Informe Rectificación Continual Ácido Acético

RECTIFICACIÓN
DISCONTÍNUA EN COLUMNA
DE RELLENO
Experimentación en Ingeniería química IV
Wei Wang Chen

Carlos Sánchez Mira
Héctor Arturo Bonet Mira
Francisco Hernández Manuel de Villena
1
Rectificación discontinua en columna de relleno
Experimentación en Ingeniería Química IV
ÍNDICE:
1. OBJETIVOS………………………………………………………………………….……...4
2. INTRODUCCIÓN………………………………………………………………..…..……4
3. MATERIALES Y REACTIVOS…………………………………………………………..5
4. FUNDAMENTO TEÓRICO
4.1 BALANCES DE MATERIA TOTAL Y PARCIAL
ENTRE EL INSTANTE INICIAL Y EL INSTANTE t ……………………5
4.2 BALANCES DE MATERIA TOTAL Y PARCIAL EN EL
INSTANTE t ………………………………………………………………...…….6
4.3 COLUMNAS CON CONTACTO DISCONTÍNUO.
RESOLUCIÓN A PARTIR DEL NÚMERO DE PISOS
TEÓRICOS…………………………………………………………………………..6
4.4 COLUMNAS CON CONTACTO CONTÍNUO.
RESOLUCIÓN A PARTIR DEL NÚMERO DE
UNIDADES DE TRANSMISIÓN……………………………………………..7
4.5 ESTIMACIÓN DE LAS PÉRDIDAS DE CALOR………….…………….8
5. MONTAJE EXPERIMENTAL…………………….…………………………………….9
6. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
6.1 DETERMINACIÓN DE REFLUJO, LAS PÉRDIDAS
DE CALOR y ESTIMACIÓN DEL LÍQUIDO DE LA COLUMNA….10
6.2 DETERMINACIÓN DEL NÚMERO DE ETAPAS
TEÓRICAS Y EL NÚMERO DE UNIDADES DE
TRANSMISIÓN DE LA COLUMNA………………………………………10
6.3 DISOLUCIONES………………………………………………………………….11
7. PRESENTACIÓN DE RESULTADOS
7.1 PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES…………………………………….11
7.2 FACTORIZACIÓN DISOLUCIÓN NaOH……………………………….11
2
7.3
7.3.1 OBTENCIÓN DE LA RAZÓN DE REFLUJO………………….12
7.3.2 PÉRDIDAS DE CALOR…………………………….………………..12
7.3.2.1 MÉTODO RIGUROSO……………………………….…14
7.3.2.2 MÉTODO APROXIMADO…………………………...17
7.4 LÍQUIDO RETENIDO EN LA COLUMNA………………………….…18
7.5 EXPERIMENTO DE RECTIFICACIÓN…………………………………..18
7.5.1 AJUSTE DE LOS DATOS DE EQUILIBRIO………………….20
7.5.2 CÁLCULO DEL NÚMERO DE ETAPAS.
MÉTODO McCABE………………………………………………….22
7.5.3 MÉTODO CHILTON-COLBURN…………………………..…..27
7.5.4 COMPROBACIÓN DEL BALANCE DE MATERIA……..31
7.5.5 ANÁLISIS DE LOS RESULTADOS DEL
EXPERIMENTO DE RECTIFICACIÓN……………………….32
8. CUESTIONES.
CUESTIÓN 1…………………………..…………………………..……………………..34
CUESTIÓN 2…………………………..…………………………..……………………..34
CUESTIÓN 3…………………………..…………………………..……………………..39
9. Conclusiones. …………………………..…………………………..……………….…39
10. BIBLIOGRAFÍA…………………………………………………………………………...40
3
1. OBJETIVOS:
 Calcular el número de pisos teóricos y el número de unidades de transferencia de una
columna de rectificación discontinua.
 Determinar la cantidad de líquido retenido y las pérdidas de calor.
 Comprobar el balance global en cada experimento.
2. INTRODUCCIÓN:
La destilación es una operación unitaria que consiste en la separación de los
componentes presentes en una mezcla líquida, mediante evaporaciones y condensaciones
sucesivas. Su separación está basada en la diferencia de volatilidades de los diferentes
compuestos presentes en la mezcla. Este hecho tiene como consecuencia la formación de un
vapor de composición diferente a la del líquido del que procede, siendo el vapor más rico en
componentes volátiles, mientras que el residuo líquido contiene principalmente los
componentes menos volátiles de la mezcla original. Cabe destacar, que cuanto mayor sea la
diferencia de volatilidades, mejor y/o más fácil será la separación obtenida.
La separación se realiza mediante destilación simple abierta diferencial, la cual consiste

en cargar en la caldera la mezcla y calentar esta hasta su temperatura de burbuja,
condensando el vapor generado, el cual es retirado, consiguiendo de esta forma que no entre
en contacto en ningún momento con el vapor de la caldera.
Para obtener una mayor separación de los componentes de la mezcla, es necesario

emplear un sistema en contracorriente (en una columna de relleno o de pisos), donde el
reflujo permite que el vapor que asciende se enriquezca más en los componentes volátiles de
lo que haría en una destilación simple abierta diferencial. A esta forma de proceder, se la
denomina rectificación.
En nuestro caso, la rectificación, para conseguir que el vapor y el líquido fluyan en

contracorriente a través de la columna, se necesitará:
V
QD
V
QD  Caldera en la parte inferior para generar
Condensador
vapor.
L1,0 D L1,0 D  Condensador que condense el vapor
generado y devuelva parte como reflujo.
A su vez se puede diferenciar en:

 Rect. Discontínua: La mezcla se introduce
de una única vez en la caldera y se va extrayendo
el destilado, este es el caso que se estudiará en
esta práctica.
V L  Rect. Contínua: El alimento se va
introduciendo en la columna continuamente,
R R obteniendo de esta manera una corriente
QR Caldera QR contínua del residuo procedente de la caldera y
otra de destilado procedente del condensador.
Figura 1 a) col. de pisos b) col. de pisos
4
Los destiladores discontinuos precisan un trabajo y cuidado mucho más considerable

que las columnas que funcionan en continuo. Además, se requiere parar, vaciar y limpiar la
columna entre carga y carga, lo que se traduce en una pérdida de tiempo de funcionamiento.
Como consecuencia, la rectificación discontinua se emplea frecuentemente cuando se tiene
que fabricar un producto un cierto número de veces y donde se pueda usar mezclas diferentes
en tiempos distintos por la misma columna.
Las formas más frecuentes de llevar a cabo la rectificación discontinua es a razón de

reflujo constante y a composición de destilado constante.
Las ecuaciones de diseño que se requieren para el caso de destilación discontinua se

deducirán de los balances de materia global y parcial.
En la deducción de las ecuaciones que rigen el proceso se considerará que la cantidad

de líquido retenido en la columna es despreciable, sin embargo, experimentalmente se deberá
comprobar dicha suposición.
3. MATERIALES Y REACTIVOS.
MATERIALES: REACTIVOS:
 Erlenmeyer 2L  Ácido acético glacial
 Vaso de precipitados de 1L (3)  Hidróxido de sodio
 Vaso de precipitados 500mL (1)  Fenolftaleína
 Buretas (2)  Hidróegnoftalato de potasio
 Jeringuillas  Acetona
 Columna y montaje
 Erlenmeyer 100mL (6)
 Embudo
 Cronómetro
 Cuentagotas
4. FUNDAMENTO TEÓRICO:
4.1. BALANCES DE MATERIA TOTAL Y PARCIAL ENTRE EL INSTANTE

INICIAL Y EL INSTANTE t:
R'0 = R' + D' ec. (1)
R'0 x'R0 = R' x'R + D' x'D ec. (2)
 R'0 = cantidad inicial de mezcla en la caldera (mol).

