickeiser

V

31712

Dr. B. Schulz

31714

Dr. A. Skokan

Mechanische Eigenschaften von kohleiaserverstärktem Kohlenstoff (CFC)

CFC-Materialien sind aktuelle Kandidaten zum Schutz des Divertors und der Ersten Wand in einem Fusions-Tokamak- Reaktor. Je nach Konstruktion erreichen die CFC-Werkstoffe im Normalbetrieb Temperaturen bis zu 1500 oc mit großen Temperaturgradienten zur gekühlten Seite hin. Da die thermi- sche Ausdehnung teilweise behindert ist, entstehen große mechanische Spannungen im Material, die bei gepulstem Reaktorbetrieb sogarzyklisch sind. Diese Spannungen können zum Versagen des CFC führen durch spontanen Bruch, un- terkritisches Rißwachstum bei konstanter Last oder zyklisches Rißwachstum bei gepulster Last. Für die Konstruktion ist deshalb eine mechanische Untersuchung der CFC-Materialien notwendig.

Im Berichtsjahr wurden zwei Versuchsstände für Ermüdungs- experimente bei Raumtemperatur konstruiert und gefertigt. Eine Anlage für statische und zyklische Prüfungen bei hoher Temperatur wurde spezifiziert und bestellt. Erste kleine Men- gen des Versuchsmaterials wurden beschafft.

Veröffent-

Primärberichte

Beteiligte Mitarbeiter

lichungen

   

Dl

F. Ansarge (Uni)

Dr. T. Fett

Dl

C. Patersen

lng. H. Schneider

03.02.02 IMF

Metallische Werkstoffe

Werkstoffoptimierung und -entwicklung

Vom IMF. wurden einige niedrigaktivierende martensitische Cr-Stähle entwickelt, bei denen die kritischen Legierungsele- mente wie. Ni, Mo, Nb u.a. durch Cer und Tantal substituiert wurden. Die umfassenden Charakterisierungsarbeiten zeigen, daß im internationalen Vergleich die IMF-Version mit Ce, Ta, W, V, Ti eine sehr gute Kombination von Festigkeit und Zähigkeit aufweist.

Die vom NET-Team unter Federführung vom IMF bestellte MANET-IHochmelze (8 t) ist in verschiedenen Halbzeugab-

messungenmittlerweile ausgeliefert worden. Parallel zur Ma- terialverteilung an die verschiedenen europäischen Labors sind im IMF umfangreiche Charakterisierungsarbeiten ange- laufen, um entsprechende Basisdaten zu dieser Variante zur Verfügung zu stellen. Die Ergebnisse zum Umwandlungs-, Härte- und Anlaßverhalten zeigen vergleichbare Werte wie MANET-1 und keine Unterschiede zwischen den verschiede- nen Chargen und Halbzeugabmessungen (Abb.). Die Zugfe-

stigkeitseigenschaften in Abhängigkeit von der Anlaß- und Prüftemperatur sind weitgehend bestimmt. Die Arbeiten zum

Zeitstandverhalten sind im Gange. AlsZwischenergebnis kann

festgestellt werden, daß durch die Begrenzung des Al-Gehaltes

das Auftreten der Kriechanomalie mit Sicherheit verhindert wurde. Strukturuntersuchungen an MANET-1 und anderen

Legierungen ergaben interessante Aufschlüsse über die me- tallkundlichen Vorgänge, die zumAuftreten der Kriechanomalie führen.

An Vanadin-Basis-Legierungen wurden für Rein-Vanadin und verschiedene V-Tl-Si-Legierungen komplette Kerbschlagzä- higkeits-Temperatur-Kurven ermittelt. Eine Literarturrecher- che über Cr-V-Legierungen ist in Arbeit, um das Potential dieses Legierungssystems auszuloten.

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Anlaßtemperatur 1° CI

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Anlaß-Schaubild für den martensitischen Stahl MANET-11

Veröffent-

Primärberichte

Beteiligte Mitarbeiter

lichungen

28475

03.02.02P03A

Dr. K. Anderko

28532

03.02.02P03B

B.

Dafferner

V30236

03.02.02P09A

Prof. Dr. K. Ehrlich

V30619

03.02.02P09B

A. Falkenstein

31016

S.

Heger

31512

H.

Kempe

Dl (FH) E. Materna-Morris

W.

Meyer

Dl L. Schäfer lng. M. Schirra

Dr. Ch. Wassilew

H.

Zimmermann

Die Untersuchungen der mechanischen Eigenschaften der beiden martensitischen Stähle MANET-1 und CETA für die Erste Wand und Blanketstrukturen eines ITER wurden abgeschlos- sen und dokumentiert. Die niedrig aktivierende Legierung CETA erfüllt die bisherigen Anforderungen gut. Der weniger leistungsfähige Stahl MANET-1 wurde durch einen Nachfolger MANET-11 ersetzt, dessen bisherige Untersuchungsergebnis- se sehr gute mechanische Eigenschaften erwarten lassen. Eine der entscheidenden mechanischen Eigenschaften dieser Strukturwerkstoffe ist deren Schlagbruchzähigkeit Sie wird im

3

instrumentierten Kerbschlagbiegeversuch gemessen, mit dem jetzt auch bruchmechanische Werkstoffkennwerte (K;d; J-lnte- gral) näherungsweise bestimmtwerden können. Die Abb. zeigt die Temperaturabhängigkeit der Schlagarbeit Av, des J-lnte- grals und der Rißzähigkeit Ktd für den Stahl MANET-1. Die Werte der Hochlagen sind brauchbar, aber die Übertragungs- temperaturen liegen zu hoch.

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200

°C

300

Schlagbruchzähigkeit des Stahles MANET I.

Veröffent-

Primärberichte

Beteiligte Mitarbeiter

lichungen

 

28267

03.02.02P03 A

W. Meyer Dl L. Schäfer lng. M. Schirra

V30236

03.02.02P03B

03.02.02P09A

03.02.02P09B

Isotherme Ermüdung von MANET I (1.4914)

Die Ermüdungsversuche mit Verformungsgeschwindigkeiten von 3 · 1o- 4 und 3 · 1 o·5;s bei Temperaturen von RT-650 oc und Dehnungsamplituden von 0.3 bis 1.5 % an Voll- und Hohlproben sind abgeschlossen. Dabei hat sich gezeigt, daß die Reduzierung der Bruchlastwechselzahlen Nt mit kleiner werdender Verformungsgeschwindigkeit bei mittlerer und be- sonders bei niedrigerTemperaturnur sehrgering ist. Fast liegen die einzelnen Meßpunkte noch im Streubereich der Messun- gen. Das bedeutet, daß die Kriechschädigung an diesem Werkstoff- im Gegensatz zum austenitischen Material- klein ist und demzufolge der Ermüdungsanteil überwiegt.

Die Reduzierung der Bruchlastwechselzahl mit zunehmender Haltezeit ist (im Gegensatz zum Austenit) ebenfalls gering. Bisher nur qualitativ kann die Aussage gemacht werden, daß sich an Vollproben die Haltezeiten in der Druckphase (wieder

4

im Gegensatz zum Austenit) schädigender auswirken als in der Zugphase. Überraschenderweise scheint das bei den Hohlproben nicht der Fall zu sein.

Thermische Ermüdung

Die Versuche an thermisch ermüdeten H-GRIM-Proben aus MANET I ohne Haltezeit sind abgeschlossen. Dabei wurden

mit konstanter Aufheiz- und Abkühlgeschwindigkeit von 5.8 K/s, Frequenzen von 0,35 bis 0,5 cpm erzeugt, sowie die Probe totalen mechanischen Dehnungen !l.Etm von 0,3 bis 0,5 % ausgesetzt.

Die im thermischen Ermüdungsversuch erhaltenen Bruchlast- wechselzahlen liegen deutlich unter denen aus isotherm deh- nungsgesteuerten Wechsellastversuchen, sogar wenn zu die- sem Vergleich die Werte bei Maximaltemperaturen aus beiden Versuchsführungen herangezogen werden.

Die Untersuchung der Bruchflächen verformter Proben im

Rasterelektronenmikroskop zeigt zwar die bei Wechselbela-

stung üblichen Schwingungslinien, aber wegen des transkri- stallinen Bruches ein eher spaltbruchartiges Aussehen .

Veröffent-

Primärberichte

Beteiligte Mitarbeiter

lichungen

28185

03.02.02P01 A

Dr.

I. Alvarez-Armas (GW)

V30870

Prof. Dr. A.F. Armas (GW)

V31492

W.

Baumgärtner

V31493

Prof. Dr. M. Bocek

V31494

Dl

C. Petersen

lng. D. Rodrian

Dr.

W. Scheibe

Dr

R. Schmitt

lng. H. Schneider

W.

Schweiger

Bestrahlungsexperimente mit Ionen

Vorrangiges Ziel ist die Untersuchung der Überlagerung von Strahlenschäden, gasförmigen Transmutationsprodukten und mechanischer Wechselbeanspruchung in DEMO-relevanten Werkstoffen an der Zweistrahlanlage des KfK. Durch die Inte- gration einer Universalprüfmaschine in die vorhandene Be- strahlungsanlage und durch zahlreiche Test von neuentwickel- ten Anlageteilen sind technisch sehr anspruchsvolle ln-Beam- Ermüdungsversuche inzwischen möglich geworden. ln einem ersten Bestrahlungsexperiment im Vakuum wurden in einer Ermüdungsprobe während einer einwöchigen Dauerbestrah- lung bei 450 oc 3 dpa und 450 appm Helium akkumuliert, womit die Machbarkeil solcher ln-Beam-Versuche erstmals erfolg- reich unter Beweis gestellt wurde.

Raster- und transmissionselektronenmikroskopische Nachun- tersuchungen an 1.4914 (MANET !)-Proben haben ergeben, daß der besonders moderate Bestrahlungs- undHeliumeinfluß auf das Ermüdungsverhalten dieses Werkstoffs im Tempera- turbereich zwischen 300 und 650 oc auf eine geringe Helium- blasenbelegung der Grenzflächen und auf eine hohe Blasen- stabilität zurückgeführt werden kann. Diese geringe Neigung der Blasen zum Wandern und Wachsen erklärt auch den vollkommen duktilen und transkristallinen Bruchverlauf in allen untersuchten Proben.

Parallel zu diesen Arbeiten wurden-angeregtdurch das Institut für Radiochemie - die wesentlichen mechanischen Kenngrö- ßen von heliumhaltigen 75Pd-25Ag-Legierungen bestimmt;

diese werden als Permeatormaterial für die Gewinnung von hochreinen Wasserstoffisotopen aus dem Plasmaabgas und von erbrOtelern Blanketgas in Betracht gezogen und akkumu- lieren während eines einjährigen Dauerbetriebs bei einer typi- schen Betriebstemperatur von 300 oc ca. 2800 appm des besonders versprödungswirksamen Elements He durch den ß-Zerfall des Tritiums. Diese He-Erzeugung wurde durch ho- mogene He-Implantation am KfK-Zyklotron simuliert. Die Ab- bildung zeigt die Ergebnisse nachfolgender Zugversuche. Der bestrahlungsinduzierte Festigkeitszuwachs läßt sich im Ein- klang mit konventionellen Barrierenhärtungsmodellen be- schreiben. Bei einem für den Betrieb von Permeatoren typi- schen Wasserstoffpartialdurck von 1 bar reduzieren sich in He-halligen PdAg-Proben die Festigkeit und Bruchdehnung aufgrund der H-Versprödung um etwa ein Drittel.

