Anteproyecto Paracetamol Estandar

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA

Anteproyecto para la determinacin del contenido de Paracetamol
en tabletas de la marca: Hormona Laboratorios con # de Lote:
116FS336, mediante espectrofotometra UV-Visible en
comparacin con un estndar.
Grupo:1503
Fecha de
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Laboratorio: Lemisin :
402
22/08/16
Semestre: 2017-1
Objetivo
Determinacin de contenido de paracetamol en tabletas de una muestra
comercial marca Hormona Laboratorios con nmero de lote: 116FS336, por
mtodo de espectrofotometra UV visible en comparacin con un estndar.
Hiptesis
Contiene no menos del 95.0 por ciento y no ms del 105.0 por ciento de la cantidad de
C8H9NO2, indicada en el marbete.
Marco terico.
-Fundamento de la tcnica.
La radiacin electromagntica es una forma de energa que se transmite en el
espacio a la velocidad de la luz y que se manifiesta de diversas formas, alguna
de ellas visibles como la luz que comprenden los colores del arcoris, otras
como las ondas de radio que no son visibles y otras ms que son perceptibles
como el calor radiante de los rayos infrarrojos. Todas estas ondas luminosas
constituyen parte de un conjunto mucho mayor de ondas electromagnticas
que recibe el nombre de espectro electromagntico.
Algunas caractersticas de las ondas son: la longitud de onda; que es la
distancia entre dos puntos equivalentes cualesquiera en la onda. La frecuencia
que es el nmero de oscilaciones del campo que ocurren por segundo. La
amplitud: la longitud del vector elctrico en un mximo de una onda.
Quienes se dedican a la espectroscopia utilizan las interacciones de la
radiacin con la materia para obtener informacin sobre una muestra. Varios
de los elementos qumicos se descubrieron por espectroscopia. La muestra se
estimula aplicando energa en forma de calor, elctrica, luz, particular o
reacciones qumicas. Antes de aplicar energa el analito est en su estado
energtico mas bajo, es decir en un estado basal. Entonces la energa hace que
algunas partculas del analito escalen un estado energtico mayor o estado
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Orozco Romero
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excitado. Se recauda informacin sobre el analito cuando regresa a su estado
basal.
-Espectrofotometra
El termino espectrofotometra se refiere al uso de la luz para medir las
concentraciones de sustancias qumicas deseadas. Por lo cual es conveniente
definir a la luz como una radiacin electromagntica que se propaga a travs
del espacio trasportando energa de un lugar a otro, en las regiones UV/visible
y en ocasiones en la regin del infrarrojo, si bien en el sentido estricto del
trmino abarca solo la radiacin visible. La radiacin electromagntica puede
definirse como una onda con propiedades de onda como son longitud de onda
frecuencia y velocidad.
El modelo de onda no explica los fenmenos relacionados con la absorcin y
emisin de luz radiante, entonces en relacin con estos procesos se puede
considerar la radiacin electromagntica como paquetes discretos de energa o
partculas llamados fotones o cuantos. Estas dos consideraciones de la
radicacin con partculas y ondas no son excluyente entres si, sino ms bien
complementarias.
-Ley de Lambert-Beer.
Si se hace pasar un haz de radiacin monocromtica a travs de una celda
transparente que contiene una disolucin de una especie capaz de absorberla,
como consecuencia del fenmeno de absorcin, el poder radiante de la
radiacin que atraviesa la disolucin es menor que el poder radiante de la
radiacin incidente.
El poder radiante del haz tambin puede ser disminuido por fenmenos de
reflexin y dispersin. Sin embargo, en la mayor parte de los sistemas estas
prdidas son pequeas comparadas con la absorcin.
Cuando un haz de radiacin monocromtica pasa a travs de la muestra, la
disminucin del poder radiante en una capa infinitesimal representa la cantidad
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de radiacin absorbida. Si se considera el proceso de absorcin como una
colisin entre la radiacin (fotn) y la especie absorbente; la prdida del poder
radiante es directamente proporcional al nmero de fotones incidentes y al
nmero de especies absorbentes.
-Caractersticas instrumentales.