 R' = cantidad de mezcla en la caldera a tiempo t (mol).
 x'R0 = fracción molar del componente más volátil en la caldera en el instante inicial.
 x'R = fracción molar del componente más volátil en la caldera en el instante t.
 D' = cantidad de destilado recogido hasta el instante t (mol).
 x'D = fracción molar del componente más volátil en el destilado recogido hasta el
instante t.
5
4.2. BALANCES DE MATERIA TOTAL Y PARCIAL EN EL INSTANTE t:
dR'
D 0 ec. (3)
dt
dR' x'R 
D xD  0 ec. (4)
dt
 D = caudal molar de destilado en fase líquida que sale de la columna (mol/s)

 xD = fracción molar del componente más volátil en el destilado en el instante t
Al combinar la ec. (3) y la ec. (4) se obtiene:
dR' dR' x'R 

xD  ec. (5)
dt dt
x'R

R' dx'R
ln  ec. (6)
R'0 x'R x D  x'R
0
Para la resolución de la integral de la ec. (6) será necesario conocer la relación

entre xD y xR’, los cuales dependerán del tipo de contacto en la columna, que pueden ser
continuo o intermitente, y, por otra parte, también dependerán de las condiciones de
operación.
4.3. COLUMNAS CON CONTACTO DISCONTÍNUO. RESOLUCIÓN A

PARTIR DEL NÚMERO DE PISOS TEÓRICOS:
Figura2. Esquema de una columna de rectificación discontinua.
6
Realizando un balance de materia global y para el componente más volátil entre los
pisos (i) e (i+1) y el condensador de la columna de la figura 2 se llega a:
Asumiendo las simplificaciones de Sorel-Lewis:
Por tanto la ec. (7) queda:
La ec. (8) es la ecuación de la recta operativa. El número de pisos de la columna se

puede obtener gráficamente por el método McCabe-Thiele. El método de McCabe-
Thiele es un método simplificado de diseño que se basa en las siguientes hipótesis:
 La presión es constante a lo largo de toda la columna.
 La columna es perfectamente adiabática.
 Los calores latentes molares de los dos componentes de la mezcla son iguales.
 Las variaciones de la entalpía de las dos fases a lo largo de la columna son

despreciables frente a los valores elevados de las entalpías de vapor.
 El calor de mezcla es despreciable.
4.4. COLUMNAS CON CONTACTO CONTÍNUO. RESOLUCIÓN A PARTIR

DEL NÚMERO DE UNIDADES DE TRANSMISIÓN:
La resolución del problema se basa en el método de Chilton y Colburn, la cual nos
proporciona la siguiente ecuación para calcular la altura de la columna:
 h= altura de relleno (m).

 HGT= altura de una unidad de transmisión (m).
 NGT= número de unidades de transmisión.
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El NG se calculará de la siguiente manera:
 y = fracción molar del vapor en cualquier sección de la columna.

 ye = fracción molar del vapor en equilibrio con el líquido en cualquier sección de
la columna.
 yR+1 = fracción molar del vapor sobre la recta operativa para la composición del
líquido de la caldera (x’R).
 yR =fracción molar del vapor en equilibrio con el líquido de la caldera (x’ R).
La integral será resuelta por el método de los trapecios.
4.5. ESTIMACIÓN DE LAS PÉRDIDAS DE CALOR:
Este será calculado comparando el calor suministrado y el calor necesario para realizar
la rectificación.
La potencia se calculará de la siguiente manera:
 I = intensidad de corriente (A).

 V = voltaje (V).
 R = resistencia (Ω).
El calor necesario para la rectificación es:
8
5. MONTAJE EXPERIMENTAL:
d
d a) Caldera: consiste en un matraz de tres bocas cubierto
ee Aire 5 bar
por una manta calefactora (m).
ll b) Columna: provista de un relleno de anillos Raschig
pp
c) Camisa que recubre la columna manteniendo esta a
vacío.
j
d) Condensador: Una válvula (e) regula la razón de reflujo
j r de este condensador.
c
e) Válvula
c
b
f) Es la unidad de control que consta de un interruptor
b general, conmutadores para la válvula e) y regulador de
potencia.
j) Condensador total.
K) y l) termopares para medir la temperatura de la caldera y
kk
del vapor que condensa respectivamente.
m
a r) Colector para recoger el destilado, en nuestro caso es un
a
m matraz Erlenmeyer.
ff
n
Unidadd
unida
n de control
de c ontrol
Figura 3. Montaje experimental.
6. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
 Antes de cada experimento debe lavarse la columna para eliminar restos de

mezclas anteriores e impurezas. Acto seguido debe secarse para evitar que haya
resto de agua que intervengan a posteriori en las mezclas a rectificar.
 Para empezar cualquier experimento se conectará la columna durante un mínimo

de 60 minutos a reflujo total y transcurrido este tiempo pondremos la razón de
reflujo deseada para llevar a cabo el experimento.
La columna presenta tres modos distintos de funcionamiento:

a) A reflujo total.
b) A reflujo cero.
c) A una razón de reflujo determinada.
En esta práctica realizaremos dos experimentos, el primero de ellos servirá para la

determinación de las pérdidas de calor, la razón de reflujo y del líquido retenido en la columna,
y el segundo para la determinación del número de etapas teóricas de la columna y el número
de unidades de transmisión.
9
6.1. DETERMINACIÓN DE REFLUJO, LAS PÉRDIDAS DE CALOR y

ESTIMACIÓN DEL LÍQUIDO DE LA COLUMNA:
En este experimento realizaremos una rectificación de una mezcla de 1500g al 70%

moles en agua introducidos en la caldera.
Para llevar a cabo el experimento partimos de la columna operando a reflujo total.

Acto seguido se determina la razón de reflujo, para ello se hace funcionar la columna a reflujo
cero y esperamos 5 minutos aproximadamente. Después recogemos destilado cada 5min para
obtener el valor de L1,0+D. A continuación se hace funcionar la columna a la razón de reflujo
establecida durante 5min. Seguidamente se recoge el destilado durante 5min con lo que se
obtiene el valor de D. Con estos dos valores obtenidos, se podrá calcular la razón de reflujo
L1,0/D. Este proceso se repetirá tres veces para comprobar que se mantiene constante.
Para las pérdidas de calor se empieza a contar el tiempo y se recoge fracciones de

destilado parcial acumulado cada 5min durante aproximadamente 30min, cada fracción
recogida se valorará por pesada con NaOH previamente factorizado con hodrógenoftalato de
sodio, de esta manera se determinará el contenido en ácido acético de cada fracción de
destilado. Paralelamente a cada tiempo de recogida de destilado parcial se anotará los valores
de intensidad eléctrica y voltaje proporcionados por la unidad de control.
En este experimento también estimaremos la cantidad de líquido que retiene la

columna, por este motivo, durante toda la operación habrá que pesar absolutamente todas las
fracciones de producto que se obtengan como destilado por la cabeza de la columna desde el
comienzo del experimento, así como la cantidad de residuo que queda en el calderín. El líquido
retenido, vendrá dado por la diferencia entre la masa inicial que cargamos en la caldera y las
cantidades totales obtenidas de destilado y de residuo.
6.2. DETERMINACIÓN DEL NÚMERO DE ETAPAS TEÓRICAS Y EL

NÚMERO DE UNIDADES DE TRANSMISIÓN DE LA COLUMNA:
Como ya se ha comentado, entre experimento y experimento procedemos al lavado de

la columna del modo explicado anteriormente, para este experimento se cargará la caldera
con una mezcla acético-agua de concentración similar a la mezcla del experimento anterior.
Este experimento empieza haciendo funcionar la columna a reflujo total durante
aproximadamente 1h. A partir de aquí recogeremos sucesivas muestras de destilado. Se debe
recoger el destilado total acumulado a lo largo de todo el proceso, además, cada 15min se
recoge y se pesa una muestra de destilado instantáneo que se utilizara para la medida de xD. La
concentración de dichas muestras la determinaremos como en el experimento anterior;
mediante la valoración por pesada de NaOH. Paralelamente tomamos muestras del líquido en
la caldera en los mismos tiempos que se recoge muestras de destilado. Este proceso lo
prolongaremos durante 2h y al final del mismo, una vez enfriada la columna, pesamos el
residuo de la caldera. Finalmente pesaremos la cantidad total del destilado acumulado y
valoraremos para conocer su concentración
10
6.3. DISOLUCIONES:
I. 1500g Mezcla acético-agua: Esta mezcla se realiza a partir de ácido acético glacial y
agua destilada.
II. 2000g NaOH: A partir de una disolución de NaOH (aq) al 30%, la concentración de la
disolución es a elección del alumno según las cantidades que se necesiten valorar de
ácido acético.
7. PRESENTACIÓN DE RESULTADOS:
7.1. PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES:
I. 1500g ác. Acético 0.3M:
II. 2000g NaOH:
La concentración elegida para esta disolución es 0.2663mol NaOH/kg disolución:
magua = 1929.5g agua
7.2. FACTORIZACIÓN DISOLUCIÓN NaOH:
Determinamos la concentración exacta de la disolución NaOH al inicio de cada día de

experimento con hidrógenoftalato de sodio, en la siguiente tabla mostramos los resultados
obtenidos:
11
Tabla 1 Factorización disolución NaOH
mftalato g dis sosa conc (mol/g dis) conc (mol/kg)

