CTEDRA DE QUMICA ANALTICA II

FBCB - UNL

CURSO 2015

como se determinan los

marcadores bioqumicos de
un proceso biotecnolgico,
de una enfermedad,..?

qu sustancias contienen
los alimentos, el agua, el
suelo, el aire, los medicamentos.?
cmo est nuestro metabolismo?
Aplicando QUMICA ANALTICA
INSTRUME NTAL se puede
obtener la informacin que
se busca !!!

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Bloque 3.1

OBJETIVOS DEL CURSO 2015

Abordar los conocimientos de las tcnicas instrumentales de
anlisis sobre la base de la Qumica Analtica, aplicando
conocimientos
de
Qumica,
Fsica,
Fsico-qumica,
Matemtica, Informtica.
Desarrollar los aspectos cognoscitivos y psicomotrices del
anlisis
qumico
instrumental
con
un
enfoque
multidisciplinario.
Brindar los fundamentos qumicos instrumentales para
seleccionar y utilizar las distintas metodologas analticas en
el campo del anlisis qumico.
Conocer e interpretar los resultados obtenidos y las
diferentes formas de medir la seal analtica con un
instrumento analtico.
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Bloque 3.1

CARACTERSTICAS GENERALES DEL CURSADO

Desarrollo de las actividades acadmicas: clases tericas*,
coloquios** , trabajos prcticos**, consultas*
*Asistencia optativa

** Asistencia obligatoria

Regularizacin: 80 % asistencia y 60 % de los evaluatorios de TP

aprobados. Los evaluatorios de TP constarn de 1 problema y preguntas
tericas relacionas con el tema que se desarrollar en
RECUPERATORIO (slo para REGULARIZAR):
REGULARIZAR): Semana de 22 al 2626-06.
06.

el

TP.
TP.

Promocin: Evaluacin por parciales optativos. Inscripcin en

la Ctedra. Dos parciales: cada parcial consta de 2 problemas y
5 preguntas tericas. Puntaje total 100 cada parcial.
Cada problema tiene un valor de 25 ptos. y cada pregunta
terica 10 ptos. La cantidad de preguntas tericas puede diferir
de 5; en tal caso cada pregunta tendr un valor igual al
subpuntaje que se obtendr de dividir 50/n total de preguntas
tericas.
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Bloque 3.1

CARACTERSTICAS GENERALES DEL CURSADO

Para PROMOCIONAR la materia el alumno debe alcanzar ms
de 60 puntos en cada parcial. Adems del 80 % de asistencia a
las actividades obligatorias (TP y coloquios) y 60 % de los
evaluatorios de TP aprobados, tal como se exige para lograr la
regularidad en el cursado de la asignatura.
Exigencia Mnima para cada parcial: un problema bien resuelto
(desarrollo y resultado: 25 pts.), y 3 preguntas tericas
correctamente desarrolladas (30 pts.).

PRIMER PARCIAL: Lunes 11/05. Anotarse en la ctedra la semana anterior

(04/05 al 08/05). Contenido: Teora: los temas desarrollados hasta la semana 7.
Problemas: los temas desarrollados hasta el coloquio 5 inclusive.
SEGUNDO PARCIAL: Lunes 15/06. Anotarse en la ctedra la semana anterior.
El alumno que decide NO PRESENTARSE debe ANULAR su inscripcin,
comunicndolo en la Ctedra 48 hs antes del examen.
Al segundo parcial se podrn presentar solamente los alumnos que aprobaron el
primer parcial.
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Bloque 3.1

CARACTERSTICAS GENERALES DEL CURSADO

CRITERIOS PARA LA CORRECCIN DE LOS PROBLEMAS
Se considera PROBLEMA CORRECTAMENTE RESUELTO en aquellos
casos en que NO SE PRESENTE ninguno de estos errores
conceptuales:
El mtodo de cuantificacin aplicado no es el correcto.
Las diluciones, concentraciones o procesos analticos mal
planteados.
No realizar y utilizar la grfica de calibracin en el caso de
disponer de todos los datos para su graficacin.
Linealizacin de sistemas no lineales en la calibracin.
No son considerados los blancos (agua, solvente, reactivos y/o
muestra).
Clculos y resultados incorrectos.
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Bloque 3.1

Clases de Teoras 1er. Cuatrimestre 2015

Introduccin al anlisis qumico analtico instrumental.
Definiciones. Tcnicas analticas instrumentales.
Tcnicas espectrofotomtricas de absorcin,
emisin y dispersin de radiacin electromagntica.
Tcnicas separativas: cromatografa gaseosa (CG),
cromatografa lquida de alto rendimiento (CLAR) y
electroforesis capilar (EC).
Tcnicas espectroscpicas: resomancia magntica
nuclear y de masas. Tcnicas acopladas (tandem).

