Guiones de Prácticas

LABORATORIO DE
PROCESOS QUMICOS
(Curso 2016-2017)
Profesores
Jorge Sineiro Torres

Antonio Blanco Seoane
Jos Manuel Navaza Dafonte
Monitores colaboradores:
Iria Rodrguez
Alba Pedrouso
Yolanda Moldes
LABORATORIO DE PROCESOS QUMICOS

BLOQUE DE REACTORES QUMICOS
ndice
Normas de laboratorio
BLOQUE DE REACTORES QUMICOS
Prctica 1.-Simulacin hidrulica de reacciones mltiples.
Prctica 2.- Estudio cintico y estequiomtrico de una reaccin en un sistema

adiabtico.
10
Prctica 3.- Modelizacin y anlisis de un reactor de mezcla completa en estado
14
estacionario y no estacionario.
Prctica 4.- Operacin de un reactor tubular.
18
Prctica 5.- Distribucin de tiempos de residencia en reactores tubulares:

10-a) Columnas de relleno. 10-b) Columnas huecas.
20
Prctica 6.- Cintica de Pseudo primer orden
24
Prctica 7.- Reaccin heterognea slido-lquido
27
BLOQUE DE OPERACIONES BSICAS
30
Prctica 9. Rectificacin discontinua.
31
Prctica 10. Evaporador de pelcula ascendente.
33
Prctica 11. Evaporador de doble efecto.
36
Prctica 12. Determinacin de curvas de solubilidad en sistemas ternarios

lquido-lquido.
41
Prctica 13. Extraccin slido-lquido.
43
Prctica 14. Absorcin en columna de relleno.
45
Prctica 15. Torre de Enfriamiento de agua por evaporacin
49
LIBRETA POR GRUPO. ALTERNANDO O RESPONSABLE DA ESCRITURA.

REVISIN DIARIA, ALEATORIA.
Requerimientos de entrega, plazos, estructura y extensin de la memoria: Consultar la
gua docente y el Campus Virtual
Normas de Laboratorio de Procesos Qumicos

Esquemadeorganizacindeltrabajo:VaseeldocumentoenlaUSCVirtual.
1.Admisinenellaboratorio
Laadmisindealumnosmatriculadosenellaboratoriodeprcticasrequiereque
estosconozcanycumplanlanormasxeraisdeseguridadenoslaboratoriosdeprcticas
delaUniversidaddeSantiagodeCompostela.Dichainformacinseencuentradisponible
enlapginaweb(www.usc.es/estaticos/servizos/sprl/normalumlab.pdf),sedistribuirnadems
cuadernillosaliniciodelaprimerasesindeprcticas.
2.PreparacindelaPrctica
Antesdecomenzarlaprcticadeberrealizarseunalecturacorta,entre10y45
minutosdependiendodeltema,delguinydelibroscomplementarios.Sedebenanalizar
los principios bsicos, la forma de evitar errores y tcnicas que no estn discutidas
explcitamente en el guin de la prctica. Es necesario preparar de antemano cada
experimento ya que el tiempo invertido y el esfuerzo puesto en la preparacin de la
prcticasevernreflejadosenelbuentrabajorealizado.Esmuyimportantetenerclaro,
antesdecomenzarlarealizacinexperimental,losobjetivosyprocedimientos
3.CuadernodeLaboratorio
Se usar un cuaderno de laboratorio (nunca hojas sueltas) en donde deben
anotarse los procedimientos, instrumentos y fechas de forma que cualquier persona
puedareproducirlosresultadosdelosexperimentos.
Cadaprcticadebecontener:
Ttulodelaprctica
Objetivos:cortosyconcisos,usualmenteenunsloprrafo.
Procedimiento: Escribir las fases del experimento. Los esquemas grficos son
degranayuda,puespermitenvisualizarelexperimento.Debeseranotado,si
noestotalmenteobvio,elobjetivodecadapaso.
Seanotalafechayacontinuacin,paracadaexperimento,seindican:
1) Condicionesexperimentales.
2) Resultados(preferentementeenformadetabla).
3) Figuras, se realizarn en hoja de clculo y se incorporarn luego en la
memoria,noaqu.VaseesquemadetrabajoenelCampusVirtual.
4) Comentarios sobre los resultados, anomalas detectadas, detalles de menor
importancia,etc.
2
3
ElProfesorfirmarelcuadernoalfinalizarcadasesin.
4.FormatodePresentacindelaMemoria:
ConslteseeldocumentodeejemploenelCampusVirtual
Prctica 1
SIMULACION HIDRAULICA DE CINETICAS DE REACCION
1.- INTRODUCCION
Las tcnicas de simulacin estn basadas en el comportamiento anlogo entre sistemas
de naturaleza diferente. Mediante estas tcnicas de simulacin se puede conocer el
comportamiento de un sistema por extensin de las teoras ya establecidas para el sistema
anlogo. Uno de los campos que se ha estudiado con ms frecuencia mediante la simulacin
es el anlisis de datos cinticos, la investigacin de mecanismos y su posterior aplicacin al
diseo de reactores qumicos.
La ecuacin de Pouisseuille describe el comportamiento de un fluido que circula por
un tubo en rgimen laminar o viscoso y puede escribirse como:
Q =
r 4 ( P 1 - P 2 )
8 l
(1)
en donde: Q, es el caudal de fluido que atraviesa la seccin del tubo en la unidad de

