Instituto Politcnico Nacional

E.I.S.Q.I.E.

Qumica y Catlisis del Petrleo

Investigacin

Cromatografa de gases.

Alumno:

Jess Ricardo Salazar Rosas

Grupo:

2pm1

Cromatografa de gases.
Resumen
La cromatografa de gases es el procedimiento comnmente utilizado en el anlisis qumico, en concreto
cromatografa de gases consiste en una muestra que se vaporiza y se inyecta en la cabeza de la columna
cromatografa. La muestra se transporta a travs de la columna por el flujo de fase inerte, mvil gaseosa. La propia
columna contiene una fase lquida estacionaria que se adsorbe sobre la superficie de un slido inerte.

Antecedentes
La cromatografa de gases fue inventado por AJP Martin, quien, con RLM Synge, propusieron que la fase lquida
mvil utilizada en la cromatografa lquida podra ser reemplazado por un gas adecuado. La base de esta
recomendacin fue que, debido a difusividad de los gases es mucho ms alta de solutos en los gases en
comparacin con los lquidos, el equilibrio en un proceso cromatogrfico sera mucho ms rpido y por lo tanto, las
columnas mucho ms eficiente con tiempos de separacin mucho ms cortos. As, el concepto de cromatografa de
gases fue concebido hace ms de cincuenta aos.
La primera separacin publicado por cromatografa de gases fue la de una serie de cidos grasos, un
procedimiento de valoracin se utiliza, junto con una micro bureta, como detector, tiempo despus la bureta se
automatiz para proporcionar una respuesta integra ms eficaz. El cromatgrafo de gases fue tambin uno de los
primeros instrumentos de anlisis que se asocian con un ordenador que controlaba el anlisis, procesar los datos e
inform de los resultados.
Una forma ms sofisticada de la cromatografa de gases fue construido por James y Martin y descrito por James en
1955. El instrumento era un dispositivo algo voluminoso con una columna recta llena con una camisa de vapor.
Inicialmente, el detector se encuentra en la base de la columna y consista en el dispositivo de valoracin
automtica, la separacin se presenta como un cromatograma en forma de una serie de pasos, la altura de cada
paso de ser proporcional a la masa de soluto diluida. El aparato fue utilizado con xito para separar algunos cidos
grasos, pero la capacidad limitada del dispositivo para detectar slo material inico motivado Martin para
desarrollar un detector ms verstil, el balance densidad del gas.

Investigacin

Diagrama de flujo funcional del Cromatografo de gases

Principio de funcionamiento del cromatografo de gases:

Puesto que estoy estudiando ingeniera qumica petrolera, relacionare al cromatgrafo de gases es con una
destilacin fraccionada con millones de platos.
Tenemos un gas que buscamos analizar y separar en sus componentes, este se pasa por un aparato a una
temperatura fija, en este aparato, el gas pasa por una columna que contiene un slido ,o en su defecto, un slido
embebido en lquidos; esto se llama Fase Fija y el gas, se llama fase mvil.
La columna es muy larga, como de unos 2 mts y medio cm de espesor, este tubo est lleno de polvo de cermica,
el cual est en forma de espiral metido en un horno a unos 150C
La separacin se efecta porque los diferentes componentes de la mezcla de gases interactan con la fase fija. Los
que ms sean afines a la fase fija, tardan ms en salir del tubo y los otros tardan menos. Con este principio, la
separacin de los componentes.

Luego, a la salida pones un detector que analiza los gases y te informa que componente sale primero y cul
despus, a medida que sale se van quemando y por la cantidad de calor sabemos la cantidad y por el tiempo en
que salen la sustancia que es y la concentracin de cada componente.

Aplicaciones industriales de la cromatografa de gases

La cromatografa de gases se puede aplicar a gases y cualquier compuesto que pueda ser volatilizado o convertido
en un derivado voltil; la cromatografa de gases tiene amplia aplicacin, en las industrias se enfoca
principalmente a evaluar la pureza de los reactantes y productos de reaccin o bien a monitorear la secuencia de
la reaccin, para los fabricantes de reactivos qumicos su aplicacin para la determinacin de la pureza es lo ms
importante.
En la investigacin es un auxiliar indispensable para diversas tcnicas de evaluacin, entre las principales estn los
estudios cinticos, anlisis de adsorcin a temperatura programada, determinacin de reas especficas por
adsorcin de gas y determinacin de isotermas de adsorcin.
En el campo tambin pueden ser aplicados, principalmente en estudios de contaminantes del agua: insecticidas en
agua, pesticidas en aguas de lagos, lagunas, ros; desechos industriales descargados en ros o lagunas.
En la industria del petrleo juega una funcin primordial, por medio de la cromatografa se pueden analizar los
constituyentes de las gasolinas, las mezclas de gases de refinera, gases de combustin, etc.

Medicin de hidrocarburos mediante cromatografa de gases.