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Bloque 3.1

BIBLIOGRAFA

Skoog, D. A.; Holler, F. J.; Nieman, T. A. Principios de Anlisis

Instrumental, 5ta. Edicin. Mc Graw-Hill, 2002.
Skoog, D.A.; West, D. M; Holler, F. J.; Crouch, S. R. Qumica
Analtica,7ma. Edicin. Mc Graw-Hill, 2004.
Skoog-Leary, Anlisis Instrumental, 4ta. Ed., Ed Mc Graw Hill
.1996.
Willard, H.H.; Merritt, L.L., y Dean, J.A. "Mtodos
Instrumentales de Anlisis". Grupo Editorial Iberoamrica. 1997.
Gua de Trabajos Prcticos y Coloquios.
Archivos word y pdf de clases tericas en el entorno virtual de
la Ctedra.
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CRONOGRAMA DE CLASES TERICAS 2015

SEMANA

CLASES TEORICAS

16-03 al 20-03

Anlisis Instrumental : Introduccin a la Qumica Analtica Instrumental. Definiciones. Sensor y

seal analtica. . Instrumentos y sus componentes bsicos. Medida del analito. Mtodos
instrumentales de anlisis: clasificacin. Radiacin electromagntica.

23-03 al 27-03

Radiacin Electromagntica (re): Propiedades de la re. Comportamiento onda-corpsculo.

Propiedades mecnico-cuntica. Espectro electromagntico. Interaccin re-materia.

30-03 al 03-04

Espectrofotometra de Absorcin Molecular (EAM): Absorcin UV, vis, IR. Leyes de la abs. de re.
Ley de Beer. Instrumentos. Clasificacin. Seleccin. Dispositivos: Fuentes, monocromadores,
cubetas, detectores. Desviaciones a la Ley de Beer. Error Fotomtrico.

06-04 al 10-04

13-04 al 17-04

20 -04 al 24-04

7
8

27-04 al 01-05
04-05 al 08-05

9
10

11-05 al 15-05
18-05 al 22-05

11

25-05 al 29-05

Cromatografa Gaseosa .

12

01-06 al 05-06

Cromatografa Lquida de alto rendimiento

Electroforesis Capilar

13

08-06 al 12-06

14

15-06 al 19-06

15

22-06 al 26-06

Espectrofotometra de Absorcin Molecular (EAM)

Aplicaciones de la EAM. Determinacin simultnea de analitos. Aplicaciones de la EAM. Control
Instrumental.
Espectrofotometra de Absorcin Atmica (EAA)
Espectrofotometra de Absorcin Atmica (EAA)
Dispersin de re: Turbidimetra y Nefelometra
Especroscopa de emisin: Fotometra de llama
Espectroscopa de emisin: Fluorimetra. Fosforimetra.
PARCIAL N 1:
LUNES
11-05 8,00 hs
Introduccin a los mtodos separativos.

Espectroscopa RMN
Espectroscopa de Masas
PARCIAL N 2:
LUNES 15-06

8,00 hs

Recuperatorio

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QUMICA ANALTICA: DEFINICIONES Y REFLEXIONES

METROLGICAS
Massart : Es la ciencia de la medida qumica.
Laitinen : Es la ciencia de la caracterizacin y la medida qumica.
PRAGMTICAS
Kowalski : Llave para resolver problemas relacionados con sistemas
materiales.
Grasselli : No es la aplicacin de varias tcnicas a la medida de un
parmetro clave, sino la solucin del problema.
Pardue y Woo : Es el conjunto de aproximaciones operacionales y
procesos funcionales que se integran para resolver problemas
con la ayuda de la informacin cualitativa y cuantitativa conseguida.

FILOSFICA
Malissa : Ciencia que produce informacin acerca de la composicin y
la estructura de la materia.