tiempo, r, el radio interno del tubo, , la viscosidad del fluido,(P1-P2), la diferencia de presin
entre los puntos 1 y 2, y l, la longitud del tubo entre los puntos 1 y 2.
Considrese el esquema que se representa en la figura 1, correspondiente a un tubo
vertical al que se le ha acoplado a su base un capilar. El caudal del fluido que circula por el
tubo capilar se corresponde con la variacin de volumen del fluido contenido en el tubo
vertical por unidad de tiempo; es decir,
dV
Q = dt
(2)
por lo que la ecuacin de Poisseuille, para este tipo de sistemas, resulta
-
dV
r 4 ( P1 - P 2 )
=
dt
8 l
(3)
A partir de este sistema o de la combinacin del mismo se obtienen ecuaciones

derivadas de la ecuacin 3 para el flujo a travs de un capilar, que resultarn anlogas a las
ecuaciones cinticas para distintos tipos de reacciones qumicas, segn se indica.
Reaccin irreversible de primer orden
Aplicando el balance de energa mecnica entre los puntos 1 y 2 sealados en la figura
1, se obtiene que:
(4)
P1 - P 2 = g h
en donde: , es la densidad del fluido, g, la aceleracin de la gravedad y h, la altura
que alcanza el fluido en el tubo vertical.
5
Por otra parte, en este sistema, el volumen est determinado por la seccin del tubo
vertical (S) y por la altura del lquido en el mismo. Si consideramos que la seccin permanece
constante:
dV
dh
(5)
= S
dt
dt
y sustituyendo las ecuaciones 4 y 5 en la ecuacin 3, resulta:
-
r4 g h
dh
=
dt
8 lS
(6)
Para un mismo capilar, fluido y tubo vertical, todas las magnitudes, excepto la h,
permanecen constantes, de forma que se pueden englobar en una constante k1; por lo que la
ecuacin anterior puede escribirse simplificada como:
-
dh
= k1 h
dt
(7)
Integrando esta ecuacin diferencial entre los lmites h0 correspondiente a un tiempo

inicial t0 = 0 y un valor de la altura h correspondiente a un tiempo t, se obtiene:
ln
h
h0
= - k1 t
h
h0
= e- k 1t
(8)
Estas ecuaciones son anlogas a las de una reaccin qumica irreversible de primer
orden, donde la velocidad con que disminuye la concentracin del reactante es proporcional a
su propia concentracin:
k1
A
B
-
dC A
= k1 CA
dt
(9)
La ecuacin 9 integrada entre CA0 y CA para un tiempo t0 = 0 y t, respectivamente,

