Instituto Peruano de Energa Nuclear

Direccin de Capacitacin
Centro Superior de Estudios Nucleares
CURSO: ANALISIS POR FLUORESCENCIA DE RAYOS X
Da 5
Prcticas de Laboratorio
Jefe de Practicas: Ing. Paula Olivera
I. OBJETIVOS
11. Familiarizar al estudiante con la tcnica de anlisis por Fluorescencia de Rayos X, en
cuanto a la preparacin de muestras, irradiacin, identificacin y cuantificacin de
elementos y emisin de resultados.
II. EQUIPOS y MATERIALES
Fuente de excitacin:
Fuente radiactiva de Cd-109
Sistema de Espectrometra de Rayos X:
- Detector de Silicio Litio
- Fuente de alto voltaje
- Amplificador
- Portanim
- Osciloscopio.
- Tarjeta multicanal incorporado a una PC
III. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1
2A. Calibracin del Sistema:
3
Acumulacin de espectros y calibracin manual

Ubique una muestra conocida (Ti, Cr, Mn, Cu, Ge, Zr, o Nb metlicos que les
proporcionar la profesora) en el punto de irradiacion.
Prefije el tiempo de conteo en 500 s.
Inicie la medicin independientemente a cada una de las muestras, finalizada cada
medicin identifique los picos caractersticos del elemento irradiado y anote el N
de canal en el que se encuentra el punto mas alto del pico
Elabore una tabla donde consigne N de canal vs Energa (KeV)
Grafique los datos obtenidos, si no lograra una recta, haga un ajuste por mnimos
cuadrados.

1B. Anlisis cualitativo

Coloque la muestra desconocida en posicin de irradiacin y proceda a tomar su

espectro en un tiempo no menor de 500 segundos (el tiempo de medicin debe ser
el suficiente como para conformar los picos claramente); ubique los picos
debidamente conformados y reporte sus valores de energa e intensidad.
En base al reporte de muestra incgnita identifique los elementos presentes, con la
ayuda del grfico elaborado en el Item. A, de acuerdo a los valores de energa
reportados utilizando una tabla de energas caractersticas.

Centro Nuclear, Laboratorio de FRX, 25/02/2011

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Centro Superior de Estudios Nucleares
1C. Preparacin de las muestras:
1. Para muestras que pueden tomar la forma de polvo, como sedimentos, arcillas,
cermicos, etc.
a. Pese en un frasco de vidrio con tapa 450 mg de muestra conocida (con
elementos de concentraciones conocidas) agregue 50 mg de aglutinante
b. Repita la operacin con dos muestras conocidas ms y una muestra
desconocida
c. Tape el frasco con un celofn y la tapa propia del frasco, agite vigorosamente
por 5 minutos hasta observar una homogeneidad aparente
d. Coloque la mezcla en la matriz limpia y prepare una pastilla en la prensa
aplicando 15 toneladas por 5 minutos.
2. Para muestras que no se pueden destruir como el caso de piezas enteras
a. Limpie cuidadosamente la zona de inters con una brocha u otro material que
no dae la superficie en estudio, puede utilizar alcohol o acetona en muestras
que no tengan lacas o barnices, si lo considera necesario
b. Espere a que seque la superficie y lleve a irradiar la muestras en el punto
elegido (superficie plana y homognea)
1D. Anlisis cuantitativo
a) Irradiacin y medicin
1
- Irradie las muestras preparadas en el item. C, por 1000 s. Y guarde los
espectros debidamente codificado.
2
3b) Evaluacin de espectros
-

Evale los espectros con el Software adecuado para espectros de Rayos X e

identifique y determine las reas de cada uno de los picos observados

c) Cuantificacin
-

Tabule las reas de cada uno de los elementos observados

Plotee las reas obtenidas en la muestra desconocida y determine su
concentracin mediante las curvas de calibracin proporcionadas por el
instructor de la practica

1
2E. BIBLIOGRAFIA
TERTIAN, R. and CLAISSE, F.. "Principles of Quantitative X-Ray Fluorescence
Analysis" 1982
JENKINS, R ; GOULD, R.W. y GEDCKE, D. "Quantitative X-Ray Spectrometry" 1981.
GARDNER, R.P., WIELOPOLSKI, L. and VERGHESE, K., "Application of selected
mathematical techniques to energy dispersive X-ray fluorescence analysis", Atomic
Energy Review. Vol.15 N4. Dic-1977
WOLDSETH, R.X-Ray Energy Spectrometry" 1973

Centro Nuclear, Laboratorio de FRX, 25/02/2011

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