De todas estas definiciones se desprende que la QUMICA

ANALTICA es una Ciencia Metrolgica, con clara misin

aplicada , dirigida a resolver problemas, y que desde un punto

de vista filosfico permite al ser humano ampliar el
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conocimiento y la visin que tiene del mundo.

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MTODOS EN QUMICA ANALTICA

Los mtodos que utiliza la Qumica Analtica para la caracterizacin
de la materia suelen clasificarse en :
Qumicos
Instrumentales
Los mtodos qumicos estn basados en interacciones materia-materia,
esto es, en reacciones qumicas. El analito se determina por medidas
gravimtricas o volumtricas. (Qumica Analtica General).
Un mtodo analtico se considera fsico cuando no incluye reaccin
qumica alguna y la operacin de medida no modifica la composicin
qumica del sistema.
Los mtodos instrumentales, basados en interacciones materia-energa,
utilizan un instrumento ms o menos complejo para evaluar una propiedad
fsica o fsico-qumica especfica del sistema objeto de anlisis.
(Qumica Analtica Instrumental).
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RELACIN DE LA QUMICA ANALTICA CON OTRAS CIENCIAS

QUMICA
ANALTICA

Matemticas
Informtica
Electrnica
Micromecnica

Fsica

QUMICA
ANALTICA
INSTRUMENTAL

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QUMICA ANALTICA : APLICACIONES

-Ciencia de la medicin
- Dispone de mtodos poderosos.
- Aplicable a casi todos los campos de la ciencia y la sociedad.
QUMICA
Bioqumica-- Qca.
Bioqumica
Orgnica/inorg.-Orgnica/inorg.
Fisicoqca.
Bioinorgnica

AGRONOMA Y
VETERINARIA
Cs. animalanimal- Cs. de los
cultivos-- Alimentos
cultivos
Alimentos-Horticultura-- Suelos
Horticultura

MEDICINA
Qca.. clnica
Qca
clnica--ToxicologaToxicologaFarmacologa - Nutricin

BIOTECNOLOGA
NANOTECNOLOGA

BROMATOLOGA
Control de calidad de
alimentos

CIENCIAS AMBIENTALES
Ecologa-- Meteorologa
Ecologa
Meteorologa-Oceanografa

INGENIERA
Qumica-- CivilQumica
CivilMecnica--Elctromec.
Mecnica

CIENCIAS DE
MATERIALES
Metalurgia-- Polmeros
Metalurgia

FSICA
Biofsica-- AstrofsicaBiofsica
AstrofsicaAstronoma

CIENCIA SOCIALES
Arqueologa-Arqueologa
Antropologa-- Medicina
Antropologa
Forense-- Arte
Forense

GEOLOGA
Geofsica-Geofsica
Geoqumica-Geoqumica
Paleontologa

BIOLOGA
Biologa molecularmolecularGentica-- Biologa celularGentica
celularMicrobiologa

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QUMICA ANALTICA INSTRUMENTAL

13

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EL ANLISIS INSTRUMENTAL EN LA QUMICA ANALTICA

El Anlisis Instrumental es el conjunto de tcnicas y mtodos para
realizar los procedimientos de la Qumica Analtica mediante el uso
de instrumentos.

DATOS
ANALTICOS

MUESTRA

Area de
estudio
analtico

PROCEDIMIENTOS
DE LA QUMICA
ANALTICA

PROBLEMA

ANLISIS
INSTRUMENTAL

pre analtica

analtica

Procesamiento
de datos

INFORMACIN
post analtica

El Anlisis Quimiomtrico o aplicacin de la Quimiometra a las

medidas y procedimientos de la Qumica Analtica es el conjunto de
mtodos matemticos para el procesamiento de la informacin
qumica que se encuentra al realizar el Anlisis Qumico, el Anlisis
de los Procesos Fisicoqumicos y Biotecnolgicos; y el Anlisis
Instrumental.
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REAS DE ESTUDIO DE INTERS ANLITICO

Parte multisistmica del universo en el que se desarrolla la vida y sobre el que
se busca obtener informacin relacionada a la composicin de la materia.

aire, suelos, agua (consumo, laguna), alimentos, efluentes industriales,

seres humanos, animales,
animales, alimentos, procesos biotecnolgicos.
Aire

Seres
Humanos
Animales
Lquidos
Biolgicos
Biolgi

Ej:
Ej: Dioxinas y Furanos
(COPs)
COPs) *
Suelo
Agua
Vegetales
*COPs: compuestos orgnicos persistentes

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REAS DE ESTUDIO DE INTERS

ANLITICO

Parte multisistmica del universo en el que se desarrolla la vida y sobre el

que se busca obtener informacin relacionada a la composicin de la materia.
Ej.:

seres humanos.
humanos.

