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Kurzanleitung und Memokarte

Karl-Fischer Coulometer
C20/C30

1Vorbereitung
Nachdem Sie Ihren KF-Titrator aufgebaut, angeschlossen und installiert haben, mssen Sie den Titrierstand
bestcken (siehe Installationsanleitung).
a) Verwenden Sie den internen Magnetrhrer. Stellen Sie dabei sicher, dass der Titrierkopf eingeschwenkt und
der Titrierbecher ber dem Magnetrhrer positioniert ist. Geben Sie ein passendes Rhrstbchen in den Ti
trierbecher.
b) Tippen Sie im Terminal die Schaltflche Setup an und whlen Sie im darauf folgenden Dialog unter
Hardware>Titrierstnde den "KF Stand" aus.
c) Whlen Sie im "Titrierstand-Parameter" Dialog fr "Rhrerausgang" den Wert "Interner Rhrer" aus.
d) Schliessen Sie einen Drucker an den Titrator (USB1) an (siehe Installationsanleitung).
e) Zur automatischen bernahme von Wgeergebnissen knnen Sie auch eine kompatible Waage an den Ti
trator anschliessen (siehe Installationsanleitung).
Nachfolgend finden Sie eine Kurzanleitung zum Bedienkonzept des Terminals und wie Sie eine einfache coulo
metrische Karl-Fischer Titration durchfhren knnen.

1.1Das Bedienkonzept
Bevor Sie mit dem Titrieren beginnen, sollten Sie sich mit den Funktionen der Bedienelemente vertraut machen.
Das Bedienfeld des Titrator-Terminals
Das Bedienfeld besteht aus einem integrierten Touchscreen und vier zustzlichen Tasten, die neben der berh
rungsempfindlichen Oberflche der Anzeige angeordnet sind:
Reset, die laufende Task wird abgebrochen.
Info, ruft die Onlinehilfe zu den Inhalten des jeweiligen Dialogs auf.
Home, bringt Sie immer zurck zum Home-Screen (die blauen Home Tasten befinden sich jeweils rechts

und links unten am Touchscreen).

1.2Titriergefss befllen
Sie haben folgende Mglichkeiten das Titriergefss zu befllen:
One Set (von Hand)
Mit coulometrischem Reagenzienwechsel-Set (optional), wie nachfolgend beschrieben:

Das Titriergefss wird mit Lsemittel gefllt. Dazu muss der Solvent Manager an die Lsemittelflasche ange
bracht sein (siehe Installationsanleitung).
Whlen Sie im Dialog Pumpen (Home>Manuell>Pumpe) den Wert "Fllen" fr den Parameter "Aktion"
aus.
Der Parameter "Zhler zurcksetzen" ist aktiviert.
Tippen Sie auf Start.
Das Titriergefss wird mit Lsemittel befllt.

Vorbereitung

2Eine coulometrische KF-Titration durchfhren


Nachfolgend finden Sie eine Kurzbeschreibung zu den Ablufen einer coulometrischen KF-Titration. Der Analy
senprozess ist exemplarisch fr folgende Ablaufschritte beschrieben:
Vortitration
Standby
Probenanalyse.

berprfen Sie vor der Analyse, ob folgende Bedingungen erfllt sind (nhere Einzelheiten dazu finden Sie in
der Installationsanleitung):
Das Titriergefss ist mit KF-Lsemittel gefllt und mit einem Magnetrhrer bestckt.
Das Netzgert ist angeschlossen
Die Lsemittelflasche und Abfallflasche sind angebracht.
Die Messelektrode und Generatorelektrode sind angeschlossen.
a) Im Homescreen whlen Sie ber die Schaltflche Methoden den Methodentyp "KF-Coul" aus.
b) Im darauf folgenden KF-Coul Methode Dialog tippen sie auf die Methodenfunktion Probe, zum ffnen des
Probe (KF) Dialog.
c) Darin tippen auf die Schaltfche Probe.
d) Im darauf folgenden Dialog whlen Sie fr den Parameter "Eingabeart" den Wert "Gewicht" aus (die restli
chen voreingestellten Parameter mssen nicht verndert werden).
e) Besttigen und speichern Sie Ihre nderungen.
Der KF-Coul Methode Dialog wird wieder geffnet.
f) Darin ffnen Sie ber die Schaltflche Start den Analysen starten Dialog. Hier knnen Sie die Anzahl der
Proben ndern.
g) Mit der Schaltflche AddToHome knnen Sie einen Shortcut auf das Homescreen platzieren, damit die fest
gelegte Methode mit einem Klick vom Homescreen aus immer wieder gestartet werden kann.
ber die Schaltflche Proben knnen Sie neue Proben anlegen oder bestehende ndern.
h) ber Start im Analysen starten Dialog wird zuerst eine Vortitration, als Basis fr wasserfreies Lsemittel,
durchgefhrt.
Sobald der stndig ermittelte Driftwert unter einen regelungsbedingten Wert fllt, erfolgt ein automatischer
Wechsel in den Standby Modus.
Im Standby Modus ist die Schaltflche Start Probe aktiv.
i) Fllen Sie eine Spritze mit 1%iger KF-Standard Lsung. Plazieren Sie die Spritze auf einer Waage und tarie
ren Sie die Waage.
j) Tippen Sie die Schaltflche Start Probe an. Sie werden zunchst aufgefordert, die Probe zuzugeben.
k) Spritzen Sie ungefhr 0.5 bis 1mL der Standardlsung in das Titriergefss.
l) Besttigen Sie mit OK. Die Analyse wird automatisch gestartet.
m) Platzieren Sie die Spritze wieder auf der Waage. bermitteln Sie den Wert des Probengewichts an den Titra
tor.
Nach Abschluss der Titration erscheint der Resultate Dialog. Darin sind alle in der Methode definierten Re
sultate, z.B. der Wassergehalt abzglich der Driftkorrektur, aufgelistet.

