Guía de Difracción de Rayos X

DPTO.
TECNOLOGA DE MATERIALES
Cdigo:
PR-LTM-DRX-2XX
er
LABORATORIO DE METALURGIA 3 AO
TRABAJO PRCTICO DE DIFRACCIN DE RAYOS X
FECHA:
10-2008
Elaborado por:
GUSTAVO CASTRO
Revisado y Aprobado por:

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1
DPTO. TECNOLOGA DE MATERIALES
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10-2008
OBJETIVO GENERAL
Conocer la tcnica de Difraccin de Rayos X como un ensayo soporte para la

caracterizacin de materiales conjuntamente con otras tcnicas.
Conocer e interpretar los resultados obtenidos de esta tcnica, para as poder

identificar al material de estudio a travs de las fichas cristalogrficas.
OBJETIVOS ESPECIFICOS
Entender el fenmeno de Difraccin de Rayos X a travs de la Ley de Bragg.
Conocer el procedimiento bajo el cul se preparan las muestras para este

ensayo.
Conocer sobre el funcionamiento de un difractmetro.
Analizar un Espectro de Difraccin de Rayos X, y comparar el resultado de

este anlisis con la base de datos de las fichas cristalogficas.
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MARCO TERICO
ESPECTROSCOPIA ATMICA DE RAYOS X
La espectroscopia de rayos x, se basa en la medida de la emisin,

absorcin, dispersin, fluorescencia y difraccin de la radiacin electromagntica en
el intervalo de longitudes de onda 0.1 a 25 .
Estas mtodos utilizados para la medida de la radiacin, generan como
resultado una grfica (espectro), en la que se puede obtener informacin importante
sobre el material que se estudia.
Los rayos X son una radiacin electromagntica de longitud de onda corta
producida por:
El frenado de electrones de elevada energa.
Transiciones electrnicas de electrones que se encuentran en los orbitales

internos de los tomos.
DIFRACCIN DE RAYOS X (DRX) ANLISIS DE FASES CRISTALINAS
La difraccin de rayos X es una tcnica analtica muy verstil, no destructiva

utilizada para la identificacin y la determinacin cuantitativa de compuestos
cristalinos, conocidos como fases presentes en materiales slidos y polvos.
Es una de las tcnicas que goza de mayor prestigio entre la comunidad
cientfica para dilucidar estructuras cristalinas, debido a su precisin y a la
experiencia acumulada durante dcadas, elementos que la hacen muy fiable. Sus
mayores limitaciones se deben a la necesidad de trabajar con sistemas cristalinos,
por lo que no es aplicable a disoluciones, a sistemas biolgicos in vivo, a
sistemas amorfos o a gases.
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El ensayo consistente en hacer pasar un haz de rayos X a travs de un

cristal de la sustancia sujeta a estudio. El haz se escinde en varias direcciones
debido a la simetra de la agrupacin de tomos y, por difraccin, da lugar a un
patrn de intensidades que puede interpretarse segn la ubicacin de los tomos en
el cristal, aplicando la ley de Bragg.
Antes de conocer, de manera apropiada sobre la aplicacin de esta ley para
es necesario tomar en cuenta ciertas condiciones que se cumplen en el momento
del fenmeno de difraccin.
Consideraciones generales:
Cada tomo en un cristal tiene el potencial para dispersar un haz de rayos

X incidente en l.
Toda sustancia cristalina dispersa los rayos X en su propio patrn de

difraccin nico, produciendo una huella de su estructura atmica bsico
requerida en el anlisis de la estructura del cristal.
La intensidad de cada reflexin forma la informacin bsica requerida en el

anlisis de la estructura del cristal.
Una caracterstica nica de la difraccin de rayos X es la de que los

componentes se identifican como compuestos especficos y no como
elementos como es el caso de las tcnicas estudiadas en temas anteriores.
Debido a que tomos diferentes tienen diversos nmeros de electrones, su