REA DE ESTUDIO ANALTICO

PACIENTE
(factores endgenos)
COMPONENTES PROPIOS
Orgnicos, Inorgnicos, Organismos
vivos

MUESTRA
Informacin analtica sobre la materia
que componentes el sistema (analitos
(analitos))

AMBIENTE
EXTERNO (exgenos)
COMPONENTES QUE
INTERACCIONAN CON
EL REA DE ESTUDIO
( Nutrientes, Aditivos,
Contaminantes,)

Proceso analtico
Calidad y/o cantidad
(resultados)

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Paciente: sistema endcrino

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AMBIENTE EXTERNO

MUESTRA
Informacin analtica sobre la materia que
compone el sistema: HORMONAS (analitos
(analitos))

Proceso analtico
analtico
Calidad y/o cantidad
(resultados)

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INFLUENCIA DEL AMBIENTE EXTERNO SOBRE EL SISTEMA

ENDOCRINO

Ambiente externo que rodea al Paciente: urbano, suburbano, rural.

Paciente:
sistema endcrino

COPs del
Convenio de
Estocolmo.
1.
2.
3.
4.
5.

Aldrin.
Clordano.
Dieldrina.
Endrina.
DDT
(difeniltricloroetano).

MUESTRA
Lquidos
Biolgicos

sangre

orina

6. Heptaclor.
7. Hexaclorobence
no.
8. Mirex.
9. Toxafeno.
10. BPC
(Bifenipoliclorados).
11. Dioxinas.
12. Furanos.

Suelo
Agua
Vegetales

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REAS DE ESTUDIO DE

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INTERS

ANLITICO

Instalaciones Biotecnolgicas

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Relacin de las ciencias micas con los mtodos de anlisis biolgicos e instrumentales
Biologa
Intergral
Genmica
Transcriptmi
ca
Protemica
Metabolmica

GENMICA

TRANSCRIPTMICA

Lo que el
organismo vivo
Genes, ADN

Puede hacer
(potencial)

Trancripcin,
ARN

Plante a hacer
(Estrategia)

Enzimas,
Protenas

Est haciendo
(Trabajo)

Metabolitos

Est
produciendo
(Resultado)

PROTEMICA /
METABOLMICA

20
Adaptado de Nature Febrero 2000 Vol 403 pg 601

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Relacin de las ciencias micas con los mtodos de anlisis biolgicos e instrumentales
GC: Cromatografa gaseosa.
CE: Electroforesis Capilar.
HPLC: Cromatografa Lquida
de Alto Rendimiento.
MS: Espectrometra de Masa.
ESI: Ionizacin por Electrospray.
RI: ndice de Refraccin.
UV: Espectrofotometra
Ultravioleta.
NMR: Resonancia Magntica
Nuclear. (Nuclear Magnetic
Resonance )
DIMS: Inyeccin-directa en
Espectrometra de Masas

(Direct- injection Mass

Spectrometry).
Metaboliomica.
FT-IR: Espectrofotometra
Infrarrojo Transformada
de Fourrier

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PROBLEMA ANALTICO

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PROBLEMA ANALTICO

FBCB - UNL

IDENTIFICACION y/o
DETERMINACION DE ANALITOS

Adulteracin de aceite de oliva con

otras grasas

grasas vegetales y animales en el

aceite

Contaminacin de un ro

contaminantes orgnicos e
inorgnicos

Contaminacin vegetales y frutas

COPs

Toxicidad en juguetes

Cd en pinturas amarillas

Doping en los Juegos Olmpicos

anfetaminas, hormonas, en muestras

de orina
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MUESTRA ANALTICA
Parte representativa del rea de inters analtico en la que se analiza
(identifica o cuantifica) el analito
analito.. Ej.: muestras biolgicas (sangre,
orina.), concentrado de jugos de frutas, leche.
MUESTRA
MATRIZ: componentes qumicos, fisicoqumicos y
biolgicos en el que est inmerso el analito.
Ej: protenas, lpidos, cationes, aniones, hongos.
Tipos de Matrices: acuosas, lipidicas, slidas, aceites,..
ANALITO: especie qumica que se analiza en la
muestra. Ej: glucosa, sodio, potasio, fenilalanina,
pesticidas, micotoxinas, vitaminas

rea de estudio de inters analtico:

Paciente (multisistmico).
Muestra: sangre entera (plasma, suero)
Analito: sustancias o especies qumicas a
analizar de acuerdo al cuadro clnico del paciente.