 

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2000

3000

4000

Heliumdosis eHe (appm)

Zugversuchsergebnisse von 75Pd-25Ag bei 300 oc in Vakuum nach He-Im- plantation zur Untersuchung der Tritium-induzierten He-Versprödung in diesem Permeatorwerkstoff.

Veröffent-

Primärberichte

Beteiligte Mitarbeiter

lichungen

26864

03.02.02P11 A

Dl

(BA) S. Baumgärtner

27462

03.02.02P11B

lng. G. Bürkle

27835

G.

Hecker

30622

Dl

R. Lindau

30623

Dr . A. Möslang

V30246

Dr.

D. Preininger

V31251

lng. G. Przykutta

V31449

Bestrahlungsexperimente mit Neutronen

Die instrumentierten Kerbschlagversuche an bestrahlten SIE- NA-Proben des Materials 1.4914 wurden weitergeführt. Aus solchen Versuchen lassen sich Bruchzähigkeitskennwerte nä- herungsweise bestimmen. Die wesentlichsten Ergebnisse las- sen sich wie folgt zusammenfassen: Die Verschiebung der Übergangstemperatur und die Erniedrigung der Bruchenergie in der Hochlage sind von der Mikrostruktur und der Bestrah-

lungstemperatur abhängig. Die bestrahlungsinduzierte Beein- flussung der Kerbschlagzähigkeitseigenschaften kann durch geeignete Wärmebehandlung des bestrahlten Werkstoffs weit- gehend eliminiert werden.

Die Druckrohrtestanlage, die ursprünglich für Bestrahlungsex- perimente in KNK II vorgesehen war, wurde nach der Installa- tion des Prozeßrechners im Labor in Betrieb genommen. Eine Testserie mit MANET-Druckrohrproben unter stationären Be- dingungen bei geregelten Temperaturen von 560 oc und ln- nendrücken bis 450 bar konnte erfolgreich abgeschlossen werden. Für transiente Tests wurden instrumentierte Rohrpro- ben bereitgestellt und die Montage der Proben in die Testein- richtungen in die Wege geleitet.

Veröffent-

Primärberichte

Beteiligte Mitarbeiter

lichungen

   

B. Dafferner Prof. Dr. K. Ehrlich Dl E. Materna-Morris

Dl L. Schmidt

Dr. C. Wassilew

Berechnung von element- und komponentenabhängigen Materialaktivierungen

Für gezielte Materialentwicklungen hinsichtlich niedriger Akti- vierungen in Fusionsreaktoren sind zuverlässige Vorhersagen der induzierten Aktivitäten eine notwendige Voraussetzung.

Diese müssen nach elementabhängigen Beiträgen in den ver-

schiedenen Fusionsreaktorkomponenten berechnet werden. Das Institut hat sich deshalb im internationalen Rahmen maß-

geblich an der weiteren Verbesserung der benötigten Kernda-

tenbibliotheken und Rechenprogramme beteiligt. Im Bericht- szeitraum wurden die folgenden drei Datenbibliotheken erstellt.

(1) KFKSPEC; diese enthält differentielle neutroneninduzierte Wirkungsquerschnitte für die Emission der geladenen Teilchen

x = p,d,t, 3 He und 4 He sowohl als Funktion der primären

Neutronenenergie als auch als Funktion der Energie der emit- tierten geladenen Teilchen. (2) KFKXN; Anregungsfunktionen für alle primär erzeugten geladenen Teilchen und deren Reak- tionen mit Emission von einem oder mehreren Neutronen. (3) KFKSTOP; differentielle Reichweiten für alle primär erzeugten, geladenen Teilchen in allen Elementen von H bis Bi. Insgesamt enthalten die drei Bibliotheken jetzt ca. 1. 7 Millionen differentielle Wirkungsquerschnitte und ca. 11.050differentielle Reichweiten.

Fertiggestellt wurde auch ein umfangreiches, neues Pro- grammsystem, welches die Berücksichtigung von sequentiel- len (x,n) Reaktionen in Standard-Aktivierungsrechnungen mit dem Referenzcode FISPACT erlaubt. Das komplexe Rechen-

programm PCROSS basiert auf einem neu entwickelten Algo- rithmus, der einen Eingriff in die innere Struktur des Hauptre- chenprogramms vermeidet.

Um die Möglichkeiten zur Verbesserung der bisher entwickel- ten niedrig-aktivierenden (low-activation, LA) Fe-Basislegie- rungen aufzuzeigen, wurden weitere vergleichende Aktivie- rungsrechnungen durchgeführt. Die Langzeitradioaktivität kann noch um mehr als eine Größenordnung reduziert werden, wenn es gelingt, für CETA C858 einige kritische Elementver- unreinigungen weiter zu reduzieren (z.B. :-::; 1 ppm für Al und :-::; 0.01 ppm für Ag, Tb, Ho).

Am Karlsruher Isochronzyklotron (KIZ) wurde der Aufbau einer neuen Bestrahlungseinrichtung für Verifizierungsmessungen von kritischen Aktivierungswirkungsquerschnitten abgeschlos-

5

sen. Neben ersten Messungen für primäre Neutronenreaktio- nen gelang zum ersten Mal der Nachweis einer wichtigen sequentiellen (x,n) Reaktion in einem fusionsähnlichen Neu-

tronenspektrum. Die früher berechnete, extrem hohe 22 Na-Ak-

Na Reaktion wurde quan-

tivität aus der sequentiellen 19 F( a, n)

titativ bis auf einen Faktor< 3 experimentell bestätigt.

22

Veröffent-

Primärberichte

Beteiligte Mitarbeiter

lichungen

28513

03.02.02 P10A

Dr. K. Anderko

30329

03.02.02 P10B

Dr. S. Cierjacks

30505

(03.02.02 P1 OC)

Prof. Dr. K. Ehrlich

30566

J.

Kaneko

31131

S.

Kaizenberg (Dokt.)

31152

Dr. P. Oblozinsky (GW)

31365

31367

bis 31370

31373

V31415

V31416

V31417

V31420

V31421

Vergleichende Untersuchungen von hochintensiven Neu- tronenquellen für die Materialforschung

Im Zusammenhang mit den laufenden Programmen zur Ent- wicklung von Fusionsreaktorwerkstoffen hat sich das Institut an den laufenden, internationalen Diskussionen über geeig- nete, hochintensive Neutronenquellen für die Materialfor- schung beteiligt. Ein vom IMF vorgeschlagenes Konzept für eine intensive Quelle mit einem bei 14 MeV abrupt abbrechen- den Neutronenspektrum wurde kürzlich in die Auswahl von vier konkurrierenden Quellentypen einbezogen, für die weitere Details ausgearbeitet werden sollen. Diese Arbeiten werden derzeit in einer von der IEA initiierten Arbeitsgruppe durchge- führt und koordiniert. Im Berichtszeitraum wurden umfangrei- che Rechnungen von differentiellen Flußverteilungen und Spektren durchgeführt. Zusätzlich zu den entsprechenden Rechnungen für die von uns vorgeschlagene t-H20 Quelle wurden auch Rechnungen, für die vor allem von den Amerika- nern bevorzugte d-Li Quelle ausgeführt, um die Quellen in adäquater Weise zu vergleichen.

Veröffent-

Primärberichte

Beteiligte Mitarbeiter

lichungen

30240

 

Dr. S. Cierjacks

31301

Prof. Dr.K. Ehrlich

31371

31464

V31422

V31561

V31562

Rißbildung bei thermozyklischer Belastung

Die Erste Wand eines Tokamak-Fusions-Reaktors wird ther- mozyklisch belastet. Um das Materialverhalten unter diesen Bedingungen zu untersuchen werden thermozyklische und isothermzyklische Versuche ausgeführt und untereinanderver- glichen. Im Berichtsjahr wurde die Versuchsanlage für thermo- zyklische Experimente modifiziert. Jetzt sind Temperaturgra- dienten über 100 Kimm erzeugbar. Weitere Experimente wer-

den an einer speziell erschmolzenen Charge des Stahles 1.4909 ausgeführt werden. An diesem Stahl wurden die Ermü- dungsdaten unter einachsiger isothermer Belastung ermittelt. Für isotherme Experimente unter mehrachsiger Last wurde

eine neue Prüfanlage gefertigt, die sich z.Z. im Aufbau befindet.

Veröffent-

Primärberichte

Beteiligte Mitarbeiter

lichungen

 

03.02.02P98 A

W.

Hartlieb

03.02.02P98B

Dr. B. Schinke

B.

Windelband (Uni)

G.

Thun

Thermozyklische Ermüdung von Rohren mit Keramik- schichten

Zur Erhöhung der Emissivität der metallischen Ersten Wand sollen keramische Schichten dienen. Da die Erste Wand nun thermozyklischen Lasten ausgesetzt ist, interessiert, ob diese Schichten unter Last versagen und ob die Schichten die Ermüdung des metallischen Grundmaterials beeinflussen. Deshalb werden beschichtete Rohre thermozyklisch geprüft. Im Berichtsjahr wurden Proben mit Beschichtung aus Cr02 und AI203ffi02 gefertigt und stehen jetzt für Experimente bereit. Die Prüfanlage selber wurde für höhere aufprägbare Lasten um- gebaut.

Veröffent-

Primärberichte

Beteiligte Mitarbeiter

lichungen

   

W.

Hartlieb

Dr. B. Schinke

B.

Windelband (Uni)

Verhalten von thermisch hochbelasteten Komponenten in Fusionsreaktoren

Die zyklische thermische Belastung von Plasma-nahen Kom- ponenten eines Fusionsreaktors führt zu komplizierten Iran- sienten mechanischen Reaktionen, die sich mit Hilfe der Me- thode der Finiten Elemente (FE) berechnen lassen.lm Bericht- szeitraum wurde an folgenden Punkten gearbeitet:

Die in einer Benutzeroberfläche des FE-Codes ABAQUS im- plementierten inelastischen Materialmodelle wurden- u.a. für nicht-isotherme Belastungsfälle- konsistent erweitert.

Die Materialparameter für das Modell von Chaboche wurden im für die Fusion typischen Temperaturbereich von 20 oc- 450 oc aus neueren Experimenten bestimmt.

Im Rahmen eines internationalen Rechenwettbewerbes (Benchmark), der von der IAEA initiiert und gesponsert wurde, sind vereinfachte Materialmodelle zur Bestimmung des ther- mo-mechanischen Verhaltens von speziell gefertigten Kompo- nenten benutzt worden. Lebensdauervorhersagen wurden mit zwei verschiedenen Methoden vorgenommen: Einerseits ba- sierend auf Code-Regeln (Design by Code) und andererseits aus inelastischen Rechnungen und Versagenskurven (Design by Analysis).

Veröffent-

Primärberichte

Beteiligte Mitarbeiter

lichungen

31213

 

DP E. Diegeie

31512

Dl H. Hishida (GW)

31586

Dr.