dispersin relativa varia. Como consecuencia, la estructura del cristal
determina la intensidad y posicin del haz difractado.
Aun cuando dos cristales tengan parmetros reticulares idnticos, el tipo de

tomos que los forma puede ser diferente. Por lo tanto, cada especie del
cristal difracta los rayos X en una forma caracterstica diferente.
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Cuando los rayos X son dispersados por el entorno ordenado de un cristal,

tienen lugar interferencias (tanto constructivas como destructivas) entre los
rayos dispersados, ya que las distancias entre los centros de dispersin son
del mismo orden de magnitud que la longitud de onda de la radiacin. El
resultado es la difraccin. (Fig. 1)
Fig. 1 Esquema de la generacin de interferencias constructivas y destructivas entre los rayos

dispersados.
Si un haz de rayos X es monocromtico (tiene radiacin electromagntica

de una sola longitud de onda), habr slo un nmero limitado de ngulos en
los cuales ocurrir la difraccin del haz, es decir, se establecen las
condiciones necearas para que se cumpla la ley de Bragg. (Fig. 2)
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Fig. 2 Esquema de las condiciones para que se cumpla la ley de Bragg.
LEY DE BRAGG
La ley de Bragg permite estudiar las direcciones en las que la difraccin de

rayos X sobre la superficie de un cristal produce interferencias constructivas, dado
que permite predecir los ngulos en los que los rayos X son difractados por un
material con estructura atmica peridica (materiales cristalinos).
Cuando los rayos X alcanzan un tomo interaccionan con sus electrones
exteriores. stos reemiten la radiacin electromagntica incidente en diferentes
direcciones y con la misma frecuencia (en realidad debido a varios efectos hay
pequeos cambios en su frecuencia. Este fenmeno se conoce como dispersin de
Rayleigh (o dispersin elstica). Los rayos X reemitidos desde tomos cercanos
interfieren entre s constructiva o destructivamente. Este es el fenmeno de la
difraccin.
En la Fig. 3, se esquematizan rayos X que inciden sobre un cristal. Los
tomos superiores reemiten la radiacin tras ser alcanzados por ella. Los puntos en
los que la radiacin se superpone constructivamente se muestran como la zona de
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interseccin de los anillos. Se puede apreciar que existen ngulos privilegiados en

los cuales la interferencia es constructiva.
Fig. 3 Diagrama de la ley de Bragg.
Este diagrama lo podemos interpretar siguiendo las condiciones planteadas

a continuacin:
1. La forma bajo la cual se puede definir la Ley de Bragg sigue las siguientes
condiciones durante el fenmeno de difraccin:
AP + PC = n
(1)
n es un nmero entero y es la longitud de onda emitida por la fuente.
AP = PC = d sen
(2)
n = 2d sen
(3)
LEY DE BRAGG COMO SE CONOCE ORIGINALMENTE
sen = n / 2d
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(4)

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2. El espaciado entre capas (d) ser aproximadamente el mismo que la

longitud de onda de la radiacin proveniente de la fuente.
3. Los centros de dispersin estarn distribuidos en el espacio de manera
regular.
PROCESO PARA LA IDENTIFICACIN DE COMPUESTOS CRISTALINOS
Preparacin de la muestra
La muestra cristalina debe molerse hasta obtener un polvo fino homogneo.

De esta forma la gran cantidad de pequeos cristales estarn orientados en todas
la direcciones posibles.
Por lo tanto, cuando un haz de rayos X atraviesa el material, se puede
esperar que un numero significativo de partculas estn orientadas de tal manera
que cumpla la condicin de Bragg de la reflexin para todos los espaciados
interplanares posibles.
Las muestras inicialmente son sometidas a un proceso de preparacin que
consiste bsicamente trituracin y molienda.
Las muestras suelen secarse a una temperatura de 60 a 110 C
aproximadamente.
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Preparacin de muestra para difraccin de rayos X de polvos