Orina
Sangre

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CTEDRA DE QUMICA ANALTICA II

MUESTRA:
leche para
consumo

FBCB - UNL

MUESTRA ANALTICA
Ejemplo: determinacin de Ca en leche de vaca
Composicin de la leche

Matriz
leche
Extracto seco total
(13%)

Agua (87%)

Grasa (3,9%)

Extracto
seco no graso

Hidratos de
carbono (lactosa)
(4,6%)

Minerales
(0.7%)

Na
Ca

fe

Protenas
(3.2%)

Casenas
(2.6%)

Protenas del suero

(0.6%)

Analito
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CTEDRA DE QUMICA ANALTICA II

MUESTRA ANALTICA:

FBCB - UNL

ANLISIS DE SUELOS

REA DE ESTUDIO ANALTICO

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CTEDRA DE QUMICA ANALTICA II

MUESTRA ANALTICA:

FBCB - UNL

ANLISIS DE SUELOS

El suelo vara con la

profundidad y lateralmente
sobre la superficie de la Tierra
MUESTREO
(PROCESO ANALTICO)
INTERPRETACIN DE LOS
RESULTADOS

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CTEDRA DE QUMICA ANALTICA II

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PROCESO ANALTICO
Conjunto de operaciones que separan a la muestra
sin tomar, sin tratar y sin medir; de los resultados
analticos

Etapa pre
analtica
Etapa
analtica
Etapa post
analtica

Toma de muestra
Preparacin y conservacin
de la muestra

Determinacin Analtica
Clculos
Informe de los resultados
Archivo de los resultados

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CTEDRA DE QUMICA ANALTICA II

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PROCESO ANALTICO + PROBLEMA ANALTICO

Interaccin multidisciplinaria
ia

PROBLEMA
ANALTICO

ESPECIALISTA

ESPECIALISTA:
Ambientalista,
Mdico, Ing.
Agrnomo, Med.
Veterinario,
Biotecnlogo,
Bioqumico.
ANALISTA:
Qumico, Qumico
Analtico,
Bioqumico,
Biotecnlogo.

Control
Diagnstico
de situacin
Medidas
correctivas
Gestin
total de la
calidad

ANALISTA

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CTEDRA DE QUMICA ANALTICA II

PROCESO

ANALTICO

FBCB - UNL

GENERAL

REA DE ESTUDIO ANALTICO

ANALTICO

DEFINICION
DEL PROBLEMA
ANALITICO

Seleccin de
mtodos

TOMA DE MUESTRA
Comprobacin
y optimizacin
de resultados
(control de
calidad)

Pre
A

TRANSFORMACION

MEDIDA
TRATAMIENTO DE DATOS

Pos
A

INFORMACION
NO

satisfactorio?

SI

RESULTADOS
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CTEDRA DE QUMICA ANALTICA II

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PROCESO ANALTICO GENERAL : medida del analito

Una vez que se realiz parte de la etapa analtica, se llega a la
medida final de una propiedad analtica de la especie a determinar,
que dar informacin sobre la calidad y/o la cantidad real presente
en la muestra .
Cualquier propiedad medible (seal analtica) que sea funcin
de la concentracin o cantidad del analito sirve de base de un
mtodo para la determinacin de dicho componente.
La medicin constituye un proceso fsico realizado por un
instrumento de medida, cualquier mecanismo que convierte una
propiedad del sistema en una lectura til.
Las propiedades medibles (seales analticas) son muy variadas,
por lo que se dispone de una amplia variedad de

mtodos analticos instrumentales.