B. Schinke

03.02.03 JMF

Hochbelastete Komponenten

Arbeiten zur Ersten-Wand-Testeinrichtung FIWATKA

Im Auftrag des NET-Teams gefertigte Erste Wand-Komponen- ten aus einer metallischen Struktur mit vorgehängten strah- lungsgekühlten Ziegeln aus CFC sollen in der vom IATF aufgebauten Thermoermüdungsanlage FIWATKA getestet werden. Für die Untersuchungen an der vom NET-Team ge- lieferten TS 1 Probe wurden Maßsensoren spezifiziert, bestellt und Anschlußteile gefertigt. Für die Temperaturmessung not- wendige Thermoelemente wurden in Vorversuchen montiert und in einer speziell entwickelten Anlage geprüft. Erste Ergeb- nisse legen nahe, daß selbst dann erhebliche Fehler bei Temperaturmessungen in starken Temperaturgradienten zu erwarten sind, wenn nur kleine Fehlstellen bei der Montage entstehen.

Veröffent-

Primärberichte

Beteiligte Mitarbeiter

lichungen

   

DP E. Diegeie

Dr. B. Schinke

G. Schweinfurther lng. E. Wiens

03.03

Supraleitungsmagnete

03.03.06

IMF

Materialentwicklungen und Tests

Isolationsmaterialien bei tiefen Temperaturen

Carbonfaserverbunde werden wegen ihrer hohen Wärmeiso- lation bei tiefen Temperaturen als Stützelemente für Supralei- tungsmagnete verwendet. Sie können aber bei geeignetem Lagenaufbau gleichzeitig dazu verwendet werden die thermi- sche Kontraktion der übrigen Materialien, z.B. Metalle, zu kompensieren. Mit speziellen Karbonfaser-Winkelverbunden wurden Ausdehnungskoeffizienten etwa der Hälfte von Stahl erzielt, nurmit umgekehrtem Vorzeichen. Kaviarfaserverbunde sind noch stärkere Antiausdehnungsmaterialien.

Weiterhin wurde das Ermüdungsverhalten von Carbonfaser- Verbunden mit PEEK-Matrix untersucht, die eine große Strah- lenresistenz besitzt. Trotz geringer Matrixschädigung wurde eine relativ geringe Dauerfestigkeit gefunden.

Veröffent-

Primärberichte

Beteiligte Mitarbeiter

lichungen

   

Dr. G. Hartwig

DIS. Knaak

03.04

Plasmaheiztechnik

03.04.03 IMF

Transmissionskomponenten

Messung physikalischer Eigenschaften

Für die Auslegung von kryogen gekühlten Fenstern in Heizsy- stemen auf der Basis von Elektronzyklotron (EC)-Wellen muß- ten die Auflösungsgrenzen im Maßsystem zur Bestimmung dielektrischer Eigenschaften bei 145 GHz zwischen 70 und

400 K weiter gesenkt werden. Es gelang, ein Maßverfahren zu etablieren, bei dem die Millimeterweilsn-Parameter der Maßzelle vollautomatisch bestimmt werden können. Damit ist nun der Verlusttangens hinab bis zu Werten von 3·1 o- 6 quan- tifizierbar. Die große Vielfalt untersuchter ein- und polykristal- liner AI 2 0 3 -Qualitäten erbrachte ein weites Spektrum in den beobachteten dielektrischen Verlusten zwischen schwacher Temperaturabhängigkeit (tan o- TJ· 5 ) und starker Temperatur- abhängigkeit (tan o- T 5 ). Erste Ansatzpunkte zum Verständnis des unterschiedlichen Verhaltens wurden in der Reinheit, nicht aber in der Kristallitgröße gefunden. Die Dielektrizitätskonstan- te variiert im gesamten Temperaturbereich gemäß einem T 2 - Term, dessen Vorfaktor nur von der Kristallorientierung abhängt (Abb.).

20

T'[ 1000 K']

40

80

80

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9.9

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200

250

Temperatur [ K]

_J

300

Temperaturverlaufder Dielektrizitätszahl unterschiedlicher AI20:J-Oualitäten bei kryogenen Temperaturen (145 GHz)

Als ein wichtiges Sondermaterial wurde einkristallines Silizium mit einer niedrigen Konzentration von extrinsischen Ladungs-

trägern (1 0 11 cm- 3 ) untersucht.

temperatur deutlich niedrigere Verluste als in Saphir gefunden, bedingt durch die homöopolare Bindung im Si-Gitter. Jedoch wurden Nachteile von Si sowohl im Tieftemperaturbereich als auch bei Einwirkung ionisierender Strahlung (Röntgenstrah- lung) aufgezeigt, die direkt mit dem Verhalten der extrinsischen

Ladungsträger verknüpft sind.

Für 145 GHzwurden bei Raum-

Die Entwicklung von alternativen Fenstermaterialien schloß für das Mg-ArSpinelrSystem mit einem Vergleich des Einflus- ses der Sinterparameter auf die dielektrischen Eigenschaften bei der Zusammensetzung 50 Mol% Mg0/50 Mol% AI20s und 60 Mol% Mg0/40 Mol% AI20s ab. Es wurde eine deutliche Verschiebung der optimalen Parameter zu kürzeren Sinterzei- ten für den nicht stöchiometrischen Spinell festgestellt. Das Verhalten der Dielektrizitätskonstanten konnte jedoch im Rah- men bekannter Mischungsregeln für die Einzelphasenanteile einschließlich Poren erlaßt werden.

Anhand von Daten der Wärmeleitfähigkeit konnte gezeigt werden, daß die Gleichung

konnte gezeigt werden, daß die Gleichung die Wärmeleitfähigkeit von kovalenten und ionisch

die Wärmeleitfähigkeit von kovalenten und ionisch gebunde- nen Einkristallen von - 20 bis 300 K gut beschreibt (Abb.). Hierbei steht der exponentielle Term für den Phononen-Um- klappprozeß, C·Tfür Punktdefekte und DTE für den Einfluß der Versetzungen.

7

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200

300

Temperatur in K

400

Vergleich berechneter und gemessener [Lit] Wärmeleitfähigkeit von Dia- mant.

Das neuentwickelte Kryodifferenzdilatometer wurde mit Refe- renzmaterialien von NBS getestet und in Betrieb genommen. Maximale Abweichungen zwischen Soll- und Ist-Werten be- wegen sich um 3 %für die relative lineare Dehnung.

Veröffent-

Primärberichte

Beteiligte Mitarbeiter

lichungen

 

28507

 

lng. J. Burbach

29723

DP St. Burghartz (Dokt.)

30070

J. Bürkin

30832

E. Katona

31710

Dr. R. Heidinger

V

31711

DP G. Link (Dokt.)

V

31722

Dr. S. Nazare

31714

Dr. 8. Schulz

Untersuchung des Rißwachstums

Die Untersuchung von Keramiken für Mikrowellenfenster wur- de auf ein Aluminiumoxid mit 10 % Zr02 ausgedehnt. Der Vergleich mit den Daten des früher untersuchten AIN zeigt jedoch, daß dessen gute Unempfindlichkeit gegen unterkriti- sches Rißwachstum nicht erreicht wird.

Veröffent-

Primärberichte

Beteiligte Mitarbeiter

lichungen

 

03.04.03P12A

Dr. T. Fett

Kryogen-gekühlte HF-Fenster

Sowohl für den vakuumdichten Abschluß der Gyrotrons zum Transmissionssystem hin als auch für die Einspeisung in das Fusionsplasma werden Fenstersysteme benötigt, die mög- lichst 1 MW-Durchtrittsleistung im Dauerbetrieb zulassen. Da- für wird im KfK das Konzept eines Einscheibenfensters mit Randkühlung verfolgt. Dieses Konzept hat gegenüber dem Doppelscheibenfenster mit Flächenkühlung den Vorteil, daß sich kein Kühlmittel im Bereich des Hochfrequenzstrahls be- findet. Damit ist man frei in der Kühlung des Scheibenrandes, und bei einem Scheibenbruch tritt nicht zwangsläufig Kühlmittel in das Gyrotron oder/und das Transmissionssystem ein.

Zur Erreichung des Entwicklungsziels wird ein Fenstermaterial mit hoher Wärmeleitfähigkeit und geringer Leistungsabsorp- tion benötigt. Dafür ist Saphir der Favorit; dieser AI203-Einkri- stall besitzt bei niedrigen Temperaturen diese günstigen Ei- genschaften. Ins Auge gelaßt werden die Kühlung mit flüssi- gem Stickstoff und auch mit Helium bei sehr niedriger Tempe- ratur. Im Berichtszeitraum wurde für den ersten Schritt Flüs- sigstickstoffkühlung behandelt. ln einer Studie wurden die

Auswirkungen verschiedener Parameter und Faktoren auf die Leistungsgrenze deutlich gemacht.

Mit einem neuen Versuchsaufbau sind erste Versuchsreihen an einem elektrisch beheizten Simulatorfenster aus Kupfer durchgeführt worden, mit denen die Modellrechnungen für die Temperaturverteilungen ausgezeichnet bestätigt werden konnten. Dabei hat sich u.a. auch gezeigt, daß mit der gewähl- ten Geometrie bis zu 1400 W durch Blasensieden am Schei- benrand abgeführt werden können. Damit ist nicht die Wärme- abfuhr am Scheibenrand der begrenzende Faktor, sondern die radiale Wärmeableitung in der Scheibe selbst (Flaschenhals- effekt). Die ersten Ergebnisse mit einer elektrisch beheizten Saphirscheibe werden noch vor Ende 1991 erwartet.

Veröffent-

Primärberichte

Beteiligte Mitarbeiter

lichungen

 

31150

03.04.03P16A

Dl E. Bojarsky DI(FH) H.E. Häfner DI(FH) K. Hecker! W. Hofheinz

03.04.03P16B

03.04.03P16C

03.04.03P16D

Dl

P. Norajitra

lng grad. K. Philipp

Dl

H. Reiser

R. Vouriot

03.06

Blanketentwicklung

03.06.01

IMF

Blanket: Konzepte, technische Entwürfe und Experimente

Heliumgekühltes Feststoffbrutblanket

Nach der Fertigstellung des Blanket-Statusreports (Teil 2) begannen die Überlegungen zur weiteren Verbesserung des dort vorgestellten DEMO-relevanten Blanketkonzeptes. Die Abb. zeigt die nunmehr angestrebte Auslegung. Sie basiert auf dem Vorschlag, anstatt gelöteter Berylliumplatten mit Keramik- zwischenschichten ein aus Beryllium und Keramikkugeln be- stehendes Schüttbett zu verwenden. Zur Vereinfachung der Konstruktion wird auf eine Umschließung des Brutstoffes durch eigene Kanister verzichtet. Die Schüttung mit den darin einge- betteten Kühlrohrschlangen wird zum Plasma hin und seitlich durch das Blanketsegmentgehäuse mit der Ersten Wand be- grenzt. Durch gekühlte Zwischenwände in radial/poloidaler Anordnung wird das Segmentgehäuse so versteift, daß es auch einem erhöhten Spülgasdruck standhalten kann.