Eine coulometrische KF-Titration durchfhren

3Memokarte fr C20 / C30 Titratoren


3.1Berechnungsformeln
Resultat-Vorschlagsliste fr KF-Coul
Resultat
Einheit
"m" ersetzen je
nach Eingabeart
Coulometrischer Ver mC
-brauch
Mittlerer Verbrauch
g/min
-Titrationsdauer
min
-Wassergehalt ge
g
-samt
Gehalt
mg
-g
-%
g
mL: m*d
ppm
pc: m*wp
mg/g
g/kg
g/mL
mL
g: m/d
mg/mL
mg/pc
pc
g/L
mL
g: m/d
g/mL
mL
g: m/d

Formel R=

Konstante C=

R=ICEQ

C=1

R=(ICEQ/10.712)/TIME
R=TIME
R=CW

C=1
C=1
C=1

R=(ICEQ/10.712-TIME*DRIFT)
/C
R=(ICEQ/10.712TIME*DRIFT)/(C*m)

C=1000
C=1
C=10000
C=1
C=1000
C=1000
C=1
C=1000
C=1000
C=0.001
C=1000000

Resultat-Vorschlagsliste fr Externe Extraktion / Lsung KF-Coul


Resultat
Einheit
"m" erset
Formel R=
zen je nach
Eingabeart
Externe Lsung (B
%
g
R=C*[(msol+mext)/mext]in %)
mL: m*d
B*msol/mext
pc: m*wp
Externe Lsung (B
ppm
g
R=C*[(msol+mext)/mext]in ppm)
mL: m*d
B*msol/mext
pc: m*wp
Externe Extraktion (B %
g
R=100/(100-C)*
in %)
mL: m*d
(C*msol/mextpc: m*wp
B*msol/mext
Externe Extraktion (B ppm
g
R=pw(6)/[pw(6)in ppm)
mL: m*d
C]*(C*msol/mext)pc: m*wp
B*msol/mext
Resultat-Vorschlagsliste fr Stromboli KF-Coul
Resultat
Einheit
"m" ersetzen
je nach Einga
beart
Coulometrischer Ver mC
-brauch
Mittlerer Verbrauch
g/min
-Titrationsdauer
min
-Wassergehalt ge
g
-samt
Stromboli-Blindwert g
-Gehalt blindwert
mg
-kompensiert (B in
g
-g)
%

Konstante C=

C=(ICEQ/10.712
TIME*DRIFT)/(10000*m)
C=(ICEQ/10.712
TIME*DRIFT)/m
C=(ICEQ/10.712TIME*DRIFT)/(10000*m)
C=(ICEQ/10.712TIME*DRIFT)/m

Formel R=

Konstante C=

R=ICEQ

C=1

R=(ICEQ/10.712)/TIME
R=TIME
R=CW

C=1
C=1
C=1

R=(ICEQ/10.712TIME*DRIFT)/C
R=(ICEQ/10.712TIME*DRIFTB[Blank Stromboli])/C

C=1
C=1000
C=1
C=10000

Memokarte fr C20 / C30 Titratoren

Resultat

Einheit

Gehalt blindwert
kompensiert (B in
g)

ppm
mg/g
g/kg

g/ml
mg/ml
mg/pc
g/L
g/mL

"m" ersetzen
je nach Einga
beart
g
mL: m*d
pc: m*wp

mC
mg
mg/100g

Bromindex
(B in mC)

mg/100g

Bromindex
(B in mg)

mg/100g

Konstante C=

R=(ICEQ/10.712
TIME*DRIFTB[Blank Stromboli])/(C*m)

