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QUIMICA ANALITICA
Trujillo-Per
2016
INTRODUCCION
Los mtodos gravimtricos se basan en la determinacin de masas. En
los procedimientos directos, el analito a determinar es separado de los
dems constituyentes de la muestra en forma de una fase pura que
puede ser el analito como tal, o bajo la forma de un compuesto de
estequiometra exactamente conocida y definida. Mientras que en los
mtodos volumtricos se adiciona una cantidad equivalente de reactivo
con respecto al elemento a determinar, en gravimetra siempre se
adiciona un exceso. Adems en volumetra no se opera con el
precipitado.
Para el desarrollo de procedimientos gravimtricos aceptables es
imprescindible que el precipitado cumpla con los siguientes requisitos:
1- Deber ser poco soluble, de tal forma que el analito a determinar
precipite cuantitativamente. A los fines de disminuir los efectos de
solubilidad el reactivo precipitante se agrega siempre en exceso.
2- Deber ser fcilmente filtrable. Esta cualidad depende de la
naturaleza del precipitado (cristalino o coloidal). El tamao de las
partculas deber ser tal que pueda ser retenida por el filtro en el
proceso de filtracin y en los lavados que se realizarn a
continuacin
3- Deber tener una alta pureza, en lo posible debe estar libre de
sustancias coprecipitantes y de insolubles provenientes de otros
constituyentes de la muestra.
4- Deber tener una estequiometra conocida o ser susceptible de
adquirirla mediante tratamientos adecuados, como calcinacin.
Los clculos pueden realizarse en base a la masa del analito aislado o
bien de la masa del residuo remanente. Luego de la volatilizacin del
producto que se est determinando. La separacin puede realizarse
de diversas formas, y la clasificacin de los mtodos gravimtricos se
basa en ellas.
de
especies
inorgnicas
con
Identificacin de Colesterol
MTODO DE LIEBERMAN-SCHULTZ
Anlisis de plaguicidas
Un anlisis de residuos de plaguicidas y sus metabolistas en diversos
productos es extremadamente complejo debido a su gran nmero y
variedad de ingredientes qumicos activos de afiliacin y a las
interferencias causadas por el efecto matriz.
La investigacin analtica involucra la extraccin de diversos protocolos
y de inyeccin, y utiliza los sistemas de deteccin ms sofisticados, tales
como la espectrometra de masas en tndem (MS / MS). Esta tcnica es
esencial para garantizar la fiabilidad de la interpretacin de todos los
tipos de productos de cromatografa. Anlisis de residuos mltiples
GCMSMS de deteccin y LCMSMS a diferentes niveles de anlisis
particularmente relevante e integral que cubren ms de 500 materiales,
incluyendo todas las sustancias activas de inters analizadas por el
mtodo de residuos mltiples. Fueron precisos para detectar en los
plaguicidas lo siguiente:
paracuato, dicuato, clormequato, mepicuato
amitrol, metaldehido, hidracidamaleica
glifosato y AMPA glufosinato, sulfosato
ditiocarbamatos (CS2)
tiram
mancozeb y etileno thio-urea (ETU)
propineb y propylenethio-urea (PTU)
rgano-estanos
fosetilaluminio y acidofosforoso
MCPA, Etefon, benzyladenine, ANA, NAD
Acidogibelrico
himexazol
prohexadiona
ditianon
bromuro de metilo, fosfina
1-MCP (1-Methylcyclopropeno)
1,3 Dichloropropeno
cloropicrina
azadiractina
clordecona
fluazifop, quizalofop
nicotina
nitratos, sulfitos, nitritos, cloruros, bromuros inorgnicos
tiocianatode amonio
morfolina
BAC & DDAC (sales de amonio quartenaires)
cloratos y percloratos
PRECIPITADOS
DEFINICION:
Un precipitado es el slido que se produce en una disolucin por efecto
de cristalizacin o de una reaccin qumica. Dicha reaccin puede ocurrir
cuando una sustancia insoluble se forma en la disolucin debido a una
reaccin qumica o a que la disolucin ha sido sobresaturada por algn
compuesto, esto es, que no acepta ms soluto y que al no poder ser
disuelto, dicho soluto forma el precipitado.