Aufgrund der bisher erfolgten Fertigungsversuche zeichnet sich ab, daß die Erste Wand und andere zu kühlende Kanister- oder Zwischenwände aus zwei Blechen hergestellt werden können, die durch Diffusionsschweißen miteinander verbun- den sind. Das Versuchsprogramm zur Ermittlung der Schweiß- parameter wurde fortgesetzt.

Für das Testen von Blankeleiernenten bei Temperaturzyklen über lange Zeit wird das Helium-Bianket-Testloop in der IMF- Technikumshalle errichtet. Mittlerweile sind alle Anlagenkom- ponenten geliefert und installiert. Die Rohrmontage ist nahezu abgeschlossen, so daß in Kürze die Prüf- und Inbetriebnah- mephase beginnen wird.

Kühlrohre Zwischerr.vand 14/12:mm
Kühlrohre
Zwischerr.vand
14/12:mm

Heliumgekühltes Brutblanket mit Be/Li4Si04-Schüttung, Querschnitt.

Selbstgekühltes Flüssigmetallblanket

Die Auslegung des Referenzkonzeptes für den Blanket-Sta- tusreport (Teil1) wurde mit einer Temperatur-und Spannungs- analyse abgeschlossen.

mit einer Temperatur-und Spannungs- analyse abgeschlossen. Flüssigmetalibianket mit He-gekühlter Erster Wand,

Flüssigmetalibianket mit He-gekühlter Erster Wand, Querschnitt

Gleichzeitig begannen erste Arbeiten zur Auslegung eines Alternativkonzeptes mit heliumgekühlter Erster Wand gemäß Abb. Das kalte Helium wird nach unten geführt; es durchströmt im Aufsteigen meanderförmig die z.B. in sechs Gruppen auf- geteilten Erste Wand-Kühlkanälejeweils in toroidaler Richtung. Das Flüssigmetall strömt im Blanketsegment nur in poloidaler Richtung; die beim Referenzkonzept zum Kühlen der hochbe- lasteten Ersten Wand erforderliche Umlenkung in toroidaler Richtung und Beschleunigung des Kühlmittelstroms entfallen. Dieses duale Konzept hat eine Reihe von Vorteilen, von denen die wichtigsten sind: Doppelte Umhüllung des Flüssigmetall- Volumens unter anderem durch eine starke, von innen ausge- steifte Erste Wand, relativ geringe und gut abschätzbare Druck-

verlusteinfolge der MHD-Effekte, einfacher und übersichtlicher Aufbau des Blanketsegmentes, Möglichkeit der Nachwärme- abfuhr bei Ausfall eines Kühlsystems. Keine Notwendigkeit für ein eigenes Notkühlsystem.

Veröffent-

Primärberichte

Beteiligte Mitarbeiter

lichungen

29566

03.06.01

P40A

Dl

E. Bojarsky

V30917

03.06.01 P40B

Dl

H. Deckars

31312

03.06.01P41A

W.

Hofheinz

31322

Dl

H. Lehning

31378

Dl

K. Müller

31466

Dl

P. Norajitra

31490

Dl

G. Reimann

Dl H. Reiser

U.

Reuter

03.06.02 IMF

Herstellung

Brutmaterialien

und

Herstellung

Blanketmaterialentwicklung

Charakterisierung

von

keramischen

Für das Feststoffblanket mit Heliumkühlung wird die Herstel- lung eines kugelförmigen Sintergranulats aus Li4Si04 entwik- kelt. Mit der Herstellung einer Charge von 4,5 kg zur Untersu- chung der thermophysikalischen Eigenschaften konnten die grundlegenden Entwicklungsarbeiten abgeschlossen werden.

Um den Einfluß von Lithiumkarbonatverunreinigungen auf die Tritiumfreisatzung zu untersuchen, wurden in Zusammenarbeit mit dem INR für das Bestrahlungsexperiment ZYK-5 Li4Si04- Tabletten mit unterschiedlichen Karbonatgehalten und aus reinem Li2COs hergestellt und charakterisiert.

Charakterisierung

Die Lithiumorthosilikat-Tabletten mit unterschiedlichem Lithi- umkarbonatgehalt wurden hinsichtlich des Phasenbestandes, der Mikrostruktur und ihrer Dichte charakterisiert.

Aus dem noch laufenden Langzeitglühversuch bei 800 ac wurden verschiedene Brutmaterialien (Sintergranulat, Schmelzgranulat, Tabletten) versuchsbegleitend unter beson- derer Berücksichtigung der Veränderung von Mikrostruktur, Phasengehalt und der mechanischen Eigenschaften charak- terisiert. Dabei zeigte sich insbesondere beim Orthosilikat- Schmelzgranulat eine deutliche Abnahme in der Bruchlast durch die Temperaturbehandlung·

Veröffent-

Primärberichte

Beteiligte Mitarbeiter

lichungen

 

28040

03.06.02

P46A

A. Abramenkovs (GW)

28068

03.06.02

P46B

Dl

E. Günther

29564

 

R. Hanselmann

30922

J.

Heger

V

30965

Dr. R. Knitter

V

30966

 

Laub

V

31160

U.

Maciejewski

 

Ch. Odemer

V.

Tamuzs (GW)

Dr.

H.-J. Ritzhaupt-Kieissl

Dr. H. Wedemeyer

9

Chemische und physikalische Eigenschaften von oxidi- schen Brutstoffen

Für Li4Si04 wurden recommended values für die spezifische Wärme, die Wärmeleitfähigkeit und die thermische Dehnung zusammengestellt. Fernerwurden Gleichungen fürdie Berech- nung von Kugelbettschüttungen in He empfohlen

Die Wasserfreisetzung aus Lithiumzirkonat wurde im Tempe- raturbereich von Raumtemperatur bis 800 oe thermogravime- trisch untersucht. Im unteren Temperaturbereich (zwischen -60 und 320 oe) wird physisorbiertes Wasser freigesetzt. Die entsprechenden Aktivierungsenergien liegen zwischen 39 und 43 kJ/mol (im Vergleich mit 40 kJ/mol für die Verdampfungs- wärme des Wassers). Im mittleren Temperaturbereich (zwi- schen - 450-625 oe) findet die Freisetzung von chemisorbier- tem Wasser statt (Aktivierungsenergie = 72 kJ/mol). Ab -650 oe sind die Freisetzungsvorgänge beende!.

Die chemische Verträglichkeit von Li20, Li2SiOs, Li4Si04 und Li2ZrOs mit dem austenitischen Stahl 1.4919 (AIS I 316 lspra) wurde bei H20-Partialdrücken von 10 und 100 Pa bei 500 und 600 oe und Glühzeiten bis 1000 h untersucht. Die Reaktions- schichtdicke schwankt bei 500 oe/1 000 h und 100 Pa H20 zwischen 4,5 und 7Jlm. Im Gegensatz zu dem Temperaturbe- reich 600 bis 800 oe zeigt bei 500 oe Li20 das schlechteste und Li2SiOs sowie Li2ZrOs das beste Verträglichkeitsverhalten; Li4Si04 liegt dazwischen. Die Reaktionsraten bei 500 oe sind jedoch sehrniedrig und liegen eng zusammen (etwa bei 1x1 o- 13 cm 2 /s). Bei einem H20-Partialdruck von 10 Pa sind die Reak- tionsverhältnisse vergleichbar mit 100 Pa. Die Reaktionsraten sind jedoch um etwa einen Faktor 5 kleiner.

Veröffent-

Primärberichte

Beteiligte Mitarbeiter

lichungen

28900

 

lng. J. Burbach

31312

G.

Haase

31570

Dr. P. Hofmann

V 31713

Dr.

H. Kleykamp

H.

Metzger

W.

Laumer

Dr.

V. Schauer

G.

Schlickeiser

Dr. B. Schulz

Bestrahlungsexperimente

Wegen der KNK 11-Stillegung muß auf die Bestrahlung ELIMA 3, für die zahlreiche Probenkapseln bereitstanden, verzichtet werden. Das BestrahlungsexperimentALleE 3 mit Proben des KfK sowie der französischen und italienischen Partner ist dagegen erfolgreich im OSIRIS-Reaktor in Saclay beende! worden. Nach dem Rücktransport befinden sich die Proben bereits in den Heißen Zellen in der Nachuntersuchung.

Die für die Messung der Wärmeleitfähigkeit von kleinen Schütt- betten aus bestrahlten Brutkeramikkügelchen gebaute Appa- ratur ist in der Erprobung und soll Anfang 1992 in den Heißen Zellen installiert werden.

Veröffent-

Primärberichte

Beteiligte Mitarbeiter

lichungen

31205

03.06.02P44A

DI(FH) H.E. Häfner DI(FH) K. Hecker! lng grad. K. Philipp

Nachuntersuchung

Im Fusionskeramiklabor (FKL) der Heißen Zellen wurde die Hg-Porosimetrie in Betrieb genommen und mehrere Proben aus dem eoMPLIMENT-Experiment gemessen. Ein Teil der Nachbestrahlungsuntersuchungen (Tritiumfreisetzungsmes- sungen, Keramographie, Bildanalyse, REM, Hg-Porosimetrie) an den Proben ist durchgeführt.

An Proben des gasgespülten SIBELIUS-Bestrahlungsexperi- ments wurde der Korrosionsangriff von Beryllium auf die Edel- stähle 316L und 1.4914 sowie das Tritiumfreisetzungsverhal- ten aus Beryllium und Brutkeramik untersucht.

Veröffent-

Primärberichte

Beteiligte Mitarbeiter

lichungen

   

F.

Bauer

Dl (FH) H.E. Häfner

Dr. P. Weimar

03.06.03 IMF

Grundlagenarbeiten zum Blanket

Chemisch-analytische Untersuchungen an Fusionsreak- torwerkstoffen, metallischen und nichtmetallischen Brut- materialien

Schutzmaterialien für die erste Wand, wie e- und Sie-faser- verstärktes Sie oder mehrphasige, keramische Materialien des Systems Sie-Tie-TiB2 wurden analysiert. Wegen der guten chemischen Resistenz der Materialien mußten spezielle Auf- schlußtechniken entwickelt werden. Zur schnellen und zuver- lässigen Analyse des MANET-Stahls wurde ein Analysenpro-

gramm mit entsprechenden Referenzproben für die quantita- tive Spektralanalyse (GDOS) erstellt.

Routinemäßig wurde Li4Si04 für die Bestrahlungsversuche SIBELIUS, DEUeE02 und aus unterschiedlichen Herstel- lungschargen chemisch-analytisch charakterisiert. Parallel zu den Langzeitglühungen von Li4Si04, Li2ZrOs und LiAI02 wer- den die Li-Abdampfraten ermittelt.

Neben der routinemäßigen Überwachung des PleOLO-Lithi- um-Kreislaufs wurde die Untersuchung von zwei Magnetfallen abgeschlossen. Mit den Ergebnissen kann folgender Korro- sionsmechanismus erklärt werden: Aus dem 550 oe heißen Teil des Kreislaufs wird Strukturmaterial gelöst. Im 305 oe "kalten" Bereich fallen die gelösten Stahlelemente als Fe- und er-reiche Partikel aus, werden in der Magnetfalle festgehalten und wachsen dort durch bevorzugte Aufnahme von Fe oder er. Die Entwicklung neuer Analysenverfahren zur Bi-Bestim- mung in Pb17Li und zur Senkung der Nachweisgrenze der anderen metallischen Verunreinigungen wurde begonnen.

