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La distillation

Est-il possible d'obtenir


des huiles essentielles
par distillation partir du
four solaire et si oui,
comment ?

Fabre Chlo, Morel Justine et Ballu Tho Premire scientifique 624


Anne scolaire 2013-2014
Lyce Jacques de Vaucanson

Sommaire

Pages :

Introduction

I-Choix de la technique

A-Hydrodistillation
B-Distillation par entranement la vapeur
C-Observations, mesures et choix

4
6
7

II-L'adaptation au four solaire

10

A-Le moyen de chauffer l'eau


B-Le choix du rcipient
C-Le problme de l'vacuation des
vapeurs hors du four
D-Le choix du rfrigrant

10
13
19

III-Optimisation de notre technique

23

A-Optimiser le rendement
1)Morcellement de la plante
2)Fracheur de la lavande
3) Utilisation du sel

23
23
25
25

B-Optimiser la qualit
1) La temprature
2) Dtrioration de la lavande
3) Dure de distillation

27
27
27
27

IV-L'exprience finale

28

Conclusion

30

Sitographie

30

Remerciements

30
2

21

Introduction
Au Maroc, la cuisson au bois est encore trs utilise, ce qui entrane une
dforestation importante et ses consquences, comme par exemple des
glissements de terrain car les racines des arbres aident le sol se
maintenir. Rappelons galement que la photosynthse notamment due
aux arbres permet de former du dioxygne qui nous est vital.
Dans ces conditions, il faut trouver un moyen alternatif de cuisiner. Le
Maroc bnficiant d'un ensoleillement plus que convenable, il parat
naturel d'opter pour un moyen de cuisson solaire. C'est dans le but
d'apporter des fours solaires et le savoir ncessaire leur ralisation
qu'est parti au Maroc un groupe de terminales en 2012.
Aujourd'hui, un autre problme est pos. En effet de nombreux
agriculteurs cultivent des plantes pour leurs huiles essentielles
(notamment la lavande) cependant faute de moyens, ils ne peuvent
acheter le matriel ncessaire la distillation pour produire les huiles et
doivent passer par des entreprises qui distillent leur place, ce qui rduit
leurs maigres marges. Nous avons donc cherch une faon de distiller
qui ncessite peu de ressources. Or pour distiller, il faut faire bouillir de
l'eau, et utiliser du bois pour la chauffer serait une trs mauvaise ide
pour l'environnement. Nous nous sommes donc tourns vers le four
solaire et avons adopt la problmatique suivante : est-il possible
d'obtenir des huiles essentielles par distillation partir du four solaire et si
oui, comment ?
Cependant le soleil n'tant pas au rendez-vous cet hiver, toutes les
mesures ncessitant les fours solaires ont t prises Marrakech. Nous
sommes partis avec un autre groupe qui tudie uniquement le
fonctionnement du four solaire avec qui nous avons d partager trois
fours.

I-Le choix de la technique


Pour extraire des substances odorantes de fleurs, on utilise plusieurs
techniques comme par exemple l'extraction par solvant, l'extraction par
CO2 supercritique ou la distillation. Seule cette dernire donne droit
l'appellation huile essentielle , c'est donc celle-ci que nous utiliserons.
Il existe cependant deux faons de distiller : l'hydrodistillation et la
distillation par entranement la vapeur

A-L'hydrodistillation
Lorsqu'on utilise cette technique, on fait chauffer un ballon contenant de l'eau ainsi
que l'espce vgtale dont on veut rcuprer l'huile jusqu' bullition.
Sous l'effet de la chaleur, les cellules vgtales clatent et librent leurs huiles, puis
les vapeurs d'eau et d'huile vont s'lever pour atteindre un rfrigrant constitu de
deux tubes : le premier dans lequel passe la vapeur pour se liqufier et le second
qui l'entoure et qui dispose d'une entre et d'une sortie travers lequel on fait
circuler de l'eau temprature ambiante en continu pour refroidir.

Schma de l'hydrodistillation
On n'a alors plus qu' rcuprer le distillat dans un rcipient tel une burette ou une
prouvette. On obtient deux phases puisque l'eau et l'huile ne sont pas miscibles.
L'huile essentielle apparat alors sur le dessus car elle est moins dense que l'eau
(densit de 0,89 pour l'huile essentielle de lavande contre 1 pour l'eau). On peut
alors vacuer l'eau si on a choisi d'utiliser une burette.

