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DETERMINACION DE SULFUROS

Luis Carlos Camargo1/ Yeimy Tatiana Castellanos B2/ Silvia Alexandra Gil S3
RESUMEN
Para la determinacin de sulfuros, se tomaron 2 muestras de agua (una de agua
potables de Tunja y otra muestra tomada del Pozo de Donato). Verificando que cada
muestra no tuviera contacto directo con la atmosfera ya que los sulfuros se oxidan por
el contacte con el oxgeno de esta. A continuacin se procedi a realizar la
estandarizacin del Tiosulfato de sodio mediante mtodo volumtrico observando el
viraje de la muestra preparada de dicromato de potasio luego se tomaron las muestras
problema correspondientes y se procedi a realizar el mismo procedimiento con el fin
de calcular la cantidad de sulfuros presentes y determinar su efecto sobre el medio
ambiente y la posibilidad de que estas sean o no aptas para el consumo humano.
PALABRAS CLAVES: sulfuros, titulacin, viraje

ABSTRACT
For determination of sulfur, two samples of water (drinking water of Tunja and another
sample taken from the pit Donato) were taken. Verifying that each sample had no direct
contact with the atmosphere because sulfides are oxidized by oxygen contact this. He
then proceeded to make the standardization of sodium thiosulphate through volumetric
method by observing the shift of the sample prepared potassium dichromate after the
test samples corresponding were taken and proceeded to perform the same procedure
in order to calculate the amount of sulphides present and determine their effect on the
environment and the possibility that these are unsuitable for or human consumption.
KEYWORDS: sulfides, titration, swerve
INTRODUCCION
Se entienden por sulfuros los compuestos de azufre con nmero de oxidacin 2.
Algunos sulfuros son solubles en cido clorhdrico o se descomponen con este como
el ZnS, otros son solubles en cido ntrico y otros son solubles en agua como los
sulfuros de los metales alcalinos ej. Na2S. En el agua los sulfuros disueltos se
encuentran en forma de H2S, HS- o como S= dependiendo del pH. El sulfuro se
encuentra con frecuencia en aguas subterrneas especialmente en aguas termales. Su
presencia en aguas residuales proviene en gran parte de la descomposicin de la

Luis Carlos Camargo1/Yeimy Tatiana Castellanos B2/ Silvia Alexandra Gil S3.
Estudiantes de qumica. Sexto semestre. yeimysitabaez013@gmail.com, sialgisi@hotmail.co,
luis.camargo01@uptc.edu.co

materia orgnica, algunas veces de desechos industriales. La mayora proviene de la


reduccin bacteriana del sulfato. [Lina Mancipe; 2016]
Los sulfuros pueden afectar adversamente la calidad de un cuerpo de agua o un
efluente de varias formas; las aguas para el consumo humano, con un alto contenido
de sulfuros, dicen poseer propiedades medicinales y se caracterizan por poseer un alto
contenido de iones sulfuro; si por modificacin del pH el ion S = se transformara en h2s
estas aguas no solo perderan sus propiedades sino que incluso serian
extraordinariamente peligrosas para la salud humana es por tanto necesario a portar la
mayor cantidad fiable de informacin posible, no solo del contenido de estas especies
en el agua si no de la forma qumica en la cual se encuentran. [J.SANZ ASENCIO
1992].
El sulfuro de hidrgeno (H2S) resulta de condiciones spticas durante la recogida y el
tratamiento de aguas residuales. El sulfuro de hidrgeno ha sido reconocido como un
problema importante para los sistemas de aguas residuales municipales. Este gas
incoloro, conocido por su olor a huevo podrido, se produce por la reduccin biolgica
de sulfatos y la descomposicin de material orgnico. Se forma en prcticamente cada
punto del sistema desde los interceptores, tuberas de impulsin y estaciones de
bombeo hasta los tanques, equipos de deshidratacin mecnica y lechos de secado.
[CARUS GROUP 2016].
Ms all de su molesto olor, el sulfuro de hidrgeno tambin plantea un serio problema
para la integridad estructural del sistema de recogida. Se pierden Millones de dlares
por la corrosin causada por el cido sulfrico formado a partir de la interaccin de H 2S
con la humedad. De mayor preocupacin son los riesgos de seguridad asociados con
H2S. El Gas de sulfuro de hidrgeno es sumamente txico y una causa principal de
muerte entre los trabajadores de los sistemas de alcantarillado sanitario. Aunque
desagradablemente penetrante al principio, amortigua rpidamente el sentido del olfato
y el trabajador puede no ser consciente de que est ah. Incluso a bajas
concentraciones en el aire, la exposicin a sulfuro de hidrgeno se ha vinculado a la
fatiga, dolores de cabeza, irritacin de los ojos, dolor de garganta y otros problemas de
salud. [CARUS GROUP 2016].
OBJETIVOS