queda como:
C
ln A = - k 1 t
(10)
C A0
La analoga entre las ecuaciones correspondientes al flujo laminar en este sistema
fsico y las de una reaccin irreversible de primer orden es evidente y, por lo tanto, ya que
tienen el mismo modelo matemtico, la reaccin qumica podr ser simulada con este sistema
fsico.
Reaccin reversible de primer orden
Considrese el sistema representado en la figura 2, que consta bsicamente de dos
tubos A y B unidos en su parte inferior por un capilar a modo de vasos comunicantes.
Teniendo en cuenta que la diferencia de presin entre los puntos 1 y 2 se puede expresar
como:
5
P1 - P 2 = g (h A - h B )
(11)
y aplicando la ecuacin de Poisseuille al capilar, resulta la expresin:
r4 g V A V B
dV A
(12)
= (
)( - )
dt
8 l
SA SB
Reordenando y agrupando constantes, la ecuacin 12 puede escribirse segn:
dV A
(13)
= k 2 V A - k 3 V B
dt
que resulta una ecuacin anloga a la correspondiente a una reaccin qumica
reversible de primer orden:
k2
A
B
k3
-
dC A
= k 2 C A - k 3 CB
dt
(14)
De manera similar y combinando los sistemas anteriores se obtienen sistemas ms

complejos cuyo modelo matemtico es anlogo al de las reacciones mltiples.
Reacciones en serie
A
k4
k5
C
dC A
= - k4 CA
dt
dC B
= k 4 C A - k 5 CB
dt
dC C
= k 5 CB
dt
(15)
(16)
(17)
Reacciones en paralelo
A
k7
A
k6
dC A
= - ( k 6 + k7 ) C A
dt
dC B
= k6 CA
dt
dC C
= k7 C A
dt
(18)
(19)
(20)
Reacciones de orden n
Reaccin de orden 1/3

Considrese el sistema de la figura 5. El volumen del lquido dentro del cono viene
dado por la expresin:
1
(21)
V = S h
3
donde S es el rea de la superficie del lquido y h es la altura del mismo.
A partir de la ecuacin anterior, teniendo en cuenta que:
S = r 2 = h 2 tan2
sustituyendo el valor de h en la ecuacin de Poisseuille (ecuacin 3) se obtiene:
1
1
dV
r4 g
3
=
(
)3 V 3
2
dt
tan
8 l
que se puede escribir de la siguiente forma:
1
dV
= K V 3
dt
que representa una cintica de orden 1/3.
(22)y
(23)
(24)
Reaccin de orden 1/2.

