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GUIA DE LABORATORIO
TECNICAS DE ANALISIS QUIMICO
(TRAYECTO II, TRIMESTRE I)
Docentes:
Luisa Rodriguez
Mara Jos Martnez
Alexander Garcia
Jos Bucarito
PRCTICA N 1
DETERMINAR LA CONCENTRACIN DE UN CIDO DBIL UTILIZANDO LA
TECNICA POTENCIOMETRICA
Objetivo
Determinar potenciometricamente la concentracin de cido actico en una muestra,
utilizando NaOH como agente titulante.
Introduccin
En una valoracin potenciomtrica se forma una pila galvnica por inmersin en la
disolucin a analizar de un par de electrodos adecuados. El potencial de la pila (FEM) o
fuerza electromotriz es seguido como una funcin del volumen de reactivo aadido. Los
cambios rpidos de potencial que tienen lugar en la regin del punto de equivalencia sirven
para indicar el trmino de la valoracin.
El punto final potenciomtrico es aplicable a todos los tipos de reacciones qumicas.
Puede ser usado con disoluciones coloreadas u opacas que enmascaran los cambios de los
indicadores ordinarios. Es menos subjetivo que los mtodos de indicadores y ms exactos.
Su desventaja es que consumen mucho tiempo y requieren de un equipo especial.
La aplicacin analtica ms comn de este tipo de tcnicas es la determinacin de la
concentracin del in hidrgeno de las soluciones y consecuentemente del pH. Por lo
general se emplea un dispositivo, llamado medidor de pH o pHmetro.
Electrodos:
El electrodo de vidrio es el ms ampliamente usado para las medidas del pH.
Es de uso cmodo y esta sujeto a pocas interferencias que afectan a otros
electrodos.
Ventajas del uso del electrodo de vidrio:
1. No se envenenan tan fcilmente.
2. No producen variaciones en la composicin de la muestra problema.
3. Funciona bien en soluciones que contengan oxidantes o reductores.
4. Se equilibran rpidamente
E =K - 0.0592 pH
Curvas de titulacin
La curva de titulacin potenciomtrica mediante la medicin de pH, se obtiene
graficando pH en funcin del volumen de titulante aadido, tomando la pendiente mxima
como punto final (figura1).
Figura 1: Curva tpica del pH en funcin del volumen de agente titulante durante una
valoracin potenciomtrica.
Figura 2: Esquematizacin del trazado de las lneas tangentes a la curva de la titulacin para
la definicin del punto de equivalencia.
pH/v
(2pH/v2)
H2O
H+ + OH-
CH3COOH
H+
CH3COO-
KW = [H+][OH-] = 1X10-14M
Ka= [CH3COO-][H+]/[CH3COOH] = 1,74X10-5M
PARTE EXPERIMENTAL
Materiales:
Pipeta Volumtrica de 10 mL
Agitador Magntico
Bureta de 25 mL
Beaker de 500, 2 de100 y 2 de 50 mL
Soporte universal.
Pinza de mariposa.
Piseta.
Equipos:
Plancha Agitadora
pHmetro
Reactivos:
Hidrxido de Sodio (0,01M)
cido actico (0,01 M)
Biftalato de potasio.
Mtodos De Seguridad
Procedimiento:
Estandarizacin de la solucin de NaOH.
1. Esta se realiza con el biftalato de potasio pesando
3.- Coloque el pHmetro en posicin de medida y comience a titular con una solucin de
hidrxido de sodio estandarizada. Los primeros 8 mL agregarlos de 1 en 1 mL, luego agregar
de 0,5 en 0,5 mL
Reportar
1. Construya las curvas de pH en funcin del volumen aadido para las valoraciones.
Anexe la tabla de datos.
2. Calcula las concentraciones de NaOH y CH3COOH.
3. Construya la curva (pH/v) vs v) para la primera experiencia y determine el punto de
equivalencia.
4. Construya la curva de la segunda derivada para la primera experiencia. Determine el
punto de equivalencia y compare.
5. Calcular el pKa del cido cuando se han aadido 5 mL de titulante.
6. Calcule el pH cuando se han agregado 4 mL de NaOH.
BIBLIOGRAFA
- Day, R. y Underwood, A. 1989. Qumica Analtica Cuantitativa. 5ta Edicin. Prentice-Hall
Hispanoamericana , S.A. Mxico. 841 pp.