Veröffent-

Primärberichte

Beteiligte Mitarbeiter

lichungen

29985

 

Dr. Ch. Adelhelm

30696

eh. Gosgnach Dr. P. Judex

D. Linder

E. Nold

G. Streib

S.

Winkler

03.06.04 IMF

Blanketprozeßtechnik

Chemische Wechselwirkung des Strukturmaterials mit Pb-17Li Eutektikum

Die Korrosionsversuche an MANET und am austenitischen Stahl1.4909 mit Aluminiumschicht bei 450 ac wurden auf 7000 Stunden ausgedehnt. Die Korrosion bei dieser mäßigen Tem- peratur führte nicht zu Problemen des Materialtransports im Kreislauf PICOLO. Die Aluminiumschicht schützt den Austenit vor der Bildung von Ni-verarmten Korrosionszonen. Die reinen Korrosionsversuche stehen vor dem Abschluß.

Die Entwicklung isolierender Deckschichten auf der Struktur wurde begonnen. Nach Verträglichkeitsuntersuchungen an kom- paktem AI203 haben Schichten aus diesem Material gute Aus- sichten für die Anwendung in Pb-17Li bis 500 ac. Für die Beschichtung von MANET und austenitischem Stahl bieten sich die "Aiitierung" als Diffusionsverfahren und die "Feueraluminisie- rung" als direktes Tauchverfahren an. Beide Verfahren, von denen das letztere im Labormaßstab für MANET entwickelt werden soll, werden in Zukunft verfolgt. Dabei wird besonders auf die Verträglichkeit mit dem Blanketwerkstoff Pb-17Li, die Erhaltung des Widerstands im flüssigen Metall, und die Ausheil- barkeil der Schichten geachtet. Wichtige andere Fragen sind die Haftung auf dem Stahl und die Temperaturwechselfestigkeit Ne- ben AI203 zeigten auch Zr02, SbN4 gute Verträglichkeit mit der flüssigen Legierung, ein Email hohen elektrischen Widerstandes wurde jedoch schon bei 400 ac erheblich angegriffen.

Veröffent-

Primärberichte

Beteiligte Mitarbeiter

lichungen

28465

03.06.04 P08A

Dr.H.U. Borgstedt

29985

DI.G. Frees

30696

Z. Peric

30741

V 30967

12

Projekt Schadstoffbeherrschung in der Umwelt (PSU)

12.02

Kommunale Abfallwirtschaft

12.02.11

IMF

Behandlung und Verwertung von Sonderabfällen

Extraktion

von Wertmetallen

aus festen

Abfällen

mit

Natrium

Die elektrolytische Trennung des Extraktionsmittels Natrium vom Endprodukt der Rezyklierung, Quecksilber, wurde einge-

hend untersucht.

Verfahrensschrittes deutet auf dessen Nützlichkeit, da die Elektrolyse der Metallschmelzen einen niedrigen Energieauf- wand benötigt unddie relativ niedrigen Temperaturen nurwenig Heizenergie erfordern.

Die Abschätzung derWirtschaftlichkeit dieses

Die Wirtschaftlichkeit des ganzen Rezyklierprozesses scheint nach der Abschätzung gegeben zu sein, wenn die Trennung des Quecksilbers vom Deponieabfall wirklich vollständig ge- lingt. Dieser Nachweis soll in den nächsten Versuchen erbracht werden.

Veröffent-

Primärberichte

Beteiligte Mitarbeiter

lichungen

31292

 

Dr.H.U. Borgstedt

31715

DI.G. Frees

Z. Peric

13

Festkörper- und

13.01

Materialforschung (FM) Volumen- und

13.01.02 IMF

Grenzflächeneffekte des Festkörpers Grenzflächen- und Mikrostrukturforschung

Die experimentellen Arbeiten konzentrieren sich auf die Klä- rung der Temperaturabhängigkeit der Struktur und Dynamik an Einkristalloberflächen; dabei werden insbesondere Roug- hening- und Premelting-Effekte sowie die thermische Gitter- expansion untersucht. Die Kenntnis dieser Oberflächeneigen- schaften ist von Bedeutung für die Mikro- und Nanotechnik. An der Al(110) - Oberfläche konnte durch kinematische Analyse von LEED-Daten erstmals für eine Metalloberfläche die Temperaturabhängigkeit der ersten drei Interlagenabstän- de (Abb.) und der mittleren Schwingungsamplituden für die ersten zwei Atomlagen und für den Bulk bestimmt werden (V31541, V30422). Die Analyse wurde im Temperaturbereich von 40 bis 400 K durchgeführt.

An der Au(110)-0berfläche wurde die thermische Gitterex- pansion mit der Peak-Shift-Methode untersucht. Es ergab sich, daß die Expansion senkrecht zur Oberfläche zwischen 300 und 700 K etwa zweimal und oberhalb 700 K etwa fünfmal so groß ist wie im Bulk. Die starke Expansion bei Annäherung an den Schmelzpunkt hängt offenbar mit dem früherbeobachteten Premelting-Effekt (V30401 ,V30424) zusammen.

Auf der Grundlage molekulardynamischer Rechnungen für Krypton und Blei wurde eine ausgeprägte dynamische Anre- gung an der Oberfläche gefunden, die ihre Ursache in der nicht zu vernachlässigenden Anharmonizität der interatomaren Wechselwirkung hat (V30894). Krypton und Blei zeigen qua- litativ ähnliche Ergebnisse, obwohl die Wechselwirkungspo- tentiale sehr verschieden voneinander sind.

Ein hochauflösendes 300 keV-Transmissionselektronenmikro- skop wurde bestellt; mit der Inbetriebnahme des Gerätes ist Anfang 1992 zu rechnen.

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+

'

+ +

+

 

+

 

*+

++

 

± + 1±

 

++

+

 
   

+

+

d

12

+

+

++

+

0

50

100

150

 

200

250

300

350

400

T

[K]

Temperaturabhängkeil der Interlagenabstände an der AI(110)-0berfläche:

(+ experimentelle Daten, o Literaturwerte für den Bulk, -Fils an die Daten)

11

Veröffent-

Primärberichte

Beteiligte Mitarbeiter

lichungen

V30401

 

Dr. P. von Blanckenhagen

V30422

A. Hass (Dokt.)

V30423

Dr.

Ch. Krause

V30424

U.

Romahn (Dokt.)

V30425

Dr. P. Schloßmacher

V30894

Dr.

W. Schommers

31194

 

V31541

13.02

Werkstoffe hoher

13.02.02 IMF

Beanspruchung Konstitution, Eigenschaften und Verhalten neuer keramischer Schutzschichtmaterialien

Durch Verfahren der Gasphasenabscheidung, insbesondere durch die PVD-Verfahren lassen sich neue stabile und meta- stabile Materialien herstellen und spezielle Werkstoffkonzep- tionen wie Viellagenverbunde, nanokristalline Schichten, gra- dierte und modulierte Stoffverbunde realisieren. Grundlagen für die gezielte Weiterentwicklung zu schaffen war ein wesent- liches Ziel der Forschungs- und Entwicklungsarbeiten.

Innere Grenzflächen in Mehrlagenschichten von metalli- schen und kovalenten Hartstoffen

Die Kenntnis der Konstitution innerer Grenzflächen, die eine wichtige Voraussetzung fürdas Verständnisvon Eigenschaften und Verhalten von Stoffverbunden sowie für eine gezielte Weiterentwicklung und Optimierung ist, wurde für Schichten aus dem technologisch besonders interessanten System Ti- Si-C-8 untersucht und vorläufig abgeschlossen. Es ergab sich, daß Phasengrenzen, die entweder frei wachsen konnten (TiCffiB2) oder durch Teilchendeposition oder -beschuß er- zwungen wurden, zur Erhöhung des Rißausbreitungswider- standes, der Warmhärte und letzendlich zur Erhöhung des Verschleißwiderstandes beitragen.

Die Phasengrenzen sind eng begrenzte Bereiche, deren Aus- dehnung von dem Bindungscharakter der Materialien und deren Struktur abhängigist (< 1 nm für TiC!TiB2, -2 nm für SiC!fiC, -3 nm für 84C/SiC, -4 nm für B4CfTiB2). Die Proble- matik der Haftung und Sprödigkeit kovalenter, keramischer Materialien läßt sich durch Einbau dieser Stoffe in Viellagen- schichten lösen. Auf diese Weise kann diese interessante Stoffgruppe einer Anwendung für Schutzschichten zugänglich gemacht werden.

Metastabile Schichtmaterialien in den Systemen Ti-Si-C-N und (Ti,Zr,Hf)-AI·N

Im System Ti-Si-C-N wurden auf den Schnitten TiC-SiC und TiN-SiC Bereiche definiert, wo metastabile, einphasige bzw. mehrphasige Schichtmaterialien abgeschieden werden kön- nen. Schichten mit hohen SiC-Gehalten zeigen überraschen- derweise eine elektrische Leitfähigkeit in der Größe, wie sie typisch für metallische Leiter ist. Metastabile Schichtmateria- lien Tio.sAio.sN, Zro.sAio.sN und Hfo.sAio.sN wurden bei unter- schiedlichen Bedingungen hergestellt und vergleichend unter-

sucht. Es ergaben sich herausragende Werte in bezug auf Raumtemperaturhärte, Warmhärte (3000 HV bei 800 ac) sowie Rißbildung und -ausbreitung.

Alle Entwicklungsarbeiten wurden von umfangreichen analy- tischen Arbeiten (Eiektronenstrahlmikrosonde, Augerelektro-

nenspektroskopie, Röntgenfluoreszenzanalyse) begleitet.

nenspektroskopie, Röntgenfluoreszenzanalyse) begleitet. TEM-Bild einer 1000-Lagen-SiC-TiC-Schicht (Ausschnitt)

TEM-Bild einer 1000-Lagen-SiC-TiC-Schicht (Ausschnitt)

Veröffent-

Primärberichte

Beteiligte Mitarbeiter

lichungen

28452

 

Dr. Ch. Adelheim

29978

K.

Siemüller

29979

Dl

R. Fella (Dokt.)

29980

Ch. Gosgnach

29981

Dr. J. Halbritter

29982

Dl

G. Hilz (Dokt.)

V30243

Prof. Dr. H. Holleck

30265

H. Janzer

31705

E. Nold

31706

H.

Späte

V31707

S.

Winkler

V31708

 

V31709

13.02.03 IMF

Versagensverhalten von Werkstoffen und Bauteilen unter komplexer Beanspruchung

Metallische Hochtemperaturwerkstoffe

ln den letzten Jahren wurden zur theoretischen Beschreibung des inelastischen Materialverhaltens Stoffgesetze mit inneren Variablen entwickelt und in Finite-Element-Programme imple- mentiert. Zur Bestimmung der Modellparameter wurde eine spezielle Methode entwickelt.

