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Operaes Unitrias Experimental

UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE


CENTRO DE TECNOLOGIA
DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUMICA
DEQ 0314 OPERAES UNITRIAS - EXPERIMENTAL

EXTRAO SLIDO-LQUIDO

ALUNO (A): Ricardo Clemente Abrao


Marina Menezes
Juliana da Silva Pereira
PROFESSORA: Ms. Emilianny Rafaely Batista Magalhes

NATAL, RN
2016
Prtica: Extrao slido-lquido

Operaes Unitrias Experimental

Extrao Slido-Lquido
I Objetivo:

O experimento realizado no dia 06 de maro de 2015 no laboratrio de


Operaes Unitrias teve por objetivo avaliar o processo de extrao do leo
de coco contido no coco ralado da marca Mais Coco.

II Fundamentao Terica:

A determinao quantitativa de lipdeos em alimentos , a muito, um


parmetro bsico para avaliaes nutricionais e de processamento. Na
indstria de extrao de leos vegetais, um rgido controle do teor de lipdeos
na matria-prima e nos subprodutos deve ser mantido tanto com fins
econmicos como tecnolgicos.
A extrao de lipdios uma determinao importante em estudos
bioqumicos, fisiolgicos e nutricionais dos mais diversos tipos de alimentos e,
portanto, deve ser realizada com acurcia. Algumas amostras requerem
cuidados especiais para a obteno da frao lipdica, pois fatores como coextrao dos componentes no lipdicos e a oxidao indesejada podem
influenciar a qualidade final da frao lipdica. (BRUM et al 2009)
O processo de extrao com solventes um mtodo simples,
empregado na separao e isolamento de substncias componentes de uma
mistura, ou ainda na remoo de impurezas solveis indesejveis. Este ltimo
processo geralmente denominado lavagem.

Os mtodos rotineiros para determinao quantitativa de lipdeos


baseiam-se na extrao da frao lipdica por meio de um solvente orgnico
adequado. Entre os mtodos capazes de extrair e quantificar os lipdeos
presentes em uma amostra podemos citarSoxhlet, Goldfish e Mojonnier
(ANLISIS DE ALIMENTOS: FUNDAMENTOS Y TCNICAS). Os mtodos de
extrao com solvente a quente esto baseados em trs etapas: extrao de
gorduras da amostra com solventes; eliminao do solvente por evaporao; a
gordura quantificada por secagem.
O mtodo de Soxhlet uma extrao semicontnua com solvente
orgnico. Nesse mtodo o solvente aquecido, se volatiliza e condensa
gotejando na amostra a qual posteriormente submergida no solvente.

Prtica: Extrao slido-lquido

Operaes Unitrias Experimental

Posteriormente o solvente recolhido para se empregar um novo processo


(ANLISIS DE ALIMENTOS: FUNDAMENTOS Y TCNICAS).

Figura 1. Esquema de Extrao Soxhlet (ANLISIS DE ALIMENTOS:


FUNDAMENTOS Y TCNICAS).
As mais notveis vantagens que o mtodo de Soxhlet apresenta so:
1) A amostra est sempre em contato com o solvente, havendo sua constante
renovao;
2) A temperatura do sistema mantm-se relativamente alta, visto que o calor
aplicado para o processo de evaporao constante;
3) uma metodologia muito simples que no requer treinamento especializado
e que possibilita a extrao de uma quantidade maior de leo em relao a
outros mtodos, sem a necessidade de filtrao da micela aps o trmino da
extrao, pois a amostra esteve envolta no cartucho durante todo o
procedimento. (BRUM et al 2009)
A tcnica de Soxhlet pode ser aplicada ainda a outras reas. A extrao com
Soxhlet o mtodo recomendado pela EPA (Environmental ProtectionAgency)
para a extrao de compostos orgnicos semivolteis e no volteis de
matrizes slidas. A extrao por Soxhlet tem sido muitas vezes preferida por
ser uma tcnica padronizada. Entretanto, esta tcnica laboriosa, requer uma
grande quantidade de solvente e pode degradar compostos termo lbeis, alm
disso, o tempo de extrao longo (em torno de 6 24 h) (QUEIROZ et al,
2009).

Prtica: Extrao slido-lquido

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Esta tcnica bastante til nos casos em que o composto puro


parcialmente solvel em um solvente e as impurezas no. Neste mtodo, a
amostra seca, moda em pequenas partculas, e colocada em um cartucho
poroso. Ele colocado na cmara de extrao que est suspensa acima do
balo que contm o solvente, e abaixo de um condensador. O balo aquecido
e evapora o solvente que se move na fase gasosa em direo ao condensador,
o qual convertido em um lquido que goteja no cartucho que contem a
amostra.
A cmara de extrao projetada de modo que quando o solvente em
torno da amostra for superior a altura mxima do sifo, o lquido transborda
para o balo onde aquecido, e evapora, completando um ciclo.

