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Caracterizacin y propiedades fsicas de los nanohilos

En esta seccin se revisa la estructura y las propiedades de los nanocables y su


interrelacin. El descubrimiento y la investigacin de nanoestructuras fueron
impulsados por los adelantos en diversas tcnicas de caracterizacin y de
microscopa que permitieron la caracterizacin de materiales a tener lugar en
escalas de longitud cada vez ms pequeos, llegando a escalas de longitud hasta
los tomos individuales. Para las aplicaciones, la caracterizacin de las
propiedades estructurales de nanocables es especialmente importante, de manera
que se puede establecer una relacin reproducible entre su funcionalidad deseada
y sus caractersticas geomtricas y estructurales. Debido a la relacin mejorada de
superficie a volumen en nanocables, sus propiedades pueden depender
sensibilidad en sus condiciones de la superficie y configuraciones geomtricas.
Incluso nanocables hecho del mismo material puede poseer propiedades
diferentes debido a diferencias en su fase de cristal, el tamao cristalino,
condiciones de la superficie, y relaciones de aspecto, que dependen de los
mtodos y condiciones de sntesis usados en su preparacin.
Caracterizacin estructural
Los factores estructurales y geomtricas juegan un papel importante en la
determinacin de los diversos atributos de los nanocables, tales como sus
propiedades elctricas, pticas y magnticas. Por lo tanto, varias herramientas
novedosas se han desarrollado y empleado para obtener esta informacin
estructural importante en la nanoescala. En la escala del micrmetro, tcnicas
pticas se utilizan ampliamente para obtener imgenes de caractersticas
estructurales. Dado que los tamaos de nanocables son generalmente
comparables o, en la mayora de los casos, mucho ms pequea que la longitud
de onda de la luz visible, las tcnicas tradicionales de microscopa ptica se
limitan generalmente al caracterizar las caractersticas de la morfologa y de la
superficie de nanocables. Por lo tanto, las tcnicas de microscopa electrnica
juegan un papel ms dominante en la nanoescala. Como los electrones
interaccionan ms fuertemente que los fotones, la microscopa electrnica es
relativa particularmente sensible a los rayos X para el anlisis de pequeas
muestras. En esta seccin se revisan y dar ejemplos de cmo se utilizan
microscopa electrnica de barrido, microscopa electrnica de transmisin,
espectroscopias de sonda de barrido, difraccin y tcnicas para caracterizar las
estructuras de nanocables. Para proporcionar las bases necesarias para el
desarrollo de las relaciones estructura-propiedad fiables, mltiples herramientas
de caracterizacin se aplican a las mismas muestras.
Sem
Microscopio de escaneo de electrones

SEM normalmente produce imgenes a escalas de longitud de 10 nm y


proporciona informacin valiosa con respecto a la disposicin estructural,
distribucin espacial, la densidad de alambre, y las caractersticas geomtricas de
los nanocables. Los ejemplos de micrografas SEM muestran en las Figs. 4.1 y 4.3
indican que las caractersticas estructurales de los 10 nm a 10 micras escalas de
longitud se puede probar, proporcionando informacin sobre el tamao, la
distribucin de tamao, formas, distribuciones espaciales, la densidad, la
alineacin de nanocables, los factores de llenado, granularidad, etc .. Como otro
ejemplo , Higo. 4.11a muestra una imagen SEM de las matrices de nanocables de
ZnO crecido sobre un substrato de zafiro [4.122], que proporciona evidencia de la
distribucin espacial no uniforme de los nanocables sobre el sustrato, que fue
alcanzado modelando la pelcula catalizador para definir las regiones de
crecimiento de alta densidad y regiones libres de nanocables. Figura 4.11b, que
muestra un aumento mayor del mismo sistema, indica que estos nanocables de
ZnO crecen perpendicular al sustrato, son bien alineada con longitudes
aproximadamente iguales de alambre, y tienen dimetros de alambre en el
intervalo de 20 dW 150 nm. La micrografa SEM en la Fig. 4.11c proporciona
ms informacin sobre la superficie de los nanocables, mostrando que estaba bien
facetas, formando una seccin transversal hexagonal, indicativo de crecimiento de
nanocables lo largo de la? 0001? direccin. Tanto la uniformidad del tamao de
nanocables, su alineamiento perpendicular al sustrato, y su direccin de
crecimiento uniforme, segn lo sugerido por los datos SEM, estn vinculados a la
buena interfaz epitaxial entre el (0001) plano de los nanocables de ZnO y el (110)
plano del sustrato de zafiro. (Las estructuras cristalinas de ZnO y el zafiro son
esencialmente inconmensurables, con la excepcin de que el un eje de ZnO y el
eje c del zafiro se relacionan casi exactamente en un factor de 4, con una falta de
coincidencia de menos de 0,08% a temperatura ambiente [4.122].) La naturaleza
de estos nanocables wellfaceted tiene implicaciones importantes para su accin
lser (. Seccin 4.3.2). Figura 4.12
muestra una imagen SEM de GaN nanocables sintetizado por un mtodo de
crecimiento cataltico asistida por lser [4,30], lo que indica una orientacin
aleatoria espacial de los ejes de nanocables y una distribucin de dimetro ancho
para estos nanocables, en contraste con los cables de ZnO en la fig. 4.11 y para
las matrices de nanohilos bien alineados preparados por plantilla asistida de
crecimiento (Fig. 4.3).
Microscopio de transmisin por electrones
TEM y microscopa electrnica de transmisin de alta resolucin (HRTEM) son
potentes herramientas de imagen para el estudio de nanocables a escala atmica,
y por lo general proporcionan caractersticas geomtricas ms detalladas que se
ven en las imgenes de SEM. Los estudios TEM tambin dan informacin sobre la
estructura cristalina, la calidad del cristal, tamao de grano, y la orientacin de los
cristales del eje de nanocables. Cuando se opera en el modo de difraccin, la