- Skoog, D., West, D. y Holler F. 1995. Qumica Analtica. 6ta Edicin. Mc. Graw Hill. Mxico.
612 pp.
- Christian Gary. 1993. Qumica Analtica. Grupo Impresa S.A: Mxico. 683 pp.
- Harvey David. 2002. Qumica Analtica moderna. Mc. Graw Hill/Interamericana. Espaa.
571pp.
PRACTICA No. 2
ANALISIS ESPECTROFOTOMETRICO DE UNA MUESTRA DE DICROMATO
DE POTASIO.
En esta prctica vamos a analizar cuantitativamente una muestra que contiene Cr
mediante la tcnica espectrofotomtrica Visible.
INTRODUCCIN
Durante Mucho tiempo los qumicos han utilizado el color como una ayuda para la
identificacin de las sustancias qumicas. La espectrofotometra se puede considerar, como
la extensin de la inspeccin visual, en donde un estudio ms detallado de la absorcin de
energa radiante por las especies qumicas, permite una mayor precisin en su
caracterizacin y cuantificacin. Al reemplazar el ojo humano con otros detectores de
radiacin, podemos realizar experimentos fuera de la regin visible del espectro y en forma
automtica. El trmino espectrofotometra sugiere la medicin de la cantidad de energa
radiante, que absorbe un sistema qumico en funcin de la longitud de onda de la radiacin,
as como las mediciones por separado a una longitud de onda determinada.
Ley de Beer
En 1859 Beer formul la relacin entre la concentracin de la especie absorbente y el
grado de absorcin. La ley de Beer establece que la energa radiante transmitida disminuye
exponencialmente con el aumento de la concentracin de la especie qumica. Consideremos
una muestra absorbente de concentracin (figura 1):
Cuando sobre esta sustancia se hace incidir un haz de luz radiante (I o) a cierta longitud de
onda, parte de esa radiacin es absorbida por la muestra y el resto es transmitida (I). La
relacin entre la cantidad de luz incidente y la transmitida esta expresada en la ley de Beer:
Abs = .l.C(g/L)
Donde = x MM;
Abs = .l.C(mol/L)
T = I/Io ; entonces
PARTE EXPERIMENTAL:
a.- Pese la cantidad requerida para preparar 100 mL de una solucin estndar de K 2Cr2O7
5X10-3 mol/L y disulvalo primero en cierta cantidad de agua destilada, agrguele 1,5 mL de
cido sulfrico concentrado y diluya a 100 mL. A partir de esta solucin prepare las siguientes
disoluciones:
SOLUCION
VOLUMEN (mL)
CONCENTRACION (mol/L)
25
1,50 x 10-3
25
1,00 x 10-3
25
0,50 x 10-3
Procedimiento:
a.- Mida la absorbancia de las soluciones preparadas a una longitud de onda de 420 nm
b.- Grafique, representando la absorbancia en funcin de la concentracin.
c.- En el laboratorio se le dar una muestra para ser analizada. Mida la absorbancia de su
muestra problema a la longitud de onda seleccionada en la parte a y determine su
concentracin.
En la elaboracin del informe se debe incluir: Objetivo, fundamento o Ley en que se
basa la experiencia, metodologa experimental, tabla de absorbancias y longitud de onda del
barrido, grfica de barrido, longitud de onda seleccionada, tablas de absorbancia para el Cr
a la longitud de onda seleccionada, grfico de Absorbancia en funcin de la concentracin de
las soluciones preparadas, absorbancia de la muestra problema, clculo de su
concentracin.
BIBLIOGRAFA
- Meloan, Clifton y Kiser. Problemas y Experimentos en Anlisis Instrumental. Primera
edicin, 1073. Editorial Revert, S.A. Cap. 2.
- Strobel, H. A. Instrumentacin Qumica. Editorial Limusa Cap. 6.
- Willard, Merrit y Dean. Mtodos instrumentales de anlisis. C.E.C.S.A. Cap. 3 y 4.