Im Berichtsjahr wurden die Methoden auf mehrere Werkstoffe und mehrere Materialmodelle angewandt, um den zulässigen Anwendungsbereich der Modelle zu bestimmen. Die Ergeb- nisse sowie die entwickelten Methoden selber wurden anwen- dungsorientierten Arbeitsschwerpunkten zur Verfügung ge- stellt unddort inzwischen für Strukturberechnungen eingesetzt.

Veröffent-

Primärberichte

Beteiligte Mitarbeiter

lichungen

30244

 

Dl

J. Aktaa (Uni)

31585

Dr. B. Schinke

G.

Schweinfurther

DP J. Schwertel (Uni)

Untersuchungen zur strukturellen Instabilität der Hoch- temperatur-Plastizität

Gegenstand des Vorhabens sind Untersuchungen zur Stabilität der Hochtemperaturvertormung auf der Grundlage eines zeit- diskontinuierlichen Versetzungs-Populations-Modells. Dem Modell entsprechend ist strukturelle Instabilität ein kritisches Phänomen, als dessen Ursache Fluktuationen in Größe und Form der Substruktur betrachtet werden. Solche strukturellen "Phasenübergänge" sind charakteristisch für das Verhalten nicht isolierter Systeme fernab vom thermodynamischen Gleichgewicht.

Das Modell liefert einen linearen Zusammenhang zwischen dem Systemparameter a und dem Verhältnis A= Verformungs- energie (W)/ gespeicherte Energie (Ws), das für plastisch deformierende Materialien als ein Maß betrachtet werden kann für den Abstand vom thermodynamischen Gleichgewicht. Die gespeicherte Energie konnte anhand einer empirischen Be- ziehung aus der Verformungsenergie berechnet werden. Aus der Sicht des Modells ist strukturelle Instabilität die Folge der Erschöpfung der Energiespeicherfähigkeit Strukturelle Insta- bilität führt zur Umwandlung der Verformungsstruktur.

Elektronenmikroskopische Untersuchungen zeigen qualitative Übereinstimmung mit Modellvorstellungen. Diesen Ergebnis- sen zufolge ist die Verformungsstruktur in Kupferein- und -Vielkristallen bei 1 00 oc knapp vor der Instabilität eine regel- mäßig ausgeprägter Zellstruktur. Die Instabilität führt zur Auf- lösung dieser ursprünglichen Struktur. ln Fortsetzung dieser Untersuchungen werden die Subkornverdrehungswinkel die ein Maß sind für gespeicherte Vetiormungsenergie, als auch die Subkorngrößenverteilung vor und nach der Instabilität analysiert.

Veröffent-

Primärberichte

Beteiligte Mitarbeiter

lichungen

30786

13.02.03 P01 A

Prof. Dr. M. Bocek

30787

Dl

C. Petersen

30892

M.

Pfeifenroth

V 30895

lng. D. Rodrian lng. H. Schneider

Dr.

W. Scheibe

Dl

R. Schmitt

W.

Schweiger

Dl

Jae-Ho Choi

Statistische Modelle zur Beschreibung der Materialstreu- ung

Die stochastische Modeliierung der Kriechschädigung wurde auf die Berücksichtigung von Wechselwirkungseffekten von

Mikrorissen erweitert, wobei ein Vergleich mit experimentellen Untersuchungen erfolgte. Qualitative Ergebnisse eines Mikro- modells wurden für Korngrenzenschädigung aufgrund von stochastischem Korngrenzengleiten bei Kriechen unter Druck- belastung an AI203- Keramik erhalten. Die Arbeiten zur Ent- wicklung eines strukturabhängigen Werkstoffmodells, sowie die Arbeiten zur Charakterisierung der Streuung des Bruchwi- derstandes im spröd-duktilen Übergangsbereich konnten ab- geschlossen werden. Im Zusammenhang mit der Entwicklung von Vetiahren der stochastischen finiten Elemente wurde das

Zuverlässigkeitsvertahren erster Ordnung über eine Schnitt- stelle des Finite-Elemente-Programms ABAQUS implemen-

tiert. Erste Berechnungen der Ausfallwahrscheinlichkeit eines Bauteils mit linear-elastischem Materialverhalten wurden er- folgreich durchgeführt. Die Methode der Antwortflächen wurde ebenso für ABAQUS implementiert und auf die Zuverlässig- keitsanalysevon Strukturen erfolgreich angewandt.

Veröffent-

Primärberichte

Beteiligte Mitarbeiter

lichungen

 

31568

13.02.03

P31A

Dr. F. Böhm

31658

13.02.03

P31 B

Dr. A. Brückner-Foit (Uni)

13.02.03

P31 C

Dl H. Jäckels (Uni)

13.02.03

P31 E

Dl S. Reh Dr. H. Riesch-Oppermann

 

Dl

B. Trolldenier (Uni)

Dl

S. Zhang

Bruchmechanik

Die bekannten Methoden zur Bestimmung der bruchmechani- schen Gewichtsfunktion aus approximativen Rißuferverschie- bungsfeldern wurden erweitert. Durch direkte Anpassung der Gewichtsfunktion an mehrere Referenzbelastungsfälle wurde die Ermittlung der ersten Koeffizienten einer Potenzreihenent- wicklung möglich, wobei nur noch das Nahfeld der Ri ßuferver- schiebungen benötigt wird.

Veröffent-

Primärberichte

Beteiligte Mitarbeiter

lichungen

30699

13.02.05

P11A

Dr. T. Fett

30864

 

30866

30896

31142

31145

31348

13.02.04 IMF

Polymere Werkstoffe

Mechanische und thermische Tieftemperatureigenschaf- ten

Ergebnisse mit Polymeren: Die kritische Energiefreiset- zungsrate G1c wurde an Rißfortschrittsproben mit sehr stark

variierten Belastungsgeschwindigkeiten o gemessen. Bei 4,2 K zeigte sich nur instabiles Rißwachstum. Bei 77K war das Rißwachstum nur bei extrem kleinen Werten von o stabil, ansonsten wiederum instabil. Bei instabilem Rißwachstum ergaben sich höhere Energiefreisetzungsraten, was durch starke adiabatische Erwärmung an der Rißspitze erklärt wird, die zu erhöhter Plastifizierung und Molekülorientierung führt.

13

ln verschiedenen Rohrproben wurde die Scherfestigkeit und das Scher-Ermüdungsverhalten bei 77K mit einer Torsions- prüfmaschine bestimmt. Diese Werte wurden verglichen mit der interlaminaren Scherfestigkeit von Faserverbunden, die wesentlich durch die Scherfestigkeit der Matrix bestimmt wird.

Die selbstorientierenden LCP Polymere ( hergestellt aus der Liquid Crystalline Polymer Phase) zeigen eine starke Aniso- tropie. Zur Molekülkettenrichtung wurde eine schwach nega- tive Ausdehnung gefunden.

Ergebnisse mit Carbonfaser-Verbunden: Vorläufige Mes- sungen zum Ermüdungsverhalten bei 77K an Verbunden mit verschiedenen Matrix-Materialien zeigen, daß die statische bzw. dynamische Festigkeit in umgekehrter Weise durch zähe oder spröde Matrixpolymere stark beeinflußt wird. An apparativen Arbeiten wurde eine Wärmeleitfähigkeitsapparatur (einsetzbar bis zur Temperatur des superfluiden Heliums) digitalisiert.

Veröffent-

Primärberichte

Beteiligte Mitarbeiter

lichungen

30981

 

Dr. G. Hartwig

31489

A. Heneka

31528

Dl

(FH) S. Knaak

31529

Dl

K. Pannkoke

31530

DP. Saatkamp

31531

DP. G. Schwarz

13.02.05 IMF

Hochleistungskeramik

Herstellungstechnologie

1. Untersuchungen im System Zr02 (Y20a)-AI20a

Ein Schwerpunkt der Arbeiten lag in der Erfassung der mecha- nischen Eigenschaften der im System Zr02(Y20s)-AI20s her- gestellten Keramik. Dazu wurden die durch Sprühkalzination gewonnenen amorphen Pulver (Abb.) nach einer zusätzlichen Kalzination kaltisostatisch gepreßt und bei Temperaturen von 1650-1675 oc dicht gesintert. Je nach Zusammensetzung wurden Härten (HV1 0) zwischen 1350 und 1500 ermittelt, die durch einen Nach-HIP-Prozeß z. T. noch um 20% gesteigert werden konnten.

Für die Festigkeitsmessungen wurden Proben axial gepreßt, kaltisostatisch nachverdichtet, und nach dem Sintern daraus Biegebruchproben geschnitten. Da bei diesen größeren Proben nur Dichten von 93 %TD erreicht wurden, sind die ermittelten

ca. 500 N/mm 2 relativ gering, Zur Erreichung

Festigkeiten mit

höherer Dichten und entsprechend höherer Festigkeiten ist die Qualität des Ausgangspulvers im Hinblick auf die Verarbeitbar-

keit zu verbessern. Zu diesem Zweck wird eine überarbeitete Sprühkalzinationsanlage aufgebaut werden.

Weitere Arbeiten beschäftigen sich mit der Entwicklung von Faserverbundwerkstoffen, bei denen keramische Folien zu- sammen mit Zr02- bzw. AI20s-Fasern verarbeitet werden sol- len. Erste Schichten konnten erfolgreich hergestellt und ges- intert werden, ohne daß eine Auffächerung oder Biegung beobachtet wurde.

Zur Herstellung von Folien aus SbN4 und Zr02 I AI20s wurden nach einem Sol-Gel-Verfahren Foliengießmassen entwickelt. Hiernach konnten Folien mit einer Dicke von 0,2-0,8 mm angefertigt werden. Zur Verdichtung der Folien wurden druck- lose Sinterverfahren entwickelt.

der Folien wurden druck- lose Sinterverfahren entwickelt. Keramikpulver Zr(80)AIY 2,5, hergestellt durch

Keramikpulver Zr(80)AIY 2,5, hergestellt durch Sprühkalzination

2. Entwicklung von Nichtoxid-Keramiken

Entwicklung eines Sinter-HIP Verfahrens zur Herstellung endformnaher Keramikteile

Die Arbeiten zur Nichtoxid-Keramik (SbN4) befaßten sich hauptsächlich mit der Optimierung des Herstellungsverfah- rens. Randbedingungen hierbei waren endkonturnahe Form- gebung, Minimierung des Gehaltes an Sinterhilfen sowie die Entwicklung eines kombinierten Prozesses aus Sintern und Heißisostatischem Pressen unter Vermeidung der Glaskap- seltechnik.

Bei der Verdichtung über einen kapsellosen Sinter-HIP-Prozeß war die Festlegung der Prozeßparameter besonders wichtig, da dieser Prozeß über Dichte, Mikrostruktur und mechanische Eigenschaften des Endprodukts entscheidet. Im Berichtszei- traum wurde ein Prozeß entwickelt, der in Enddichten von über 99 %TD sowie guten mechanischen Eigenschaften resultiert. Das Verfahren wurde erfolgreich an der Herstellung von Wälz- lagerteilen-Kugeln und Ringen- demonstriert.

