Microscopio electrnico de barrido

El anlisis qumico en los laboratorios de materiales a menudo se realiza con un

microscopio electrnico de barrido. El microscopio electrnico de barrido (SEM,
scanning electrn microscope) obtiene imgenes estructurales por un mtodo
totalmente diferente al del microscopio electrnico de transmisin. En el de barrido
lo que se hace es barrer la superficie de la muestra repetidas veces con un haz de
electrones muy estrecho. Un haz de electrones genera una radiacin X
caracterstica que puede emplearse para identificar distintos elementos qumicos.
Este aparato examina un volumen aproximadamente cilndrico en la superficie de
un material slido. Tambin produce imgenes de alta resolucin, que significa
que caractersticas espacialmente cercanas en la muestra pueden ser examinadas
a una alta magnificacin. El microscopio electrnico de barrido permite la
visualizacin de las muestras en 3D y el haz de electrones no atraviesa la
muestra, por el contrario, incide sobre la superficie de la misma y los electrones
secundarios son captados por un detector y la seal es enviada a una pantalla de

televisin.

Microscopio electrnico de transmisin

El microscopio electrnico de transmisin (TEM, transmission electrn
microscope) tiene un diseo similar al de un microscopio ptico convencional, con
la salvedad de que, en lugar de trabajar con un haz de luz focalizado por lentes de
vidrio, se trabaja con un haz de electrones focalizado por lentes
electromagnticas. La resolucin que se puede lograr con el microscopio
electrnico depende del espesor del corte del tejido y de factores que determinen
el contraste. Si el corte es grueso se enmascaran los detalles finos, los cuales se
hacen cada vez ms imperceptibles y oscuros debido a la superposicin de
elementos que se presentan en los diversos planos de profundidad. De all que es
imperativo el empleo de cortes ultra finos.

Ley de Bragg y difraccin de rayos X

Relacin que define la condicin para que se produzca difraccin de rayosX por un
plano cristalino determinado. La ley de Bragg es una condicin necesaria pero no
suficiente para que se produzca difraccin. Define la condicin de difraccin para
celdas unidad primitivas, esto es, aquellas redes de Bravais con puntos reticulares
slo en los vrtices de la celda unidad, como la cbica simple y la tetragonal
simple.

La difraccin de rayos X es la herramienta experimental estndar para analizar

estructuras cristalinas. La disposicin regular de los tomos en los cristales acta
como una red de difraccin subnanomtrica para la radiacin X (con longitudes de
onda subnanomtricas). El uso de la ley de Bragg junto con las reglas de reflexin
permiten medir con precisin los espaciados interplanares en las estructuras
cristalinas. El mtodo permite analizar materiales tanto monocristalinos como
policristalinos (o pulverizados). La difraccin de rayos X es uno de los fenmenos
fsicos que se producen al interaccionar un haz de rayos X, de una determinada
longitud de onda, con una sustancia cristalina. La difraccin de rayos X se basa en

la dispersin coherente del haz de rayos X por parte de la materia (se mantiene la
longitud de onda de la radiacin) y en la interferencia constructiva de las ondas
que estn en fase y que se dispersan en determinadas direcciones del espacio.

Redes de Bravais
La principal caracterstica de la estructura cristalina es que es regular y repetitiva.
Esta repetitividad resulta evidente a partir del estudio de un modelo tpico del
ordenamiento cristalino de los tomos. Cuantificar la repetitividad exige decidir qu
unidad estructural es la que se repite. En realidad cualquier estructura cristalina
puede describirse como un modelo formado a base de repetir varias unidades
estructurales. En la prctica, por lo general se escoge la estructura ms sencilla
como unidad estructural representativa, denominada celda unidad. En la Figura se
representa la geometra de una celda unidad general.

La longitud de las aristas de la celda unidad y los ngulos entre los ejes
cristalogrficos se denominan constantes de red o parmetros de red. La
caracterstica clave de la celda unidad es que contiene una descripcin completa
de la estructura como un todo, ya que la estructura completa puede ser generada
mediante el agolpamiento repetido de celdas unidad adosadas cara a cara a lo
largo del espacio tridimensional. La descripcin de las estructuras cristalinas
mediante celdas unidad tiene una ventaja importante. Todas las estructuras
posibles se reducen a un pequeo nmero de geometras de la celda unidad
bsica, lo que se demuestra de dos formas. Primero, slo existen siete celdas

unidad nicas que pueden disponerse de manera que rellenen

completamente el espacio tridimensional. Son los siete sistemas
cristalinos. Segundo, hay que considerar
cmo pueden
agruparse los tomos (vistos como esferas rgidas) dentro de
una celda unidad. Para hacer esto de una forma general, se
comenzar considerando los puntos reticulares, puntos tericos
dispuestos peridicamente en el espacio tridimensional, en
lugar de tomos reales o esferas. De nuevo, existe un nmero
limitado de posibilidades, conocidas como las 14 redes de
Bravais. El agrupamiento peridico de celdas unidad de la citada
tabla genera puntos de red, agrupaciones de puntos con
idnticos contornos en el espacio tridimensional. Estas redes
son esqueletos sobre los que se construyen las estructuras
cristalinas, situando tomos o grupos de tomos en los puntos
reticulares o cerca de ellos. Algunas estructuras metlicas
sencillas son de este tipo. Sin embargo, se sabe que existe un gran nmero de
estructuras cristalinas reales, y la mayora de ellas resultan tener ms de un
tomo asociado a cada punto reticular.

