1.

Introduccin

2.1. Anlisis quelatomtrico de plomo en

concentrados
2.1.1.Fundamento
Se basa en la determinacin quelatomtrica de plomo en
solucin valorada de EDTA, empleando como indicador Naranja
de Xylenol a pH 5
2.1.2.Reactivos
Se emplearan reactivos de grado analtico (p.a) y agua
desmineralizada.
HCl (1:1).- mezclar volmenes iguales de HCl, d=1.19g y agua
destilada o desmineralizada.
H2SO4.- a un volumen de agua destilada agregar lentamente y
con agitacin un volumen igual de H2SO4, d=1.84.
Solucin buffer.- pesar 50g de acetato de amonio, disolver en
agua destilada, agregar 5ml de cido actico glacial y
completar a 250ml.
Solucin de EDTA.- pesar 8g de sal disodica de EDTA,
disolver en agua destilada y completar a 500ml, enrazar y
homogenizar la solucin.
Indicador Naranja de Xylenol al 1%.- pesar 1g del indicador y
mezclar homogenizando con 100g de KNO 3 o NaCl, por 2 horas
2.1.3.Estandarizacin
Pesar 0.2g de PbSO4 anhidro agregar 10ml de Buffer pH 5,
calentar a ebullicin hasta disolucin de la sal agregar 5 gotas
de indicador naranja de xylenol o una pequea cantidad del
indicador slido y valorar con la solucin de EDTA. Anotar y
calcular el ttulo de EDTA con respecto al plomo.

2.2. Procedimiento

Pesar con la precisin de 0.1mg entre 0.15 a 0.25 de

muestra de acuerdo a su contenido de plomo y transferir a
un vaso de precipitado de 250ml.
Aadir 5ml HCl 1:1, llevar a la plancha a evaporar a poco
volumen. Retirar de la plancha y esperar que la solucin
enfri
Aadir 5ml de HNO3, llevar a la plancha a evaporar a
poco volumen. Retirar de la plancha y esperar que la
solucin enfri y luego una pizca de KClO3 llevar a la
plancha hasta disgregar a la muestra, llevar a pastoso y
enfriar.
Agregar 5ml de H2SO4 1:1, sulfatar hasta que el
desprendimiento de abundante humos blancos cese. Sacar
de la plancha y dejar en reposo por 15minutos.
Filtrar por decantacin en caliente con papel de poro fino
Whatman 42, recibiendo el filtrado en un vaso de 400ml,
este filtrado puede usarse para el ensayo de cobre o zinc,
(para el Zinc, continuar a partir del punto 4 del
procedimiento 3.3), lavar el precipitado 2 veces con
porciones de 10ml de H2SO4 al 3% agitando y filtrando por
decantacin, luego pasar todo el precipitado al papel filtro
con agua fra.

Transferir el precipitado al beaker original, con ayuda de la

pizeta. Agregar 10ml. De solucin buffer pH 5 y calentar en
la plancha hasta que la solucin hierva, evitando
salpicaduras. Sumergir el papel filtro y enjugar con agua
destilada hasta un volumen de 100ml.
Agregar una pizca de cido ascrbico y cinco gotas del
indicador naranja de Xylenol o una pequea cantidad de
indicador slido y valorar gota agota con solucin valorada
de EDTA hasta viraje de color violceo hasta
Amarrillo limn. Anotar el volumen gastado. Calcular el
%plomo en la muestra.

3.1. Anlisis quelatomtrico de Zinc en

concentrados
3.1.2. Fundamento

Se basa en la determinacin quelatomtrica de Zinc en solucin

valorada de EDTA, empleando como indicador Naranja de Xylenol
a pH 5,5.
3.1.3. Reactivos
Se emplearan reactivos de grado analtico y agua destilada
o desmineralizada
HCL d=1.19g/ml
H2SO4 d=1.84g/ml
HNO3 16M
Solucin extractiva.- Disolver en 75ml de agua, agregar
100ml de NH4OH y diluir a 250ml con agua destilada.
NH4Cl25%.- disolver 25g de NH4Cl y disolver con 100ml
de agua destilada
Solucin amoniacal de lavado.- disolver 2g de NH4CL en
50ml de agua agregar 2 ml de NH4OH( c) y diluir a 200ml.
Solucin buffer pH 5.- pesar 40g de acetato de amonio,
disolver en agua destilada, agregar 4ml de cido actico
glacial y completar a 200ml.
Solucin de EDTA.- disolver 8g de la sal disodica en 100ml
de agua destilada. La solucin es estable por varios meses
cuando se guarda en frascos de plstico o boro silicato.
Solucin indicador de naranja de xylenol (2g/L).disolver 100mg de naranja de Xylenol en agua destilada y
diluir a 50ml aguardar en gotero color mbar.
Tiourea al 10%.- disolver 50g de tiourea en agua y diluir a
500ml.
3.1.4. Estandarizacin
Con pipeta volumtrica, se transfieren 25ml de la solucin
estndar de zinc a un matraz Erlenmeyer de 250ml y seguir como
indica el punto 3.3. Hacer la estandarizacin
Procedimiento
Pesar, con la precisin de 0.1mg entre 0.15 a 0.25g de
muestra, de acuerdo a su contenido de zinc, transferir a un
vaso de precipitado de 250 ml.

Aadir 10ml de HCl y 10ml de HNO3 concentrado, calentar

en la plancha hasta disgregar la muestra, llevar a pequeo
volumen y enfriar.
Agregar 5ml de H2SO4(1:1) y sulfatar hasta sequedad,
enfriar, aadir 10ml de HCl(1:1), 50ml de agua destilada y
calentar hasta disolver las sales
Agregar 3ml de H202 y calentar por 10 min
Adicionar 10ml de solucin extractiva de 1g de persulfato
de amonio y hervir por 15 min, filtrar a travs de papel de
filtracin rpido recibiendo el filtrado en un beaker de
400ml. La con 10ml de solucin y luego con agua caliente
(guardar el residuo para analizar hierro) enfriar.