0,300 5,420 0,000271
1º DÍA 0,356 8,253 0,000211 0,274
0,408 5,891 0,000339
0,302 5,333 0,000277
2º DÍA 0,411 6,202 0,000324 0,280
0,348 7,143 0,000239
Ya que la relación de NaOH y hidrogenoftalato es 1:1 obtenemos los moles de sosa con
las masas moleculares de ambos.
7.3.1 OBTENCIÓN DE LA RAZÓN DE REFLUJO:
Como hemos comentado obtenemos la razón de reflujo pesando cantidades obtenidas

en 5 minutos a razón de reflujo establecida (D) y a reflujo total (L 1,0+D), de modo que
obtenemos L1,0 por la diferencia:
Tabla 2 Razón de reflujo
LD+D (g/min) D (g/min) LD (g/min) LD/D

1ª 4,670 2,158 2,513 1,164
2ª 6,398 2,767 3,630 1,312
3ª 6,415 2,407 4,008 1,666
MEDIA 6,406 2,587 3,819 1,489
7.3.2 PÉRDIDAS DE CALOR:
Las pérdidas de calor las obtenemos por la diferencia entre el calor suministrado a la
columna por unidad de tiempo (potencia indicada por la unidad de control) y el calor necesario
para la rectificación. En la siguiente tabla mostramos los datos experimentales obtenidos para
determinar las pérdidas de calor:
Tabla 3 pérdidas de calor. gramos NaOH.
t /min D (g) D valorados (g) g NaOH V (V) I (A)

1,839 12,058
5 11,485 1,893 20,537 149 1,3
0,847 17,435
0,866 17,631
10 10,995 0,779 11,574 150 1,26
1,162 15,533
12
t /min D (g) D valorados (g) g NaOH V (V) I (A)

1,599 16,75
15 12,856 0,512 16,478 149 1,25
1,418 13,319
0,63 30,626
20 11,737 0,771 12,208 149 1,25
0,733 36,148
0,746 28,541
25 9,856 0,532 18,751 150 1,25
0,872 20,975
0,929 22,574
30 9,881 1,142 51,142 149 1,24
0,632 49,517
Como hemos comentado determinamos el contenido en ácido acético mediante la

valoración con hidróxido sódico usando fnoftaleína como indicador, puesto que la reacción
entre estos es 1:1 los moles de sosa reaccionados son los mismos que de acético. Con los
moles de acético y su masa molecular (60,05 g/mol) obtenemos su fracción másica, por
diferencia la fracción másica de agua. Para pasar de fracción másica a fracción molar y
viceversa hacemos uso de la siguiente relación:
Donde la masa molecular de la mezcla es Mm = M1·x1(molar) +(1- x1(molar))·M2.

De este modo obtenemos los datos de composición del destilado a cada tiempo
que los presentamos en la siguiente tabla siempre referidos al componente más volátil
(agua):
Tabla 4. Pérdidas de calor. Fracciones másicas y molares.
t /min D (g) xD másica xD másica media xD molar xD molar media

0,686 0,879
5 11,485 0,704 0,694 0,888 0,883
0,691 0,882
0,668 0,87
10 10,995 0,642 0,656 0,857 0,864
0,658 0,865
0,624 0,847
15 12,856 0,649 0,642 0,86 0,856
0,652 0,862
0,645 0,858
20 11,737 0,608 0,627 0,838 0,848
0,628 0,849
0,596 0,831
25 9,856 0,604 0,601 0,836 0,834
0,602 0,834
13
t /min D (g) xD másica xD másica media xD molar xD molar media

0,562 0,81
30 9,881 0,556 0,558 0,807 0,808
0,557 0,808
Como vemos en la tabla anterior la evolución de la composición del destilado con el

paso del tiempo es coherente con lo esperado ya que a medida que pasa el tiempo se va
enriqueciendo del componente menos volátil (ac. acético) .
Como hemos comentado las pérdidas de calor las hallaremos con la diferencia del
calor necesario respecto al calor suministrado. Durante el experimento se fueron anotando
valores de voltaje e intensidad eléctrica. Estos valores de potencia (P=V·I) tenían un cierto
error, con un ajuste adjunto a la unidad de control hallábamos la potencia real (potencia
corregida):
Pcorregida = 1.0377·Pmedida + 14.161
De este modo sabemos el calor suministrado, el siguiente paso es el cálculo del calor
necesario para la rectificación. Para ello lo calcularemos primero sin suponer constantes
caudal y composición del destilado (método riguroso) y después considerándolos constantes.
7.3.2.1 Método riguroso:
Para calcular el calor necesario para la rectificación usamos la siguiente ecuación:
Donde λD es el calor latent de vaporización que lo obtenemos por diferencia entre la

entalpía de vapor y líquido saturado. Para esta ecuación necesitamos datos de entalpía de
líquido y vapor saturado a distintas composiciones, para ello realizamos un ajuste polinómico
de grado 2 de los datos proporcionados en el guión que mostramos en la siguiente tabla:
Tabla 5. Datos de entalpía.
x h (J/mol) y H (J/mol)
1 26543 1 67210
0,798 28320 0,816 65900
0,588 30368 0,711 65224
0,379 32618 0,588 64520
0,179 35214 0,388 63497
0 38413 0 61742
14
Ajuste realizado:
Tabla 6. Ajuste vapor saturado.
VAPOR SATURADO
A 1091,34
B 9391,69
C 36330,91
F.O 0,2993
y H J/mol H calc J/mol (H-Hcal)^2

1 46814 46813,94 0,00334
0,816 44721 44721,21 0,04256
0,711 43560 43560,10 0,00975
0,588 42231 42230,55 0,20275
0,388 40139 40139,18 0,03312
0 36331 36330,91 0,00785
48000
46000
44000
H (J/mol)
42000
H (J/mol)
40000 H calc (J/mol)
38000
36000
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1
y
Gráfica 1. Ajuste vapor saturado.
Tabla 7. Ajuste líquido saturado.
LÍQUIDO SATURADO
A 3156,23
B -9565,16
C 12415,99
F.O 0,0482
x h J/mol h calc J/mol (h-hcal)^2

1 6007 6007,07 0,00431
0,798 6793 6792,90 0,01085
0,588 7883 7882,93 0,00557
0,379 9244 9244,16 0,02521
0,179 10805 10804,95 0,00207
0 12416 12415,99 0,00013
15
14000
12000
h (J/mol)
10000
hcalc (J/mol)
H (J/mol) 8000
6000
4000
2000
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1
x
Gráfica 2. Ajuste líquido saturado.
Con los datos disponibles podemos pasar a resolver la ecuación anterior mediante la
integración por el método de los trapecios dividiendo previamente la ecuación por ‘D’ :
Tabla 8. Método de los trapecios para calcular CNR.
LD*D*HD
t /min xD molar media D (mol/min) hd Hd  trapecios
(mol/min)
5 0,883 0,1 6430,2 45476,5 39046,3 10386,3 49824,3
10 0,864 0,093 6508,1 45259,3 38751,1 9543,4 51323,5
15 0,856 0,107 6538,9 45175,3 38636,4 10986 52126,8
20 0,848 0,096 6572,4 45085,2 38512,7 9864,7 44758,6
25 0,834 0,079 6635,1 44919,8 38284,7 8038,7 39247,1
30 0,808 0,076 6747,2 44633,9 37886,7 7660,1
Por tanto:
Tabla 9. CNR.
CNR (J) CNR (W)