Pourquoi l'eau et l'huile essentielle ne sont-elles


pas miscibles?
L'eau est constitue de molcules de H2O, puisque deux atomes d'hydrogne
partagent chacun leur lectron avec l'atome d'oxygne afin que leurs couches
lectroniques externes soient satures de faon respecter la rgle du duet pour
les hydrognes et celle de l'octet pour l'oxygne. Une molcule est globalement
lectriquement neutre, cependant elle peut tre polarise, c'est dire prsenter une
charge ngative un endroit et une charge positive un autre si elle est diatomique
(comporte deux atomes comme par exemple le dioxygne O 2) ou comporter des
barycentres des charges positives et ngatives non confondus pour les molcules
polyatomiques. Cela s'explique par le fait qu'un atome de la molcule a une plus
grande lectrongativit (c'est dire une plus grande capacit attirer les
lectrons) qu'un autre. La molcule d'eau est polarise puisque l'oxygne a une
lectrongativit environ 1,5 fois suprieure celle de l'hydrogne. Les lectrons,
chargs ngativement, se rapprochent donc de l'atome d'oxygne, on dit alors que
celui-ci a une charge partielle ngative alors que l'hydrogne dont le proton charg
positivement est loign d'un lectron a une charge partielle positive.
Deux charges de signes contraires s'attirant, les atomes d'hydrogne et d'oxygne
de diffrentes molcules d'eau vont s'attirer pour former ce qu'on appelle des
liaisons hydrogne entre les molcules.
Cependant
les
huiles
essentielles
sont
majoritairement composes d'atomes d'hydrogne
et de carbone, comme par exemple le linalol,
principal composant de l'huile essentielle de
lavande, dont la molcule est reprsente ci-contre,
or
le
carbone
et
l'hydrogne
ont
des
lectrongativits proches donc les lectrons
partags se situent peu prs mi-distance des
atomes ce qui rend la molcule relativement apolaire
compare l'eau malgr son groupe hydroxyle (OH)
qui lui est polaire. Les molcules d'eau vont donc
s'attirer entre elles mais ne vont pas attirer les
molcules d'huile qui sont rejetes.

Formule topologique de
la molcule de linalol

B-La distillation par


entranement la vapeur
Cette technique ressemble celle de l'hydrodistillation, cependant pour celle-ci, on
ne place pas les plantes dans l'eau.
En effet, on fait bouillir de l'eau dans un ballon appel chaudire pour gnrer de la
vapeur d'eau qu'on fait passer travers les plantes dont on veut rcuprer l'huile.
On chauffe galement les plantes pour que la vapeur ne se liqufie pas. La vapeur
va dtruire la structure des cellules vgtales qui vont librer leurs huiles
essentielles. Sous l'effet de la chaleur, les huiles s'vaporent et comme deux gaz
sont toujours miscibles, les vapeurs d'eau et d'huile vont se mlanger et la vapeur
d'eau entrane avec elle les huiles essentielles de plante.
On liqufiera et rcuprera de la mme faon que pour l'hydrodistillation, l'huile
essentielle et l'eau n'tant pas miscibles pour les raisons expliques
prcdemment.

Schma de la distillation par entranement la vapeur

C-Observations, choix
et mesures
Nous avons ralis ces deux techniques avec du matriel classique de
laboratoire (comme sur les schmas) en utilisant la mme masse de lavande (10
grammes) et le mme volume d'eau (150mL) pour chaque technique.

Dispositif pour l'entranement la


vapeur
Nos constats sont les suivants :
-On obtient un rendement du mme ordre
de grandeur : environ une deux gouttes
d'huile pure pour ces quantits.

Pour l'hydrodistillation, on met


directement les fleurs dans l'eau
qui bout

-La phase aqueuse est odorante, il faut donc vrifier si elle ne contient que de l'eau.
-Pour l'hydrodistillation, les fleurs de lavande en contact avec la paroi du ballon ont
t exposes une trop forte temprature lorsque le volume d'eau a diminu et ont
noirci en librant une odeur de brl non souhaite et trs dsagrable.
Pour comparer les huiles obtenues avec les deux techniques diffrentes, nous
avons mesur leurs indices de rfraction grce un rfractomtre.
Dans un rfractomtre, l'indice de rfraction (not n) est calcul en mesurant l'angle
de rfraction de la lumire lorsqu'elle traverse le milieu grce la loi de SnellDescartes sur la rfraction (n1.sin(1)=n2.sin(2)).

En effet lorsqu'un rayon lumineux change de milieu, il est rfract. L'angle de


rfraction de la lumire n'est pas le mme selon le milieu donc deux milieux
diffrents n'auront pas le mme indice de rfraction.

Schma de la loi de Snell-Descartes


tudie en seconde
Voici les rsultats :
L'indice de rfraction de l'huile obtenue grce l'entranement la vapeur est de
1,459.
Celui de l'huile obtenue par hydrodistillation est de 1,462.
Il y a donc une trs lgre diffrence qui peut tre due une imprcision de
l'appareil ou explique par la trop forte exposition la chaleur de l'huile obtenue par
hydrodistillation.

Le rfractomtre qui mesure l'indice


de rfraction d'un liquide

Pour vrifier s'il y avait une diffrence entre l'eau pure et l'eau obtenue, nous avons
galement mesur son indice de rfraction, qui est de 1,333 quelle que soit la
technique utilise ; c'est dire celui de l'eau.
Il n'y a donc que des traces indcelables par cette technique des substances
odorantes dans l'eau obtenue grce aux deux techniques.

Notre choix
Les deux techniques sont tout fait viables, cependant pour
viter le problme de l'odeur dsagrable de brl lorsque l'eau
vient manquer dans une hydrodistillation, notre choix s'est port
sur la distillation par entranement la vapeur pour viter le
contact entre les plantes et les parois du rcipient.

II-L'adaptation au
four solaire
Nous avons choisi notre technique, cependant il faut l'adapter au four
solaire. Nous avons donc spar les diffrents lments du montage
pour distillation entranement par la vapeur et avons imagin des
solutions compatibles avec le four solaire.