Determinar la existencia de sulfuros en una muestra especfica a partir de la


adicin de solucin de yodo ala muestra a analizar. [Lina Mancipe; 2016]
Construir una educacin sobre los mtodos de deteccin de agentes y
sustancias que puedan estar presentes en aguas, (generalmente), y que pueden
ser degenerativas para conservar el equilibrio natural. [Lina Mancipe; 2016]

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MATERIALES Y METODOS
1. Ficha de seguridad de los reactivos utilizados en la practica
Reactivos
cido sulfrico
(H2SO4)

Frases
(sistema pictogramas
globalmente armonizado)
Indicadores de peligro:
H315
H318
Consejos de prudencia:
P28
P305+P351+P338 P313

Yodo
(I)

Indicaciones de
peligro:H312,H315,H314,H335
Consejos de prudencia:P273
Intervencin: P302+P352
P305+P351+P338

Tiosulfato de sodio
(Na2S2O3)

Indicaciones de peligro:
Consejos de
prudencia:P305+P351+P338
Intervencin: P304+P340

Dicromato
potasio
(K2Cr2O7)

Acido clorhdrico
(HCl)

de Indicaciones de peligro: H314,


H350,H302,H331,H335
Consejos de prudencia: P201,
P273, P280 Intervencin:
P301+P330+P331
P302+P352, P304+P340
Indicaciones de peligro:
H290
Consejos de prudencia:
P309+P310

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Almidon

Indicaciones de peligro:
H318,H302 Consejos de
prudencia:
Intervencin:

Yoduro de potasio
(KI)

Indicaciones de peligro: 272


Consejos de prudencia:
Intervencin:
P305+P351+P338

Fuente: autores
2. Materiales: 1 bureta de 25 mL, 1 pinza para bureta, 1 vaso de precipitado, 2
erlenmeyer de 250 mL, 1 probeta de 25mL 2 pipetas de 5 y 10mL 1 espatula.
3. Trabajo previo, estandarizacin del Tiosulfato de potasio: para la
estandarizacin del Tiosulfato de potasio se tomaron 5 mL de dicromato de
potasio estndar en un Erlenmeyer con una pipeta de 10 mL. A continuacin se
agregaron cerca de 0,5g de KI agua destilada en un volumen de 25mL y 0,25mL
de H2SO4 diluido, luego de tener esta solucin se procedido a realizar una
titulacin cargando una bureta de 25mL con solucin de Tiosulfato de potasio
hasta color amarillo plido luego se agreg almidn indicador con el fin de
evidenciar si el color se intensificaba y se continuo con la titulacin a amarillo
plido esta solucin no tomo una tonalidad verdosa como se esperaba. La
titulacin se hizo rpidamente para evitar la oxidacin del yodo con el oxgeno o
prdida del yodo en la atmsfera.
4. Estandarizacin de yodo y determinacin de sulfuros en las muestras.
A continuacin se colocaron 5mL de solucin de yodo y 5mL de HCL 6N en un
Erlenmeyer, y se pipetearon 25mL de agua destilada colocando una pipeta de
10mL por debajo de la superficie de la solucin de yodo y se agreg una
solucin de yodo conocida con el fin de que el color del yodo permaneciera,
luego se procedi a titular con solucin de Tiosulfato antes preparada y
previamente cargada en la bureta hasta viraje amarillo plido, luego se agreg
almidn para verificar que el viraje fuera el indicado al ver que se escureci un
poco se continuado con la titulacin hasta amarillo plido.
5. Determinacin de sulfuros en las muestras.