1) Fuente de luz
Se necesita una fuente estable de luz que emita un espectro continuo en todas
las longitudes de onda de la regin ultravioleta o visible. Se requiere adems
que estas fuentes de radiacin proporcionen un haz de radiacin que tenga la
suficiente potencia para ser detectada y medida fcilmente.
Las lmparas de hidrogeno y deuterio son las fuentes de radiacin mas
frecuentes para ultravioleta. Consta de un tubo de vidrio y una ventana de
cuarzo. El tubo contiene hidrogeno o deuterio a baja presin y un par de
electrodos. Cuando se aplica un voltaje entre los electrodos el gas se ioniza y
se produce un haz de electrones que exita a los electrones de otras molculas.
La fuente de radiacin visible es la lmpara de tungsteno, consta de un
filamento de este material contenido en un tubo de vidrio. El filamento se
calienta aproximadamente a 2400C mediante el suministro de corriente
directa.
2) Monocromador
En muchos mtodos espectroscpicos se requiere variar en forma continua la
longitud de onda de la radiacin en un rango amplio. Este proceso se llama
barrido del espectro: los monocromadores estn diseados para ejecutarlo.
Todos los monocromadores para las regiones ultravioleta, visible e infrarroja
son similares en cuanto a su construccin mecnica.
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Los monocromadores se componen de una ranura o rendija de entrada, una
lente o espejo colimador que produce un haz paralelo de radiacin, un prisma o
una red que dispersa la radiacin en las longitudes de onda que la componen,
un elemento de enfoque que reforma la imagen de la ranura de la imagen y
una rendija de salida.
3) Filtros
Los los filtros permiten obtener las bandas de radiacin deseada eliminando las
dems radiaciones por fenmenos de absorcin o interferencia.
Los de absorcin desdoblen la radiacin absorbiendo ciertas longitudes de
onda y permitiendo el paso de otras, estn constituidos por placas de vidrio
coloreadas. Los filtros de interferencia se basan en el fenmeno de
interferencia ptica para producir bandas estrechas de radiacin.
4) Celdas.
La radiacin electromagntica que atraviesa la rendija de salida incide
posteriormente con la celda que contiene la disolucin de la sustancia cuya
absorbancia o transmitancia se desea medir. Las celdas deben ser
transparentes a la radiacin que se desea utilizar por lo que el materia de las
mismas vara dependiendo de la regin del espectro que se vaya a trabajar, as
para la regin ultravioleta se utiliza celdas de cuarzo o slice, mientras que en
la regin visible se emplea celdas de vidrio.
5) Detectores.
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Los detectores de ultravioleta visibles transforman la radiacin
electromagntica en una corriente elctrica susceptible de ser medida. Los
detectores ms empleados son los fototubolos y los tubos fotomultiplicadores.
Fototubos: consiste en un catodo semicilndrico y un anodo de alambre sellados
dentro de un recipiente al vacio. La zona cncava del electrodo soporta una
capa de material fotoemisor que tiene a emitir electrones cuando es irradiado.
La cantidad de electrones expulsados de una superficie fotoemisora es
directamente proporcional a la potencia radiante de luz.
Tubo fotomultiplicador. Para las emisiones de potencia radiante baja de ocupa
el tubo fotomultiplicador, que conlleva el mismo mecanismo de accin que el
foto tubo, sin embargo los electrones liberados son atrados por electrodos
adicionales llamados dinidos, lo que hace que aumente la cantidad de
electrones para medir.
Fotodiodo: son elementos fotosensibles individuales hechos de silicio, los
diodos individuales forman parte de un solo circuito integrado a un solo chip de
silicio.
Celda fotovoltaica. Es un dispositivo sencillo que se ocupa para detectar y
medir radiacin en la regin visible. Una celda tpica tiene una sensibilidad
mxima de alrededor de 550 nm. La celda fotovoltaica est constituida por un
electrodo plano de cobre o hierro en el que se deposita una capa de material
semiconductor como el selenio.
La superficie externa del semiconductor se reviste con una pelcula fina y
transparente de oro o plata, la cual funciona como el segundo electrodo o
colector.
-Componentes esenciales de un espectrofotmetro de un haz y de un