237280,2 131,8
Una vez calculado el calor necesario calculamos las pérdidas de calor con la ecuación
13, siendo la potencia un promedio de la potencia corregida en cada tiempo.
Tabla 10. Pérdidas de calor.
Q sumin Perdidas % pérdidas

medio calor/tiempo calor sumin
467803,6 128,1 49,3
16
Podemos observar que las pérdidas de calor suponen casi la mitad del calor
suministrado lo cual indica una baja eficiencia adiabática de la columna si tomáramos por
buenos estos resultados.
7.3.2.2 Método aproximado:
Hallamos ahora las pérdidas de calor considerando constante el caudal y la

composición de destilado haciendo uso de la siguiente ecuación:
En las siguientes tablas presentamos los valores acumulados para cada tiempo y para el
tiempo total de recogida de destilado.
Tabla 11. Valores necesarios para el cálculo de las pérdidas de calor en el método aproximado.
Valores para cada At Valores acumulados

t (min) D (g) DxD (g H2O) D (g) DxD (g H2O) DxD (moles H2O)
5 11,485 7,971 11,485 7,971 0,443
10 10,995 7,211 22,480 15,182 0,843
15 12,856 8,251 35,336 23,432 1,302
20 11,737 7,360 47,073 30,792 1,711
25 9,856 5,921 56,929 36,713 2,040
30 9,881 5,517 66,810 42,230 2,346
Tabla 12. Valores necesarios para el cálculo de las pérdidas de calor en el método aproximado.
Parámetro Valor
D (g/min) 2,227
D (mol/min) 0,092
xD (masica) 0,632
xD (molar) 0,851
hd (J/mol) 6571,995
Hd (J/mol) 45091,651
(J/mol) 38519,656
CNR (J) 282204,446
CNR/t (W) 156,780
Q suministrado (J) 467803,633
P (W) 259,891
Tabla 13. Pérdidas de calor del método aproximado.
Parámetro Valor
Pérdidas (W) 103,11
equivalen al 39,67 % del calor sumin.
17
Como vemos las diferencias son significativas respecto al método riguroso lo cual deja
claro que no es una suposición buena, y que en debemos hacer uso del método riguroso para
hallar las pérdidas de calor en un determinado experimento.
7.4 Líquido retenido en la columna:
El último valor que obtenemos en el primer experimento realizado es el líquido

retenido en la columna, el cual lo calculamos por la diferencia entre la mezcla inicial y la suma
de todo el destilado extraído durante el experimento y el residuo final en la caldera. En la
siguiente tabla mostramos los resultados obtenidos:
Tabla 14. Líquido retenido.
Parámetro Valor
R0' (g) 1500
Rf' (g) 1125,21
D (g) 351,969
Liquido retenido
22,821
en la columna
% retenido 1,5214
El resultado está dentro de lo esperado, las características de la columna, más

concretamente el relleno (anillos Raschig de vidrio) dan lugar a que se queden muchas
porciones de líquido repartido por la columna, además el líquido retenido también está a lo
largo de las conducciones y como pudimos observar parte del destilado se quedaba retenido
en el serpentín condensador total de donde extraíamos el destilado.
7.5 EXPERIMENTO DE RECTIFICACIÓN:
En este punto presentaremos los resultados correspondientes al experimento de

rectificación, donde hallaremos el número de pisos teóricos, el número de unidades de
transferencia y por último comprobaremos si se cumple el balance de materia.
En la siguiente tabla presentamos los datos obtenidos en el experimento que nos

servirán para los siguientes cálculos:
18
Tabla 15. Datos experimento de rectificación.
VALORACIÓN DESTILADO
Parámetro Valor
TOTAL
g NaOH
R0' (g) 1500,4 D (g)
(aq)
Rf' (g) 1151,9 2,381 39,102
D (g) 267,8 1,652 23,921
2,708 34,278
VALORACIÓN DESTILADO VALORACIÓN RESIDUO

t (min) D (g) D (g) g NaOH (aq) g R extraidos R (g) g NaOH (aq)
0,888 13,289 4,436 1,943 68,449
15 33,074 1,541 22,569 0,526 19,062
- - 1,967 68,311
1,027 14,871 1,697 0,353 12,675
30 29,063 1,027 15,255 0,617 21,600
1,091 15,557 0,727 26,065
1,459 20,300 1,426 0,363 13,824
45 29,570 1,118 15,748 0,659 24,498
0,905 12,752 0,404 15,558
0,960 13,323 2,510 1,083 38,242
60 31,116 0,674 10,150 0,436 16,475
0,668 9,522 0,991 35,040
1,303 19,730 1,203 0,312 12,568
75 31,270 1,624 23,866 0,437 18,967
0,629 9,823 0,454 17,520
0,640 11,094 1,100 0,376 14,997
90 29,144 0,752 11,461 0,460 17,505
0,892 11,986 0,264 11,151
1,743 25,565 0,951 0,322 11,368
105 31,588 0,959 14,192 0,365 16,213
1,471 21,648 0,264 10,610
0,886 13,901 1,330 0,422 17,485
120 29,632 0,653 10,524 0,420 17,455
0,815 13,381 0,488 18,770
Estos datos nos valen para conocer la evolución de la composición con el tiempo tanto
del residuo como del destilado, las cuales las obtenemos de la misma manera que la
comentada en puntos anteriores:
19
Tabla 16. Evolución de la composición con el tiempo.
t (min) xD másica media xD molar media xR másica media xR molar media

15 0,751 0,910 0,405 0,694
30 0,756 0,912 0,401 0,691
45 0,764 0,915 0,362 0,654
60 0,758 0,912 0,392 0,682
75 0,745 0,907 0,314 0,603
90 0,742 0,905 0,326 0,616
105 0,752 0,910 0,328 0,613
120 0,730 0,900 0,319 0,609
La tendencia que presentan los datos es la esperada ya que tanto en el residuo como
en el destilado se van empobreciendo del componente más volátil (del cual están referidas las
composiciones de la tabla). podemos observar que la composición de agua en el residuo baja
bastante más de lo esperado, tanto esta como otras consideraciones respecto a los resultados
las comentamos al final de la presentación de resultados.
7.5.1 Ajuste de los datos de equilibrio:
Para calcular el número de etapas así como otros cálculos necesitaremos un ajuste de
los datos de equilibrio y-x que se presentan en los apéndices del guión proporcionado,
realizamos ajustes y=f(x) y x=f(y) ya que necesitaremos ambos. Para ello ajustamos a un
polinomio de grado 3:
Para y=f(x) utilizamos una ecuación análoga. Tanto en y=f(x) como en x=f(y) se fuerza a
que la curva pase por los puntos representativos de los compuestos puros: (0,0) y (1,1) para
ello forzamos a que el parámetro a4 (b4 en y=f(x)) se igual a cero, y que el parámetro a3 se
calcule como a3=1-a2-a1-a4.
En las siguientes tablas presentamos los resultados obtenidos para los ajustes:
Tabla 17. Ajuste datos de equilibro para x.
Ajuste de x
x y xcalc (xcal-x)2
0,000 0,000 0,000 0,000
0,033 0,057 0,032 5,501E-07
0,093 0,154 0,090 9,762E-06
0,149 0,238 0,146 1,053E-05
… … … …
0,985 0,989 0,982 8,003E-06
0,991 0,993 0,989 2,644E-06
0,997 0,998 0,997 2,047E-07
1,000 1,000 1,000 0,000
20
x = f(y)
1
0,8
0,6
y
0,4 y
y calc
0,2
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1
x
Gráfica 3. Ajuste x = f(y).
Tabla 18. Ajuste datos de equilibrio para y.
Ajuste de y
x y xcalc (xcal-x)2
0,000 0,000 0,000 0,000
0,033 0,057 0,018 1,562E-03
0,093 0,154 0,053 1,030E-02
0,149 0,238 0,087 2,267E-02
… … … …
0,985 0,989 0,975 1,991E-04
0,991 0,993 0,985 7,176E-05
0,997 0,998 0,995 8,008E-06
1,000 1,000 1,000 0,000
y = f(x)
1
0,8
0,6
y
0,4 x
x calc
0,2
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1
x
Gráfica 4. Ajuste y = f(x).

21
7.5.2 Cálculo del número de etapas. Método McCabe:

Para hallar el número de etapas teóricas hacemos uso del método McCabe-Thiele. El
método de McCabe-Thiele como hemos explicado en la introducción es un método gráfico a
partir de la ecuación (8) que escribimos de la siguiente manera para facilitarnos los cálculos:
L1,0
D ·x  xD
i
L1,0 L1,0
1 1
D D
El proceso gráfico lo realizaremos para cada tiempo; el valor de la pendiente de la

recta operativa (ecuación anterior) es igual para cada tiempo, ya que trabajamos a razón de
reflujo constante.
Realizamos el siguiente procedimiento:
1. Dibujamos la curva de equilibrio y=f(x) así como la recta y=x.
2. El primer punto del diagrama lo trazamos en la recta y=x donde y=xd.
3. Calculamos el valor de x del piso 1 en equilibrio con y=xd
4. Calculamos la composición del vapor que asciende del piso 2 con la recta operativa.
5. Repetimos el proceso hasta tener una composición de líquido menor que la del
residuo.
Puesto que no se obtiene una composición en el último piso igual a la deseada