difraccin de electrones rea seleccionada (SAED) patrones se pueden hacer para


determinar las estructuras cristalinas de nanocables. Como ejemplo, las imgenes
de TEM en la Fig. 4.13 muestran cuatro morfologas diferentes de Si nanocables
preparados por la ablacin con lser de un blanco de Si [4,123]: (a) en forma de
resorte; (B) fishboneshaped (indicado por la flecha slida) y ranas en forma de
huevo (indicada por la flecha hueca), en forma de perla (c), mientras que (d)
muestra la poli-sitios de nucleacin de nanocables. La calidad de los cristales de
nanocables se revela a partir de imgenes de TEM de alta resolucin con una
resolucin atmica, junto con los patrones de difraccin de electrones zona
seleccionada (SAED). Por ejemplo, la Fig. 4.14 muestra una imagen TEM de una
de los nanocables de GaN de la Fig. 4,12, lo que indica sola cristalinidad y que
muestra (100) planos de la red, lo que indica la direccin de crecimiento de los
nanocables. Esta informacin se complementa con el patrn de difraccin de
electrones correspondiente en la parte superior derecha. Una revisin ms
exhaustiva de la aplicacin de TEM para la indexacin de la orientacin de
crecimiento y caracterizacin de defectos de cristales en nanocables est
disponible en otra parte [4.124]. La alta resolucin de la TEM tambin permite que
las estructuras de la superficie de los nanocables a ser estudiados. En muchos
casos, los nanocables estn enfundados con una capa de xido nativo, o una
capa de xido amorfo que se forma durante el proceso de crecimiento. Esto se
puede ver en la Fig. 4.6b de nanocables de silicio y en la Fig. 4.15 para los
nanocables de germanio [4.35], que muestran un contraste de imagen TEM masa
de grosor y un patrn de difraccin de electrones rea seleccionada de un
nanocable Ge. La imagen principal TEM muestra que estos nanocables Ge
poseen una vaina GeO2 amorfo con un cristalino ncleo Ge que est orientado en
la direccin [211].
Los procesos dinmicos de la capa superficial de nanocables se pueden estudiar
in situ utilizando una cmara de TEM del medio ambiente, que permite a las
observaciones de TEM a realizar mientras se introducen los diferentes gases o
como la muestra es a diversas temperaturas, como se ilustra en la Fig tratamiento
trmico. 4.16. La figura muestra imgenes de TEM de alta resolucin de un
nanocable Bi con un revestimiento de xido y el efecto de un proceso de
eliminacin de xido dinmico llevado a cabo dentro de la cmara ambiental de la
TEM [4,125]. La capa de revestimiento de xido de bismuto amorfo nanocable
(Fig. 4.16a) se elimina por la exposicin a gas hidrgeno dentro de la cmara
ambiental de la TEM, tal como se indica en la figura. 4.16b.
instrumento TEM, propiedades adicionales de los nanocables se puede probar con
una alta resolucin espacial. Con la tcnica de anguilas, la energa y el momento
del incidente y electrones dispersados se miden en un proceso de dispersin
inelstica de electrones para proporcionar informacin sobre la energa y el
momento de las excitaciones de la muestra de nanocables. La figura 4.17 muestra
la dependencia del dimetro de nanocables de los espectros de prdida de