espectrofotmetro de doble haz.
Un espectrofotmetro es un instrumento para medir la transmitancia o la
absorbancia de una muestra en funcin de una longitud de onda determinada;
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tambin se pueden realizar mediciones de una serie de muestras en una sola
longitud de onda.
Estos instrumentos se pueden clasificar en manuales o de registro, se simple o
doble haz. En la prctica los instrumentos de un solo haz, por lo general, se
operan de forma manual y los instrumentos de doble haz posen el registro
automtico de los espectros de absorcin.
-Espectrofotmetro
de un haz
Los componentes esenciales de un espectrofotmetro de un haz, se muestran

en forma representativa en el esquema 1 (A), los cuales son los siguientes:
Una fuente de energa radiante continua que cubre la regin del

espectro en la cual opera el instrumento.
Un monocromador, que es una parte del instrumento que asla una
banda angosta de longitud de onda de todo el espectro emitido por la
fuente.
Una celda, que es el recipiente para la muestra
Un detector, que es un transductor que convierte la energa radiante en
una seal elctrica
Un amplificador y un circuito asociado que traduce la seal elctrica a la
lectura apropiada
Un sistema de lectura de la medicin que pone de manifiesto la
magnitud de la seal elctrica.
-Espectrofotmetro de doble haz

Los componentes esenciales de un espectrofotmetro de doble haz, se
muestran en forma representativa en el esquema 1 (B), los cuales son los
siguientes:
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Una fuente de energa radiante continua que cubre la regin del

espectro en la cual opera el instrumento.
Un monocromador, que es una parte del instrumento que asla una
banda angosta de longitud de onda de todo el espectro emitido por la
fuente.
Un espejo sectorial (Chopper), es un espejo rotatorio manejado por un
motor sincrnico y tiene una forma y una colocacin tal que permite el
paso del haz en lnea recta durante la mitad de su periodo de rotacin.
La direccin del haz puede cambiar de nuevo por medio de otros espejos
estacionarios. De esta manera ahora tenemos dos haces de la misma
fuente, que no son continuos. Uno de los haces pasa a travs de la
muestra mientras que el otro se encuentra con la solucin de referencia.
Despus los haces se recombinan y llegan al mismo detector.
Un detector, que es un transductor que convierte la energa radiante en
una seal elctrica
Un amplificador y un circuito asociado que traduce la seal elctrica a la
lectura apropiada
Un sistema de lectura de la medicin que pone de manifiesto la
magnitud de la seal elctrica.
Esquema 1. Diseo de espectrofotmetros de haz sencillo (A) y de doble haz (B).

Fuentes de radiacin
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Para que se pueda utilizar en los estudios espectroscpicos, la fuente debe

generar un haz de radiacin que tenga potencia suficiente que facilite su
deteccin y medicin. Adems, el voltaje de salida deber ser estable durante
periodos razonables. Para lograr una buena estabilidad, se debe contar con una
fuente regulada. La fuentes espectroscpicas son de dos tipos: fuentes
continuas que emiten radiacin cuya intensidad varia solo de manera gradual
en funcin de la longitud de onda; y fuentes de lneas, que emiten un nmero
restringido de bandas de radiacin, cada una de las cules abarca un nmero
muy reducido de longitudes de onda.
Fuentes continuas para la regin UV-visible
Una lmpara comn de filamento de tungsteno proporciona una distribucin de
longitudes de onda desde 320 hasta 2500 nm. Por lo general estas lmparas
operan a una temperatura alrededor de 2900 K, lo cual produce una radiacin
adecuada entre 350 y 2200 nm.
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Las lmparas de tungsteno-halgeno, tambin llamadas lmparas de cuarzohalgeno contienen una pequea cantidad de yodo dentro de la cubierta de
cuarzo que asla el filamento. El cuarzo permite que el filamento opere a una
temperatura aproximada de 3500 K, con lo cual se producen intensidades
mayores y aumenta el intervalo de la lmpara hasta la regin UV.
Las lmparas de Deuterio (y tambin las de hidrogeno) se utilizan para
proporcionar una radiacin continua en la regin UV. Una lmpara de deuterio
consta de un tubo cilndrico que contiene deuterio a baja presin, con una
ventana de cuarzo de la que sale de radiacin.
-Longitud de onda del paracetamol
La tabla 1muestra la longitud de onda mxima del paracetamol as como su
coeficiente de absortividad molar , estos datos fueron obtenidos de la revista
Internacional de Researco en ChemMi- y bienteent Vol. 2 Nmero 1 enero de
2012 (231-235)ISSN 2248-9649.
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Mtodo oficial:
Calculos.
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CLCULOS PARA DILUCIONES
A 11=coeficiente de extincin , a condiciones estandar (solucional 1 enceldas de 1 cm de grosor)
Entonces para el paracetamol se ocupara el siguiente:
1=1
A 668 (g)/ (L) (cm)
El mtodo utilizado en este anlisis es comparacin con un estndar. Se

determina la absorbancia de una disolucin de concentracin conocida de la
sustancia por analizar.
A e = l C e
Reordenando la ecuacin que de la siguiente manera
A
=Cx Para 0.5
l
Preparacin para la solucin