calculamos la fracción necesaria del último piso:
Resultados del cálculo del NET para cada tiempo:
22
Tabla 19. Determinación nº de pisos a t = 15min.
Parámetro Valor
xD 0,910
xR ' 0,694 Nº piso x y
LD/D 1,489 1 0,8577 0,9095
2 0,8120 0,8785
pendiente de la recta operativa 0,5982 3 0,7728 0,8512
Ord. de la recta operativa 0,3655 4 0,7402 0,8278
5 0,7136 0,8082
Fracción de piso 0,9406 6 0,6923 0,7923
Número de pisos 5
1
McCabe 15min
0,95
0,9
y=x
y
0,85 equilibrio
recta operativa
0,8 pisos teóricos
0,75
0,65 0,7 0,75 0,8 0,85 0,9 0,95 1
x
Gráfica 5. Gráfica McCabe a los 15min.
23
Parámetro Valor
xD 0,912
xR ' 0,691 Nº piso x y
LD/D 1,489 1 0,8608 0,9115
2 0,8146 0,8803
5 0,7151 0,8093
Fracción de piso 0,1575 6 0,6935 0,7932
7 0,6765 0,7803
Número de pisos 6
1
McCabe 30min
0,95
0,9
y=x
y
0,85 equilibrio
recta operativa
0,8 pisos teóricos
0,75
0,65 0,7 0,75 0,8 0,85 0,9 0,95 1
x
24
Parámetro Valor
xD 0,915 Nº piso x y
xR ' 0,654 1 0,8663 0,9152
LD/D 1,489 2 0,8194 0,8836
3 0,7791 0,8556
6 0,6956 0,7948
Fracción de piso 0,9938 7 0,6782 0,7816
8 0,6646 0,7711
Número de pisos 8 9 0,6541 0,7630
1
McCabe 45min
0,95
0,9
y=x
y
0,85 equilibrio
recta operativa
0,8 pisos teóricos
0,75
0,6 0,65 0,7 0,75 0,8 0,85 0,9 0,95 1
x
25
Parámetro Valor
xD 0,912 Nº piso x y
xR ' 0,682 1 0,8622 0,9125
LD/D 1,489 2 0,8159 0,8812
3 0,7761 0,8535
6 0,6941 0,7936
Fracción de piso 0,7084 7 0,6769 0,7806
Número de pisos 6
1
McCabe 60min
0,95
0,9
y
0,85 y=x
equilibrio
0,8 recta operativa
pisos teóricos
0,75
0,65 0,7 0,75 0,8 0,85 0,9 0,95 1
x
26
Los resultados obtenidos como podemos ver no son los esperados en tiempos
avanzados se han oprimido los resultados y las gráficas de los últimos cuatro tiempos ya que
daban resultados sin sentido con número de etapas teóricas superior a veinte. Los comentarios
acerca de los resultados se comentan al final del presente apartado.
7.5.3 Método de Chilton-Colburn:

Como hemos comentado en la introducción recurrimos al método Chilton-Colburn
para determinar la altura de la columna, para ello calculamos el número de unidades de
transmisión (NUT). Realizaremos el siguiente procedimiento para cada tiempo:
1. A partir de la recta operativa (ec.8) obtenemos el valor de yR+1 .
2. Definimos el intervalo , utilizando 10 intervalos.
3. Para cada valor de y sacamos su correspondiente x de la recta operativa.
4. Calculamos la composición del vapor en equilibrio con cada x calculada.
5. Resolvemos por el método de trapecios.
Una vez calculado el número de unidades de transmisión podemos calcular la altura de

una unidad de transmisión ya que la altura de la columna es medida directa (83 cm).
Resultados NGT:
Tabla 23. Determinación NGT a los 15 min.
xD 0,90951 Pend. de la recta operativa 0,598187

xR ' 0,693576 Ord. de la recta operativa 0,363581
LD/D 1,488719
yR+1' 0,778469 incremento 0,0131 xcalc = a1*y3 + a2*y2 + a3*y + a4
a1 0,183437
y x ye 1/(ye-y) trap a2 0,278899
0,9095 0,9126 0,9433 29,5679 0,3944 a3 0,537664
0,8964 0,8907 0,9291 30,6320 0,4094 a4 0
0,8833 0,8688 0,9147 31,8543 0,4268 F.O 0,000771
0,8702 0,8469 0,9002 33,2920 0,4476
0,8571 0,8250 0,8856 35,0224 0,4729
0,8440 0,8031 0,8709 37,1532 0,5045 ycalc = b1*x3 + b2*x2 + b3*x + b4
0,8309 0,7812 0,8560 39,8420 0,5449 b1 0,4
0,8178 0,7593 0,8409 43,3299 0,5985 b2 -1,15
0,8047 0,7374 0,8255 48,0097 0,6721 b3 1,75
0,7916 0,7155 0,8099 54,5702 0,7791 b4 0
0,7785 0,6936 0,7940 64,3451 F.O 0,627383
NGT 5,2503
27

LD/D 1,488719
a1 0,183437
y x ye 1/(ye-y) trap a2 0,278899
0,9115 0,9144 0,9445 30,3228 0,4048 a3 0,537664
0,8982 0,8921 0,9299 31,4625 0,4209 a4 0
0,8848 0,8697 0,9153 32,7765 0,4397 F.O 0,000771
0,8714 0,8474 0,9005 34,3299 0,4622
0,8580 0,8250 0,8856 36,2117 0,4898
0,8446 0,8026 0,8706 38,5481 0,5247 ycalc = b1*x3 + b2*x2 + b3*x + b4
0,8313 0,7803 0,8553 41,5267 0,5698 b1 0,4
0,8179 0,7579 0,8399 45,4412 0,6305 b2 -1,15
0,8045 0,7355 0,8242 50,7835 0,7157 b3 1,75
0,7911 0,7132 0,8082 58,4488 0,8433 b4 0
0,7778 0,6908 0,7920 70,2630 F.O 0,627383
NGT 5,5014
Tabla 25.Determinación NGT a los 45 min.

LD/D 1,488719
a1 0,183437
y x ye 1/(ye-y) trap a2 0,278899
0,9152 0,9177 0,9466 31,7924 0,4263 a3 0,537664
0,8994 0,8914 0,9295 33,2781 0,4477 a4 0
0,8837 0,8650 0,9122 35,0460 0,4735 F.O 0,000771
0,8679 0,8387 0,8947 37,2266 0,5061
0,8521 0,8123 0,8771 40,0137 0,5486
0,8363 0,7859 0,8592 43,7123 0,6064 ycalc = b1*x3 + b2*x2 + b3*x + b4
0,8206 0,7596 0,8411 48,8406 0,6893 b1 0,4
0,8048 0,7332 0,8226 56,3660 0,8171 b2 -1,15
0,7890 0,7069 0,8037 68,3422 1,0378 b3 1,75
0,7733 0,6805 0,7844 90,0584 1,5113 b4 0
0,7575 0,6541 0,7646 140,6027 F.O 0,627383
NGT 7,0642
28

LD/D 1,488719
a1 0,183437
y x ye 1/(ye-y) trap a2 0,278899
0,9125 0,9153 0,9451 30,6942 0,4102 a3 0,537664
0,8985 0,8920 0,9299 31,9145 0,4275 a4 0
0,8846 0,8686 0,9146 33,3319 0,4479 F.O 0,000771
0,8706 0,8453 0,8992 35,0243 0,4726
0,8566 0,8220 0,8836 37,1001 0,5033 ycalc = b1*x3 + b2*x2 + b3*x + b4
0,8427 0,7986 0,8679 39,7167 0,5427 b1 0,4
0,8287 0,7753 0,8519 43,1151 0,5949 b2 -1,15
0,8148 0,7519 0,8357 47,6876 0,6671 b3 1,75
0,8008 0,7286 0,8193 54,1240 0,7724 b4 0
0,7868 0,7053 0,8025 63,7673 0,9396 F.O 0,627383
0,7729 0,6819 0,7854 79,6364
NGT 5,7782

LD/D 1,488719
a1 0,183437
y x ye 1/(ye-y) trap a2 0,278899
0,9069 0,9103 0,9418 28,6512 0,3849 a3 0,537664
0,8885 0,8796 0,9218 30,1004 0,4061 a4 0
0,8701 0,8488 0,9015 31,8847 0,4329 F.O 0,000771
0,8517 0,8181 0,8810 34,1817 0,4682
0,8333 0,7873 0,8602 37,2726 0,5170
0,8149 0,7566 0,8390 41,6402 0,5887 ycalc = b1*x3 + b2*x2 + b3*x + b4
0,7966 0,7258 0,8173 48,2084 0,7026 b1 0,4
0,7782 0,6951 0,7951 59,0194 0,9089 b2 -1,15
0,7598 0,6643 0,7723 79,7042 1,3979 b3 1,75
0,7414 0,6336 0,7489 133,6552 4,7748 b4 0
0,7230 0,6028 0,7247 595,0868 F.O 0,627383
NGT 10,5820
29