A-Le moyen de porter l'eau


bullition
Le moyen de faire bouillir de l'eau est bien sr le four solaire.
Son principe est simple : on rcupre un maximum dnergie lumineuse en jouant
sur linclinaison du four pour concentrer les rayons sur un objet noir (puisque le noir
absorbe les photons des radiations lectromagntiques de n'importe quelle
longueur d'onde). On limite au maximum les pertes dnergie par conduction
(matriaux isolants pour les parois, rcipient surlev), convection (vitre qui limite la
perte dair chaud) et rayonnement (effet de serre d la vitre, parois internes en
aluminium qui rflchissent la lumire).

Il a une forme de prisme droit. La face incline, qui permet de mieux recevoir les
rayons du soleil est constitue d'un double vitrage tandis que ses bases dans le
sens gomtrique du terme (les cts), la face au sol et celle qui lui est
perpendiculaire sont isoles avec de la laine de verre et recouvertes d'un matriau
rflchissant l'intrieur du four pour concentrer les rayons.

10

Pour
augmenter
la
quantit
d'nergie
apporte et donc la
temprature l'intrieur
du four, on peut ajouter
les rflecteurs, de grands
panneaux
de
bois
recouverts de matriaux
rflchissants poss avec
un angle calcul pour
concentrer au mieux les
rayons dans le four.
Le four peut s'ouvrir
grce une trappe se
trouvant l'arrire.
Ainsi en concentrant les
rayons
solaires
pour
chauffer et en isolant le
mieux possible pour un
appareil qui se veut plutt
mobile, on arrive
A gauche un four solaire avec rflecteurs et
atteindre (en t) des
droite un four sans
tempratures permettant
la cuisson alimentaire, c'est dire selon l'ensoleillement et la hauteur du soleil une
temprature pouvant atteindre 160C, donc largement suprieure ce qu'il faut
pour faire bouillir de l'eau, ce dont nous avons besoin pour produire de la vapeur.
Il faut cependant percer le four solaire puisqu'il faudra vacuer les vapeurs d'eau et
d'huile essentielle qu'on ne peut pas liqufier dans le four. Un trou pourrait rduire
nant tous les efforts d'isolation thermique mis en uvre sur le four.
Pour voir si ce trou a un rel impact sur la temprature du four, nous avons ralis
l'exprience suivante :
On met chauffer deux fours solaires thoriquement identiques sauf en un point :
un des deux est perc d'un trou d'un diamtre d'environ 10 mm dans lequel on a fait
passer un tuyau pour simuler les conditions d'une distillation et on mesure
rgulirement la temprature intrieure des deux fours jusqu' ce qu'elle
n'augmente plus. On trace ensuite les courbes des tempratures en fonction du
temps des deux fours puis on compare la temprature maximale et la vitesse de
chauffage.

11

Temps
en
minute
s

Four
trou
(temp
rature
en C)
20

Four
non
trou
(temp
rature
en C)

Evolution de la tempratures d'un four trou et d'un four


intact selon le temps de chauffe
160

140

20
120

47

65

62

77

68

85

75

10

92

83

12

97

87

14

104

95

16

109

98

18

115

103

20

117

105

22

119

108

24

120

112

26

125

118

28

130

120

30

132

125

32

134

125

100

Tempratures (en C)
80

Four trou
Four non trou

44

60

40

pratun
Tem

20

0
0

10

15

20

25

Temps de chauffe en minutes

30

35

40

On observe que le trou n'a pas un effet


consquent puisque le four trou monte en
temprature plus rapidement que le four intact et
atteint une temprature suprieure. Cela ne
signifie pas que le trou aide chauffer puisqu'en
mesurant les tempratures des parois des fours,
nous avons remarqu que celles du four non
trou sont plus chaudes que celles du four trou.

Il y a donc une meilleure isolation dans le four


trou. Cette exprience permet aussi de prouver
qu'une bonne isolation gnrale du four solaire
34
135
130
est plus importante qu'un trou d'un centimtre de
diamtre.
On aurait pu penser mesurer les tempratures avant et aprs perage d'un mme
four solaire pour viter les erreurs de prcisions dues des dfauts de fabrication,
cependant le temps de faire refroidir le four et de le percer, il n'est plus la mme
heure, l'ensoleillement peut donc avoir chang, et c'est un paramtre bien plus
important que les diffrences de fabrication.
Pour tous les tests mettant deux fours en parallle pour mesurer l'impact d'une
modification sur l'un des deux, il faut donc faire les mesures en mme temps
lorsqu'on le peut pour avoir exactement le mme ensoleillement.

12

B-Choisir un rcipient
Nous avons donc notre moyen de chauffer l'eau. Il nous faut maintenant un
rcipient dans lequel faire bouillir l'eau.
La couleur de ce
rcipient
a
une
importance.
La
puissance maximum
des
ondes
lectromagntiques
mises par le soleil
est situe dans le
visible
(longueur
d'onde entre 400nm
et 800nm) comme le
montre le graphique
ci-contre
puisque
l'irradiance spectrale
est la puissance par
unit de surface
(gnralement
en
W/m), or on sait
que le noir absorbe
les
photons
de
toutes ces longueurs
d'onde.