TIPOS DE PRECIPITADOS
Segn la velocidad con que se lleve a cabo la formacin de precipitados,
stos pueden ser de dos tipos:
Precipitado coloidal
Est formado por partculas muy pequeas, que no precipitan por efecto
de la gravedad, por lo cual, la disolucin tiene un aspecto turbio. Estas
partculas no pueden separarse del disovente mediante el papel de filtro,
ya que, debido a su pequeo tamao, atraviesan la trama de ste. Este
tipo de precipitado se forma si la sobresaturacin es grande, puesto que
la velocidad de nucleacin tambin lo es, y se forman muchos ncleos
que crecen poco.
Precipitado cristalino
Las partculas que forman el precipitado son grandes y la disolucin
queda transparente. Este precipitado se forma si la sobresaturacin es
pequea, porque la velocidad tambin lo es, y se forman pocos ncleos
que crecen mucho.
COAGULACIN
El proceso por el cual las partculas coloidales aglomeran para formar
partculas ms grandes que sedimentan en el fondo del recipiente para
lo cual hago de neutralizarse la carga elctrica de la superficie por la
capa primaria; pero como esta atraccin es muy intensa se puede
modificar y la carga por una capa de agua y una segunda capa de iones
absorbidos (contra inica). Si la capa secundaria es suficiente para
neutralizar la primaria, se produce, coagulacin. La selectividad de la
capa secundaria es mucho menor que la primaria debido a la distancia
de la superficie de la red y a la existencia de molculas de agua.
PEPTIZACIN
Es el proceso inverso de la coagulacin, se refiere al proceso en virtud
del cual las partculas coloidales coaguladas vuelven al estado coloidal,
original. Durante el lavado de un precipitado de un coloide coagulado, se
debe prestar especial atencin a la etapa de lavado y filtracin de los
precipitados, para evitar que stos se pepticen y atraviesen el medio
filtrante utilizado.
DIGESTIN DE PRECIPITADOS
El calentamiento de un precipitado cristalino en contacto con la solucin,
a partir de la cual se form, mejora frecuentemente la pureza, as como
el tamao de partcula de producto. La mejora en la pureza resulta
PRECIPITADOS CRISTALINOS
Los precipitados cristalinos se filtran y se purifican con mayor facilidad
que los coloides coagulados. El tamao de las partculas cristalinas
individuales y su filtrabilidad pueden controlarse en cierta medida.
COPRECIPITACIN
Es la precipitacin, con un precipitado insoluble, de una sustancia de
otro modo soluble, puede ser simultneamente o una detrs de la otra.
Son varios los mecanismos por los que puede ocurrir coprecipitacin y
se dividen en cuatro tipos:
Adsorcin superficial
Sobre la superficie de los cristales precipitados se adsorben iones
presentes en las aguas madres. Esta adsorcin produce una capa inica
primaria, la cual es retenida muy fuertemente y una capa contrainica,
que est retenida de manera ms o menos floja. Estos iones son
arrastrados con los precipitados y constituyen impurezas. En algunos
casos es posible cambiar los iones adsorbidos durante el lavado, o iones
que se volatilizarn seguidamente por secado o calcinacin, antes de la
pesada.
Oclusin
La oclusin es el simple confinamiento fsico de una pequea porcin de
las aguas madres en pequeos huecos o grietas que se forman durante
el rpido crecimiento y coalescencia de los cristales. Estas bolsitas
quedan llenas de aguas madre. Entre el 0,1 y 0,2 % de un precipitado
puede estar constituido por las aguas madres de las cuales se separ.
Entre los procedimientos que se siguen a evitar oclusiones figuran:
Postprecipitacin
Otro tipo de contaminacin del precipitado, ntimamente asociado con la
adsorcin superficial, es la posprecipitacin. El fenmeno de
posprecipitacin no es raro, pero s es raro que introduzca errores
significativos en los resultados finales de una determinacin
gravimtrica. Se puede reducir al mnimo si se lleva el precipitado
deseado a una forma filtrable tan pronto como sea posible despus de
su formacin. En ciertos casos puede agregar un lquido inmiscible con
agua tan pronto como sea completado en la precipitacin primaria, a fin
de revestir las partculas del precipitado de tal manera que sus
superficies ya no estn en contacto directo con las aguas madres. Como
es lgico da sustancia disolvente orgnica a de ser voltil cuando se
calcine seguidamente el precipitado.
Reemplazamiento isomrfico.
El papel del tamao de un in como factor que influye en la selectividad
de la adsorcin superficial se vio en la enunciacin de las leyes de