El volumen del lquido del prisma de la figura 6, viene dado por la ecuacin:
l mh
(25)
V =
2
donde l es funcin de la altura del lquido en el interior del recipiente (h), segn:
l = 2 h tan
(26)
y, por lo tanto, substituyendo en la ecuacin de Poisseuille, se obtiene:
1
dV
= K V 2
dt
que representa una cintica de orden 1/2.
(27)
Reaccin de orden 0
Considerando el mismo sistema anterior y sustituyendo el valor de h que resulta de
combinar las ecuaciones 25 y 26 en la ecuacin 27, se obtiene:
dh
(28)
= K"
dt
expresin similar a la de una cintica de orden cero.
2.- OBJETIVO
El estudio cintico de reacciones mltiples presenta, tanto en su aspecto terico como
experimental, diferentes grados de complejidad que pueden superarse haciendo uso de
8
procesos fsicos anlogos de una mayor sencillez y que permiten estudiar un gran nmero de
reacciones, realizando pequeas modificaciones en el dispositivo experimental.
Asumiendo que la circulacin de fluidos a travs de capilares se rige por la ecuacin
de Poisseuille, se utiliza la tcnica de simulacin hidrulica para estudiar la analoga entre
distintos sistemas fsicos y cinticas de reaccin qumica (para reacciones elementales
irreversibles, reversibles, en serie y en paralelo, y para reacciones de orden n).
3.- MATERIAL
- Tubos verticales de vidrio.
- Recipiente de forma prismtica.
- Recipiente de forma cnica.
- Capilares de dimetro y longitud diferentes.
- Pie de rey y cartabn.
- Nueces dobles.
- Pinzas "Triplex", Hoffman y Mohr.
- Un cubo.
- Frasco lavador.
4.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Se montan los sistemas hidrulicos correspondientes a cada una de las cinticas a
ensayar. Para ello, y en cada caso, a los tubos verticales y a los recipientes (prismtico y
cnico) se acoplan los capilares elegidos, se llena de agua hasta un nivel determinado y se
realizan medidas de la variacin de la altura del lquido con el tiempo.
5.- RESULTADOS Y DISCUSIN
a) Para cada sistema obtener los datos necesarios para el clculo de los coeficientes
cinticos.
b) Calcular los valores de los coeficientes cinticos para cada capilar y realizar las
representaciones grficas para la comprobacin de las analogas establecidas.
c) Discutir las posibles desviaciones de los resultados experimentales.
6.- BIBLIOGRAFIA:
Levenspiel, O., Ingeniera de las Reacciones Qumica, Revert, Barcelona (1990)
SIMULACIN HIDRULICA DE REACCIONES QUMICAS
1 2
1
Figura 2
Figura 1
Figura 4
l
m
h
h
Figura 3
Figura 6
Figura 5
9
10
Prctica 2
ESTUDIO CINETICO Y ESTEQUIOMETRICO
DE UNA REACCION EN UN SISTEMA ADIABTICO
1.- FUNDAMENTOS TERICOS
Un reactor discontinuo de tanque agitado (RDTA) es un sistema que opera en
rgimen no estacionario y en el que se admite que la mezcla es perfecta y, por tanto, la
composicin es uniforme en todo el volumen de reactor. Un RDTA adiabtico es un
sistema ideal en el que no hay transmisin de calor al exterior, lo cual implica que todo el
calor liberado en la reaccin se emplea en incrementar la temperatura de la mezcla.
En las ecuaciones (1) y (2) se presentan los balances de materia de un componente
y de energa en un reactor adiabtico.
dC j
dt
j r
(1)
H
dT
r
Cp
dt
(2)
siendo Cj, la concentracin del componente j; j, el coeficiente estequiomtrico del

componente ; r, la velocidad de reaccin; T, la temperatura; H, el calor molar de reaccin;
la densidad de la mezcla reaccionante; Cp, el calor especfico de la mezcla reaccionante.
Determinacin del calor de reaccin
Combinando las ecuaciones (1) y (2) e integrando la expresin resultante se obtiene
la ec. 3
C j C j0
C p
H T T 0
(3)
j
que aplicada al reactivo limitante una vez que ste se ha consumido se convierte en:
H
T
Cp
L
C Lo
(4)
siendo L el coeficiente estequiomtrico del reactivo limitante, CLo su

concentracin inicial y T la elevacin de la temperatura en la reaccin. Esta ecuacin
permite la determinacin experimental del calor de reaccin H.
Determinacin de la estequiometra de reaccin
Para una reaccin bimolecular irreversible exotrmica del tipo:
10
11
1 A1 + 2 A2 Productos
si se opera con distintas concentraciones iniciales de los dos reactivos (C10 y C20)
pero manteniendo su suma constante (C10 + C20 = Co = cte), el mayor incremento de
temperatura (T = Tf - To) se conseguir cuando la proporcin entre ambos coincida con la
relacin de los coeficientes estequiomtricos de la reaccin (1/2). Esto es lgico ya que
cuando los reactivos estn en proporciones estequiomtricas, la reaccin alcanza su mayor
extensin.
Determinacin de parmetros cinticos
Para la reaccin que se va a estudiar (perxido de hidrgeno-tiosulfato de sodio) se
supone una cintica de orden 2 global y de orden 1 con respecto a cada componente:
r = k C1 C2 ::: k = ko exp(-EA/RT)
donde ko es el factor preexponencial y EA es la energa de activacin.
Partiendo de la ecuacin (2), teniendo en cuenta que cuando se usan proporciones
estequiomtricas C1/C2 = 1/2, la ecuacin (1) se transforma en:
2
2 ko
dT
E
)
C10 T f T exp(
T
RT
dt
(5)
expresin vlida para una cintica de orden dos.