problema.
7
0.0007488502 mg 1000 0.735
=
100 ml
ml
1 mg
ml
15 ml
7 ml
(
)(
)
100 ml 100 ml
A
=Cx
l
1 cm
g
(668
)
cmL
0.5
Cx=
)(
=0.0007488502g/L
1L
1000 ml
1000 mg 1000
0.000748502 g /L (
)(
)
1g
1 mg
) =0.7485g/mL
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0.735g
( 1007 mlml )( 1007 mlml )( 100 ) ( 1000 )=14.2857 mg de polvo de tableta
Hidrxido de sodio
PM: 40 g/mol
V (l): 0.1 L
M: 0.1 M
g= M * V(L) * PM
g= (0.1 M) (0.3 L) (40 g/mol)
g= 1.2 g/mol de NaOH
Mtodo propuesto
Se nivelara la balanza analtica (de ser necesario) ajustando con los tornillos
que se encuentran en la base del equipo hasta que la burbuja de nivel est
centrada. Previo a encender el equipo limpiar la superficie e interior del mismo,
utilizando una brocha. Encender la balanza analtica y establecer miligramos
como unidad.
Se van a realizar las determinaciones del problema por triplicado; se deben a
llevar a cabo las diluciones con diferente material para cada determinacin. Se
pesaran 0.0142 g del polvo de tabletas de Paracetamol y se colocaran en cada
uno de los matraces de 100 mL.
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PRIMERA DILUCIN
Cada matraz de 100 mL se lleva a afora con agua en una piseta para facilitar el
llenado sin pasar el aforo, una vez diluido se toma una alcuota de 7mL con
una pipeta volumtrica y se deposita en un matraz aforado de 100 mL. Dicho
procedimiento se realiza de igual forma para los otros matraces aclarando
utilizar pipetas volumtricas diferentes.
SEGUNDA DILUCIN
Se lleva a aforo cada matraz de 100mL de agua que se encuentra en una
piseta para facilitar el llenado sin pasar el aforo, una vez diluido se toma una
alcuota de 7 mL con una pipeta volumtrica y se deposita en un matraz
aforado de 100mL. Dicho procedimiento se realiza de igual forma para los otros
matraces aclarando utilizar pipetas volumtricas diferentes.
DETERMINACIN ESPECTROFOTOMETRICA.
Una vez concluidas las diferentes diluciones, los matraces de 100 mL que
contienen el problema se leern en un espectrofotmetro en la regin visible a
238 nm. Cada que se realice una lectura es de suma importancia limpiar la
celda por la parte esmerilada utilizando un poco de papel absorbente y
teniendo sumo cuidado. Cada muestra preparada ser vertida directamente a
la celda se medir la absorbancia y se depositar la solucin restante en un
frasco de residuos; se registraran los datos y se realizaran los clculos
correspondientes.
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Reactivos.
Reactivo
Propiedades
fsicas
Propiedades qumicas
Manejo y almacenamiento
Hidrxido
de
Sodio
0.1 M
-PM 40 g/mol
-Frmula NaOH
-Slido blanco e
industrialmente
se utiliza como
disolucin al 50
% por su
facilidad de
manejo
-Punto
de
ebullicin:
1388C (a 760 mm de Hg)
-Punto de fusin: 318.4 C
-ndice de refraccin a
589.4 nm: 1.433 ( a 320 )
y 1.421 (a 420 C)
-Presin de vapor: 1mm
(739 C)
-Densidad: 2.13 g/ml (25
C)
-Solubilidad: Soluble en
agua
-Punto
de
ebullicin:
>500C
-Punto de fusin: 169170C
-Presin de vapor: 1mm
(739 C)
-Densidad: 1.3 g/cm3
-Solubilidad:
1.4
(moderada)
Para el manejo del NaOH es

necesario el uso de lentes
de seguridad, bata y
guantes de neopreno, nitrilo
o vinilo. Siempre debe
manejarse en una campana
y no deben utilizarse lentes
de contacto al trabajar con
este compuesto
Paracetam
ol
-PM 151.2 g/mol

-Frmula
C8H9NO2,
-Polvo, espuma
resistente al
alcohol, agua
pulverizada o
dixido de
carbono.
Medidas para contener el

efluente de extincin de
incendios. Almacenar en un
rea sin acceso a desages
o alcantarillas.
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1=1
A 668 (g)/ (L) (cm)
Material
Material
Matraz
250
Instrumento
volumtrico Espectrofotme
tro
Equipo
Reactivo
Placa
de
agitaci
n
Hidrxido de sodio 0.1

