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cromatografa
es
un
mtodo
fsico
de
separacin
para
la
CROMATOGRAFIA DE GASES
En cromatografa gaseosa, la fase mvil es un gas que fluye a travs de una
columna que contiene a la fase fija. Esta fase fija puede ser un slido poroso
(cromatografa gas-slido o
CGS), o bien una pelcula lquida delgada que recubre un slido particular o
las paredes de
la columna (cromatografa gas-lquido o CGL). En el primer caso, el proceso
que produce la separacin es la adsorcin de los componentes de la mezcla
sobre la superficie slida y en el segundo, la particin de los mismos entre
las fases lquida y gaseosa.
La idea de esta tcnica se basa en la volatilizacin de la muestra y su
posterior inyeccin en la cabeza de una columna cromatografa. Para la
elucin de la muestra se usa un gas inerte como fase mvil, de esta manera
la fase mvil no interacciona con las molculas del analito, simplemente
transporta el analito a travs de la columna. Existen dos tipos de
cromatografa de gases
Sistema de deteccin
Durante el desarrollo de la cromatografa de gases se han investigado y
utilizado docenas de detectores. Estos son dispositivos espectrofotmetros
se tiene diferentes detectores en las imgenes se muestran algunos
Detector de ionizacin
COLUMNAS
Y
FASES
CROMATOGRAFIA DE GASES
ESTACIONARIAS
PARA
LA
a) Columnas de relleno:
Son tubos de vidrio, metal inerte o tefln de 2 o 3 metros de longitud y 2 a
4 mm de dimetro interno el material de relleno del interior consiste en
partculas esfricas para interaccionar con el analito. Normalmente se usan
diatomeas puesto que es un material ideal para la adsorcin.Columnas capilares o WCOT:
b) Pared recubierta:
Son tubos capilares donde la pared interna est recubierta con una fina
capa de fase estacionaria son ms eficaces.
c) Soporte recubierto:
Tienen una capa en su lado interno de superficie adsorbente donde se
acopla la fase estacionaria. Tienen mayor capacidad de carga.
d) Fase estacionaria:
Una fase estacionaria requiere:
Caractersticas de reparto
Baja volatilidad.
Baja reactividad.
Estabilidad trmica. Algunos de las fases estacionarias ms comunes son:-
Poli(fenilmetidifenil)siloxano:
para
steres
metlicos
de
cidos
para
aromticos
clorados,
nitroaromticos, bencenosalquilsustituidos.
APLICACIONES DE LA CROMATOGRAFIA
a) Tecnologa
de
alimentos
Productos
Naturales.-
Puede
CROMATOGRAFIA GAS-SOLIDO
La cromatografa gas solido se basa en la adsorcin de sustancias gaseosas
sobre superficies solidas. Los coeficientes de distribucin son generalmente
mucho mayores que en la cromatografa gas liquido. En consecuencia la
cromatografa gas-solido es til para separacin de especies que no se
retienen en columnas de gas liquido tales como los componentes del aire,
sulfuro de hidrogeno, disulfuro de carbono, xidos de nitrgeno, monxido
de carbono, dixido de carbono y gases nobles.
La cromatografa gas solido s lleva acabo tanto en columnas de relleno
como en columnas abiertas. En estas ltimas se fija
cidos
Sistema de bombeo
Resistente a qumicos
Poca variabilidad
Presiones de 30 as 400 atm
Flujo constante (libre de pulsos)
Buen mezclado de los solventes
Reproducibilidad en la formacin de los gradientes
Tipos de bombas
Jeringa
Pistn recproco
Diafragma
Presin constante
Detectores
Detectores de UV-Visible que pueda leer 2 o ms longitudes de onda al
mismo tiempo
Detector de arreglo de diodos. Espectro de 200 a 600 nm en menos de 1
segundo.
fase
estacionaria
es
posible
obtener
diferentes
tipos
de
selectividad.
Dichos grupos pueden ser de naturaleza polar, como el grupo amino y el
grupo nitrilo en el caso de la cromatografa de fase normal, o bien no polar
como el grupo octilo, octadecilo, fenilo, etc.; en el caso de la cromatografa
de fase inversa, esta tiene innumerables aplicaciones.
Su inconveniente es que en la cantidad de fase estacionaria que es posible
unir a la superficie de un soporte (partculas de slice), es limitada y como
consecuencia los tamaos de muestra separados en esta columna son
reducidos, por lo comn menor de 1 mg.
Este mecanismo de separacin es complejo, cuyas caractersticas son
similares a la de la CLL y es el ms utilizado.
Cromatografa de adsorcin o CLS
Se basa en la afinidad de adsorcin es la forma clsica de la cromatografa
de lquidos. Ha sufrido algunas transformaciones que la han convertido en
un mtodo importante de la HPLC.
Las nicas fases que se utilizan en este tipo de cromatografa son la slice y
la almina, siendo la primera la preferida.
Es adecuada para compuestos no polares probablemente con masas
moleculares inferiores a 5000. Los mtodos de la cromatografa de
adsorcin y reparto tienden a ser complementarios, aunque en algunos
casos se superponen.
En general la CLS es mas adecuada para muestras que son solubles en
disolventes no polares y por ello tienen solubilidad limitada en disoluciones
acuosas que son las que se utilizan en cromatografa de reparto en fase
inversa. En este tipo de cromatografa tambin se pueden separar
compuestos con diferentes grupos funcionales. Una caracterstica particular
de este mtodo es su capacidad para diferenciar compuestos ismeros en
mezclas.
El mecanismo de separacin de esta, se basa en la competencia que
existe entre las molculas de la muestra y de la fase mvil o
disolvente por ocupar los sitios activos en la superficie de un slido
(almina y gel de slice).
En conclusin, este tipo de cromatografa es muy til y se aplica a
molculas de baja o media polaridad.
ANEXOS