L'irradiance spectrale solaire en fonction de la


longueur d'onde des ondes lectromagntiques

Un rcipient noir sera donc thoriquement plus chaud, cependant il existe deux
types de peintures noires : le noir mat et le noir brillant. De plus nous avons voulu
comparer avec d'autres couleurs (le gris argent et le blanc).
Pour savoir quelle couleur permet un chauffage optimal, nous ne disposions que
d'un four, et pour que des rcipients soient chauffs dans les mmes conditions, on
ne peut en mettre que deux en mme temps en les plaant de manire ce qu'il y
ait un axe de symtrie qui suive la ligne oriente vers le soleil qui spare le four en
deux parties gales.
On met dans un four un rcipient blanc et un rcipient gris puis le mme rcipient
gris et un rcipient noir brillant et enfin le rcipient noir brillant et un rcipient noir
mat. Entre chaque chauffe, on refroidit les rcipients la mme temprature.

13

Photographie de l'exprience
On doit ensuite mettre les deuxime et troisime chauffes sur le mme plan que la
premire pour simuler un chauffage simultan. En effet l'ensoleillement a chang
donc faire une comparaison n'est pas vident.
Pour cela, on prend la temprature du premier chauffage du rcipient chauff deux
fois qu'on divise par celle du deuxime chauffage. On obtient alors un coefficient qui
volue au cours du temps et qui, en le multipliant par la temprature du rcipient
qu'on veut comparer, permet d'obtenir la temprature qu'aurait eu ce rcipient si on
l'avait chauff avec les autres. Pour obtenir la temprature qu'aurait eu le rcipient
noir brillant s'il avait t dans les mmes conditions que les deux premiers, on fait
donc
l'opration
Tgris1/TGris2*TNoirbrillant1
et
pour
le
noir
mat
(Tnoirbrillant1/TNoirbrillant2*TNoirmat)*TGris1/TGris2 o T est la temprature (les
parenthses sont inutiles mais permettent d'observer les deux tapes du
raisonnement).
On remarque qu'on aurait aussi pu laisser un rcipient tmoin qu'on aurait utilis
chaque chauffage en plus d'un rcipient comparer, ce qui aurait vit d'avoir
appliquer le raisonnement deux fois pour le rcipient noir mat.
On trace ensuite les courbes des tempratures en fonction du temps et on compare
les tempratures maximales et les vitesses de chauffage.

14

Voici les rsultats de l'exprience :

Les rcipients noirs sont donc bien plus rapides chauffer et permettent au four
d'obtenir une temprature suprieure puisque le noir capte les rayons lumineux qui
seraient reflts hors du four par les parois en aluminium si le noir n'tait pas
prsent dans le four. La brillance du noir ne semble pas avoir d'incidence sur la
temprature du rcipient.

Notre rcipient doit donc tre peint en noir avec une peinture qui rsiste
aux hautes tempratures.

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De plus il semble impossible d'utiliser un rcipient ouvert de type bol. En effet, nous
perdrions les vapeurs puisque le four solaire n'est pas tanche et en plus, lorsque la
vapeur d'eau entre en contact avec la vitre, elle pourrait se condenser et former de
la bue ce qui dtournerait une partie des rayons lumineux et empcherait donc de
chauffer.
Pour prouver qu'on chauffe moins bien lorsqu'un rcipient plein d'eau ouvert est
dans le four, nous avons ralis l'exprience suivante : on fait chauffer un four
jusqu' ce que sa temprature n'augmente plus puis on introduit un rcipient plein
d'eau porte bullition ouvert dans le four. De la bue doit apparatre sur la vitre
du four solaire. On mesure ensuite la temprature du four pour savoir si lorsque
cette bue apparat, elle diminue.
On constate les faits suivants :
Avant introduction du rcipient, la
temprature intrieure du four est
de 130C. Lorsqu'on introduit le
rcipient d'eau bouillante, la
temprature chute de 15C pour
atteindre 115C. Cela est normal
puisqu'on a ouvert le four et qu'on
y a introduit un rcipient dont la
temprature est infrieure 130C,
cependant on observe qu'alors que
de la bue se forme sur la vitre, la
temprature ne remonte pas
jusqu'aux 130C qu'elle avait
atteints prcdemment et stagne
115C. De plus, cette exprience
ayant t ralise dans la matine
et dans des conditions solaires
parfaites
(aucun
nuage),
la Lorsque l'eau bout, elle finit par se condenser
temprature aurait d augmenter. et on observe des gouttes d'eau liquide sur la
La bue sur la vitre a donc une
vitre
influence sur la temprature du
four.

Il faudrait donc un rcipient qui ne laisse s'chapper la vapeur qu'en un


point qu'on puisse relier l'extrieur du four. Une cocotte-minute sur
laquelle on aura greff un tuyau pour vacuer la vapeur semble le
rcipient idal.

