UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE

MEXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES
CUAUTITLAN

QUIMICA ANALITICA 3

PRACTICA 5:
EXTRACCION DE Cu(II) Y MN(II) USANDO OXINA
COMO AGENTE QUELANTE

EQUIPO 2
INTEGRANTES:
BARRON LOPEZ BRENDA IVETTE
MARTINEZ RODRIGUEZ JUAN MANUEL
RODRIGUEZ AVILA ALEJANDRA
VELAZQUEZ MANZO MAIRA CITLALI
GRUPO: 1601

SEMESTRE 2013-1
INTRODUCCION

Practica Cinco

La extraccin es un procedimiento de separacin de una sustancia que puede

disolverse en dos disolventes no miscibles entre s, con distinto grado
de solubilidad y que estn en contacto a travs de una interfase. La relacin de
las concentraciones de dicha sustancia en cada uno de los disolventes, a
una temperatura determinada,
es constante.
Esta
constante
se
denomina coeficiente de reparto y puede expresarse como:

Donde [sustancia]1 es la concentracin de la sustancia que se pretende extraer,

en el primer disolvente y, anlogamente [sustancia]2 la concentracin de la misma
sustancia en el otro disolvente.
Si tenemos una sustancia soluble en un disolvente, pero ms soluble en un
segundo disolvente no miscible con el anterior, puede extraerse del primero,
aadindole el segundo, agitando la mezcla, y separando las dos fases.
Como es esperable, la extraccin nunca es total, pero se obtiene ms eficacia
cuando la cantidad del segundo disolvente se divide en varias fracciones y se
hacen sucesivas extracciones que cuando se aade todo de una vez y se hace
una nica extraccin.
El procedimiento es el siguiente:
o Se aade dentro del embudo la sustancia disuelta en el disolvente del cual se
pretende extraer.
o Se completa con el disolvente en el que se extraer y en el que la solubilidad
de la sustancia es mayor.
o Se cierra la parte superior del embudo y se agita vigorosamente para formar
una emulsin de los dos lquidos inmiscibles y permitir el reparto de la
sustancia disuelta entre ambos.
o Se abre de vez en cuando la vlvula del embudo de manera que los gases que
se puedan formar salgan del embudo.
o Se deja reposar durante un tiempo para que se forme una interfase clara entre
ambos.
o Se abre la espita inferior del embudo y se deja escurrir el lquido ms denso en
un recipiente adecuado, como un vaso de precipitado.
Con relativa frecuencia aparecen en el proceso de extraccin emulsiones o
interfases que impiden una correcta separacin en el embudo de decantacin de
las capas de disolventes, casi siempre acuosa y orgnica. Este problema se da,
especialmente, cuando se trata de extracciones con cloruro de metileno. Para
solventar este problema es conveniente aadir unos mililitros desalmuera y agitar
de nuevo. En la mayor parte de los casos se produce la separacin de las fases
sin problemas.
El proceso tiene repercusin industrial y se emplea en extraccin de aceites,
grasas y pigmentos. Por ejemplo, el yodo, poco soluble en agua, se extrae de la
misma con tetracloruro de carbono. Una vez efectuada la separacin de
Elaborado por: Equipo 2

2/Octubre/2012

Practica Cinco

las fases se trata de calcular la concentracin del yodo en cada fase, valorndolo
con tiosulfato.
Este proceso puede usarse tambin si controlando la solubilidad de nuestras
sustancias en distintos disolventes. Especialmente en qumica orgnica, mediante
distintos tratamientos a algunos grupos funcionales podemos controlar el valor de
K, hacindolos as insolubles o solubles segn nos interese, por ejemplo:si
tenemos aminas disueltas en un disolvente orgnico y queremos pasarlas a una
disolvente polar, podemos tratarlas con cido para cargarlas y que se protonen,
disolvindose as en nuestro disolvente polar, una vez separado hacemos el
proceso contrario (es decir basificarlas y devolverlas a su forma original) y las
separamos totalmente de nuestros disolventes.