LD/D 1,488719
a1 0,183437
y x ye 1/(ye-y) trap a2 0,278899
0,9053 0,9089 0,9409 28,0797 0,3766 a3 0,537664
0,8878 0,8796 0,9218 29,4027 0,3958 a4 0
0,8703 0,8503 0,9025 31,0114 0,4197 F.O 0,000771
0,8527 0,8211 0,8830 33,0471 0,4506
0,8352 0,7918 0,8632 35,7256 0,4922
0,8177 0,7625 0,8431 39,4010 0,5511 ycalc = b1*x3 + b2*x2 + b3*x + b4
0,8002 0,7333 0,8226 44,7101 0,6398 b1 0,4
0,7827 0,7040 0,8016 52,9388 0,7869 b2 -1,15
0,7652 0,6747 0,7801 67,1585 1,0757 b3 1,75
0,7477 0,6454 0,7580 97,0183 1,9252 b4 0
0,7302 0,6162 0,7353 196,8070 F.O 0,627383
NGT 7,1137

LD/D 1,488719
a1 0,183437
y x ye 1/(ye-y) trap a2 0,278899
0,9101 0,9132 0,9437 29,7807 0,4002 a3 0,537664
0,8922 0,8832 0,9241 31,2939 0,4222 a4 0
0,8742 0,8532 0,9044 33,1462 0,4499 F.O 0,000771
0,8563 0,8232 0,8844 35,5153 0,4861
0,8384 0,7932 0,8642 38,6802 0,5359
0,8204 0,7633 0,8436 43,1163 0,6083 ycalc = b1*x3 + b2*x2 + b3*x + b4
0,8025 0,7333 0,8226 49,7203 0,7217 b1 0,4
0,7846 0,7033 0,8011 60,4357 0,9231 b2 -1,15
0,7666 0,6733 0,7791 80,4470 1,3780 b3 1,75
0,7487 0,6434 0,7564 129,8713 3,7121 b4 0
0,7308 0,6134 0,7331 436,6813 F.O 0,627383
NGT 9,6375
30

LD/D 1,488719
a1 0,183437
y x ye 1/(ye-y) trap a2 0,278899
0,8999 0,9041 0,9378 26,4349 0,3543 a3 0,537664
0,8823 0,8746 0,9185 27,6329 0,3717 a4 0
0,8646 0,8450 0,8990 29,0923 0,3933 F.O 0,000771
0,8469 0,8155 0,8793 30,9399 0,4213
0,8293 0,7860 0,8592 33,3677 0,4590
0,8116 0,7564 0,8389 36,6883 0,5120 ycalc = b1*x3 + b2*x2 + b3*x + b4
0,7939 0,7269 0,8181 41,4568 0,5912 b1 0,4
0,7763 0,6974 0,7968 48,7761 0,7207 b2 -1,15
0,7586 0,6678 0,7749 61,2147 0,9678 b3 1,75
0,7409 0,6383 0,7525 86,4911 1,6377 b4 0
0,7233 0,6088 0,7294 163,4550 F.O 0,627383
NGT 6,4289
7.5.4 COMPROBACIÓN DEL BALANCE DE MATERIA:

En la siguiente tabla presentamos la comprobación del balance de materia:
Tabla 31. comprobaciónd el balance de materia.
Alimento (R0') Residuo (Rf') Destilado (Df')

masa (g) 1500,4 1151,9 168,97
fracción molar de agua 0,700 0,609 0,911
masa molar mezcla (g/mol) 30,615 34,452 21,727
moles mezcla 49,008 33,435 7,777
fracción másica agua 0,412 0,319 0,756
moles agua 34,306 20,414 7,094
masa agua (g) 617,500 367,449 127,700
moles ácido acético 14,703 13,063 0,687
masa ácido acético (g) 882,900 784,451 41,270
líquido retenido en la columna 22,821 g

xRf' 0,3190 g agua/g mezcla
xDf 0,7296 g agua/g mezcla
x líquido retenido en la columna 0,5243 g agua/g mezcla (supuesto)
31
masa total del alimento 1500,4 g

masa total extraida 1343,691 g
masa agua alimento 617,5 g

masa agua extraida 507,11 g
masa ácido acético alimento 882,9 g

masa ácido acético extraida 836,58 g
7.5.5 Análisis de los resultados del experimentos de rectificación:

Como hemos podido comprobar se dan desviaciones considerables de lo esperado en
el cálculo del número de unidades de transmisión y sobretodo en el número de etapas
teóricas:
En la siguiente tabla juntamos los resultados para cada tiempo del número de etapas
teóricas y el número de unidades de transferencia:
Tabla 32. NET y NUT.
t(min) xr agua xD agua NET NUT

15 0,694 0,910 6 5,250
30 0,691 0,912 7 5,501
45 0,654 0,915 9 7,064
60 0,682 0,912 7 5,778
75 0,603 0,907 >20 10,582
90 0,616 0,905 >20 7,114
105 0,613 0,910 >20 9,638
120 0,609 0,900 >20 6,429
Del número de etapas teóricas sabemos que es un método gráfico que se basa en
varias aproximaciones que no serían correctas para esta columna, en concreto la aproximación
de considerar la columna adiabática, por lo que el método ya de por si tiene error.
Aparte un error importante se ve reflejado tanto en los resultados del NUT y del NET, a
partir de 75 minutos los valores de composición del residuo son significativamente más bajos
de lo esperado, lo que hace que el resultado de con el método McCabe sea incoherente dando
un valor de pisos teóricos muchísimo mayor que los anteriores, también se ve un aumento
aunque menos significativo en el NUT. La razón a este hecho aparte de posibles errores
experimentales en la valoración, fue que se dejó abierta una de las bocas de la caldera que
habíamos abierto en el lavado para facilitar la circulación de líquido, lo cual pudo provocar
que parte de la mezcla con la que se cargó la caldera se evaporara por esa boca
32
empobreciendo considerablemente al residuo en su componente más volátil (agua). Esta

incidencia puede verse reflejada también en la comprobación del balance de materia, en él
podemos comprobar que el balance de acético no se cumple en su totalidad pero se ajusta
dentro de lo esperado sin embargo en el agua se da una diferencia de más de 100 gramos, la
cual pensamos que se debe en parte a la obertura de una de las bocas del matraz.
Para las cuestiones numéricas los datos que usaremos de número de etapas y número
de unidades de transmisión son 7 y 5 respectivamente, ya que son los valores que
consideramos más coherentes con los calculados por otros grupos.
33
8 CUESTIONES:
Cuestión 1:
La válvula electromagnética de la cual está provista la columna presenta dos
posiciones; cuando está abierta presenta el modo “reflujo total” los vapores condensados en el
condensador ‘d’ (figura 3) regresan en su totalidad a la columna, cuando la válvula está cerrada
los vapores que ascienden se dirigen al condensador ‘j’ (figura 3) y se extraen de la columna.
Con el modo automático de la unidad de control se consigue una razón de reflujo determinada
abriendo y cerrando la válvula sucesivamente un tiempo determinado, el caudal de vapor que
sale de la columna, V (L1,0 + D) es en una porción de tiempo totalmente L1,0 o D. Como hemos
observado durante la práctica la válvula permanecía abierta (reflujo total) el doble de tiempo
que cerrada (reflujo cero) por lo tanto con el cociente de tiempo tendríamos L1,0/D = 2.
Este valor difiere del que obtuvimos experimentalmente (1.49) esto se debe a varios
factores; el valor de la razón de reflujo obtenido por el cociente de tiempos característicos no
es correcto ya que el caudal de los vapores que salen de la columna, V (L1,0 + D) no es
constante y hace que en un mismo tiempo a razón de reflujo cero y total se puedan obtener
cantidades distintas de L1,0 y D. Por otra parte el medido experimentalmente conlleva los
errores en la pesada, además del líquido que se puede quedar en las conducciones lo que hace
que el destilado que se recoge en un tiempo determinado no sea exactamente todo lo que se
ha condensado en ese tiempo.
Cuestión 2:
Consideramos los valores obtenidos en esta práctica
N 7
L1,0/D 1,4887
R'0 1500,4
xR'0 0,6999
xR'f 0,65
V 156
I 1,31
a) Calcular la cantidad de residuo que quedará en la caldera cuando xR’=0.65:
Para ello resolvemos la ecuación 6 mediante los siguientes pasos:
Fijamos un intervalo de xR’ y usamos 50 intervalos, suponemos un valor de xD para

cada xR’, a partir de aquí procedemos a calcular cada xi e yi para cada piso teórico de la
columna, xi las calculamos despejando de la ecuación de la recta operativa mientras que para
cada xi calculamos yi con el equilibrio. Puesto que tenemos un condensador total sabemos que
xD = y1 , por lo que optimizamos para que cada y1=xD coincida con cada xD supuesto. Cuando ya
se tiene un valor de xD para cada xR’ se resuelve la integral por trapecios.
34
En la siguiente tabla se presenta la hoja de cálculo con el procedimiento seguido y los resultados obtenidos.
Tabla 33. Cálculo de residuo presente en el calderín para xR=0,65.
xR xD y7 eq x6 op y6 x5 y5 x4 y4 x3 y3 x2 y2 x1 y1=xD (xD-xDsup)2 1/(xD-xr') TRAPECIOS