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Para las muestras, se titul como en estandarizacin del yodo cambiando el agua
destilada por las respectivas muestras hasta obtener un viraje amarillo plido, se
anotaron los valores correspondientes y se procedi a realizar los respectivos clculos.
Las ecuaciones usadas para los clculos son
Estandarizacin
V t Ct =V e Ce
Donde:
Vt= volumen de tiosulfato
Ct= concentracin del tiosulfato
Ve= volumen del dicromato y solucin de yodo
Ce=concentracin de dicromato y solucin de yodo
Determinacin de la cantidad de sulfuros en las muestras de agua
2=

16000 [ ( AB )( CD ) ]
mL de la muestra
mg
S
L
Dnde:
A solucin de yodo en mL
B Normalidad de la solucin de yodo
C tiosulfato de sodio estandarizado en mL
D normalidad del tiosulfato de sodio

RESULTADOS
Tabla 2. Resultados obtenidos en la estandarizacin del tiosulfato de sodio y de yodo
estandarizacin
Tiosulfato de sodio
Yodo (I)

Volumen gastado
4,9 mL
4,7 mL

Concentracin final
0,0255
0,0239
Fuente: autores

Tabla 3. Resultados obtenidos en la titulacin de las muestras


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Muestra
Agua potable
Agua residual
Fuente: autores

Volumen
gastado
4,1 mL
3,5 mL

Estandarizacin del tiosulfato de sodio:


El volumen gastado en la titulacin es 4,9mL
V t Ct =V e Ce
Ct =

V eCe
Vt

Ve: volumen de dicromato de potasio 5mL


Ce: concentracin de dicromato de potasio 0,025N
Vt : volumen gastado de tiosulfato de sodio 4,9mL
Ct =

5 mL0,025 N
=0,0255 N
4,9 mL

La concentracin final del tiosulfato de sodio es de 0,0255N


Estandarizacin de yodo:
V t Ct =V e Ce
C e=

V t Ct
Ve

Ve: volumen de solucin estndar de yodo=5mL


Vt : volumen gastado de tiosulfato de sodio= 4,7mL
Ct: concentracin de solucin de tiosulfato de sodio = 0,0255N
C e=

4,7 mL0,0255 N
=0,02397 N
5 mL

La concentracin final del yodo es de 0,02397N


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Determinacin de sulfuros en las muestras


Muestra de agua potable:
2=

16000[( AB )( CD )]
mL de la muestra
mg
S
L

Dnde:
A solucin de yodo en mL (5mL)
B Normalidad de la solucin de yodo (0,0239N)
C tiosulfato de sodio estandarizado en mL (4,1mL)
D normalidad del tiosulfato de sodio (0,0255 N)
16000[( 5 mL0,0239 N ) ( 4,1 mL0,0255 N ) ]
2=
25 mL
mg
S
L

2=

16000 [ 0,01495 NmL ] 9,568 mg


=
25 mL
L
mg
S
L

Muestra de agua residual:


2=

16000[( AB )( CD )]
mL de la muestra
mg
S
L

Dnde:
A solucin de yodo en mL (5mL)
B Normalidad de la solucin de yodo (0,0239N)
C tiosulfato de sodio estandarizado en mL (3,5mL)
D normalidad del tiosulfato de sodio (0,0255 N)
16000[( 5 mL0,0239 N ) ( 3,5 mL0,0255 N )]
2=
25 mL
mg
S
L

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2=

16000 [ 0,03025 NmL ] 19,36 mg


=
25 mL
L
mg
S
L

Tabla 4. Resultados obtenidos en cada muestra (cantidad de sulfuros)


Muestra
Agua potable
Agua residual

Cantidad de sulfuros mg/L


9,568 mg/L
19,36 mg/L

Fuente: autores
ANALISIS DE RESULTADOS
Para la determinacin de la concentracin de sulfuros en las muestras de agua
se empleo el mtodo titrimetrico o volumtrico, el cual se basa en la valoracin
del S2- mediante la oxidacin con yodo, que lo transforma en azufre elemental 5.
Lo que ocurre es que el yodo oxida al sulfuro en medio acido (HCl 6N). La
reaccin que ocurre se muestra a continuacin:
+ 2 HI + S+2 H 2 O
I 2+ S +2 H 3 O
[SULFUROS EN AGUA POR VOLUMETRIA (s.f)]
La adicin de almidn como indicador despus de la primera titulacin se
emplea para que el yodo restante del exceso adicionado para la oxidacin del S 26
. La reaccin que ocurre es:
1
2+2 I
+ S 4 O6
2+ H

