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Seinota Pal HSH ; P Dior: ‘GORPORAG) /ERSITARIA LASALLISTA CENTRO DE LABORATORIOS Ingenieria Ambiental Quimica ambiente PROTOCOLO PARA LA DETERMINACION DE DQO EN aGuAs, 1. OBETIVO Describir los pasos a seguir asi como las needed tecomendaciones para Ia determinacion de la prmands Quimica de Oxigeno (000) por el métede ge {Eiio cerrado con dicromato de potaco, de scuerde al Método 5520.D del “Standard Methods for ‘he Examination of Water and Wastewater 2? Cas en ‘muestras de agua. 2. ALCANCE Este protocoloes aplcable a muestras de aguas *esiduales industriales y/o domesticas 3. DEFINICIONES Pemanda Quimica de Oxigeno (00): Cuaiquier “Sstancs tanto orgénica como inorganica susceptible de ser Oxidada, mediante el acido crémico, Oxidacin: transformacion dela materia orgénica en C0; y#:0. de nse Somete a digestién con temperatura controlada superior a ‘de los vapores dcidos producidos en la reaccion Pleestion quimica: Es el proceso de transtormacién de compuestos de moléculas complejas en sustancias ‘més sencills por a accén de reactvos quimicos Reflujo cerrado: Proceso en el que la '2 ambiental, sin permitir la evapor tanta pias Son perturbaciones que alleran una, varies o todas les etapas del proceso analitco por lo *anto aloe resultados analticos, que seven afectadas pore sistemdticos 4. conTEMDO 4.1 GENERALIDADES Y APLICACIONES {2 Demanda Quimica de Oxigeno (000) se define como ‘cualquier sustancia tanto orgénica como Inorgénica terminode ae cuted, mediante un oxidant fuerte Ls radeon Oxidante consumida se expresd'en ‘Geminos de su equvalencia en oxigeno. DQO se exprens ot mg/l 02. 4.2 PRINCIPIO DEL METODO {a8 2C. Durante el periodo de reflyjo el matera] Sxidable reduce una cantidad equivalente de dicromato. {Wego se evalia a cantidad del dicromato sin ‘eaccionar. El én dicromato (Cr,0,%) absorbe fuertemente en ae AEROBAOS FOR ret 6 RR SCR FR =a FEGHAS DE REVS FORMATO GUIAS DE LABORATORIO a la regidn de ios 400 am, donde el ién crémico (Cr'#) absorbe mucho menos. El i6n Cr absorbe fuertemente cen la regién de los 600 am, donde el in dicromato tiene una absorcién cercana a cero, Pare valores de DAO ‘entre 100 y 900 ppm se determina el increments de Cx" 2 los 600 nm. Los valores altos pueden determinarse por cituciée de la muestra, Para valores de 30 pm 0 menos se determina la disminucién de (Cr0;? a 420 nm En este ultimo caso la correspondiente generacion de Cr ocasiona un incremento pequefio en |2 28500 1m, pero esto es compensado por el procedimiento de calibracién. La 0Q0 es un metodo digestion, Is conce vido: el grado de oxidacién de lz muestrs puede estar afectado por el tiempo de én de los reactivos y la concentracion de D0 en la muestra. El dicromato e5 ef agente ondante usado por ser el mas préctico, produce resultados reproducibles, y es capaz de oxidar gran wonedad de sustancias hasta CO; y agua. Sin embargo, debe anotarse que no todos los compuestos organicos som oxdables por el dicromato. Compuesto: como los hidrocarburos arométicos y la piridina, CoHN, coxidados bajo ninguna circunstancis. 107 H,0(M.O redueida) = HY ———® Crs" + CruQp“exceso + H,0 (M.O oxidada) (amar (verde) 4.3 INTERFERENCAS [Algunos compuesto: organices como aleoholes y aminoacidos, no son exidados por el dicromato a menos ‘que exists un catalizador como el Ag;S0, donde los iones plata son los que ejercen Ia accién. Os + 14H +60" HEy 2Cr7+ 7H rendo un error positivo. 