M
Matraz aforado 100

ml
Matraz aforado 25
ml
Vidrio de reloj
Brocha
Pipeta graduada 10
ml
Probeta
graduada
100 ml
Mortero con pistilo
Esptula
Agitador magntico
Celdas
Paracetamol Referencia
Paracetamol muestra
comercial
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Sustan
cia
Agua

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Diagrama de flujo.
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PREPARACION NaOH
0.1M
Pesar 1.2g en balanza

granataria de NaOH ,
trasvasar en un vaso
de pp. 500mL y
disolver con 100mL de
agua destilada , aforar
hasta la marca 300
mL, etiquetar.
Se utilizara un
espectofotometro
ajustando la
longitud de onda
maxima de
absorancia a
257nm. Emplear
celdas 1cm.
ABSORBANCIA
SOLUCION DE
REFERENCIA
.
Pesar en balanza
anaitica una cantidad
equivalente a 25mg del
estandar. Transferir a un
matraz aforado de
25mL ,con una pipeta
graduada de 10mL aadir
6.5mL de soluion 0.1M
NaOH, agregar con una
probeta 10mL de agua .
Con una pipeta graduada

de 10 ml tomar una
alcuota de 7 ml de la
solucin anteriormente
preparada y transferir a
un matraz aforado de 10
ml, agregar nuevamente
7 ml de la solucin de
Hidrxido de sodio 0.1 M
y aforar con agua
agitando suavemente.
Esta solucin contiene 0.7
g/ml de solucin
Con unaestndar.
pipeta graduada
de 10 ml tomar una
alcuota de 2 ml de la
solucin anteriormente
preparada y transferir a
un matraz aforado de 10
ml, agregar nuevamente
8 ml de la solucin de
Hidrxido de sodio 0.1 M
y aforar con agua
agitando suavemente.
Esta solucin contiene 0.3
g/ml de solucin
estndar.
Para el blanco se utiliza una

solucin 0.1 M de hidrxido de
sodio diluida 1:10. Para calcular
la cantidad de miligramos de
C8H9NO2 en la porcin de
muestra tomadas se utiliza la
frmula CD:(Am/Aref), en donde
C es la concentracin en
microgramos por ml de
Paracetamol en la solucin de
referencia, D es el factor de
dilucin de la muestra, Am y Aref
son las absorbancias obtenidas
con la solucin de la muestra y la
solucin de referencia,
respectivamente.
.
DETERMINACIN
ESPECTOFOTOMET
RICA
Encender
espectofotometro
con 15min de
anticipacion,
ajustar longitud de
onda (257nm).
Utilizar como blanco solucion
de NaOH 0.1M. Llenar 3/4
partes la celda , tomar lectura
del blanco, onteniendo una
absorbancia de 0. Se repetira
el procedimiento de lectura
para las soluciones muestra y
de referencia
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Bibliografa
Ficha de Datos de Seguridad ACOFARMA Conforme al Reglamento (CE)

N 1907/2006 (REACH)
Fuente: S.S.A. Catlogo de Medicamentos Genricos Intercambiables
para farmacias y pblico en general al 3 de agosto de 2007.
Merck & Co., Inc. ,The Merck Index. An Encyclopedia of Chemicals,
Drugs, and Biologicals, Ralway, N.J., 13th. ed., 2001.
Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, 8a Edicin, 2003
Principios de anlisis instrumental, Douglas A. Skoog, Cengage, Mxico,
2008
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Los componentes esenciales de un espectrofotmetro de un haz, se muestran

Una fuente de energa radiante continua que cubre la regin del

-Espectrofotmetro de doble haz

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Una fuente de energa radiante continua que cubre la regin del

Esquema 1. Diseo de espectrofotmetros de haz sencillo (A) y de doble haz (B).

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Para que se pueda utilizar en los estudios espectroscpicos, la fuente debe

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A 11=coeficiente de extincin , a condiciones estandar (solucional 1 enceldas de 1 cm de grosor)

Entonces para el paracetamol se ocupara el siguiente:

El mtodo utilizado en este anlisis es comparacin con un estndar. Se

Preparacin para la solucin

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( 1007 mlml )( 1007 mlml )( 100 ) ( 1000 )=14.2857 mg de polvo de tableta

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Para el manejo del NaOH es

-PM 151.2 g/mol

Medidas para contener el

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Hidrxido de sodio 0.1