0,700 0,918 0,799 0,719 0,812 0,741 0,828 0,767 0,847 0,799 0,868 0,834 0,892 0,874 0,918 1,836E-11 4,586 4,579E-03
0,699 0,918 0,798 0,718 0,811 0,740 0,827 0,767 0,846 0,798 0,867 0,833 0,891 0,873 0,918 1,552E-11 4,572 4,565E-03
0,698 0,917 0,797 0,717 0,811 0,739 0,827 0,766 0,845 0,797 0,867 0,833 0,891 0,873 0,917 1,343E-11 4,559 4,551E-03
0,697 0,917 0,797 0,716 0,810 0,738 0,826 0,765 0,845 0,796 0,866 0,832 0,890 0,872 0,917 1,187E-11 4,545 4,538E-03
0,696 0,917 0,796 0,715 0,809 0,737 0,825 0,764 0,844 0,795 0,866 0,831 0,890 0,872 0,917 1,067E-11 4,532 4,524E-03
0,695 0,916 0,795 0,714 0,809 0,736 0,825 0,763 0,843 0,794 0,865 0,831 0,889 0,871 0,916 9,708E-12 4,518 4,511E-03
0,694 0,916 0,794 0,713 0,808 0,735 0,824 0,762 0,843 0,794 0,865 0,830 0,889 0,871 0,916 8,898E-12 4,505 4,498E-03
0,693 0,916 0,794 0,712 0,807 0,734 0,823 0,761 0,842 0,793 0,864 0,829 0,888 0,870 0,916 8,174E-12 4,492 4,485E-03
0,692 0,915 0,793 0,711 0,806 0,733 0,823 0,760 0,842 0,792 0,863 0,829 0,888 0,870 0,915 7,493E-12 4,479 4,472E-03
0,691 0,915 0,792 0,710 0,806 0,732 0,822 0,759 0,841 0,791 0,863 0,828 0,888 0,869 0,915 6,825E-12 4,466 4,459E-03
… … … … … … … … … … … … … … … … … …
0,659 0,903 0,768 0,678 0,782 0,701 0,800 0,730 0,820 0,764 0,844 0,805 0,872 0,851 0,903 2,385E-12 4,095 4,090E-03
0,658 0,903 0,768 0,677 0,782 0,700 0,799 0,729 0,820 0,764 0,844 0,804 0,872 0,851 0,903 2,610E-12 4,085 4,080E-03
0,657 0,902 0,767 0,676 0,781 0,699 0,798 0,728 0,819 0,763 0,843 0,804 0,871 0,850 0,902 2,911E-12 4,075 4,069E-03
0,656 0,902 0,766 0,675 0,780 0,698 0,797 0,727 0,818 0,762 0,843 0,803 0,871 0,850 0,902 3,306E-12 4,065 4,059E-03
0,655 0,902 0,765 0,674 0,779 0,697 0,797 0,726 0,818 0,761 0,842 0,802 0,870 0,849 0,902 3,802E-12 4,055 4,049E-03
0,654 0,901 0,765 0,673 0,779 0,696 0,796 0,725 0,817 0,760 0,841 0,801 0,870 0,848 0,901 4,378E-12 4,045 4,039E-03
0,653 0,901 0,764 0,672 0,778 0,695 0,795 0,724 0,816 0,759 0,841 0,801 0,869 0,848 0,901 4,963E-12 4,035 4,029E-03
0,652 0,900 0,763 0,671 0,777 0,694 0,794 0,723 0,815 0,758 0,840 0,800 0,869 0,847 0,900 5,408E-12 4,025 4,019E-03
0,651 0,900 0,762 0,670 0,776 0,693 0,794 0,722 0,815 0,757 0,840 0,799 0,868 0,847 0,900 5,473E-12 4,015 4,010E-03
0,650 0,900 0,761 0,669 0,776 0,692 0,793 0,721 0,814 0,757 0,839 0,798 0,868 0,846 0,900 4,854E-12 4,005
F.O 2,069E-10
35
Tabla 34. Resultados.
Parámetro Valor
xr 0.00099988
Ln(R'/R'0) 0,2139
R'0 (g) 1500,4
R'0 (mol) 49,0082
Rf' (mol) 39,5705
Rf' (g) 1294,6477
PM mezcla 32,7175
b) Tiempo que transcurrirá hasta alcanzar la citada composición:
Fijamos un intervalo de tiempo de 3 minutos. Para intervalo de tiempo se supone un x D y se sigue el mismo procedimiento que en el caso anterior.
Cuando estos son conocidos se calcula λD como la diferencia entre la entalpía del vapor y del líquido. El destilado se calcula de la siguiente manera,
despejando de la siguiente ecuación, donde la potencia es la corregida como explicábamos en el apartado de pérdidas de calor:
Después haciendo uso del balance de materia global y del balance de materia global para el componente más volátil se obtienen RF’ y xRF, los cuales
son los valores de partida para el siguiente tiempo, en la correspondiente hoja de cálculo se muestra el procedimiento seguido y los resultados obtenidos.
Tabla 35. Datos.
Parámetro Valor Parámetro Valor

N 7 xR'f molar 0,65
L1,0/D 1,4887 V 156
R'0 /g 1500,4 I 1,31
36
Parámetro Valor Parámetro Valor

R'0 /mol 49,0082 P corr (W) 259,8909
xR'0 molar 0,7000 ΔT (min) 3
Tabla 36. Cálculo del tiempo para conseguir un residuo con valor de xR=0,65.
t R0 xR ' xD sup y7 eq x6 op y6 eq x5 op y5 eq x4 op y4 eq x3op …

0 49,008 0,700 0,918 0,799 0,719 0,812 0,741 0,828 0,767 0,847 0,798 …
3 48,562 0,698 0,917 0,797 0,717 0,811 0,739 0,827 0,766 0,845 0,797 …
6 48,115 0,696 0,917 0,796 0,715 0,809 0,737 0,825 0,764 0,844 0,795 …
9 47,669 0,694 0,916 0,794 0,712 0,808 0,735 0,824 0,762 0,843 0,794 …
12 47,222 0,692 0,915 0,793 0,710 0,806 0,733 0,822 0,760 0,841 0,792 …
15 46,775 0,690 0,914 0,791 0,708 0,805 0,731 0,821 0,758 0,840 0,790 …
… … … … … … … … … … … … …
48 41,852 0,664 0,905 0,772 0,682 0,786 0,706 0,803 0,734 0,823 0,768 …
51 41,404 0,661 0,904 0,770 0,680 0,784 0,703 0,801 0,732 0,822 0,766 …
54 40,956 0,658 0,903 0,768 0,677 0,782 0,701 0,799 0,729 0,820 0,764 …
57 40,507 0,656 0,902 0,766 0,674 0,780 0,698 0,797 0,727 0,818 0,762 …
60 40,058 0,653 0,901 0,764 0,672 0,778 0,695 0,795 0,724 0,816 0,759 …
63 39,609 0,650 0,900 0,762 0,669 0,776 0,692 0,793 0,721 0,814 0,757 …
37
Tabla 37. Cálculo del tiempo para conseguir un residuo con valor de xR=0,65. (CONTINUACIÓN).
… t y3eq x2 op y2eq x1op y1eq=xD (xD-xDsup)2 hv Hv λ D Rf xrf