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Maintenant que nous avons adopt la cocotte-minute comme rcipient, il faut placer
les fleurs dans le montage. La cocotte-minute offrant un volume suprieur au
volume d'eau ncessaire la distillation, il reste un espace disponible pour les
fleurs dans notre rcipient. Pour que les fleurs soient au dessus de l'eau sans
toucher les parois, nous avons utilis le panier mtallique fourni avec la cocotteminute qui dispose de pieds ajustables.
Enfin nous avons notre rcipient complet. Il faut donc s'assurer qu'il rsistera la
temprature de 160C que peut atteindre le four.
Nous avons donc spar les diffrentes parties de la cocotte-minute et les avons
mises une une dans un four classique pour s'assurer qu'elles ne fondraient pas et
n'mettraient pas d'odeur de plastique brl nausabonde qui ne doit surtout pas
entrer en contact avec les vapeurs d'huile essentielle. Le four a t chauff 180C
au lieu des 160C prvus dans le four solaire pour s'assurer une marge de scurit.
Sans surprise, la structure de la cocotte et le panier, mtalliques, sont sortis intacts
du four, cependant la poigne n'a pas aussi bien rsist. En effet, elle est constitue
de plusieurs types de plastiques : un dur pour assurer la solidit et un plus souple,
sur le dessous, qui accroche pour une meilleure prise en main. Ce dernier a
commenc cloquer et sentir le brl. Nous avons donc dmont la poigne et
l'avons remplace par un quivalent mtallique. Par chance, le joint qui assure
l'tanchit de la cocotte-minute a rsist une telle temprature.

Poigne de la cocotte-minute qui


a fondu

17

On obtient finalement un rcipient comme ceci (nous avons reprsent le couvercle


non peint pour voir la diffrence entre le joint et le couvercle) :

18

C-vacuer les vapeurs en


dehors du four
Passons maintenant ce qui concerne le trajet emprunt par les vapeurs de la
cocotte-minute jusqu'au rfrigrant. On a perc un trou dans le four solaire qui
permet de faire sortir un tuyau pour vacuer les vapeurs. Pour faire passer ces
dernires du rcipient au dehors du four solaire, nous avons choisi d'utiliser un
tuyau flexible ou au moins dformable qui permet une certaine souplesse dans
l'installation pour l'ajuster selon les conditions dans lesquelles on ralise la
distillation et pour changer de rcipient en cas de besoin.
Cependant nous ne sommes pas libres de choisir n'importe quel matriau. En effet,
les tuyaux en plastique sont souples mais la plupart d'entre eux sont conus pour
rsister l'eau chaude d'une maison qui ne dpasse normalement pas 60C, trs
loin des 160C du four.
Nous avons, comme pour la
cocotte, mis au four 180C
des flexibles de douche ou de
lavabo mais le caoutchouc
l'intrieur commence sentir
et fondre. Les mtaux
rsistent aux tempratures du
four mais, ils ne sont en
gnral pas souples. Nous
avons donc recherch un
type de plastique souple et
rsistant
aux
hautes
tempratures.

Flexible de douche peu rsistant la chaleur

Le PER, sigle pour polythylne rticul est un type de tuyau relativement souple
utilis en plomberie qui remplace le cuivre. C'est un polymre (ce qui signifie qu'il a
t obtenu par polymrisation, c'est dire la raction ou le procd qui a fait ragir
des petites molcules afin qu'elles se rassemblent pour en former de plus grosses)
qui a subi une rticulation. Ce procd, qui est proche de la polymrisation,
consiste former un rseau tridimensionnel de liaisons fortes entre des molcules,
ici celles cres par polymrisation. Ainsi, la rticulation permet de former une seule
norme molcule, or un liquide est caractris par le fait que ses molcules peuvent
s'loigner, ce qui n'est pas possible pour une seule molcule. Les polymres
rticuls n'ont donc pas de point de fusion et rsistent donc d'importantes
tempratures

19

Polymrisation de l'thylne

Tuyau en PER

Finalement, nous avons eu l'ide d'utiliser le cuivre recuit, dont la particularit est
d'tre dformable qui sous forme de tuyaux est utilis en plomberie. La fusion du
cuivre s'effectue 1085C, par consquent il n'y a aucun problme avec la
rsistance la temprature du four.
Les deux matriaux sont donc convenables pour notre utilisation, cependant pour
des facilits de raccord, nous avons choisi le cuivre recuit d'un diamtre de 10mm.
En effet nous verrons que nous rutiliserons du cuivre recuit dans la prochaine
tape et raccorder deux tuyaux de mme diamtre est plus facile que des tuyaux de
diamtres diffrents or le tuyau de PER avait un diamtre de 16mm.
Pour relier le tuyau de cuivre recuit et la cocotteminute tout en gardant une tanchit, nous l'avons
perce et avons utilis des raccords de plomberie,
cependant il restait des fuites, ce qui n'est pas
acceptable comme vu prcdemment. Il a donc
fallu trouver des joints rsistant des tempratures
extrmes. Les joints en caoutchouc fondent et les
joints spciaux pour gaz, fabriqus dans une
matire cartonne, sentent le brl. Nous avons
donc trouv des joints mtalliques pour vidange, en
cuivre. Nous avons finalement test l'tanchit du
raccord en faisant bouillir de l'eau dans la cocotte.
Visuellement, nous constatons que de la vapeur
sort par le tuyau de cuivre mais qu'il n'en sort pas
par le raccord.
On n'observe pas de
fuite de vapeur