OBJETIVOS

Analizar los factores que influyen en la separacin de cationes metlicos

con agentes quelantes mediante extraccin liquido-liquido.
Establecer espectrofotomtricamente el reparto de la oxina entre el agua y
cloroformo en funcin del pH.
Establecer espectrofotomtricamente la extraccin de dos quelatos
metlicos en funcin del pH.
Determinar cualitativamente el intervalo de pH adecuado para la separacin
de una mezcla de Cu(II) y Mn(II), usando oxina como agente quelante.

METODOLOGIA EXPERIMENTAL
MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS
Material
Equipo
2 matraces aforado de 50mL
Espectrofotometro
1 matraz aforado de 200mL
Potenciometro
7 matraces aforados de 10mL
Electrodo de calomel
10 tubos de ensaye
1 pipeta volumtrica 10mL
2 pipetas volumtricas 5mL
1 pipeta volumtrica 1mL
1 pipeta volumtrica 4mL
5 vasos precipitado de 50mL
1 vaso de precipitado de 100mL
4 embudos de separacin
5 celdas para espectrofotmetro
1 espatula
3 propipetas
1 piseta

Reactivos
Sistemas a pH= 1, 3, 5, 7, 9, 11 y 13.
Oxina
Cloroformo
CuSO4
MnSO4
Agua Destilada

PROCEDIMIENTO
Elaborado por: Equipo 2

2/Octubre/2012

Practica Cinco

Preparacin de Soluciones.
1. Realizar los clculos necesarios para preparar 200mL de una mezcla de
oxina con cloroformo de concentracin 0.01M.
0.01 mol 145.16 g 100
Xg=0.2 L

=0.2914 g
L
mol
99.6
2. Disolver los gramos de reactivo pesado con cloroformo, y verter en un
matraz aforado de 200mL y llevar al aforo.
3. Realizar los clculos correspondientes para realizar una solucin de 50mL
de CuSO4 de concentracin 4x10-4 M.
4 103 mol
g
100
Xg=0. 05 L

=g

L
mol
C D V D ( 4 104 M ) ( 50 mL )
V C=
=
=5 mL
CC
4 103 M
4. Disolver los gramos pesados con agua destilada.
5. Vaciar el contenido en un matraz aforado de 50mL y llevar al aforo.
6. Con ayuda de una pipeta volumtrica tomar un volumen de 5mL de la
solucion recin preparada y vaciarla en un matraz aforado de 50mL, llevar
al aforo.
7. Vaciar el contenido en un vaso de 50mL previamente etiquetado.
8. Realizar los clculos correspondientes para realizar una solucin de MnSO 4
de concentracin 4x10-4 M.
4 103 mol 169.01 g 100
Xg=0.05 L

=0.0341 g
L
mol
98.88
V C=

C D V D ( 4 104 M ) ( 50 mL )
=
=5 mL
CC
4 103 M

9. Disolver los gramos pesados con agua destilada.

10. Vaciar el contenido en un matraz aforado de 50mL y llevar al aforo.
11. Con ayuda de una pipeta volumtrica tomar un volumen de 5mL de la
solucion recin preparada y vaciarla en un matraz aforado de 50mL, llevar
al aforo.
12. Vaciar el contenido en un vaso de 50mL previamente etiquetado.
Reparto de la Oxina.
1. Tomamos las soluciones a pH establecido, preparadas en la practica
anterior y envasadas y etiquetadas.
2. Colocar en un embudo de separacin de 60mL limpio y seco, 10mL de agua
desionizada a pH establecido con pipeta volumtrica.
Elaborado por: Equipo 2

2/Octubre/2012

Practica Cinco

3. Agregar 5mL de oxina 0.01M en cloroformo con una pipeta volumtrica de

5mL.