III Procedimento Experimental:

Prtica: Extrao slido-lquido

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Equipamentos e materiais utilizados

Filtro/Cartucho
Solvente (lcool etlico 70%)
Balana Analtica
Amostra de coco (Mais coco)
Equipamento de Extrao SOXHLET
Secador
Proveta
Primeiramente pesou-se o filtro/cartucho (Figura 1), e aps colocou-se

200 ml do solvente na proveta (Figura 2), seguindo para o balo. A amostra de


coco (Figura 3) foi colocada no cartucho e procedeu-se com a pesagem do
mesmo (Figura 4), seguiu-se para o equipamento de extrao e o cartucho, j
com a amostra, foi introduzido no mesmo (Figura 5).

Figura 1 Imagem ilustrativa mostrando a pesagem do cartucho

Figura 2 Solvente utilizado no experimento (lcool etlico 70%)

Prtica: Extrao slido-lquido

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Figura 3 Imagem da amostra de coco utilizada para a extrao do leo

Figura 4 Procedimento de pesagem do cartucho j com a amostra de coco

Figura 5 Imagem ilustrativa do incio de processo de extrao

Foram feitos trs ciclos de extrao e depois se pesou o filtro mido e


seguimos para a secagem do mesmo (Figura 6), enquanto ocorria secagem,

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foi recuperado o solvente usado no sistema e mediu-se o seu volume (Figura


7).
Aps a estabilizao do peso do cartucho no secador, mediu-se
novamente o seu peso e a partir da seguiu-se para os clculos.

Figura 6 Processo de secagem do filtro mido aps a extrao

Figura 7 Recuperao do volume de solvente utilizado.

Pode-se notar mudana da colorao (Figura 2 x Figura 7) do mesmo,


onde podemos conferir essa caracterstica ao leo de coco extrado da
amostra.

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IV Clculos e anlises dos resultados:


Em consonncia com o objetivo do experimento, foram obtidos a perda de
solvente no experimento, o rendimento da remoo do leo, a taxa de reteno de
lquido pelo slido e a porcentagem de leo extrado do produto.
As informaes coletadas durante o experimento e utilizadas na etapa de clculo
constem na tabela 01.
Tab.01: Dados coletados durante o experimento
Varivel
Abreviao
valor
Filtro vazio
mf
0,5100
Filtro com amostra
mfa
2,5881
Filtro aps secagem
mfs
0,9404
Filtro mido aps extrao
mfu
3,3077
Volume do solvente
V0
200
Volume recuperado
Vr
98
Amostra de coco
am
2,0781

I.

unidade
g
g
g
g
ml
ml
g

Clculo do Rendimento de Remoo do leo R (%):


Para se calcular o rendimento da remoo de leo (R), foi empregado a expresso
abaixo que consta no roteiro do experimento:
R=

R=

mfamfs
100
mfamf

2,58810,9404
100
2,58810,5100
R=79,29

Considerando que a massa da amostra inicial de coco era de 2,0781 g, pode-se


inferir que 79,29% corresponde a lipdios no produto.
Informaes analisadas na literatura tcnica apontam, segundo ARAJO (2008),
que o contedo de leo na polpa do coco in natura superior 60%. O percentual
obtido no experimento (79,29%) est em acordo com a literatura pesquisada. No entanto
alguns erros referentes s pesagens podem culminar em inconsistncias nos resultados

Prtica: Extrao slido-lquido

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obtidos, e como a anlise foi realizada apenas uma vez, ou seja, sem repeties para
diminuir os erros, a identificao de desvios fica limitada.

A diferena entre a massa inicial da amostra e a sua massa final forneceu a


porcentagem, em massa, de leo extrada. Dessa forma, o seguinte valor foi obtido:
massa de leo extrado=mfamfs
massa de leo extrado=2,58810,9404
Massa de leo extrado=1,6477 g

II.

Clculo da taxa de reteno de lquido M (massa de soluo retida/massa de slido


inerte).
Para o clculo da taxa de reteno de lquido pelo slido (etanol pelo coco), foi
utilizada a expresso abaixo tambm contida no roteiro experimental:
mfumfs
m=
mfsmf

m=

3,30770,9404
0,94040,5100
m=5,50

Este valor representa a quantidade de soluo de solvente (etanol) que ficou retida
no slido inerte (coco), aps a extrao.
III.

Clculo da perda de solvente no experimento P (%)


Para o clculo da perda de solvente no experimento, utilizou-se a expresso
abaixo:
p=

v 0 v r
100
v0

p=

20098
100
200

p=51

Prtica: Extrao slido-lquido

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A perda de solvente no experimento apresentou uma porcentagem considervel,


pode-se atribuir essa perda a volatilizao nos momentos em que o sistema estava
aberto e tambm a quantidade de solvente que ficou junto a amostra e o filtro quando foi
retirada para secagem.

V Bibliografia:
http://pessoal.utfpr.edu.br/poliveira/arquivos/aulapraticaextracaosolidoliquido.pdf
Acesso em: 22/04/2016

http://www.unicamp.br/nepa/taco
Acesso em: 22/04/2016

FOUST, A.S. WENZEL, L.A. CLUMP, C.W. MAUS. J. ANDERSEN, L.B. Princpios
das operaes unitrias. 2 Ed. Editora Guanabara Dois. 1982. RJ.

Prtica: Extrao slido-lquido

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