Este mtodo de anlisis se ha desarrollado para determinar concentraciones medias ponderadas en el tiempo de
vapores de hidrocarburos aromticos en aire, mediante la utilizacin de equipos de toma de muestras de bajo
caudal, tanto para muestreos personales como en lugares fijos. No puede ser utilizado para medir concentraciones
instantneas fluctuaciones de concentracin en periodos cortos de tiempo.
Metodologa
La muestra se recoge haciendo pasar una cantidad conocida de aire a travs de un tubo relleno d carbn activo,
mediante una bomba de muestreo personal, que dando los vapores orgnicos adsorbidos sobre el carbn.
Posteriormente se desorben con sulfuro de carbono y se analiza la disolucin resultante en un cromatgrafo de
gases equipado con detector de ionizacin de llama.
Se obtienen las reas de los picos de los analitos de inters y del patrn interno, determinando la cantidad'
presente en la muestra.
A partir de la masa de los analitos presentes en la muestra se obtienen las concentraciones ambientales.
Reactivos y productos
Gases
Nitrgeno purificado
Hidrgeno purificado

Aire sinttico puro

Reactivos

Benceno
NOTA: SUSTANCIA TOXICA Y FCILMENTE INFLAMABLE.
Tolueno
NOTA: SUSTANCIA NOCIVA Y FCILMENTE INFLAMABLE.
Etilbenceno
NOTA: SUSTANCIA NOCIVA Y FCILMENTE INFLAMABLE.
p-Xileno
NOTA: SUSTANCIA NOCIVA.
Trimetilbenceno
n-Propilbenceno
NOTA: SUSTANCIA IRRITANTE.
Sulfuro de carbono, debe estar exento de compuestos que convivan con los analitos de inters.
NOTA: SUSTANCIA MUY INFLAMABLE Y MUY TOXICA.
Disoluciones

Disolucin desorbente: sulfuro de carbono conteniendo el patrn interno en una concentracin de 1

I/ml.
Disolucin patrn para la calibracin a un nivel de concentracin. Se prepara aadiendo mediante micro
jeringas de precisin, una cantidad determinada de cada analito a un volumen de disolucin desorbente
a fin de obtener una disolucin patrn de concentracin similar a la muestra a analizar. Dicha
concentracin se debe expresar en trminos de mg/ml de disolucin desorbente.
Disolucin patrn para la calibracin multinivel. Se preparan cinco disoluciones aadiendo mediante
micro jeringas de precisin diferentes cantidades de cada analito a un volumen de disolucin desorbente
a fin de obtener disoluciones patrn de concentraciones que cubran el intervalo de aplicacin del
mtodo. Dichas concentraciones se deben expresar en trminos de mg/ml de disolucin desorbente.

Procedimiento de anlisis
Preparacin de muestras y blancos
Aadir 1 ml de la disolucin desorbente (4.3.1.) a un tubo roscado y cerrarlo inmediatamente. Hacer una muesca
en el tubo de carbn enfrente de la primera seccin de carbn activo y romper el tubo. Se saca y se desecha la lana
de vidrio. Aadir la primera seccin de carbn al tubo con la disolucin desorbente y volver a cerrar. Agitar el tubo
ocasionalmente durante un perodo de 30 minutos para asegurarse que la desorcin sea mxima. Repetir el mismo
procedimiento para la segunda seccin de carbn utilizando otro tubo roscado.
Calibracin
Anlisis cromatogrfico
condiciones cromatografas. Las condiciones tpicas de trabajo para el cromatgrafo de gases equipado
segn se indica. son las siguientes:
Temperatura del inyector 230 oC
-Temperatura del horno 100 oC
-Temperatura del detector 250 oC
-Gas portador nitrgeno 30 ml/min
-Hidrgeno 40 ml/min
-Aire sinttico 300 ml/min

Determinacin de la eficacia de desorcin

La eficacia de desorcin de los vapores de hidrocarburos aromticos puede variar con el tipo y lote de carbn
usado, siendo necesario calcularla para cada lote de carbn y para cada analito sobre el intervalo de aplicacin del
mtodo.
Para calcular dicha eficacia de desorcin, se inyectan diferentes cantidades de los analitos de inters en al menos
tres tubos conteniendo 100 mg de carbn (primera seccin de un tubo de muestreo) para cubrir el intervalo de
aplicacin del mtodo. Una vez adicionados los contaminantes a los tubos de carbn, se guardan refrigeradas
durante toda la noche para asegurar la completa adsorcin. Estos tubos se tratan como muestras. Paralelamente
debe prepararse un tubo blanco por cada concentracin, de la misma manera que las muestras, excepto que no se
le ha aadido contaminante.
Asimismo, se preparan dos o tres patrones inyectando el mismo volumen de los contaminantes en 1 ml de
disolucin desorbente, cola misma micro jeringa utilizada en la preparacin de las muestras.
Tanto los tubos blancos como de muestra, se desorben con 1 ml de disolucin desorbente, analizndose dichas
disoluciones, as como las disoluciones patrn de la misma manera que se ha descrito.

Clculos
o Clculo de la eficacia de desorcin
La eficacia de desorcin (ED) se calcula basndose en los resultados mediante la siguiente
expresin:

donde:
mies la cantidad promedio (mg) de analito recuperada en la primera seccin del tubo de carbn
(tubo tratado como muestra).
m es la cantidad promedio (mg) de analito aadida al patrn.
mb es la cantidad de analito (mg) encontrada en el blanco

Precisin
El coeficiente de variacin del mtodo, calculado a partir de los datos intra laboratorio de muestras captadas en
atmsferas de
hidrocarburos aromticos de concentraciones conocidas, es inferior a 3% en todo el intervalo de aplicacin del
mtodo

De esta manera, con los clculos ya mencionados y algunos otros clculos de calibracin, junto con la comparacin
de anexos, que no hemos adicionado en este trabajo por cuestiones de extensin, podemos obtener las cantidades
y concentraciones de los hidrocarburos que mencionamos mediante la cromatografa de los gases.