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CTEDRA DE QUMICA ANALTICA II

SENSOR

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ANALTICO

Es una propiedad fsica o fisicoqumica que interacciona

especficamente con el analito en estudio
bproporciona la medida de una propiedad analiticamente

valorable
bes la fuente de la seal analtica
bno selectivo : tener en cuenta la presencia de interferencias
Propiedad fsica o fisicoquimica::
re monocromtica
re polarizada
conductividad
actividad inica
Radioactividad
En algunos casos es una
analito en estudio.

propiedad intrnseca del

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CTEDRA DE QUMICA ANALTICA II

SEAL

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ANALTICA

Es la seal generada por la interaccin especfica

analito-sensor o por el propio analito luego de algn tratamiento.
Ejemplos de Seales Analticas:
Haz de re atenuado:
absorcin de re (uv, vis, ir).
Haz de re emitido:
emisin atmica, fluorescencia.
Haz de re dispersado:
turbidez, dispersin Raman.
Potencial elctrico:
pH de la muestra.
INSTRUMENTO
Sistema de medida que genera informacin analtica
relacionada con la presencia/concentracin del analito(s) en la
muestra.
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CTEDRA DE QUMICA ANALTICA II

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SEAL ANALTICA
Ejemplo de Seal Analtica en lasTcnicas ELECTROANALTICAS
Se basan en la interaccin entre un campo electromagntico y la disolucin del
analito que se quiere determinar. Como seal analtica pueden utilizar la
conductividad de la disolucin, la diferencia de potencial entre dos puntos de la
misma y la corriente o carga que circula en ella.
ella.
Los procesos electroqumicos en que se basa tienen lugar en las llamadas
celdas electroqumicos. Estos dispositivos estn formados por:
Una cuba electroltica, formada de material inerte y que va a contener la
disolucin objeto de anlisis.
Dos o tres conductores elctricos, los electrodos.
Un circuito externo responsable de generar el campo elctrico entre los
electrodos.
Las tcnicas electroanalticas pueden clasificarse en dos grupos:
Tcnicas interfaciales, basadas en los fenmenos que ocurren en las
interfases electrodo disolucin. Las ms habituales en el campo medioambiental
son las potenciometras
potenciometras.
Tcnicas no interfaciales, basadas en fenmenos que ocurren en el seno de
la disolucin. La ms habitual en el estudio de muestras ambientales es la

conductimetra.
conductimetra
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CTEDRA DE QUMICA ANALTICA II

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INSTRUMENTO
Un instrumento para anlisis qumico debe convertir la informacin
almacenada en las caracterstica fsicas o qumicas del analito en
informacin que puede ser manipulada e interpretada por el ser humano.
El instrumento es un dispositivo de comunicacin entre el sistema
bajo estudio y el investigador o analista.
Para obtener informacin del analito es necesario proveerle un
estmulo, generalmente en forma de energa electromegntica, elctrica,
mecnica o nuclear.
El estmulo sobre el sistema bajo estudio genera una respuesta que
genera informacin analtica:

Respuesta

Estmulo
Fuente de energa

Sistema
bajo
estudio

Informacin analtica
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CTEDRA DE QUMICA ANALTICA II

INSTRUMENTO
Simple-instrumento

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SENSOR ANALTICO
Simple-sensor analtico

Medida de la diferencia de potencial elctrico, entre dos

electrodos en una solucin muestra: PEACHMETRO
Medida de la concentracin de una solucin a una longitud de
onda de re: FOTMETRO O FOTOCOLORMETRO

Simple-instrumento

Mltiple-sensor analtico

Medida de la absorbancia o transmitancia de er

a diferentes (nm) : ESPECTROFOTMETRO
(espectrofotometra de absorcin molecular)
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CTEDRA DE QUMICA ANALTICA II

INSTRUMENTO

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COMPUTADORA

INTERACCIN PASIVA
El ordenador (PC) no participa en el control del
experimento, sino se usa para manipular, almacenar,
buscar en archivos o visualizar datos o grficos (ej.
espectros).