20

D-Liqufier les vapeurs


Enfin, il faut un rfrigrant pour liqufier les vapeurs. Cependant tant donn qu'on
cherche utiliser le moins de ressources possibles, pas question de laisser couler
l'eau en continu comme avec le rfrigrant de laboratoire. Il faut donc utiliser un
serpentin plong dans un bidon rempli d'eau. Pour fabriquer un serpentin, on a
besoin d'un matriau dformable lorsqu'on le tord mais qui garde sa forme une fois
le rfrigrant termin. De plus, il faudrait que ce matriau soit un bon conducteur
thermique pour qu'un change thermique puisse avoir lieu entre l'eau et les vapeurs
afin de refroidir ces dernires.
Le cuivre rpond toutes ces exigences et est la meilleure solution pour notre
serpentin. En effet, lorsqu'il est recuit, il se dforme assez pour prendre la forme du
serpentin qu'il conserve aprs la torsion. De plus, sa conductivit thermique
mesure en Wm-1K-1 atteint 390, ce qui en fait le deuxime mtal le plus
conducteur aprs l'argent (hors budget), sachant que les mtaux sont parmi les
espces chimiques les plus conductrices (pour donner une valeur comparer, le
verre a une conductivit thermique de 1,2 Wm -1K-1). Il a cependant le
dsavantage de s'oxyder (ragir avec de l'oxygne), mais tant donn qu'on l'utilise
dans les tuyaux transportant de l'eau potable, on peut supposer que les normes
sanitaires interdiraient le cuivre en plomberie si on en retrouvait les oxydes dans
l'eau. De plus lorsque le cuivre s'oxyde, cela forme une couche protectrice qui
empche toute corrosion.
En l'enroulant autour d'un cylindre, on lui donne sa forme de serpentin en faisant
attention ce qu'il y ait toujours une pente : si jamais le serpentin remonte
un endroit, le distillat liqufi restera bloqu cet endroit et on ne rcuprera l'huile
qu'en inclinant le rfrigrant, ce qui n'est pas possible en cours de distillation. Au
moment de passer le serpentin dans le bidon, il s'est lgrement dform et sa
pente n'a pas t suffisante partout. Nous l'avons donc ressorti, lui avons redonn
une forme satisfaisante puis avons pens relier les diffrents cercles avec du
fil de fer pour qu'ils ne bougent pas.
Pour le bidon qui contient le serpentin, nous avons pris un des bidons servant
stocker l'eau distille qu'on utilise lors des TP de chimie puisque sa taille convenait
et que le robinet inclus d'origine permet de changer l'eau de refroidissement si elle
atteint une temprature trop importante pour liqufier les vapeurs. Il ne nous reste
plus qu' percer le ct du bidon pour faire sortir le serpentin et assurer l'tanchit
grce du silicone et un raccord de plomberie, le silicone seul entranant des fuites
trop importantes. Ce bidon doit tre plac l'ombre pour ne pas chauffer.

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Pour prouver qu'il est bien efficace sur la dure


de la distillation qui peut prendre plusieurs
dizaines de minutes, nous avons mesur la
temprature de l'eau du rfrigrant et celle du
distillat placs l'ombre aprs trois heures de
distillation et les avons compares la
temprature extrieure (toujours mesure
l'ombre). Aprs trois heures de distillation, l'eau
du bidon rfrigrant et le distillat sont 22,5C
alors que l'air est 16C. Le bidon rfrigrant
est donc trs efficace.
Nous avons ensuite compar le volume d'eau
utilis avec notre bidon celui qu'on aurait
utilis avec un rfrigrant classique. Avec le
mince filet d'eau ncessaire au refroidissement
d'un montage classique on utilise 555mL/min,
donc pour une distillation de trois heures, on
aurait utilis 0,555*3*60=100L d'eau, or notre
Bidon rfrigrant protg avec du
bidon ne contient que 10L d'eau.
papier-bulles
Ainsi on obtient un dispositif de distillation par
entranement la vapeur qui fonctionne avec
peu de ressources.

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III-Optimisation
Lorsque nous avons effectu notre distillation, nous n'avons obtenu que
quelques gouttes d'huile essentielle. Nous avons donc cherch des
moyens d'augmenter notre rendement.

A-Optimiser le rendement
1-Morcellement de la plante
Pour optimiser notre rendement en huile, observons et comprenons ce qui se passe
au niveau de la fleur.
Tout d'abord nous avons observ la loupe binoculaire l'extrieur et l'intrieur de la
fleur de lavande avant et aprs distillation.
Avant la distillation, nous observons de trs fines gouttelettes la surface et
l'intrieur de la fleur. Ces gouttes sont de l'huile essentielle. Aprs distillation, il n'y
en a plus aucune la surface de la fleur et il en reste certaines l'intrieur. La
distillation les a donc dcolles pour les entraner sous forme de vapeur. Les
rsultats sont les mmes pour les fleurs distilles par entranement la vapeur que
pour celles distilles par hydrodistillation.

Fleur de lavande avant distillation


sur laquelle on observe de
nombreuses gouttes d'huile

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Extrieur d'une fleur qui semble


sche aprs distillation

Intrieur de la fleur aprs


distillation
De plus, on sait depuis peu que pour la lavande, la plante que nous utilisons, les
glandes scrtrices qui produisent les huiles essentielles sont situes un peu
partout sur la fleur et la tige, surtout sur le calice des fleurs, c'est dire l'ensemble
des spales. C'est en fait trs logique puisque le calice a un rle protecteur pour la
fleur, or certains composants des huiles essentielles (dont le linalol qu'on retrouve
dans l'huile essentielle de lavande) ont un effet antiseptique.
Enfin, nous avons pu constater que mme aprs dilacration il est impossible
d'observer avec prcision les cellules de lavande au microscope optique (on arrive
tout juste les distinguer), le tissu de la lavande est donc pais. Cela signifie que
toutes les cellules ne sont pas forcment exposes la vapeur, et une cellule qui
n'est pas traverse par la vapeur d'eau ne libre pas son huile essentielle.
Pour diminuer l'paisseur de lavande traverser et augmenter la surface
d'exposition la vapeur, il suffit de morceler la plante, c'est dire la couper et la
broyer.