energa electrnica de nanocables Bi. Los espectros se tomaron desde el centro


de los nanocables, y el cambio en la energa de la posicin del pico (Fig. 4.17)
indica el efecto del dimetro de nanocables de la frecuencia de plasmn en los
nanocables. Los resultados muestran que hay cambios en la estructura electrnica
de los nanocables Bi como el dimetro del alambre disminuye [4,126]. Tales
cambios en la estructura electrnica como una funcin del dimetro de nanocables
se observan tambin en su transporte (. Seccin 4.2.2) y (Sec. 4.2.3) propiedades
pticas, y estn relacionados con los efectos de confinamiento cuntico. EDS mide
la distribucin de la energa y la intensidad de los rayos X generados por el
impacto del haz de electrones en la superficie de la muestra. La composicin
elemental dentro de la zona palpada se puede determinar con un alto grado de
precisin. La tcnica fue particularmente til para la caracterizacin composicional
de superred Interwire interacciones dipolares magnticos.

Anlisis de rayos X
Otras tcnicas de caracterizacin que se usan comnmente para estudiar las
estructuras cristalinas y las composiciones qumicas de los nanocables incluyen la
difraccin de rayos X y anlisis de dispersin de energa de rayos X (EDAX). Las
posiciones de los picos en el patrn de difraccin de rayos x se pueden usar para
determinar la composicin qumica y la estructura de fase cristalina de los
nanocables. Por ejemplo, la Fig. 4.2 muestra que los nanocables Bi tienen la
misma estructura cristalina y de celosa constantes como bismuto mayor. Tanto el
patrn de difraccin de rayos X (XRD) para una matriz de nanocables Bi alineados
(Fig. 4.2) y el patrn de SAED para nanocables Bi individuales [4.13] sugieren que
los nanocables tienen un eje comn de la alineacin de nanocables. Como otro
ejemplo de un patrn de difraccin de rayos X para una matriz de nanocables
alineados, Fig. 4.20 muestra el patrn de difraccin de rayos x de los nanocables
de ZnO que se muestran en la Fig. 4.11. Slo (00?) Picos de difraccin se
observan para estos nanocables de ZnO alineados, lo que indica que su direccin
de crecimiento preferido es el (001) a lo largo del eje del alambre. Del mismo
modo, XRD se utiliz para confirmar las diferentes direcciones de crecimiento de
matriz de nanocables GaN crecido epitaxialmente en (100) LiAlO2 y (111)
substartes MgO [4.117]. EDAX se ha utilizado para determinar las composiciones
qumicas y estequiometra de nanocables compuestos o contenido de impurezas
en nanocables. Sin embargo, los resultados de anlisis EDAX se deben interpretar
con cuidado para evitar errores sistemticos.
Trasnporte propiedades
El estudio de las propiedades de transporte elctrico de nanocables es importante
para la caracterizacin de nanocables, las aplicaciones de dispositivos
electrnicos, y la investigacin de los fenmenos de transporte inusuales que
surgen de los efectos cunticos unidimensionales. Los factores importantes que

determinan las propiedades de transporte de nanocables incluyen el dimetro del


alambre, (importante tanto para los efectos clsicos y cunticos de tamao), la
composicin del material, condiciones de la superficie, la calidad del cristal, y la
orientacin cristalogrfica lo largo del eje de alambre para materiales con los
parmetros de material anisotrpico, tal como el tensor de masa efectiva, la
superficie de Fermi, o la movilidad del portador. conteos

fenmenos de transporte electrnico en sistemas de baja dimensionalidad se


pueden dividir en dos categoras: el transporte balstico y transporte difusivo.
fenmenos de transporte balsticos se producen cuando los electrones pueden
viajar a travs de los nanocables sin ningn tipo de dispersin. Por otro lado, para
nanocables con longitudes mucho ms grande que el soporte de recorrido libre
medio de los electrones (o agujeros) se someten a numerosos eventos de
dispersin cuando viajan a lo largo del alambre. En este caso, el transporte es en
el rgimen de difusin, y la conduccin est dominado por dispersin de portadora
dentro de los cables, debido a los fonones (vibraciones de la red), la dispersin de
lmite, de celosa y otros defectos estructurales, y los tomos de impureza