41H ——® 30h+2Cr*+7H,0 Para evitar la interferencis, se aflade HgSOy He +2Cl ——» HgCh (complejo poco reactivo) Este reactivo se debe agregar en una relacién de HgSQ,‘Cl de 10:1. La plata, el cromo hexavalente y las sales de mercurio utilizados en la determinacién de DOO crea residuos peligrosos. EI mayor problems es el uso de mercurio. Sila contribucién de los cloruros en la DAO es minima, el sulfato de mercurio puede ser omitido. Todas las interferencias visibles que absorban luz deben estar ausentes 0 compensadas. esto incluye material suspendido insoluble componentes coloreados El peroxide de Hidrogeno proveca una interferencia positiva, Esta interferencia se elimina agregando a la muestra antes de la oxidacion con dicromato, Oxido de manganeso en una proporcion de SO mi de muestra por 0,5 g de MnO. Se debe agitar mecanicamente la muestra por 10 minutos, fltrar por membrana de (0,45um para poder tomar la fraccion de la muestra para la oxidacion. PROCEEDS: ACUIBOT [[RPROBRDS POR reece Riven, Away PaneSION FECHAS DE REVISION FORMATO GUIAS DE LABORATORIO a Otra alternativa para eliminar el H,0, se hace empleando sulfito de sodio con un pequelio exceso del 2 %. con respecto al H,0;. EI sulfito remanente se elimina disminuyendo el pH con dcido sulfirico concentrado, hasta un pH de 1 para asi formar dcido sulfuroso que seré eliminado por medio de burbujeo con nitrogen. 5. RECOLECCION Y PRESERVACION DE LA MUESTRA, Si la muestra no se puede analizar inmediatamente,se debe adicionar H,S0, concentrado hasta PH<2 (Amt/t) y analizar dentro de los 7 dias siguientes conservandola refrigerada a 4° C. la recoleccion de las muestras debe hacerse dentro de recipientes de vidrio, los recipientes de plistico pueden usarse solo si estan libres de contaminacién de materia orgénica. (Ver protocolo de lavado de vidrieria) 6. EQUIPOS Y MATERIALES 61 EQuiPos Balanza analitica hasta la de Desecador de humedad. Agua destilada, Tubos de vidrio base plana con capacidad de 15 ml Balones volumetricos clase A con tapa de vidrio, Pipetas volumetricas clase A de 1,5; 2,5; y 3,0 ml Pipeas volumetricas clase A de 5, 10 y 20 mi. Pipeteadores o en su defecto transferpipetas con capacidad de 0,5 a 5,0 ml con puntas. Termoreactor de temperatura controloda hasta 150°C con tapa de seguridad y con orificios adecuados para los tubos de vidrio de 15 ml Espectrofotometro UV- Visible * Celdas de vidrio y de cuarzo. 1a del miligramo. 6.2 REACTIVOS 6.2.1 Solucién de Digestién de Dicromata de Potasio (A).- Agregue a 500 ml de agua desionizada 10.216 g de Kr.Cr,0, de la mayor pureza disponible, de referencia 99.5 %, previamente secado a 103° C por dos horas, 167 mL de acido sulfrico H,S0, concentrado y 33.3 ¢ de sulfato merctirico. Disolver, enfriar a temperatura ambiente y diluira un litro ccon agua demonizada. (para una DQO de 100 a 900 ppm) 6.2.2 Solucién de Digestion de Dicromato de Potasio (B).- Agregue 2 500 mL de agua deionizada 4.903 g de Kr,CrO;, de la mayor pureza disponible de referencia 99.5 % previamente secado a 103° C por dos horas, 167 mL de dcido sulfirico H:50. concentrado y 33.3 g de sulfato mercurico. Disolver, enfriar a temperatura ambiente y diluira un litro ccon agua desionizada, (para una DQO de 4 2 400 ppm). 6.2.3 Reactivo de Acido Sulfirico.- [roasts oT PROD POR aes RS FECHAS DE REWSION FORMATO GUIAS DE LABORATORIO a ‘Agregar sulfato de plata Ag,S0,, cristal o polvo, al dcido sulfdrico concentrado a la raz6n de 5.5 g de ‘Ag,SOa/Kg de H,SO, es decir 25 g por frasco de dcido sulfirico (2.5 L). Dejar reposar durante uno 0 dos dias hasta que se disuelva el sulfato de plata, guardar en frasco ambar y mantener en la obscuridad para evitar su descomposician. 6.2.4 Solucién estandar de Biftalato de Potasio.