4. Agitar por 3 minutos y anotar las observaciones: color y apariencia de las

fases.
5. Separar las fases guardando la fase organica en matraces volumtricos de
10mL y la fase acuosa en tubos de ensaye.
6. A la fase acuosa medir el pH. Medir la absorbancia de la fase organica a
de 360nm contra blanco cloroformo y la absorbancia de la fase acuosa a
de 415nm contra blanco agua. Anotar los datos en una tabla.
7. Repetir los pasos anteriores a los pHs restantes, apoyarse en la siguiente
tabla:
Volumen oxina Volumen de fase acuosa
Sistema pHexp
[mL]
[mL]
1
1
5
10
2
3
5
10
3
5
5
10
4
7
5
10
5
9
5
10
6
11
5
10
7
13
5
10
Extraccion de Cu(II).
1. Colocar en un embudo de separacin de 60mL limpio y seco, 9mL de agua
desionizada a pH establecido con pipeta volumtrica.
2. Adicionar con una pipeta volumtrica 1mL de CuSO 4 de concentracin
4x10-4M.
3. Agregar 5mL de oxina 0.01M en cloroformo con una pipeta volumtrica de
5mL.
4. Agitar por 3 minutos y anotar las observaciones: color y apariencia de las
fases.
5. Separar las fases guardando la fase organica en matraces volumtricos de
10mL y la fase acuosa en tubos de ensaye.
6. A la fase acuosa medir el pH. Medir la absorbancia de la fase organica a
de 410nm utilizando como blanco el sistema organico de oxina al pH de
trabajo. Anotar los datos en una tabla.
7. Repetir los pasos anteriores a los pHs restantes, apoyarse en la siguiente
tabla:
Volumen oxina Volumen de fase acuosa
Volumen de CuSO4
Sistema pHexp
[mL]
[mL]
[mL]
1
1
5
9
1
2
3
5
9
1
Elaborado por: Equipo 2

2/Octubre/2012

Practica Cinco

3
4
5
6
7

5
5
9
1
7
5
9
1
9
5
9
1
11
5
9
1
13
5
9
1
Extraccion de Mn(II).
8. Colocar en un embudo de separacin de 60mL limpio y seco, 9mL de agua
desionizada a pH establecido con pipeta volumtrica.
9. Adicionar con una pipeta volumtrica 1mL de MnSO 4 de concentracin
4x10-4M.
10. Agregar 5mL de oxina 0.01M en cloroformo con una pipeta volumtrica de
5mL.
11. Agitar por 3 minutos y anotar las observaciones: color y apariencia de las
fases.
12. Separar las fases guardando la fase organica en matraces volumtricos de
10mL y la fase acuosa en tubos de ensaye.
13. A la fase acuosa medir el pH. Medir la absorbancia de la fase organica a
de 400nm utilizando como blanco el sistema organico de oxina al pH de
trabajo. Anotar los datos en una tabla.
14. Repetir los pasos anteriores a los pHs restantes, apoyarse en la siguiente
tabla:
Volumen oxina Volumen de fase acuosa
Volumen de MnSO4
Sistema pHexp
[mL]
[mL]
[mL]
1
1
5
9
1
2
3
5
9
1
3
5
5
9
1
4
7
5
9
1
5
9
5
9
1
6
11
5
9
1
7
13
5
9
1
15. Eliminar todos los residuos colocndolos en frascos de desecho
previamente etiquetados.
16. Limpiar perfectamente todo el material y dejar limpia el rea de trabajo.

RESULTADOS Y ANALISIS DE RESULTADOS

Se obtuvieron los siguientes datos durante la experimentacin:
Reparto de la oxina:
Antes de Agitar
Elaborado por: Equipo 2

Despues de Agitar
2/Octubre/2012

Practica Cinco

Observaciones
Sistem
a

pHex

11

13

Observaciones
pHex

Fase
Acuos
a

Fase
Organic
a

Verde
Verde
Claro
Incolor
o
Incolor
o
Incolor
o
Incolor
o
Incolor
o

Incoloro

1.6

Incoloro

3.6

Incoloro

6.2

Turbio

Incoloro

7.1

Turbio

Incoloro

6.91

Incoloro

7.8

Incoloro

11.3
2

final

Fase
Acuos
a

Fase
Organic
a

Verde
Amarill
o Claro

Incolor
o
Incolor
o

Incoloro
Amarillo
Claro
Amarillo
Tenue
Amarillo
Tenue
Poco
turbia
Rosa
tenue

Turbio

Incoloro

Absorbancia
Fase
Fase
Acuosa
Organica
[=415nm [=360nm
]
]
1.140
0.014
0.229

0.444

0.018

0.480

0.018

0.426

0.010

0.438

0.010

0.434

0.222

0.416

Extraccion de Cu(II):
Antes de Agitar
Observaciones
pHexp
Fase
Fase
Acuosa
Organica