Aufbereitung

sches Mischen

von

SiaN4-Pulvern

durch

nichtmechani-

ln Fortführung der Arbeiten zur Pulverpräparation werden im Zuge einer Kooperation mit der Fa. NIRO, Kopenhagen sowie im Rahmen einer Zusammenarbeit mit ZfK Rossendorf neue Aufbereitungs- und Preßtechniken entwickelt und erprobt. Es handelt sich hierbei um:

- Zumischen der Sinteradditive in flüssiger Form, z.B. als Propylat oder Acetat, Ansetzen einer Suspension aus die- sem Gemisch mit anschließendem Sprühtrocknen. Hierbei wandeln sich die organischen Substanzen in die entspre- chenden Oxide um.

- Zugabe von organischen Preßhilfsmitteln; Untersuchung des Einflusses von Art und Menge dieser Preßhilfsmittel auf das Prozeßverhalten.

Durch Zumischung der Additive in flüssiger Form konnte deren homogene Verteilung gegenüber der Mischmahlung mit pul- verförmigen Substanzen deutlich verbessert werden, durch

Zugabeorganischer Preßhilfsmittel konnten die Grünlingsdich- te von 50%TD bis auf ca. 65 % TD gesteigert werden.

3. Keramischer Einschluß für heißisostatische Verdich- tung

Zur heißisostatischen Verdichtung nicht sinterfähiger Formkör- per werden diese entweder in metallische Kapseln oder in Quarzgläser eingeschlossen. Um die Nachteile beider Verfah- ren- Beschränkung auf einfache Geometrien bzw. Implanta- tion von Glasphasen in den Randschichten-zu vermeiden, wurde ein keramischer Einschluß (Sinter-Canning) entWickelt. Basierend auf einem Sol-Gel-Verfahren werden hierbei ent- sprechend der Dickschichttechnologie die Formteile mit einer dünnwandigen, keramischen Hülle aus AI203 oder Zr02 ver- sehen. Das Verfahren wurde zur Verdichtung von SbN4-Form- körpern erfolgreich erprobt.

Veröffent-

Primärberichte

Beteiligte Mitarbeiter

lichungen

V

31159

13.02.05.P16A

F.

Bauer

V

31264

13.02.05.P16B

H.-J. Bonath

V

31274

13.02.05.P16C

B.

Dörzapf

V

31307

E.

Günther

 

R.

Hanselmann

J.

Heger

Dr. R. Knitter

W.

Laub

U.

Maciejewski

M.

McMahon (GW)

Ch. Odemer Dr. H.-J. Ritzhaupt-Kieissl

Dr. H. Wedemeyer

4. Verfahrenstechnik, heißisostatisches Pressen

Unsere isostatische Heißpresse, HIP 3000, ist ausgelegt für

3000

bar und 2200 oc beim Betrieb des Graphitofens und

1400

oc beim Betrieb des Molybdänofens. Die Ofenkammer im

dreilagigen, wassergekühlten Druckbehälterhat bei einem nutz-

baren Durchmesser von 125mmein Volumen von 3,51 (Abb.). Ein homogenes Temperaturfeld in der Ofenkammer wird durch eine Zweizonenheizung gewährleistet. Für den Molybdänofen konnte dies durch Messungen nachgewiesen werden.

Bei etwa 70% der Heißpreßzyklen wird der Graphit-Ofen für die Keramikentwicklung des IMF 111 eingesetzt. Im wesentli- chen sind hier Sinter-HIP-Prozesse zu fahren. Während der Sinterphase gab es anfänglich Störungen an den Stromzufüh- rungen der Heizer. Die Entwicklung neuartiger Stromzuführun- gen gewährleistet nunmehr einen störungsfreien Betrieb. Ver- besserungen wurden auch an der Druckregelung vorgenom- men, so daß es jetzt möglich ist, auch aufwendige, komplizierte Druckverläufe mit der Prozeßsteuerung zu fahren.

0 620 Heizer I I~~~~~~ Hochdruck- zylinder 3-lagig 3000 bar - Mantelkühlung =:::=llo-- Stromzuführung für
0 620
Heizer I
I~~~~~~ Hochdruck-
zylinder
3-lagig
3000 bar
-
Mantelkühlung
=:::=llo-- Stromzuführung
für Heizer

HIP 3000 Druckbehälter mit Graphit-Ofen

5. Röntgeneinrichtung für Materialprüfung

Nach einer zeitraubenden Genehmigungsprozedur konnte in 1991 die neubeschaffte 200 kV Mikrofokus-Röntgenröhre in

unserer Röntgeneinrichtung für Materialprüfung, REMA, für

Es

ist nun möglich, Tomographien mit einer räumlichen Auflösung von 100 J-lm anzufertigen. Angewendet wurde das Verfahren zur zerstörungsfreien Prüfung verschiedener Objekte wie z.B. an Si3N4-Kugeln, die in unserer HIP 3000 heißgepreßt worden waren. Untersucht wurden auch von uns heißgepreßte Kera- mik-Metall-Verbundproben.

die Röntgen-Computer- Tomographie eingesetzt werden.

Veröffent-

Primärberichte

Beteiligte Mitarbeiter

lichungen

   

U. Biedermann H.-D. Großgarten DI(FH) K. Müller

Dl

D. Piel

Dl

L. Schmidt

R. Vouriot

6. Verdichtung

amorpher und

supraleitender Werkstoffe

nanokristalliner sowie

Die Versuche zur Herstellungvon Ag-umhüllten Hoch-Tc-Dräh- ten wurden fortgesetzt. Zusätzlich zu den bisher verfolgten Verarbeitungsstufen wie Vibrieren, Rundhämmern und Heißi-

sostatisches Pressen (HIP) wurde nun noch ein thermome- chanischer Behandlungsschritt eingeschaltet.

Die erhoffte Gefügeverbesserung in Richtung Texturierung war nur mäßig. Das Bild zeigt ein Beispiel eines isostatisch heiß- gepreßten Silberdrahtes und einer Silberspule mit BISCO- Kern.

Silberdrahtes und einer Silberspule mit BISCO- Kern. Isostatisch heißgepr. Hoch-Tc-Supraleiter in Ag-Umhüllung

Isostatisch heißgepr. Hoch-Tc-Supraleiter in Ag-Umhüllung

Veröffent-

Primärberichte

Beteiligte Mitarbeiter

lichungen

V31192

 

F. Bauer

130205

Dr. P. Weimar

7.

Synthese, Charakterisierung und Bestrahlung von keramischen Schichten

Mit der rechnergesteuerten, vollautomatischen Kathodenzer- stäubunganlage wurden die ersten keramischen Schichten hergestellt.

Veröffent-

Primärberichte

Beteiligte Mitarbeiter

lichungen

   

Dr. E.L. Haase

Dr.-J. Ruzicka (GW)

Vergleichende

Thermoschockprüfung

keramischer

Materialien

Tabletten verschiedener keramischer Materialien mit den Ab- messungen 10 mm Dmr. x 10 mm Höhe wurden durch Be- strahlung einer Stirnfläche mit einem C02-Laser einer Ther- moschockprüfung unterzogen. Als Versuchsergebnisse sind in der Tabelle die kritischen Wärmeleistungen (in W) für die Rißbildung in Abhängigkeit von der Bestrahlungszeit aufge- führt.

Material

0,5s

1s

2s

3s

4s

AI20a (99,5)

350

245

 

210

- -

 

AIN

770

700

 

525

- -

 

HIP-SiC

1330

 

1050

- -

 

-

TiC

2100

 

- -

-

 

1575

Tiß2

>3500

3500

2625

-

2100

TiC-TiB2 (50-50)

1960

-

1750

1400

1050

TiC-SiC (70-30)

1400

1260

-

1120

-

Zur Ermittlung der thermischen Belastbarkeit verschiedener AI203-Qualitäten wurden Temperaturwechselversuche an Bie- gebruchproben durchgeführt. Eine Reihe dicht aneinanderlie- gender Biegebruchproben wurde unter dem feststehenden Laserstrahl mit einer konstanten Geschwindigkeit hindurchge- führt Die Versuche zeigten, daß eine niedrige Zahl thermischer Zyklen dicht unterhalb der kritischen Leistung, die zum Versa- gen der Proben bei einmaligem Thermoschock führt, alle Proben durch Rißbildung oder deutliche Verminderung der Restfestigkeit schädigt. Bei höheren Zyklenzahlen und herab- gesetzter Leistung fällt ca. ein Drittel der Proben frühzeitig aus.

Veröffent-

Primärberichte

Beteiligte Mitarbeiter

lichungen

 

03.02.01 P68D

M. Blumhofer

Dr. H. Zimmermann

Zyklische Ermüdung

Bei der Untersuchung der zyklischen Ermüdung von AI203 wurde bisher meist die Fragestellung betrachtet ob aufgrund zyklischer Belastung eine Ermüdung der Keramik auftritt. Dazu wurden Lebensdauern im zyklischen Versuch bei einer festen Frequenz mit Vorhersagen aus statischen Versuchen (unter Umrechnung auf sinusförmigen Belastungsverlauf) verglichen. Um auch den Einfluß der Belastungsfrequenz bestimmen zu können mußten die bisher verwendeten einfachen Wechsel- biegeapparaturen mit Lautsprecherantrieb auf einengrößeren Frequenzbereich erweltert werden. ln der Abb. sind für ein großkörniges AI203 (mittlere Korngröße = 20 j.!m) die bei Frequenzen von 20Hz, 2Hz und 0,2Hz bestimmten Lebens- dauern bei einer Oberspannung von 175M Pa wiedergegeben.

Neben den zyklischen Versuchen wurden auch Lebensdauern unter statischer Belastung ermittelt. Das Ergebnis ist durch die offenen Kreise wiedergegeben. Bei allen statischen Versuchen wurden "Durchläufer" (Tt > 160h) erhalten. Aus dem Vergleich der zyklischen und statischen Lebensdauern kann ein starker Zykleneffekt gefolgert werden. Es ist außerdem ein deutlicher Frequenzeinfluß vorhanden.

2

"-

I.J

I

~

,

,

0

"-

~

c

--2 c

-1

-3

R=-1

1111 20Hz

A

2Hz

0.2Hz

0

statisch

1111

6max

1111

=175MPa

1111

1111

111

1111

II

eA

A

A

A

-

-

0+

0+

0+

0+

0+

0.01

0.1

10

100

 

Lebensdauer

(h)

Lebensdauer von AI203-Proben bei zyklischer Belastung.

Veröffent-

Primärberichte

Beteiligte Mitarbeiter

lichungen

30241

13.02.05 P10A

Dr. T. Fett

30506

Dl G. Martin (Uni)

30890

G.Thun

30891

30925

30963

31142

31143

31144

31249

31332

31534

31540

Keramik-Metall-Verbunde

Ziel der Arbeit ist es, den Zusammenhang zwischen der geo- metrischen Gestaltung des freien Randbereiches am Materi- alübergang und den damit verbundenen lokalen Eigenspan- nungen im Keramik-Metaii-Lötverbund (KMLV) zu beschrei- ben, um eine versagenskritische Belastung der Keramik durch Eigenspannungen möglichst zu vermeiden. Dazu wurden um- fangreiche elastische FEM-Rechnungen durchgeführt, um ent- sprechende Daten für eine konstruktive Gestaltung der Füge- zone der Verbundprobe zu erhalten. Begleitend zu den FE- Rechnungen wurden verschiedene geometrische Varianten eines Probentyps hergestellt.