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2-Fracheur de la lavande
Lorsqu'on distille de la lavande, elle est souvent sche cause des temps de
transport et de stockage. Cependant, la lavande frache pourrait permettre d'obtenir
plus d'huile essentielle. Pour expliquer cela, intressons-nous ce qui passe
lorsqu'une plante sche et quelles consquences sur l'huile essentielle cela peut
avoir.
Lorsqu'une plante sche, il s'agit tout simplement des molcules liquides qui
s'vaporent, c'est dire se transforment en gaz. Lorsque c'est de l'huile essentielle
qui s'vapore, il est vident qu'on en perd, et lorsque c'est de l'eau qui s'vapore, si
elle ne vient pas de la surface de la fleur, elle va la traverser et donc entraner avec
elle une petite quantit d'huile essentielle, comme pour la distillation entranement
la vapeur.
Une plante frache contiendra donc plus d'huile essentielle, il faut donc favoriser les
plantes fraches lorsqu'on cherche distiller.

3-Utilisation du sel
Nous avons vu prcdemment que pour des raisons de polarit des molcules,
l'huile essentielle de lavande et l'eau ne sont thoriquement pas miscibles.
Cependant ces deux espces chimiques ne sont pas totalement insolubles, une
partie de l'huile essentielle est dissoute dans l'eau du distillat puisque le linalol
possde un groupe hydroxyle (OH) qui est polaire, ce qui explique l'odeur de l'eau
de distillation. Cette huile est donc perdue car elle n'est pas exploitable sous cette
forme. Il faut donc trouver un moyen de sparer plus efficacement l'huile et l'eau.
Pour cela, il faut introduire dans l'eau une espce chimique qui y est plus soluble
que l'huile. Cette espce va prendre la place de l'huile. C'est le phnomne de
relargage, utilis traditionnellement dans la savonnerie pour sparer l'eau et le
savon. Plus rcemment, ce phnomne est l'origine de l'effet geyser du mlange
Mentos-boisson gazeuse. Dans ce cas-l, c'est le sucre qui va expulser le CO 2
moins soluble dans l'eau, d'o le jet de mousse qui apparat.
Dans notre cas, on ne peut pas tester avec l'huile essentielle qu'on obtient car il y
en a trop peu, nous avons donc ralis l'exprience suivante avec de l'huile de
colza, mais le principe reste le mme.
On met dans un rcipient de l'huile et de l'eau puis on laisse dcanter jusqu'
obtenir deux phases distinctes (dans notre exprience, nous avons mis un volume
d'eau environ dix fois suprieur celui de l'huile, cependant les proportions ne sont
pas trs importantes pour observer un rsultat).

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On ajoute ensuite une cuillre de sel. En effet, le sel a pour formule brute NaCl,
cependant il n'est en ralit pas une molcule mais un assemblage d'ions Na+ et Clqui se sparent dans l'eau. En effet, les cations Na + chargs positivement sont
attirs par les atomes d'oxygne la charge partielle ngative et les anions Cl chargs ngativement sont attirs par les atomes d'hydrogne la charge partielle
positive puisque deux charges de signes opposs s'attirent (on parle d'intraction
ion-diple). Le sel est donc trs solubles dans l'eau.
On observe ensuite ce qui se passe :
Comme on n'agite pas, la dissolution va agir plus lentement, ce qui nous laisse le
temps de bien observer ce qui se passe.
Tout d'abord le sel traverse la phase huileuse puis la phase aqueuse pour venir au
fond du rcipient, car il est plus dense que l'eau (densit de 2,16). Il commence
se dissoudre en traversant la phase aqueuse.
Ensuite, au fur et a mesure de la dissolution du sel, on observe des bulles
d'huile qui remontent la surface comme on le voit sur la photographie de
l'exprience ci-dessous.

Photographie de l'exprience
Sachant qu'on observe de nombreuses fois ce phnomne, le gain en huile n'est
pas ngligeable, d'autant plus qu'on est loin d'avoir dissous le maximum de sel
qu'on le peut (357 grammes par litre d'eau).
De plus, nous avons pu constater que le sel n'est pas soluble dans l'huile. La qualit
de l'huile essentielle ne devrait donc pas tre altre.

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B-Optimiser la qualit
Afin d'aller au bout de la dmarche, nous avons recherch comment
obtenir la meilleure huile essentielle possible.

1-La temprature
Lors de nos tests avec du matriel classique, nous avons pu constater que lorsque
la temprature est trop leve, la lavande grille et dgage par consquent des
odeurs nausabondes (voir la partie sur l'hydrodistillation), or la temprature du
four solaire peut atteindre 160C ce qui causerait le mme phnomne. Ainsi, une
fois que l'eau bout, il faut surveiller la temprature du four avec un thermomtre
pour qu'elle ne dpasse pas les 110C, temprature que nous avons choisie
puisqu'elle permet l'eau de continuer son bullition en gardant un dbit de
vapeur correct sans dgrader les fleurs. Pour cela, il faut trouver un moyen de
refroidir le four. Il suffit d'ouvrir la trappe arrire et l'air extrieur va se mlanger
l'air du four qui va donc se refroidir. On referme ensuite le four.

