Cromatografia Gasosa

Anlise quantitativa
Os parmetro diretamente relacionado quantidade de analito so:

SINAL

Altura da banda cromatogrfica

rea da banda cromatogrfica
Qual o mais recomendado para anlise quantitativa
(sinal versus concentrao)?

rea
TEMPO

Altura

Altura: no recomendada, pois a banda

necessita ser perfeitamente simtrica.

Cromatografia Gasosa
Coluna HP-Innowax (PEG altamente polar): 30 m x 0,25 mm x 0,25 m
Detector FID: 250 C
Injetor com diviso de fluxo 1:25: 250 C
Volume injetado: 1 L

Mistura de benzeno, nn-propanona,

n-propanol, nn-butanol, isobutanol e
n-pentanol.

Como se explica esta

ordem de eluio?

1. A n-propanona elui primeiro

devido sua maior volatilidade.
2. O benzeno em segundo devido
sua natureza apolar (menor ).
3. Para os demais compostos,
cujas diferenas de polaridade
no so elevadas, a volatilidade
se torna o principal parmetro
que define a ordem de eluio.

Cromatografia

Para refletir e responder:

Duas substncias diferentes com a mesma concentrao
apresentaro a mesma rea sob suas bandas cromatogrficas?
Para um mesmo analito, a rea ou altura aumentam
com o aumento da concentrao. A rea sob a banda
cromatogrfica de duas substncias diferentes
depender da resposta do detector para aquele tipo
de substncia, independentemente do tipo de
detector utilizado.

Cromatografia

Para refletir e responder:

Que tipo de detector utilizado na tcnica de Cromatografia
Gasosa de Alta Resoluo (CGAR) mais adequado para a
anlise de um inseticida organoclorado?
(A) Detector por ionizao em chama
(B) Detector de nitrognio e fsforo
(C) Detector de captura de eltrons
(D) Detector por condutividade trmica

Cromatografia

Para refletir e responder:

A CG pode ser usada indistintamente para qualquer tipo de analito?
No. para uma substncia qualquer poder ser
arrastada por um fluxo de um gs ela
deve ser dissolver - pelo menos parcialmente nesse gs). Portanto a CG se aplica a Misturas cujos constituintes sejam
VOLTEIS (=evaporveis, termoestveis PE > 300oC))

A CL til quando a CG no pode ser usada. Quais so os casos em

que isto ocorre? Substncias polares. Substncias termolbeis.
Substncias de alto peso molecular, inicas, etc...

Questes para estudo

1. Que tipo de detector utilizando a tcnica de
Cromatografia Gasosa de Alta Resoluo (CGAR) para
anlise dos inseticidas paration e metilparation?

(A) Detector por ionizao em chama

(B) Detector de nitrognio e fsforo
(C) Detector de captura de eltrons
(D) Detector por condutividade trmica
(E) Detector fotomtrico de chama

Questes para estudo

2)

Questes para estudo

3. Uma analise por CGAR-DCT forneceu o
seguinte cromatograma:
1-H2O

1
2
3

2- MeOH
3- EtOH
4- acetona

Seria vantajoso fazer a analise em um

cromatografo a gs com DIC? Explique

Questes para estudo

4. Correlacione as colunas:
1.

Injetor

( 2 ) Compe a fase mvel na CG

2.

Gs de arraste

( 4 ) Promove a separao cromatogrfica

3.

Manmetro

( 1 ) Vaporiza amostra

4.

Coluna

( 5 ) Promove o aquecimento de detector

5.

Forno

( 6 ) Envia sinal eltrico para o amplificador

6.

Detector

( 3 ) Controla a presso do gs

Questes para estudo

5. Em um cromatografo operando com DCT injetou-se
uma amostra e obteve-se um cromatograma com reas
iguais de H2O e EtOH. Considerando o gs de arraste
Hlio (CTR=100) e as condutividade da gua e etanol,
como 15,4 e 12,7, respectivamente, complete as frases
abaixo e justifique cada opo.
a)

Numa mistura de concentraes iguais de H2O e EtOH, a rea ........(maior

ou menor) seria a do EtOH.

b)

Numa mistura de concentraes iguais de H2O e EtOH, se o N2 fosse o

gs de arraste, a rea___________(maior ou menor) seria a do EtOH.

c)

Se o detector utilizado fosse o DIC ao invs do DCT, aps injeo de

mesmo volume da mesma amostra, usando o N2 como gs de arraste, o
sinal relativo H2O (H2O ou EtOH) no apareceria no cromatograma .