INTERACCIN ACTIVA
La salida del ordenador (PC) controla la secuencia de
pasos necesarios para el funcionamiento del
instrumento:
instrumentos automatizados o analizadores
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CTEDRA DE QUMICA ANALTICA II

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ANALIZADORES
Sistema integrado compuesto por instrumentos y
computadoras, que completa (casi) el proceso analtico.
DISPOSITIVOS
Es una parte de un instrumento, analizador o aparato que sirve
para una amplia variedad de propsitos.
APARATO
Sistema que no genera informacin analtica, pero realiza una
funcin especfica en el proceso de medida qumica (PMQ)
APARATOS DEL LABORATORIO QUMICO

Estufas, agitadores, baos termostatizados, neveras o

heladeras, congeladores o freezer, termmetros, centrfugas
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CTEDRA DE QUMICA ANALTICA II

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MEDIDA ANALTICA

39

CTEDRA DE QUMICA ANALTICA II

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COMPONENTES DE UN INSTRUMENTO DE MEDIDA PARA

EL ANLISIS

FUENTE
DE
ENERGA
ENERGA

ESTMULO

Sensor
analtico
anal
tico

M
U
E
S
T
R
A

Seal
analtica
anal
tica

SISTEMA BAJO
ESTUDIO

RESPUESTA
DATOS ANALTICOS

INFORMACIN
ANALTICA

Respuesta:: seal de la medida experimental cualitativa o cuantitativa.

Respuesta
cuantitativa.
Dato:: resultado de la medida experimental o analtica
Dato
analtica..
Expresin cuantitativa de los datos:

y = X s

X= media de la medidas experimental o analticas

s= desviacin estndar

40

CTEDRA DE QUMICA ANALTICA II

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COMPONENTES BSICOS DE UN INSTRUMENTO

Proceso de medicin
1.Generador de seales analticas.

GENERADOR
DEL
SENSOR

2.Transductor de entrada o detector.

3.Procesador de seales medidas.

ANALITO

4.Transductor de salida o instrumento

SEAL ANALTICA

DETECTOR
2 ( transductor de
entrada )

4
Medidor o
escala (aguja)

de lectura
Seal de Entrada
Elctrica o Mecnica
(seal transducida )

PROCESADOR

3 DE SEALES
Seal de Salida
(seal procesada )

DISPOSITIVOS DE LECTURA
( transductor de salida )
Registrador

Unidad digital

Monitor /
Impresora
( Microprocesador)
41

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COMPONENTES DE UN INSTRUMENTO DE MEDIDA PARA EL ANLISIS

MEDIDA DEL COLOR
(espectrofotometra de abs
abs.)
.)
Lmpara +
Muestra (analito:H+)
Monocromador + Muestra
-log a H+ = pH
(analito)
PEACHMETRO

Generador del
sensor analtico
Seal analtica
Detector
Seal de entrada
Procesador
de seales

Seal de salida
Dispositivo
de lectura

543

Actividad del protn

ABS. Radiacin electromagntica

Electrodos
(vidrio y referencia)

Fotomultiplicador

Potencial elctrico

Corriente elctrica

Amplificador
Digitalizador

Amplificador

Medidor de
escala
Unidad digital

Medidor de escala
Unidad digital
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INSTRUMENTOS Y SUS COMPONENTES: diagrama en bloque, de flujo de

medicin y fundamentos qumicos de la medicin : FLUORMETRO.

(a) Diagrama general del instrumento

(a) Diagrama general de la secuencia de los fenmenos fsicos que suceden en el instrumento.

(a) Secuencia de las leyes que rigen el proceso de medicin del instrumento

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MTODOS ANALTICOS
S
Como se selecciona un mtodo analtico?
1. Identificacin y definicin clara del problema analtico.
2. El mtodo seleccionado depende de la respuesta de las
siguientes cuestiones:
Cactersticas qumicas del analito.
Cantidad de analito en la muestra.
Cantidad (tamao) y tipo de muestra.
Intervalo de concentracin de trabajo.
Grado de exactitud y precisin que se requiere.
Que otros componentes hay en la muestra.
Que propiedades fsico-qumica tiene la muestra.
Cantidad muestras se analizan por corrida.
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MTODOS ANALTICOS: CLASIFICACIN

Propiedad de
la materia

Tamao de

Punto de vista
histrico

la muestra

Naturaleza de
la medicin
final

Fsicos

Macro

Clsicos

Gravimtrico

Qumicos

Semimicro

Instrumental

Volumtrico

Fsicoqumico

Micro
Ultramicro

Opticos
Elctricos
Trmicos
Magnticos
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MTODOS ANALTICOS
Los mtodos que emplea la Qumica Analtica teniendo en
cuenta el tamao de la muestra suelen clasificarse en:
MTODO