2-Dtrioration de la lavande
La lavande sche ayant une date de rcolte plus ancienne que la lavande frache,
elle a pu se dtriorer cause de certains facteurs environnementaux tels que la
pollution, le milieu de conservation (humidit et temprature), le matriau du
rcipient de conservation (par exemple on sait que le bois a tendance absorber
l'huile).
Il faut donc s'assurer que la lavande qu'on utilise a t stocke dans un rcipient
adapt, c'est dire qui n'interagit pas avec la lavande et hermtique. Un rcipient
ferm en plastique rpond ces critres. Il faut enfin le conserver dans un endroit
frais.
On peut galement utiliser de la lavande frache qui n'a pas eu le temps d'tre
dtriore.

3-Dure de distillation
Dans les substances odorantes, on retrouve trois types d'espces, les notes de
tte (trs volatiles), de cur (moyennement volatiles) et de fond (peu volatiles). En
parfumerie, on dose ces espces afin d'optimiser la dure pendant laquelle un
parfum sent et d'avoir un lger changement d'odeur au cours de la journe,
puisque les molcules les moins volatiles resteront plus longtemps que les autres
sur la peau.
En ce qui concerne la distillation, les espces les plus volatiles seront les
premires s'vaporer, or pour obtenir une huile essentielle au parfum de qualit,
il faut les trois types d'espces. La dure de la distillation doit donc tre suffisante
pour que la note de fond soit prsente dans le produit final.

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IV-L'exprience finale
Comme dit dans l'introduction, tous les tests ncessitant le four solaire n'ont pas t
raliss Tours cause du mauvais ensoleillement mais Marrakech. Pour avoir
une luminosit maximale, nous sommes alls sur les toits (qui sont en fait des
terrasses) d'un btiment. Nous avons vu dans l'exprience mesurant l'effet de la
bue que nous pouvions porter l'eau bullition, ce qui tait notre plus grande
inquitude puisque nous tions en hiver.
Nous avons donc install notre montage avec comme plante distiller la lavande et
avons attendu plusieurs dizaines de minutes avant que l'eau ne bouille. Nous avons
ensuite commenc obtenir du distillat, mais aucune trace d'huile essentielle, nous
ne rcuprions que de l'eau mme en essayant d'ajouter du sel pour provoquer un
relargage.

Photographie de notre montage (le bidon rfrigrant a ensuite


t mis l'ombre)

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Constatant notre chec alors que


toutes les conditions taient
runies, nous sommes alls voir
un herboriste qui nous a expliqu
que la lavande achete au Maroc
est trop sche pour pouvoir
esprer rcuprer de l'huile
essentielle. Il nous a donc
conseill d'utiliser des roses, qui
ne permettent pas d'obtenir
d'huile essentielle dans nos
conditions (il faut environ 3000kg
de fleurs pour obtenir 1L d'huile
essentielle contre 90kg 180kg
selon l'espce et la saison de la
rcolte pour la lavande), mais qui
produisent facilement de l'eau de
rose en des quantits bien
suprieures nos quelques
gouttes d'huile essentielle de
lavande obtenues en laboratoire.
Nous avons donc retent une
distillation qui, cette fois, a permis
d'obtenir un demi-litre d'eau de
rose en trois heures.

Raccord de plomberie du bidon


d'o coule de l'eau de rose

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Conclusion
Notre montage n'a plus grand chose voir avec celui du laboratoire, et il
a fallu accomplir un travail de recherche des matriaux et de
comprhension de la plante elle-mme.
Mme si nous n'avons pas eu cette fois-ci d'huile essentielle de lavande
cause de la mauvaise qualit de la plante utilise, obtenir de l'eau de rose
prouve qu'obtenir de l'huile essentielle de lavande partir du four solaire
est tout fait possible puisque le principe est strictement le mme.
Nous remarquons galement qu'en France, notre montage n'est valable
qu'en t, puisqu'en hiver l'ensoleillement est trop faible.
Une solution pour distiller pendant toute l'anne serait d'utiliser une
parabole solaire, connue pour atteindre des tempratures suprieures
celles du four solaire.

Sitographie
Article de Wikipdia sur la polarit des molcules :
fr.wikipedia.org/wiki/Polarit_(chimie)
Article de Wikipdia sur le rayonnement solaire d'o est tir le graphique de
l'irradiance solaire :
http://fr.wikipedia.org/wiki/Rayonnement_solaire
Article du site Futura-Sciences sur la rticulation:
http://www.futura-sciences.com/magazines/matiere/infos/dico/d/chimie-reticulation842/
Article de Wikipdia sur la conductivit thermique :
http://fr.wikipedia.org/wiki/Conductivit_thermique
Site web de l'association des producteurs d'huiles essentielles de lavande:
http://www.lavande-provence-aoc.com/index.php

Remerciements
Nous tenions remercier Sylvain pour sa prcieuse aide mcanique, Maha Elmadi
et Maryvonne Grunberg qui nous ont accueillis, nourris et logs Marrakech et bien
sr Monsieur Thibault pour avoir tout organis.

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