I 2+2 S2 O3
[SULFUROS EN AGUA POR VOLUMETRIA (s.f)]
Las bacterias en las aguas subterrneas son responsables de la mayor parte del
sulfuro de los olores detectados, mientras que el muestreo de pozos de
agua. Estos no se asocian a menudo con concentraciones suficientemente altas
como para ser un problema de salud. En raros casos, la presencia de sulfuro
puede ser debido a la contaminacin de aguas residuales.
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Esta prctica tiene como fin conocer la cantidad de sulfuro disuelto en la muestra
de agua potable y la muestra de agua tomada del pozo Donato, esta se realiza
bajo los parmetros establecidos para su elaboracin, por lo que los datos de la
cantidad de sulfuros encontrados en el agua se podra decir que son confiables,
pero se debe tener en cuenta que posibles errores como la deteccin del punto
final, las limitaciones e interferencias del mtodo como lo son las interferencias
causadas por sustancias reductoras que reaccionan con el yodo, tales como el
tiosulfato, sulfito y varios compuestos orgnicos, estas interferencias se podran
haber eliminado por precipitacin del sulfuro como ZnS mediante la adicin de
acetato de zinc a la muestra, pero en esta prctica no se realizo 2. Como tambin
el hecho de este mtodo es preciso para la determinacin de los sulfuros a una
concentracin por encima de 1 mg/L si no se presentan interferencias 7.
La concentracin obtenida de sulfuros para las muestras son:
Tabla 4. Resultados obtenidos en cada muestra (cantidad de sulfuros)
Muestra
Agua potable
Agua residual

Cantidad de sulfuros mg/L


9,568 mg/L
19,36 mg/L
Fuente: autores

Las muestras analizadas se encuentran muy por encima del rango aceptable
(0,05mg/L) de sulfuros, lo que indica que las muestras se ven afectadas
considerablemente por la concentracin de sulfuros en cuanto a la calidad de la
misma7.
CUESTIONARIO
1. Compare los resultados con la normatividad para verificar su cumplimiento.
Teniendo en cuenta la resolucin 0631 del 17 de marzo de 2015 del ministerio de
ambiente y desarrollo sostenible y analizando los datos obtenidos en el laboratorio
para el parmetro de sulfuros pertenecientes a dos tipos de muestras de agua
tomadas del pozo de Del parque recreacional (agua residual) y agua potable
proveniente del acueducto municipal de la ciudad de Tunja se logra evidenciar que
el parmetro analizado no cumple con los lmites permitidos para el consumo
refirindonos a la muestra de agua potable el cual fue de 9,568 ppm, al igual que la
muestra de agua superficial 19,36 ppm exceden los lmites permitidos de rango un
aceptable (0,05mg/L) de la resolucin 0631 de 2015 lo cual indica que se
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encuentra contaminada para el parmetro de sulfuros analizado en el laboratorio.


[Resolucin 0631 del 17 de marzo de 2015]
2. Cules son las interferencias que pueden presentarse para la determinacin de
sulfuros de una muestra de agua.
En este mtodo las principales interferencias son los slidos suspendidos, materia
orgnica y slice, las cuales pueden ser eliminadas por filtracin antes del anlisis
de sulfuros.

CONCLUSIONES.

Las muestras analizadas no cumplen con los criterios legales vigentes


para el parmetro de sulfatos segn la resolucin 0631 del 17 de marzo
de 2015.
La muestra de agua potable no es apta para el consumo humano de
acuerdo con la normalidad legal para el parmetro de sulfuros.
Las muestras analizadas no superan las 100ppm lo que indica que las
muestras analizadas no presentaran sabor amargo segn la teora
citada.
BIBLIOGRAFIA

Resolucin 0631 del 17 de marzo de 2015. Ministerio de ambiente y desarrollo


sostenible.
Recuperado
de
https://www.minambiente.gov.co/images/normativa/app/resoluciones/d1res_631_marz_2015.pdf
SULFUROS
EN
AGUA
POR
VOLUMETRIA
(s.f)
recuperado
http://www.ideam.gov.co/documents/14691/38155/Sulfuro+en+agua+por+volumetr
%C3%ADa.pdf/769f14b4-55fc-4107-beb6-de229e33ea71

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