ndices de Miller de direcciones y planos cristalogrficos

Se muestra la notacin para describir los planos reticulares, es decir, los planos de
la red cristalogrfica. Como en el caso de las direcciones, estos planos se
expresan como un conjunto de nmeros enteros, conocido como ndices de Miller.
Obtener estos nmeros enteros requiere un proceso ms elaborado que para las
direcciones.

Proyeccin estereogrfica
Consiste en una esfera de Riemann y un plano tangente a ella en su punto ms
bajo, dicho punto es llamado polo sur, la parte ms alta ser el polo norte. Cada
punto de la esfera tendrn slo uno punto en el plano, el cual se obtendr
alargando una lnea recta imaginaria del polo norte al punto y posteriormente
hasta que llegue al plano, donde toque al plano ser su punto equivalente. Todos
los puntos de la esfera tendrn un punto en el plano menos el polo norte al cual se
le llama punto de fuga y representa el infinito. El llamado plano complejo extendido
es el conjunto de nmeros del plano ms el infinito (polo Norte) el cual slo se
puede representar en la esfera. El polo sur representa al cero.
Si se coloca una figura de 3D con caras en forma de planos y se traza un vector
perpendicular al plano que representa la cara de esta figura, tocara en un punto a
la superficie de la esfera, si se hace esto con todas las caras se notar que la
proyeccin respeta las relaciones angulares entre las caras.
As, si hacemos transformaciones de crculos en la esfera, haremos
transformaciones de crculos en el plano a excepcin que pase por el polo norte, si
pasa esto se transformar en una lnea recta.

Difraccin de electrones por retrodispersin

En microscopa electrnica de barrido la difraccin de electrones por
retrodispersin (EBSD:Electron backscatter diffraction), es una tcnica de
caracterizacin cristalogrfica y microestructural. En ella, se mide directamente la
orientacin cristalogrfica de un grano mediante indexacin automtica de su
diagrama de difraccin, compuesto por varias bandas de Kikuchi.
La tcnica consiste en la comprensin de la estructura, orientacin de los cristales
y la fase de los materiales en el microscopio electrnico de barrido (SEM).
Normalmente se utiliza para explorar microestructuras, revelando la textura, los
defectos, la morfologa de grano y la deformacin.
Tradicionalmente, estos tipos de estudios se han llevado a cabo utilizando
difraccin de rayos X (XRD), difraccin de neutrones y / o difraccin de electrones
en un TEM Para una medicin EBSD una muestra cristalina plana / pulido se
coloca en la cmara de SEM en un ngulo muy inclinado (~ 70 de la horizontal)
hacia la cmara de difraccin, para aumentar el contraste en el patrn de
difraccin de electrones de retrodispersin resultante. El fsforo pantalla est
situado dentro de la cmara de muestras del SEM en un ngulo fuera de
aproximadamente 90 a la pieza polar y se acopla a un objetivo compacto que
enfoca la imagen de la pantalla de fsforo en la cmara CCD. En esta
configuracin, algunos de los electrones que entran en la retrodispersin de la
muestra y pueden escapar. Como estos electrones salen de la muestra, pueden

salir en la condicin de Bragg en relacin con el espaciamiento de los peridicos

atmicas de celosa planos de la estructura cristalina y difractan. Estos electrones
difractados pueden escapar del material y algunos chocarn y excitar el fsforo
provocando que se emita fluorescencia .
Dentro de la SEM, el haz de electrones se centra sobre la superficie de una
muestra cristalina. Los electrones entran en la muestra y algunos de
retrodispersin de mayo. Electrones se escape se puede salir de cerca al ngulo
de Bragg y difractar para formar bandas de Kikuchi que corresponden a cada una
de las enrejado de difraccin planos cristalinos. Si la geometra del sistema est
bien descrito, es posible relacionar las bandas presentes en el patrn de difraccin
de la fase cristalina subyacente y orientacin del material dentro del volumen de
interaccin de electrones. Cada banda se puede indexar individualmente por los
ndices de Miller del plano de difraccin, que la form.

Referencias
Jam es F. Shackelford, INTRODUCCIN A LA CIENCIA DE M ATERIALES PARA
INGENIEROS, PEARSON, Madrid, 2005