- Day, R. y Underwood, A. 1989. Qumica Analtica Cuantitativa. 5ta Edicin. Prentice-Hall
Hispanoamericana , S.A. Mxico. 841 pp.
- Skoog, D., West, D. y Holler F. 1995. Qumica Analtica. 6ta Edicin. Mc. Graw Hill. Mxico.
612 pp.
PRCTICA No. 3
ANLISIS CUALITATIVO UTILIZANDO LA TCNICA DE
ESPECTROSCOPA INFRARROJA
OBJETIVO:
Estudiar y aplicar la tcnica de espectroscopa infrarroja a:
1.- Liquido
2.- Slido
INTRODUCCIN
El infrarrojo (I.R.), es la parte del espectro electromagntico que se extiende
ms all del visible hasta la regin de microondas (fig. 1). La regin de I.R. se
extiende desde aproximadamente 0,75 hasta casi 1mm; pero el segmento ms
usado por los qumicos es desde 4000 a 400 cm -1 (2,5 a 25) llamada regin
fundamental. La regin de baja frecuencia desde 600 cm -1 hasta la regin 200 cm -1
y hasta la regin de microondas se llama frecuentemente infrarrojo lejano. La
regin desde 4000 cm-1 hasta la visible se llama infrarrojo cercano o regin
armnica.
cm-1
1010
108
106
Rayos
Rayos
Ultra
Gamma x
Violeta
10-6
10-2
10-4
Visible
4x10-2
I.R.
Cerc.
7x10-2
650
I.R.
I.R. Lej.
2,5
15,4
12
Microondas
800
0,05
10-3
T.V.
Radio
2x105 10-7
Longitud de onda ()
Stretching
Asimtrico
Streching
Twisting
Wagging
Scissoring
Fig. 2
Stretching
Simtrico
Bending
C = C
H
(a)
Cl
C = C
H
(b)
a)Los
dos
de
la distribucin de carga, de
carga,
por
tomos
los
que
la
de
carbono
tienen
una
no produce cambios en el
momento dipolar.
diferencia en la densidad de
carga. Las vibraciones de
estiramiento producen un
cambio en el dipolo.
Las vibraciones bending, de fuerte a moderado fuera del plano entre 1000 y 660
cm-1.
Las bandas dbiles de combinacin de sobretonos entre 2000 y 1650 cm -1
(aromticos entre 2000-1800 cm-1, 1860-1800 cm-1 para CCH2 y 1800-1750
cm-1 para C=CH2 ).
Cuarto Paso
La siguiente regin a examinar es 12501000 cm -1. Bandas muy fuertes
aqu, sin ninguna otra banda fuerte desde 1580 a 940 cm -1 es indicativo de
estiramiento CO, tal como se encuentra en steres, teres, cidos carboxlicos y
sus anhdridos, alcoholes y fenoles.
Las bandas en la regin 1390-1350 cm -1 son indicativos de grupos metilos.
Un doblete aqu indica un grupo gen-dimetilo o grupo trimetilo. Bandas muy
intensas entre la regin del carbonilo y 940 cm -1 usualmente se deben a grupos
polares que contienen oxgeno o flor, tales como: P=O, PO, S=O, S
O, CO, etc. Algunas de estas bandas, tales como aquellas de NO, NO 2
y SO3H, son las ms intensas de todas las bandas de absorcin I.R., como es de
esperarse por los grandes cambios en el dipolo, causado por las vibraciones de
estos grupos. Bandas fuertes por debajo de B10 cm -1 frecuentemente son
vibraciones de estiramiento CCl. Vibraciones de estiramiento CBr y CI,
generalmente estn por debajo de 620 cm-1.
Otras bandas de absorcin son tiles para verificar las caractersticas de la
estructura en general, para obtener informacin de otras caractersticas de la
estructura y para la dactiloscopiao huella digital del compuesto.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
1.- Familiarizarse con el proceso de calibracin del equipo. Para esto
corra en el espectrofotmetro I.R. una pelcula de poliestireno que le entregar el
profesor. Compare las bandas tericas de este espectro con el que realiz
experimentalmente.
En general la determinacin experimental de frecuencia debe estar de
BIBLIOGRAFA
Hannach., R. y
Swinahart, J.