… 0 0,868 0,834 0,892 0,874 0,918 4,198E-11 6294,8 45872,7 39577,9 0,446 48,562 0,698
… 3 0,867 0,833 0,891 0,873 0,917 4,397E-11 6297,4 45864,8 39567,4 0,447 48,115 0,696
… 6 0,866 0,831 0,890 0,872 0,917 2,263E-16 6300,1 45856,9 39556,8 0,447 47,669 0,694
… 9 0,864 0,830 0,889 0,871 0,916 6,206E-18 6302,8 45848,7 39545,9 0,447 47,222 0,692
… 12 0,863 0,828 0,888 0,870 0,915 7,857E-17 6305,6 45840,3 39534,7 0,447 46,775 0,690
… 15 0,862 0,827 0,887 0,868 0,914 3,554E-16 6308,4 45831,8 39523,4 0,447 46,328 0,687
… … … … … … … … … … … … … …
… 48 0,847 0,808 0,875 0,854 0,905 1,705E-16 6344,7 45723,8 39379,2 0,448 41,404 0,661
… 51 0,846 0,807 0,873 0,853 0,904 3,050E-17 6348,5 45712,5 39364,0 0,448 40,956 0,658
… 54 0,844 0,805 0,872 0,851 0,903 8,371E-16 6352,5 45701,0 39348,5 0,449 40,507 0,656
… 57 0,842 0,803 0,871 0,849 0,902 3,340E-15 6356,5 45689,1 39332,6 0,449 40,058 0,653
… 60 0,841 0,800 0,869 0,848 0,901 5,062E-13 6360,7 45676,9 39316,2 0,449 39,609 0,650
… 63 0,839 0,798 0,868 0,846 0,900 4,302E-12 6364,9 45664,3 39299,4 0,449 39,160 0,647
FO 4,830E-12
c) Valores de Rf’, xD y xR’ tras el paso de una hora desde el comienzo de la rectificación:
Estos valores los obtuvimos en el apartado anterior ya que el tiempo para que se llegue a una composición de residuo de 0,65 fue un poco mayor de
una hora:
Tabla 38. Rf, xD y Xrf.
xD Rf xrf
0,901 39,609 0,650
38
Cuestión 3:
Valores de la altura equivalente del plato teórico (HETP) y la altura de la unidad de
transmisión (HGT):
La altura del relleno se midió directamente:
h=83 cm
Tenemos para la altura de la columna la es siguientes ecuaciones con el número de

pisos teóricos y el número de unidades de transmisión respectivamente:
Como hemos comentado cuando analizamos los resultados íbamos a usar los
siguientes valores para el N.E.T y para el N.U.T , ya que no podíamos hacer un promedio de
nuestros valores ya que muchos no eran válidos:
Parámetro Valor
N 7
NGT 5
Con el dato de la altura del relleno y estos dos parámetros obtenemos los siguientes
resultados:
HETP 0,119
HGT 0,166
Los dos valores deberían ser iguales ya que son distintos métodos para calcular la
altura de la columna en el diseño. La diferencia se debe en parte al error que se pueda tener
usando los valores que hemos usado para N y NGT ,y también a causa de las diferencias que
existen entre el modelo de estos métodos y la realidad.
9 CONCLUSIONES:
Las consideraciones que podamos tener acerca de la práctica ya las hemos comentado
en parte en el análisis de resultados. Una razón por la que los resultados no den como
esperábamos a parte de los errores cometidos en la práctica puede deberse al modelo
utilizado para la resolución. El método McCabe-Thiele es un método simplificado de diseño
basado en unas aproximaciones de las cuales no estamos seguros que valgan para esta
práctica, sobre todo la que considera la columna adiabática ya que como hemos vista a la hora
de calcular las pérdidas de calor en nuestro caso daba un valor bastante elevado lo cual no
podríamos suponerla adiabática.
39
Por otro lado otros errores a destacar se producen a la hora de calcular distintos
valores que pueden ser determinantes, en el caso de la determinación de la razón de reflujo
aun haciendo el proceso tres veces se comete error ya que ni el caudal de vapor que abandona
el último ‘piso’ es constante, y una razón de reflujo no medida correctamente daría lugar a
errores en el resto de cálculos de la práctica. El método que usa la unidad de control para dar
una razón de reflujo puede no ser del todo correcto.
10 BIBLIOGRAFÍA:
 Guión de prácticas Experimentación en Ingeniería Química IV 2013/2014
 Marcilla Gomis, A. y colaboradores. “Introducción a las operaciones de separación.

Cálculos de etapas de equilibrio”. Publicaciones de La Universidad de Alicante.
 http://w3.ua.es/ite/proyectos/proyectoRDCR/index.html
 http://iq.ua.es/McCabe-V2/
40

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RECTIFICACIÓN

Wei Wang Chen

 Determinar la cantidad de líquido retenido y las pérdidas de calor.

 Comprobar el balance global en cada experimento.

La separación se realiza mediante destilación simple abierta diferencial, la cual consiste

Para obtener una mayor separación de los componentes de la mezcla, es necesario

En nuestro caso, la rectificación, para conseguir que el vapor y el líquido fluyan en

A su vez se puede diferenciar en:

Los destiladores discontinuos precisan un trabajo y cuidado mucho más considerable

Las formas más frecuentes de llevar a cabo la rectificación discontinua es a razón de

Las ecuaciones de diseño que se requieren para el caso de destilación discontinua se

En la deducción de las ecuaciones que rigen el proceso se considerará que la cantidad

4.1. BALANCES DE MATERIA TOTAL Y PARCIAL ENTRE EL INSTANTE

 R'0 = cantidad inicial de mezcla en la caldera (mol).

4.2. BALANCES DE MATERIA TOTAL Y PARCIAL EN EL INSTANTE t:

 D = caudal molar de destilado en fase líquida que sale de la columna (mol/s)

Al combinar la ec. (3) y la ec. (4) se obtiene:

dR' dR' x'R 

Para la resolución de la integral de la ec. (6) será necesario conocer la relación

4.3. COLUMNAS CON CONTACTO DISCONTÍNUO. RESOLUCIÓN A

Figura2. Esquema de una columna de rectificación discontinua.

Asumiendo las simplificaciones de Sorel-Lewis:

Por tanto la ec. (7) queda:

La ec. (8) es la ecuación de la recta operativa. El número de pisos de la columna se

 La presión es constante a lo largo de toda la columna.

 La columna es perfectamente adiabática.

 Las variaciones de la entalpía de las dos fases a lo largo de la columna son

 El calor de mezcla es despreciable.

4.4. COLUMNAS CON CONTACTO CONTÍNUO. RESOLUCIÓN A PARTIR

 h= altura de relleno (m).

El NG se calculará de la siguiente manera:

 y = fracción molar del vapor en cualquier sección de la columna.

La integral será resuelta por el método de los trapecios.

4.5. ESTIMACIÓN DE LAS PÉRDIDAS DE CALOR:

La potencia se calculará de la siguiente manera:

 I = intensidad de corriente (A).

El calor necesario para la rectificación es:

 Antes de cada experimento debe lavarse la columna para eliminar restos de

 Para empezar cualquier experimento se conectará la columna durante un mínimo

La columna presenta tres modos distintos de funcionamiento:

En esta práctica realizaremos dos experimentos, el primero de ellos servirá para la

6.1. DETERMINACIÓN DE REFLUJO, LAS PÉRDIDAS DE CALOR y

En este experimento realizaremos una rectificación de una mezcla de 1500g al 70%

Para llevar a cabo el experimento partimos de la columna operando a reflujo total.

Para las pérdidas de calor se empieza a contar el tiempo y se recoge fracciones de

En este experimento también estimaremos la cantidad de líquido que retiene la

6.2. DETERMINACIÓN DEL NÚMERO DE ETAPAS TEÓRICAS Y EL

Como ya se ha comentado, entre experimento y experimento procedemos al lavado de

7.1. PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES:

I. 1500g ác. Acético 0.3M:

II. 2000g NaOH:

La concentración elegida para esta disolución es 0.2663mol NaOH/kg disolución:

magua = 1929.5g agua

7.2. FACTORIZACIÓN DISOLUCIÓN NaOH:

Determinamos la concentración exacta de la disolución NaOH al inicio de cada día de

Tabla 1 Factorización disolución NaOH

mftalato g dis sosa conc (mol/g dis) conc (mol/kg)

7.3.1 OBTENCIÓN DE LA RAZÓN DE REFLUJO:

Como hemos comentado obtenemos la razón de reflujo pesando cantidades obtenidas

Tabla 2 Razón de reflujo

LD+D (g/min) D (g/min) LD (g/min) LD/D

7.3.2 PÉRDIDAS DE CALOR:

Tabla 3 pérdidas de calor. gramos NaOH.