DATOS PERSONALES
a. Estandarizacin del plomo
Volumen gastado de EDTA = 9.1 ml
W PbSO 4
W Pb
Vgastado EDTA
tituloEDTA =
W PbSO 4
0.2118 g
207.19
9.1 mL
tituloEDTA =
303.19
tituloEDTA =0.0159

g
mL

Hallando el W de Pb
W muestra =0.1607

0.8037
W

Hallando el porcentaje de plomo

Volumen gastado = 2.5 mL
Pb
titulo EDTA x Vgastadox
x 100
PbSO 4
%Pb=
W muestra
%Pb=

0.0159 x x 100
0.1607

%Pb=24.73

b. Estandarizacin del Zn

Volumen gastado de EDTA = 47 ml

W zinc = 0.2462 g
W Zn
tituloEDTA / Zn=
Vgastado EDTA

tituloEDTA =

0.2462 g
47 mL

100ml
20ml

tituloEDTA =0.05 2383

g
mL

HALLANDO EL W DE Zn
0.800
W

100ml
20ml

W =0.160

HALLANDO EL PORCENTAJE DE zinc

Volumen gastado = 8.7 mL
%Zn=

titulo EDTA / Zn x Vgastado x 100

W muestra

%Zn=

0.05 2383 x 8.7 x 100

0.1600

%Pb=28.48

CALCULO GRUPAL

Alumno
1
2
3
4
5
6
7
8
9

Volumen gastado
(Pb)
2.4
2.5
2.5
2.6
2.5
2.0
2.3
2.1
2.9

Volumen gastado
(Zn)
8.7
8.7
8.6
8.9
8.6
8.2
8.5
8.4
8.5

10
11 ALUMNO
1

3.1
2.4

% Pb
23.7

8.8
8.8

23.7

23.7

25.7

23.7

6
Alumno
7
1

19.7
% Pb
23.7 22.7

% Zn
28.5

PORCENTAJES

23.7

20.8

28.5

23.7

28.7

28.2

10

25.7

30.7

29.1

11

23.7

23.7

28.2

19.7

26.8

22.7

27.8

20.8

27.5

28.7

26.8

10

30.7

28.8

11

23.7

28.8

TRATAMIENTO ESTADISTICO
Porcentaje de plomo (Pb)

Eliminamos los datos que se repiten y tabla se reduce de la siguiente

forma

ALUMNO
1

% Pb
23.7

25.7

19.7

22.7

20.8

28.7

30.7

Media

24.57

Hallaremos con los primeros 7 datos:

PRUEBA Q:

Para este caso, se usa para 7 observaciones y con una

confianza de 95%, entonces el Qcrit = 0.56
Calculando el rango de los resultados
Rango = % Pb (mayor) - %Pb (menor)
Rango = 30.7 19.7
Rango = 11.00
Calculando la diferencia entre el resultado sospechoso y su
vecino ms
cercano. Qcrit =
Numero de
dieferentes
0.526
muestras
1
2
3
4
5
6
7

1.00
2.00
1.10
1.00
1.10
2.00
2.00

Calculando el Q (experimental), (diferencia/rango).

Qcrit = 0.526
#muestra

Qexp

1
2
3
4
5
6
7

0.09
0.18
0.09
0.09
0.09
0.18
0.18

Comparando los Qexp con el Qcrit, no eliminaremos datos

PRECISIN:

Hallando S (Desviacin estndar):

Donde:
x = % Pb (media) = 24.57
n= # de muestras =

S= 3.87

Hallando CV
variacin):

CV
Hallando el

ALUMNO
1

% Zn
28.5

28.5

28.2

29.1

28.2

26.8

27.8

27.5

= 15.76

26.8

resultado grupal:

10

28.8

11

28.8

2S
% Pb = 24.57

% Pb = 24.57

Porcentaje de Zn

2(3.87)

7.74

(Coeficiente de

CV =

S 100
x

% Pb =

Para ello eliminaremos los datos que se repiten, entonces la tabla

quedara de esta manera
ALUMNO
1

% Zn
28.5

28.2

29.1

26.8

27.8

27.5

28.8

PROMEDIO

28.10

Hallaremos con los primeros 7 datos:

PRUEBA Q: esta prueba se aplica de la siguiente manera
Para este caso, se usa para 7 observaciones y con una confianza de
95%, entonces el Qcrit = 0.568

Calculando el rango de los resultado

Rango = % Zn (mayor) - %Zn (menor)
Rango = 29.1 26.8
Rango = 2.30
Calculando la diferencia entre el resultado sospechoso y su
vecino ms cercano. Qcrit = 0.568

#muestra

diferencias

1
2
3
4
5
6
7

0.30
0.30
0.30
0.70
0.30
0.30
0.30

Calculando el Q experimental (diferencia/rango).

Qcrit = 0.526
#muestra

Qexp

1
2
3
4
5
6
7

0.13
0.13
0.13
0.30
0.13
0.13
0.13

Comparando los Qexp con el Qcrit, todos son aceptables

PRECISIN:
Hallando S (Desviacin estndar):

Donde:
x = % Zn (prom) = 28.10
n= # de muestras =

S= 0.77

Hallando CV (Coeficiente de variacin):

CV =

S 100
x

CV = 2.76

Hallando el resultado grupal:

% Zn =

% Zn = 28.10
% Zn = 28.10

2S
2(0.77)
1.54