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Universidad de Cuenca

Facultad de Ciencias Qumicas


Ingeniera Qumica
Anlisis Cuantitativo
Nombre: Santiago Espejo C.
Fecha: 26 de abril, 2016
Tema: Muestreo Mineralizacin de harina de trigo fortificada
MUESTREO
La toma de muestra o muestreo es una de las etapas previas de
cualquier proceso analtico y tiene como objetivo primordial reducir la
masa total del material objeto del anlisis a una porcin que pueda
analizarse al nivel de laboratorio, de forma que esta sea
representativa o proporcione informacin del conjunto material
Los aspectos ms importantes que influyen en la representatividad de
la muestra son:
Estado fsico de la muestra. Las muestras lquidas y gaseosas
son ms homogneas que las slidas.
Nmero y tamao de las proporciones de muestra tomadas.
Asegurar un grado de representatividad a partir de un cierto
nmero de muestras de tamao adecuado.
En el proceso de preparacin de muestra se distingue:
Pretratamiento de la muestra: es la etapa intermedia entre la
toma y el tratamiento de muestra, incluye las operaciones fsicas
antes de iniciar el anlisis, tales como conservacin, trituracin,
homogenizacin o secado, subdivisin, etc.
Tratamiento de la muestra: implica someter la muestra a procesos
fsicos y qumicos, con o sin reacciones con el objetivo de prepararla
para el anlisis; se incluyen desde procesos de compactacin hasta
unos ms complicados como extraccin con fluidos supercrticos.
Procesos generales comunes para muestras solidas:
Estado
fsico de
la
muestra:

Tratamie
nto

Slida
Secado
Trituracin
Tamizacin
Mineralizaci
n
Lixiviacin
Extraccin
con

disolventes

MINERALIZACIN DE HARINA DE TRIGO FORTIFICADA


Se manejara una muestra solida procedente de una marca comercial
de harina
Pretratamiento
1. Secado
La humedad de una muestra se puede alterar en funcin de las
condiciones atmosfricas en las que se encuentre. Por esta razn se
recomienda de los resultados se refieran a la unidad de masa (g) de
muestra seca.
Las principales vas de secado de una muestra son:
Secado en horno o estufa: Para una muestra pequea se coloca
en una luna de reloj o en un crisol y se introduce en un horno o
estufa (100-110) durante el tiempo necesario para eliminar
toda el agua (4-8h).
Liofilizacin: consiste en secar la muestra a vaco a muy baja
temperatura, es decir, es un proceso de secado en frio. Para ello
en una primera etapa , la muestra se congela (-40 C con
nitrgeno lquido) para posteriormente someter el sistema a
vaco, consiguiendo as que el hielo sublime pasando
directamente a vapor de agua, el cual es eliminado
automticamente del sistema.
2. Tamizacin y homogenizacin.
Este proceso conlleva una primera etapa de tamizacin, se procura
disminuir el tamao de la partcula lo ms posible pues los errores en
el submuestreo son proporcionales al tamao de la partcula.
3. Divisin y submuestreo.
Despus de reducir el tamao de la partcula y para garantizar la
homogeneidad de la muestra se debe reducir la muestra de manera
equitativa, divisin que se lleva a cabo mediante mtodos manuales o
mecnicos.
Mtodo manual del cono y el cuarteamiento.
Tratamiento: Mineralizacin
El proceso de eliminacin o destruccin de la materia orgnica de una
muestra se denomina mineralizacin, es necesario cuando deben
analizarse compuestos inorgnicos, pues en varios casos los
orgnicos interfieren en las determinaciones de las especies
inorgnicas.
Tipos de mineralizacin:

o Descomposicin a temperatura elevada con fundentes.


Fusin alcalina
Fusin cida
o Va seca.
Calcinacin
Calcinacin a baja presin y temperatura mediante
oxgeno excitado
Combustin en frasco de oxgeno
o Va hmeda
A presin atmosfrica (placa calefactora)
Reactores a presin (microondas o estufa)

Experimentacin
Instrumentos:
Placas calefactoras
Horno mufla
Estufa
Desecador con agente deshidratante
Balanza analtica
Materiales
Vasos de precipitacin
Mortero
Matraces aforados de 50 ml
Pipetas
Pinzas para crisoles
Luna de reloj
Crisoles y cpsulas
Reactivos
cido ntrico concentrado (70%)
Agua destilada
Muestra
Funda de 1kg de harina fortificada, marca comercial.

Procedimiento:
La muestra a mineralizar es una funda de 1kg de harina de trigo
fortificada de una marca comercial
1. Pretratamiento de la muestra
Colocar el contenido del paquete en un tamiz lo
suficientemente fino para que la harina se particule
adecuadamente y no contenga conglomerados. Tamizar.

Para la subdivisin se va a utilizar el mtodo del cono y el


cuarteamiento
La muestra finamente dividida se coloca en una superficie
plana y se amontona formando un cono.
La parte ms alta del cono se empuja hacia abajo
dividiendo la muestra en cuatro partes iguales, de las
cuales dos partes opuestas con descartadas y las otras se
mantienen para repetir el procedimiento hasta alcanzar la
cantidad de muestra adecuada (aproximadamente 1g).

2. Tratamiento de la muestra. Mineralizacin por va seca


Pesar aproximadamente 1g de muestra (precisin 0.1
mg)
Introducirla en una cpsula o crisol y repartirla en una
capa de espesor uniforme.
Colocar la cpsula en el interior del horno y cerrar la
puerta del mismo. Temperatura de incineracin: 500 C
Dejar la muestra en el horno hasta la combustin total de
la muestra (3-4 horas).

Sacar las cpsulas del horno y dejarlas enfriar en el


desecador.

Se da por terminada la incineracin cuando el residuo es blanco


o gris despus del enfriamiento.
Pesar el crisol con las cenizas como tambin
completamente vaco y seco.

Disolucin de las cenizas


Arrastrar el residuo con aproximadamente 6-8 ml de cido
ntrico concentrado en un matraz aforado de 50 ml y
aforar con agua destilada.
Agitar y traspasar a un frasco de polietileno de 100 ml
para su conservacin.
Blanco de muestra. Se debe preparar un blanco de
muestra siguiendo el mismo proceso pero sin muestra,
con un crisol vaco y completamente limpio y seco
Bibliografa:
Pic, A. G. (2012). Experimentacin en Quimica Analtica.
Madrid: Librera UNED.