MASA DE
MUESTRA (mg)

VOLUMEN DE
MUESTRA (mL
(mL))

Macroanlisis

> 100

> 10

Semimicroanlisis

10 - 100

1 - 10

Microanlisis

1 - 10

0,1 - 1

Ultramicroanlisis

<1

< 0,1
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MTODOS ANALTICOS
CLASIFICACIN DESDE EL PUNTO DE VISTA HISTRICO
MTODOS QUMICOS o CLSICOS

MTODOS INSTRUMENTALES

SE basan en interacciones

Se basan en interacciones
materia--energa.
materia

materia--materia
materia
materia..
La identificacin se realiza a
travs de la separacin de los
componentes de la muestra por
reacciones qumicas
qumicas:: extraccin,
precipitacin, destilacin
destilacin..
El analito se determina a travs
de
medidas
gravimtricas
o
volumtricas..
volumtricas
Anlisis Cuantitativo por mtodos:
-Gravimetrcos: mide la masa.
-Volumetricos: mide el volmen.

Se emplean instrumentos ms o
menos complejos para medir una
propiedad fsico
fsico--qumica nica del
analito objeto de estudio
estudio..
Son mtodos modernos de
separacin,
cuantificacin
e
identificacin
de
especies
qumicas.
Se
basan
en
fenmenos
qumicos- fsicos conocidos, pero
su aplicacin ha ido en paralelo al
desarrollo de la electrnica.
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INTRODUCCIN AL ANLISIS INSTRUMENTAL

TIPOS DE MTODOS INSTRUMENTALES
Se basan en propiedades fsicas o fsico-qumicas especficas del
analito que pueden utilizarse como seales analticas en el anlisis
cualitativo o cuantitativo.

Los Mtodos Instrumentales se clasifican en:

Cualitativo:
Cualitativo: los que a travs de la medida de una
propiedad de la materia (calidad) indican la presencia
del analito en una matriz
matriz..
Cuantitativo:
Cuantitativo: la magnitud de la propiedad medida es
proporcional a la concentracin (cantidad) del analito en
la matriz
matriz.. Generalmente el mismo mtodo instrumental
es usado para el anlisis cualitativo y cuantitativo.
cuantitativo.
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INTRODUCCIN AL ANLISIS INSTRUMENTAL

SEAL ANALTICA

TECNICA INSTRUMENTAL

ABSORCIN DE RADIACIN

Fotometra- Espectrofotometra UV,Vis,IR

FotometraResonancia Magntica Nuclear (RMN)
Resonancia de spin electrnica

EMISIN DE RADIACIN

Fotometra de llamallama- QuimiolumiscenciaQuimiolumiscenciaElectroquimiolumiscencia-- FluorimetraElectroquimiolumiscencia

FluorimetraFosforimetra

DISPERSIN DE RADIACIN

Turbidimetra Nefelometra

DIFRACCIN DE RADIACIN

Difraccin de Rayos XX-Difraccin de

electrones

ROTACIN DE LA RADIACIN

Polarimetra-- Dicrosmo circular

Polarimetra

CORRIENTE ELCTRICA

Voltametra--AmperometraVoltametra
Amperometra-Polarografa

DIFERENCIA DE POTENCIAL

Potenciometra - Peachimetra

RELACIN MASA/CARGA

Espectrometria de Masas

RADIOACTIVIDAD

Activacin neutrnicaneutrnica-Dilucin isotpica

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INTRODUCCIN AL ANLISIS INSTRUMENTAL

TCNICA INSTRUMENTAL SEPARATIVA
CROMATOGRAFA
CROMATOGRAF
A
ELECTROFORESIS
CAPILAR

Cromatografa Gaseosa (CG).

Cromatografa Lquida de Alto Rendimiento (CLAR)
Electroforesis de zona capilar.
Electrocromatografa capilar micelar (MECC en ingls)

TECNICA INSTRUMENTAL ACOPLADA O EN TANDEN

Cromatografa Gaseosa acoplada a Esp. Masa Masa (GC-MS/MS)
Cromatografa Lquida acoplada a Esp. Masa Masa (LC-MS/MS)
Electroforesis Capilar acoplada a Espectrometra Masa (CE-MS)
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