~ ‘Tomar + 0.5 g de biftalato de potasio (COOCC,H,COOK) y poner a secar a 120 hasta obtener un peso constante, Disolver 0,1700 g en agua y diluir a 200 ml. Asi queda una concentracion de 1000ppm de QO. A partir de esta solucion se prepara la curva de calibracion de rango alto, entre 100 y 900 ppm. Para el rango bajo se debe preparar una solucion de 100 ppm pesando 0,017 g en 200 ml de agua destilada y a partir de esta se preparan estandares entre 5 y 90 ppm. 7.PROCEDIMIENTO 7.1 Curva de calibrado El reactivo empleado para preparar el patron para la curva de calibrado fue el Ftalato Acido de Potasio (Ke, Lareaccién de oxidacién del KHP es: Cel OsK" +750; ——® 8CO, +3H,0 [A partir de la soluci6n de 1000 ppm se preparan 7 estandares de 100, 200, 300, 500 , 600, 800 y 900 ppm. Se trabaja cada uno igual que el numeral 7.2 Para la curva de niveles bajos 0 sea para concentraciones entre 5 y 90 ppm se prepara una solucién de 100ppm de KHP pesando 0.017 g de ftalato acido de potasio y llevando a 200 mi con agua destilada, Se preparan a partir de esta siete estandares de 5, 10, 20. 40, 50, 70 y 90 ppm. 7.2 PREPARACION DE LA REACCION Mezclar muy bien la muestra o el estandar,por agitacién para poner en suspensién el sedimento del fondo del recipiente de la muestra , antes de tomar el volumen indicado . Si la muestra ha sido refrigeradase debe esperar hasta que adquiera la temperatura ambiente para iniciar su analiss. A cada tubo agregar 15 de solucion digestora apropiada para el rango de 0Q0 esperado. ( La solucion A para rangos altos y la B para rangos bajos. 43,5 de acido sulfurico contaminado con el Ha;SOx 2.5 mide muestra o 2,5 ml de estondar, ‘Se debe preparar un tubo que tenga en ver de los 2,5 ml de muestra , 2,5 ml de agua destilada . Este tubo hara las veces de blanco. (Tener en cuenta que debe haber un blanco para rangos altos y otro diferente para rangos bajos.) Agitar con movimientos verticales tres veces (CUIDADO REACCION MUY EXOTERMICA). Este procedimiento se recomienda hacerlo cerca auna poceta Esperar media hora antes de colocar los tubos en el termoreactor. Cuando hayan corrido las dos horas de digestion esperar a que los tubos con la DAO alcancen la temperatura ambiente. Nunca enftiar con agua fria. Lo ideal es esperar hasta el otro dia para hacer las (Procetos: comeor [ AE ROBADO POR: Diessonde Rlboaan, eas y Pane (Crecias be Resi. | FORMATO GUIAS DE LABORATORIO lecturas en el espectrofotometro evitando agitar los tubos para que no haya resuspension de los solidos que se generan con la Ag y el Hg, PRECAUCION. Mientras se preparan las muestras, encender el termareactor y colocar las celdas de reaccién para que el conjunto alcance la temperatura de 148 + 2°C. Una ver el equipo registra la temperatura indicada, comienza la cuenta regresiva de las 2 horas de reaccién 8. CALCULOS Elaborar la curva de calibracion con las absorvancias generadas en las lecturas de los diferentes estandar de forma de obtener algo como ppm abs 0,0 0,038 100 0.057 [ 200 | 0.087 300, 0.123 400 0.153 500 ~ 0.195 600) 0.220 800 0.274 ‘900 0.298 Estos datos gerean una ecuacion de una recta Y= mx+b Para calcular la concentracion de la muestra en mg/L de DQO se tiene que reemplazar la x en la ‘ecuacion, y tener en cuenta las dluciones si las hubo, 9. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS ‘+ Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater/. American Public Health Association (APHA), American Water Works Association (AWWA), Water Environmental Federation (WEF). ~ 22 Ed., Washington, DC; 2012. p5-16, 5-17, 5-19, 5-20. + Protocolos para anélisis de aguas: Demanda Quimica de Oxigeno: método de reflujo abierto/. Instituto de Hidrologia, Meteorologia y Estudios Ambientales (IDEAM). —Santafé de Bogot3, 1997. 6p. + Tesis titulada LOS ASPECTOS CINETICOS DE LA MINERALIZACION DEL ACIDO p- TOLUENSULFONICO COMO MODELO DE DETERGENTES, Garcia Rangel Angelica Maria UNIVERSIDAD AUTONOMA DE NUEVO LEON. FACULTAD DE INGENIERI A CIVIL DIVISION DE ESTUDIO S DE POSTGRADO. http://eprints.uanl.mx/2731/1/1080072417 PDF. * lirka, Andrea M., Mark J. Carter, 1975. "Micro Semiautomated Analysis of Surface and ‘Wastewaters for Chemical Oxygen Demand”. Analytical Chemistry, vol 47, N'8,1397-1401, PROSESOS” AGTLGTT | GPROBRDO POR: etn de Ribera, Aneta Maasai FEGHAS DF RESON