Beruflich Dokumente
Kultur Dokumente
Escuela de Qumica
Laboratorio de Qumica Orgnica I QU-0213
II Semestre 2016
Informe de Cristalizacin
Jefferson
Carn: B41427
Profesora:
Grupo: 02
A.
Karina
Asistente:
Jeycob
Carrera: Ing. Qumica
Crdenas
Rodrguez
Rodrguez
Matamoros
Mora
Quesada
Resumen:
Se realiz una cristalizacin de Acetanilida (C8H9NO) impura, la cual
contena aserrn, cloruro de potasio (KCl) y anaranjado de Metilo
(C14H14N3NaO3S), el mtodo empleado fue el macro, calentando la
muestra, filtrando en caliente pasando por bao de agua hielo y filtrando
al vaco. Al final se logr recuperar 0,30 g de acetanilida con el disolvente
100% agua, 017 g con el disolvente 100% Etanol, 1,10 g con el disolvente
75:25 Agua:Etanol y 0,40 gramos con el disolvente 25:75 Agua:Etanol.
Introduccin:
Una cristalizacin se puede describir como una tcnica de purificacin de
slidos a partir de una disolucin del soluto que se requiere cristalizar.
Normalmente, cuando ocurre una reaccin y se produce un slido, dicho
precipitado contiene impurezas las cuales no se pueden eliminar con
simples lavados y por consecuente no se puede asegurar que el cristal
sea puro o al menos tenga una pureza alta (se considera una pureza alta
mayor al 95% para trabajar en el laboratorio). (Prez, 2016).
El mtodo de cristalizacin consiste en separar un soluto de una
disolucin
2013). Para ello, primero se debe preparar una disolucin del soluto que
la
cristalizacin
es
un
mtodo
de
separacin
en
el
aceite
al
encontrarse
baja
temperatura.
objetivos realizar la
Seccin Experimental:
El procedimiento utilizado para realizar dicho experimento fue recuperado
del Manual de Laboratorio de Qumica Orgnica General I (Prez, 2016).
Se realizaron algunos cambios, los cuales se detallan a continuacin: para
la disolucin con disolvente 100% agua se emple 25 mL de disolvente,
para la disolucin con 100% etanol se usaron 25 mL de disolvente, para
las disoluciones de 75:25 y 25:75 Agua:Etanol se usaron 15 mL de
disolvente. La mezcla de Acetanilida impura fue elaborada con 10,4 g de
C8H9NO, 1,0 g de Aserrn, 0,6 g de KCl y anaranjado de Metilo. El
procedimiento empleando la tcnica de cristalizacin mini no fue
realizada.
Resultados:
Al finalizar el experimento de Cristalizacin se obtuvieron los siguientes
resultados.
Porcentaje de Rendimiento de
C8H9NO
17,34%
9,83%
63,58%
23,12%
[1]
Masa experimental
100
Masa Terica
[2]
Discusin:
El proceso de Cristalizacin consiste en varias etapas, la primera es la
disolucin del soluto que se requiere cristalizar, para ello se debe elegir el
disolvente ideal, dicho disolvente debe cumplir con caractersticas
esenciales como el poseer un punto de ebullicin por debajo del punto de
fusin del slido, esto porque si el punto de ebullicin del disolvente es
mayor al punto de fusin del slido, como consecuencia se generan
aceites, y esto provoca un atraso en el proceso de cristalizacin, que no
reaccione con la sustancia a purificar y que disuelva al soluto en caliente,
sta
ltima
caracterstica
es
de
extrema
importancia,
mayor
empleando
como
disolvente
100%
etanol
presenta
el
25:75
Agua:Etanol,
tambin
presenta
un
porcentaje
de
rendimiento bajo.
La acetanilida en agua, presenta una solubilidad de 0,5 g por cada 100 mL
de disolvente (dato obtenido de Sigma Aldrich), se puede decir que es una
solubilidad baja, y por lo tanto el agua cumple con las caractersticas del
disolvente ideal, sin embargo, en los resultados mostrados en el cuadro I,
se puede notar que el porcentaje de recuperacin de acetanilida con el
disolvente
100%
agua
es
de
apenas
un
17,34%,
al
realizar
el
en
Conclusiones:
El disolvente ideal para la cristalizacin de acetanilida es el agua, por sus
pocas interacciones moleculares con la acetanilida, no disuelve el soluto,
puede generar un alto porcentaje de rendimiento.
El Carbn activado es parte fundamental de proceso de cristalizacin, ya
que elimina las impurezas coloridas.
Realizar la disolucin en caliente es fundamental para obtener una
disolucin saturada y facilitar la cristalizacin del soluto.
La cristalizacin es una de las tcnicas mayor empleadas y efectivas para
la purificacin de un soluto.
Emplear cristalera caliente, evita que se formen cristales prematuros
durante la filtracin por gravedad.
Referencias:
Bhugra, C. (2016). Reduced Crystallization Temperature Methodology for
Polymer Selection in Amorphous Solid Dispersions: Stability
Perspective. Journal of Organic Chemistry, Molecular Pharmaceutics,
3326-3333.