Ein wesentlicher Teil der praktischen Arbeiten bestand darin, die Reproduzierbarkeil und die Zuverlässigkeit der Aktivlöt- technik zur Herstellung von fehlerfreien und damit prüfbaren Keramik-Metaii-Lötverbunden zu erreichen.

Die gemessenen Festigkeiten werden in direkte Beziehung zu den im Werkstoffverbund vorhandenen Eigenspannungen ge- stellt, wobei zunächst für einen KMLV mit reduzierter Eigen- spannungsbelastung in der Keramik höhere Festigkeiten er- wartet werden.

Veröffent-

Primärberichte

Beteiligte Mitarbeiter

lichungen

   

Dl R. Kußmaul

Dl Y.Y. Yang

Zuverlässigkeit keramischer Bauteile unter mehrachsiger Belastung

Um die Zuverlässigkeit keramischer Bauteile bewerten und vergleichen zu können, wurde ein Postprozessor für kommer- zielle Finite Element-Programme entwickelt, der, um die Streu- ung der Materialparameter keramischer Werkstoffe zu berück- sichtigen, im Anschluß an eine Spannungsanalyse nach der Methode der finiten Elemente eine statistische Analyse durch-

führt. Die Ergebnisse dieser Berechnungen können zum einen verwendet werden, um anhand der lokalen Ausfallwahrschein- lichkeilen Schwachstellen an Bauteilen zu erkennen, zum anderen kann, unter der Vorgabe der vertretbaren globalen Ausfallwahrscheinlichkeit des Bauteils, die zulässige Betriebs- spannung bestimmt werden.

Veröffent-

Primärberichte

Beteiligte Mitarbeiter

lichungen

   

Dr. A. Brückner-Foit (Uni) Dl A. Heger (Uni) Dr. A. Pompetzki (Uni)

13.02.06 IMF

Bauteiloptimierung

Biomechanik

Es konnten weitere CAO-Lizenzen vergeben werden, so daß weitere Bereiche der Industrie nunmehr Bauteile "wachsen" lassen wie Bäume. Der Einfluß der Optimierungsgeschichte auf die Fertigungsfreundlichkeit des Bauteils wurde aufgezeigt und die Optimierung von Schalenstrukturen mit CAO konzi- piert. DieSKO-Methode (Soft Kill Option) erlaubt es, automat- isch Designentwürfe auch bei komplexen Last-und Lagermeß- bedingungen zu erstellen. Das Verfahren wurde bereits an mehreren Beispielen verifiziert. Es dürfte ähnliche praktische Bedeutung wie CAO erlangen und den Bereich des "lndustrial Design" weitgehend reformieren.

Computersimulation von Wachstum in der Natur

Mit CAO und SKO wurde das AXIOM KONSTANTER SPAN~ NUNG an zahlreichen weiteren Biobauteilen bestätigt. Intensiv wurde an einer neuen Schadenskunde der Bäume und des Holzes gearbeitet. Zusammen mit dem Sachverständigenbüro Helge Breicer in Dortmund wurde ein Symptomkatalog ent- worfen, der es den Baumpflegern ermöglichen soll, mechani- sche Defekte im Baum an äußeren Gestaltmerkmalen (restau- rativem Wachstum) zu erkennen. Zugehörige Schadensabläu- fe werden gegenwärtig computer-simuliert. Die Arbeiten stie- ßen aufgroßes öffentliches Interesse und Nachfrage. Sie sollen in einem "Handbuch der Schadenskunde von Bäumen" den Grünämtern bei der Sichtkontrolle von Stadtbäumen (bzgl. ihrer Verkehrssicherheit) helfen. Die Methode wurde VTA (Vi- sual Tree Assessment) genannt.

"Natürliche" Faserverbunde

Neue erfolgsträchtige Ergebnisse liefert ein grundsätzlich zum Funktionieren gebrachtes Verfahren CAIO (Computer Aided Interna! Optimization). Es sorgt dafür, daß die lokale Orthotre- pie eines Werkstoffes belastungsgerecht an den Kraftfluß angepaßt ist. Fasern von Verbundwerkstoffen verlaufen also entlang der Hauptnormalspannungstrajektoren. Die Methode wurde an ersten Holzbauteilen verifiziert.

17

Veröffent-

Primärberichte

Beteiligte Mitarbeiter

lichungen

28284

13.02.06 P05A

A. Baumgartner

28632

13.02.06 P05B

Dr. K. Bethge

30215

13.02.06 P05C

D.Erb

30370

13.02.06 P05D

Dr. L. Harzheim

30509

R. Kriechbaum

30510

Dr. C. Mattheck

30511

J. Schäfer

30512

F. Wallher

30935

31147

31148

31153

31304

31311

31347

31350

31423

31456

31457

V31498

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31507

13.02.08 IMF

Lasertechnologie und Entwicklung neuer Werkstoffe

Beim Veredeln von Metalloberflächen durch das Einschmelzen harter keramischer Phasen mittels Laserstrahlung (Laserdis- pergieren) wurde die Palette der Zusatzwerkstoffe erweitert. Während Oxide wie AI203, Zr02 (schlechte Benetzung) und kovalente Hartstoffe wie SiC und B4C (hohe Mischungsnei- gung) für das Lasereinschmelzen ungeeignet sind, können mit Metallkarbiden der Übergangsmetalle (TiC, ZrC, HfC, VC, TaC, NbC, WC) grob zweiphasige Gefüge in Stahloberflächen er- zeugt werden. Insbesondere TiC/Stahl und TaC/Stahi-Laser- dispersionsschichten wiesen hohe Widerstände gegen Abra- siwerschleiß auf, die denen von kommerziellen, pulvermetal- lurgisch hergestellten TiC/Stahi-Verbundwerkstoffen entspra- chen.

Bei dem entwickelten Verfahren besteht die Möglichkeit, durch Aufbringen von mehreren Schichten übereinander, die Art, Größe undden Volumenanteil der Hartstoff-Phasen zu variieren unddadurch gradierte Strukturen in derüberfläche einzustellen. Unproblematisch verhielten sich hier vor allem TiC und TiN, mit denen bis zu 200 11m dicke, poren- und rißfreie Dispersions- schichten komplexen Aufbaus erzeugt werden konnten.

Mit dem Aufbau eines Maßplatzes zur pyrometrischen Tempe- raturerfassung bei der Laserbehandlung wurde begonnen, die Grundlagen für eine Prozeßkontrolle und -regelung zu erar- beiten. Durch Verwendung eines Teilstrahlungspyrometers kurzer Ansprachzeit (< 1 ms) werden Temperaturen im Bereich von 800 bis 3000 oc gemessen.

AI203-Keramiken unterschiedlicher Porosität wurden durch Oberflächenlegieren mit einem C02-Hochleistungslaser ver- edelt. Als Zusatzstoffe wurden Pulvergemische von Ti02 und Zr02 eutektischer Zusammensetzung verwendet, welche in

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Form von alkoholischen Suspensionen (mittlere Teilchengröße <41lm) aufdieAI203-Keramikoberflächen aufgebracht wurden. Die Ergebnisse zeigen, daß thermisch induzierte Rißbildung im Vergleich zum Umschmelzen ohne Zusatzstoffe deutlich reduziert werden konnte. Metallographische Untersuchungen der legierten Zonen belegen eine Ausfüllung der AI203-Korn- zwischenräume mit einer keramischen Legierung. Mit dem Einbau dieser Phasen in das Gefüge wird das Wachstum von thermisch induzierten Rissen, die sich entlang der AI203-Korn- grenzen ausbreiten, behindert. Darüber hinaus führt das Ober- flächenlegieren zu einer merklichen Kornverfeinerung mit einer plättchenförmigen Erstarrungsmorphologie in der aufge- schmolzenen Zone (Abb.).

in der aufge- schmolzenen Zone (Abb.). Verdichtung und Kornverfeinerung von AI20:J (25%

Verdichtung und Kornverfeinerung von AI20:J (25% Porosität) durch Laser- Legieren.

Veröffent-

Primärberichte

Beteiligte Mitarbeiter

lichungen

30247

50.01.02P09M1

R. Hohl

V30248

S.Z. Lee

30372

E.

Nold

V30897

Dr. A. Schüßler

V31487

B.

Willfahrt

13.03

Supraleiter

13.03.02 IMF

Synthese und Charakterisierung von Hochtemperatursupraleitern

Kompakte Proben

Die Arbeiten zur Texturierung von YBCO und die werkstoft- kundliehe Charakterisierung sollen eine gesicherte Datenbasis für das "Processing" von anwendungsnahen Formkörpern erstellen. Es wurden zwei Wege zur Texturierung parallel beschritten. Im ersten Fall wird die Probe schnell oberhalb der Peritektikalen im Muffelofen erwärmt und anschließend lang- sam abgekühlt. Im zweiten Fall wird ein Dreizonengradienten- ofen eingesetzt, in dem durch langsame Vorschubgeschwin- digkeit ein gerichtetes Kristallwachstum erzeugt werden kann. Die Verträglichkeit der Bariumkuprat-Schmelze in Luft mit Tiegelmaterialien ist von großer Bedeutung. Saphir und polier- tes Zr02 sind am ehesten geeignet. Die besten Resultate wurden im Muffelofen mit einer Abkühlrate von 1 Klh und im Gradientenofen mit heißester Zone bei 1325 K und einer

Vorschubgeschwindigkeit von 0,6 mm/h erzielt. Die röntgeno- graphischen Texturaufnahmen zeigten eine fast vollständige Ausrichtung der Achsen. Die flankierenden metallographi- schen Untersuchungen erlaubten durch die optische Beurtei- lung der auftretenden Zwillinge (Abb.) nach geeigneter Sau- erstoffbeladung die Schlußfolgerung, daß die c-Achse senk- recht zur Schliffebene steht.

daß die c-Achse senk- recht zur Schliffebene steht. Gefüge von YBCO (zeigt c-Achse senkrecht zur Bildebene)

Gefüge von YBCO (zeigt c-Achse senkrecht zur Bildebene)

Die Konzeption für die künftige Untersuchung der thermophy- sikalischen Eigenschaften von Hoch-Tc-Supraleitern wurde anhand der vorliegenden Literatur erarbeitet. Sie betrifft die Hoch-Tc-Supraleiter (Bulkmaterial) als potentiellen Werkstoff für supraleitende Spulen bzw. LeiterkabeL Hierfür ist es not- wendig, die thermophysikalischen Eigenschaften sowohl für den Normalbetrieb solcher Komponenten als auch für Sichar- heilsuntersuchungen werkstoffspezifisch angeben zu können für den Tief- und Hochtemperaturbereich. Die Ergebnisse der Literatur zeigten erwartungsgemäß, daß man weit von diesem Zustand entfernt ist, weshalb dieses Programm die Verfügbar- keil reproduzierbarer Daten im ein- und polykristallinan Zu- stand zum Ziele hat.

Veröffent-

Primärberichte

Beteiligte Mitarbeiter

lichungen

29063

 

J.

Bürkin

29066

Ch. Gosgnach

G. Haase

D.

Linder

Dr. S. Nazare E. Nold Dr. B. Schulz

P.

Severloh