C=1
C=1000
C=1000

mL
g: m/d
pc
mL
g: m/d
mL
g: m/d

Resultat-Vorschlagliste Bromindex
Resultat
Einheit

Blindwert
Blindwert
Bromindex

Formel R=

C=1
C=1000
C=1000
C=0.001
C=1000000

"m" ersetzen
je nach Einga
beart
--g
mL: m*d
pc: m*wp
g
mL: m*d
pc: m*wp
g
mL: m*d
pc: m*wp

Formel R=

Konstante C=

R=ICEQ
R=0.000828147*ICEQ
R=ICEQ*C/m

C=1
C=1
C=0.0828147

R=(ICEQ-B[Bromine In
dex])*C/m

C=0.0828147

R=(0.000828147*ICEQB[Bromine Index])*C/m

C=100

3.2Symbole

Grundsymbol

Einheit

Symbol

Bedeutung

[mC]

mglich
Symbol
zustze
EQ

IC

ICEQ (=CEQ)

TIME

[min:s]

--

TIME

[min:s]

--

[mV]

EQ

EEQ

EST

[mV]

--

EST

DRIFT

[g/min]

--

DRIFT

Coulometrischer Verbrauch bis


zum Endpunkt der Methoden
funktion "Titration".
Zeitdauer einer Probenanalyse
von Ende Standby bis Ende der
Methodenfunktion "Titration"
(inkl. Warten auf Probenzuga
be)
Zeitdauer der Probenanalyse
(ohne Warten auf Probenzuga
be)
Potential am Endpunkt der Ti
trationsmethodenfunktion
Gemessenes Potential beim
Start der Titrationsmethoden
funktion
Verbrauch (Masse) pro Minute
fr die Titrationsmethodenfunkti
on (entspricht Wassermenge
pro Zeiteinheit, die in den Titrier
stand eindringt)

Memokarte fr C20 / C30 Titratoren

Grundsymbol

Einheit

Symbol

Bedeutung

[g]

mglich
Symbol
zustze
--

CW

CW

CWPOST

[g]

--

CWPOST

CWPOSTMean

[g/min]

--

CWPOSTMean

beliebig fr KFStand, z.B. [%] und


[ppm];
[g] fr Stromboli
beliebig
[mL]
[g]
[pcs]
[g]

--

B[Name]

Titrierte Wassermenge bis zu


EP (ohne Drift- oder Blindwert
korrektur
Titrierte Wassermenge whrend
einer Nachverbrauchsmessung
(ohne Drift- oder Blindwertkor
rektur)
Gemittelte Menge des titrierten
Wassers pro Zeiteinheit wh
rend der Nachverbrauchsmes
sung (ohne Drift- oder Blind
wertkorrektur)
Blindwert (Wassergehalt des
Lsemittels)

---

H[Name]
m

Hilfswert
Probengrsse

sol

msol

[g]

ext

mext

[g/mL]

--

wp

[g/pcs]

--

wp

--

--

Ts

--

--

Ts

CONT

[mg/g]

--

CONT

Lsemittelmenge fr Titrationen
vom Typ KF Ext. Extr. (Externe
Extraktion)
Extrahierte Probenmenge fr Ti
trationen vom Typ KF Ext. Extr.
Dichte einer Probe oder eines
Standards
Gewicht pro Stck (ber Metho
denfunktion "Probe" nderbar)
Korrekturfaktor (wie definiert in
der Methodenfunktion "Probe")
Angegebene Temperatur: [C,
K, F]
Konzentration eines flssigen
KF-Standards

H
m

[mg/mL]
[mg/pc]
[%]
[ppm]
Rx
C

beliebig
--

---

Rx
C

Mean
s

beliebig
beliebig

Rx
Rx

Mean[Rx]
s[Rx]

srel

[%]

Rx

srel[Rx]

--

--

Resultat x.
Eine Konstante, die eindeutig
zum Resultat Rx gehrt. Diese
kann so nicht fr die Berech
nungen anderer Resultate ver
wendet werden
Mittelwert eines Resultates Rx
Standardabweichung eines Re
sultates Rx
Relative Standardabweichung
des Resultates Rx
Probennummer

3.3METTLER TOLEDO Lsungen


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Applikationen

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Mettler-Toledo AG, Analytical


CH-8603 Schwerzenbach, Switzerland
Tel. +41 (0)44 806 77 11
Fax +41 (0)44 806 73 50
Internet: www.mt.com
Technische nderungen vorbehalten.
Mettler-Toledo AG 09/2009
51710618A

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