Material requerido:
Teipe transparente
Papel parafinado para pesar (4"x4")
Mortero
Tamiz ASTM number 230 (.062 mm mesh)
Brocha Pequea
Esptulas
Lpiz
Dispositivo especial para colocar la muestra
Vidrio microscpico
Prepare el dispositivo para colocar las muestras,

colocando teipe en la parte inferior.
Triture y muela la muestra hasta obtener un tamao

de partcula menor 0.062 mm.
Coloque la segunda parte del dispositivo para

colocar la muestra. Verificando antes que no halla
resto de muestras.
Vierta la muestra sobre el tamiz. Verifique antes que

el tamiz este limpio
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Use la esptula para desprender restos de muestra.
Tamice la muestra y repita la operacin de molienda

hasta que todo el material pase por el tamiz. Luego
homogeneice la muestra
Coloque la muestra en dispositivo
Distribuya uniformente la muestra
Agregue mas muestra si es necesario.
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Distribuya nuevamente la muestra
Cierre el dispositivo portamuestra
Rotule el portamuestra.
Una vez, preparada la muestra, se procede a colocar el portamuestra con

el material en el equipo (Difractmetro), para obtener los anlisis.
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INTERPRETACIN
DE
LOS
DIAGRAMAS
DE
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DIFRACCIN
DIFRACTOGRAMAS.
La identificacin de especies a partir de su diagrama de difraccin de

polvo cristalino se basa en la posicin de las lneas (en trminos del ngulo o 2
eje de las abcisas) y en sus intensidades relativas (eje de las ordenadas).
Fig. 4 Difractograma de una mezcla Calcita-Aragonita.
Los difractogramas obtenidos en la XRD suministran la siguiente

informacin:
Las fases presentes (las posiciones de los picos).
Las concentraciones de estas fases (alturas mximas de estos picos).
El contenido de fase amorfa (chepa de fondo).
El tamao o deformacin de los cristalitos (anchuras mximas).

El anlisis de muestras que contienen dos mas compuestos
cristalitos, la identificacin se hace mas compleja.
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ARCHIVOS DE DIFRACCIN DE POLVOS (POWDER DIFFRACTION FILE-PDF).

La ASTM especficamente el comit Joint Committee on Powder
Diffraction Standars (JCPDS) ha creado alrededor de 51000 patrones de difraccin
de sustancias o fases puras.
Estos patrones de difraccin se pueden obtener en tarjetas, microfichas,
libros, cintas magnticas, discos compactos, etc.
Las fichas patrones contiene:
1.
Numero de grupo y de archivo
2.
Las tres lneas mas intensas
3.
La primera lnea en orden de aparicin
4.
Formula qumica y nombre de la sustancia
5.
Datos sobre el mtodo de difraccin usado
6.
Datos cristalogrficos
7.
Datos pticos y otros datos fsicos.
8.
Datos sobre la muestra
9.
Patrn de difraccin
La fichas patrn tienen por lo general un smbolo en la esquina superior

derecha que indica la calidad de los datos.
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Fig. 5 Ficha patrn caracterstica de un archivo PDF (Powder Diffraction File).
MTODOS DE IDENTIFICACIN DE MUESTRAS COMPLEJAS NDICES DE

BSQUEDAS.
Los manuales que contiene las fichas patrn suelen estar ordenados en
forma:
ndices
alfabticos
ndices
numricos
Clasificacin en base al nombre o formula qumica de las

sustancias. De utilidad cuando se conoce la composicin de la
muestra y se quiere verificar la misma.
Clasificacin en base a los valores de las distancias interplanares
(d) de las lneas mas intensas en el patrn de difraccin. til para
analizar muestras desconocidas.
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Procedimiento para calcular la distancia interplanar (d) y las intensidades

relativas.
a. Identificar en el difractograma el ngulo 2 de los picos mas intensos.