Sistema

pHexp
final

Incoloro

Incoloro

1.9

2
3
4
5
6

3
5
7
9
11

Incoloro
Incoloro
Incoloro
Incoloro
Incoloro

Incoloro
Incoloro
Incoloro
Incoloro
Incoloro

3.7
5.3
7
6.4
6.9

13

Incoloro

Incoloro

10.6

Despues de Agitar
Observaciones
Absorbancia
Fase
Fase
Fase Organica
Acuosa
Organica
[=410nm]
Amarillo
Incoloro
0.005
Tenue
Incoloro
Amarillo
0.480
Incoloro
Amarillo
0.484
Incoloro
Amarillo
0.506
Incoloro
Amarillo
0.440
Incoloro
Amarillo
0.490
Turbia
Amarillo
0.458
Blanca

Extraccion de Mn(II):

Sistema
1

Antes de Agitar
Observaciones
pHexp
Fase
Fase
Acuosa
Organica
1

Incoloro

Incoloro

Elaborado por: Equipo 2

pHexp
final
0.25

Despues de Agitar
Observaciones
Fase
Fase Organica
Acuosa
Amarillo
Incoloro
Tenue

Absorbancia
Fase Organica
[=400nm]

2/Octubre/2012

0.001

Practica Cinco

2
3
4
5
6
7

3
5
7
9
11
13

Incoloro
Incoloro
Incoloro
Incoloro
Incoloro
Amarilla

Incoloro
Incoloro
Incoloro
Incoloro
Incoloro
Incoloro

3.74
6.25
6.74
3.37
6.65
10.49

Incoloro
Incoloro
Incoloro
Incoloro
Incoloro
Poco Turbia

Amarillo Tenue
Amarillo Tenue
Turbia
Amarillo Tenue
Amarillo Tenue
Amarillo

-0.016
-0.042
0.009
-0.062
0.108
0.825

Datos:
Log DHOx = 2.6
H2Ox+ pka= 5.0
HOx pka= 9.7
Cu(OH)+ Log 1 = 6.0
Mn(OH)+ Log 1 = 3.4
Cu(Ox)n 2-n Log 1 = 12.1 Log 2 = 23
Mn(Ox)n 2-n Log 1 = 6.8 Log 2 = 12.6
Cu2+ + 2Ox- Cu(Ox)2 Log Kext = 26.48
Mn2+ + 2Ox- Mn(Ox)2 Log Kext = 15.42
En base a los datos anteriores tenemos los siguientes diagramas:

Oxina
3
2
1
Log DOx'

0
0

10

12

14

16

-1
-2
-3
pH

Elaborado por: Equipo 2

2/Octubre/2012

Practica Cinco

Oxina
4
3.5
3
2.5
pOx'

2
1.5
1
0.5
0
0

10

12

14

pH

Con nuestros datos obtuvimos las siguientes graficas de Abs = f(pH):

Reparto de Oxina:

Elaborado por: Equipo 2

2/Octubre/2012

16

Practica Cinco

Reparto Oxina
1.2
1
0.8
Absorbancia

Fase Acuosa

0.6

Fase Organica

0.4
0.2
0
0

10

12

pH

Extraccion de Cu(II):

Extraccion de Cobre
0.6
0.5
0.4
Absorbancia

0.3
0.2
0.1
0
0

10

12

pH

Elaborado por: Equipo 2

2/Octubre/2012

Practica Cinco

Extraccion de Mn(II):

Extraccion de Manganeso
0.9
0.8
0.7
0.6
0.5
Absorbancia

0.4
0.3
0.2
0.1
0
0

10

12

pH

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIA
Douglas A. Skoog, James J. Leary,
Anlisis Instrumental,
McGraw-Hill Interamericana,
Espaa, 1994.
Ringbon, Ander

Formacin De Complejos En Qumica Analtica,

Editorial Alhambra,
Mxico, 2005.
Elaborado por: Equipo 2

2/Octubre/2012