Questes para estudo

6. Para ligar um cromatgrafo gs com DCT e gs de arraste
He, um analista regulou a vazo do gs arraste, as
temperaturas dos fornos, a corrente de alimentao do DCT,
um valor adequado de atenuao, zerou o aparelho (balanceou
a ponte Wheststone) e finalmente ligou o motor registrador com
uma determinada velocidade e, sem efetuar nenhuma injeo,
observou que a linha de base do cromatograma subia
indefinidamente, conforme a figura ao lado.
Assinale, dentre as alternativas abaixo, a nica que se refere hiptese improvvel
para explicar o fenmeno observado (explique cada item):
A- ( ) A coluna necessita de um recondicionamento, pois h substncias dentro
dela, proveniente de outras anlises, que ainda no saram totalmente.
B- ( ) A temperatura do forno das colunas est regulada em um valor acima de
ponto de ebulio da fase estacionria lquida, ocorrendo sangramento da
coluna.
C- ( x ) A temperatura do forno de detector ainda no est estabilizada.
D- ( ) Os filamentos do detector so sensveis a uma determinada substncia que
impregna o ar no laboratrio.
E- ( ) Alguma regio da linha do cromatografo (injetor, coluna, detector ou tubos
conectores) est suja.

Questes para estudo

7. A figura abaixo apresenta um esquema de um detector muito
utilizado em cromatografia gasosa.

Trata-se do:
a) Detector de condutividade trmica.
b) Detector de nitrognio e fsforo.
c) Detector de ionizao de chama.
d) Detector de captura de eltrons.

Questes para estudo

8. Ao injetar uma amostra em um
cromatgrafo gs com DCT e gs de
arraste He, um analista observou no
cromatograma, ilustrado ao lado, a
formao de picos negativos:
Assinale, dentre as alternativas abaixo, a nica hiptese provvel
para explicar o fenmeno observado.
A- ( ) A corrente de alimentao do DCT estava desligada.
B- (x) todas as substncias analisadas na amostra tm condutividade
trmica maior do que a do gs arraste.
C- ( ) A polaridade da ponte Wheatstone do DCT estava invertida.
D- ( ) A velocidade do papel do registrador foi regulada para um
valor muito alto.
E- ( ) A atenuao usada estava muito pequena para a quantidade de
13
amostra analisada.

Questes para estudo

9. Observe os cromatogramas A e B obtidos a partir de uma mistura
com concentraes molares iguais de metano, metanol e vapor dgua em
uma coluna de caractersticas polar, um detector de condutividade
trmica e um tipo de gs de arraste para cada comatograma ( considere

as demais condies cromatogrficas iguais).

H2 = 44,5

He = 36,0

(1) CH4 = 8,22

N2 = 6,24

(3) H20 = 4,25

(2) CH2OH = 1,00

Com base na intensidade dos sinais obtidos, na ordem de sada mais provvel e
nos valores de condutividade trmica dados (unidades relativas), os gases de
arraste usados em cada cromatograma so, respectivamente:
(x) hlio e nitrognio.
( ) hlio e hidrognio.

( ) nitrognio e hlio.
( ) nitrognio e hidrognio.

) hidrognio e hlio.

Questes para estudo

10. Sobre cromatografia gasosa (CG) falso afirmar que:
a) Hidrognio (H2) o gs de arraste mais utilizado em cromatografia
gasosa acoplada espectrometria de massas (CG/EM).
b) Hidrognio (H2), hlio (He), nitrognio (N2) e argnio (Ar) so gases
de arraste comumente usados em CG.
c) Oxignio (O2) uma impureza que pode ser encontrada nos gases de
arraste.
d) O gs de arraste deve ter sempre um alto grau de pureza para evitar
contaminao ou danos coluna e ao sistema de CG.

Questes para estudo

11. Conceitue cromatografia a gs (CG) .
12. Qual o poder de resoluo da CG?
13. Em que consiste a tcnica de CG?
14. Quais os tipos de CG? Comente-as.
15. O que voc entende por tempo de reteno corrigido?
16. Como medida a eficincia de uma coluna?
17. Quais os fatores que afetam a eficincia de uma coluna?
18. Fale de forma resumida, porm explicativa, sobre a fase estacionria slida e a lquida.
19. Como deve ser um suporte ideal?
20. Fonte de arraste de gs: fale sobre a fase mvel gasosa.
21. Como deve ser a vazo do gs de arraste?
22. Como podem ser injetadas as amostras gasosas e lquidas?
23. Qual tipo de coluna apresenta maior eficincia, a coluna empacotada ou a capilar? Explique?
24. Sistema de deteco: fale sobre a seletividade, sensibilidade, rudo e faixa linear.
25. Fale corretamente sobre o DIC, o DCT, NPD e Detector por Captura de Eltrons.

FIM