b. Mediante la ley de Bragg y con el valor de la longitud de onda de la fuente
de radiacin (tubo de rayos X) del difractometro calcular las distancia
interplanares.
d=
2 sen( 2 / 2)
c. Normalizar las intensidades relativas, tomando como referencia que la lnea

de mayor intensidad se le asignara un valor igual a 100.
d. Elaborar una tabla de distancias interplanares vs. Intensidades relativas
(I/Io). La distancia interplanar debe estar en orden decreciente.
e. Reordenar los datos para obtener otra tabla en orden decreciente de la
intensidad relativa (I/Io).
f.
Proceder a aplicar el mtodo de Fink o Hanawalt segn su preferencia.
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BIBLIOGRAFAS DE CONSULTA
Normas ASM.
Normas ASTM.
Askeland.R (1987) La CienciaeIngeniera de los Materiales Mxico

Iberma.
Red- Hill, R (1967) Prioncipios de Metalurgia Fsica Mxico.
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REQUISITOS PARA LA REALIZACIN DEL TRABAJO PRCTICO DE

DIFRACCIN DE RAYOS X.
Como actividad previa al trabajo prctico, el estudiante deber de cumplir con los
siguientes requisitos:
1. Una vez leda esta gua de orientacin al trabajo prctico, debe realizar el
siguiente reporte pre-laboratorio
1.1. Identifique en la gua prctica las palabras subrayadas, y elabore un
glosario con la definicin correspondiente a cada una de ellas.
1.2. Explique cual es la razn bajo la cual el ensayo de difraccin de rayos X
tiene limitaciones para ser aplicado en gases y en sistemas amorfos. De un
ejemplo de un sistema amorfo.
1.3. Redacte (con sus propias palabras), un prrafo que explique las
consideraciones generales para la generacin del fenmeno de Difraccin
de Rayos X apoyndose en las grficas. (Pag. 4 5).
1.4. Explique como puede usted relacionar las consideraciones generales con
la Ley de Bragg enunciada en las Pag. 6 7 8.
1.5. Usando los angulos 2 del modelo de ficha cristalogrfica de la pag. 14,
utilice la ley de bragg para encontrar las distancias interplanares, segn el
Procedimiento para calcular la distancia interplanar (d) y las intensidades
relativas (Pag. 15).
Esta actividad debe ser realizada a mano (bolgrafo), y cada

consulta bibliogrfica debe ser especificada en los prrafos escritos
en el reporte, segn las normas de la APA. (preguntar a la profesora
Maria Francia)
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Conocer la tcnica de Difraccin de Rayos X como un ensayo soporte para la

Conocer e interpretar los resultados obtenidos de esta tcnica, para as poder

Entender el fenmeno de Difraccin de Rayos X a travs de la Ley de Bragg.

Conocer el procedimiento bajo el cul se preparan las muestras para este

Conocer sobre el funcionamiento de un difractmetro.

Analizar un Espectro de Difraccin de Rayos X, y comparar el resultado de

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La espectroscopia de rayos x, se basa en la medida de la emisin,

El frenado de electrones de elevada energa.

Transiciones electrnicas de electrones que se encuentran en los orbitales

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La difraccin de rayos X es una tcnica analtica muy verstil, no destructiva

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Toda sustancia cristalina dispersa los rayos X en su propio patrn de

La intensidad de cada reflexin forma la informacin bsica requerida en el

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Debido a que tomos diferentes tienen diversos nmeros de electrones, su

Aun cuando dos cristales tengan parmetros reticulares idnticos, el tipo de

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Si un haz de rayos X es monocromtico (tiene radiacin electromagntica

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La ley de Bragg permite estudiar las direcciones en las que la difraccin de

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interseccin de los anillos. Se puede apreciar que existen ngulos privilegiados en

Fig. 3 Diagrama de la ley de Bragg.

Este diagrama lo podemos interpretar siguiendo las condiciones planteadas

n es un nmero entero y es la longitud de onda emitida por la fuente.

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2. El espaciado entre capas (d) ser aproximadamente el mismo que la

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La muestra cristalina debe molerse hasta obtener un polvo fino homogneo.

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Preparacin de muestra para difraccin de rayos X de polvos

Prepare el dispositivo para colocar las muestras,

Triture y muela la muestra hasta obtener un tamao

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Distribuya uniformente la muestra

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