2.- OBJETIVO
El objetivo de esta prctica es estudiar la reaccin irreversible entre el perxido de
hidrgeno y el tiosulfato sdico en un RDTA adiabtico. Las cuestiones a resolver son las
siguientes:
2.1. Determinacin de la estequiometra de la reaccin:
Determinar la estequiometra correcta de la reaccin, considerando como posibles
los siguientes esquemas
Reaccin
2Na2S2O3 + H2O2 Na2S4O6 + 2NaOH
-H/2 (cal/mol Na2S2O3)

39.000
1/2
0.5
Na2S2O3 + H2O2 Na2S2O4 + H2O
41.400
1.0
3Na2S2O3 + 4H2O2 2Na2S3O8 + 2NaOH + 3H2O
122.500
1.33
Na2S2O3 + 4H2O2 +2NaOH 2Na2SO4 + 5H2O
210.000
4.0
3Na2S2O3 + 5H2O2 Na2S4O6 +2 Na2SO4 + 5H2O
103.000
1.67
2Na2S2O3 + 4H2O2 Na2S3O6 + Na2SO4 + 4H2O
143.000
2.0
11
12
2.2. Clculo del calor de reaccin

Para calcular el calor de reaccin se usar la ecuacin (4). Como las disoluciones
son suficientemente diluidas se usarn los valores de la densidad y calor especfico del
agua, ( 4187 J/ kgK y 1000 kg/m3) , respectivamente.
Se calcular -H/2 (kJ/mol de tiosulfato) para los distintos experimentos. Dado
que en el reactivo limitante no es el mismo en todos los casos, se emplearn las
expresiones (6) y (7) segn el caso.
H
2
H
Cp T C10 1 2 (para valores C10/C20 inferiores a 1 /2)
(6)
C p T C 20
(7)
(para valores C10/C20 superiores a 1 /2)
siendo cualquiera de ellas vlida para el punto mximo.

2.3. Comprobacin del orden de reaccin y clculo de los parmetros cinticos
La reaccin ser de orden 2 si los datos experimentales ajustan la ecuacin (5) en el
experimento correspondiente a la relacin estequiomtrica correcta. Una vez comprobada
la validez de la citada ecuacin para la reaccin en estudio, se pueden calcular los
parmetros cinticos ko y EA.
3.- MATERIAL Y REACTIVOS
Material
Reactor adiabtico de 500ml
Tapa de corcho (con orificios para termmetro digital y agitador)
Agitador de vidrio (manual)
Termmetro digital
Cronmetro
2 probetas de 100 ml
2 vaso de precipitados de 500 mL
2 matraces aforados de 1 L
1 pipeta de 10 mL
Reactivos
Tiosulfato sdico pentahidratado
Perxido de hidrgeno 33%
12
13
Previamente a efectuar la reaccin se determinar la capacidad calorfica del
calormetro y se estimarn las prdidas calorficas para determinar el grado de
adiabaticidad. Habr que tener en cuenta que la temperatura al final decrece lentamente,
segn el calormetro empleado y su mayor acercamiento al funcionamiento adiabtico. Esa
diferencia entre la temperatura de equilibrio y la T final se emplear para calcular las
prdidas calorficas
Se prepararn dos disoluciones: a) 1 L de disolucin 1 M de H2O2 y b) 1 L de
disolucin 1 M de Na2S2O3. Que se han de mantener entre 10-20C.
Introducir en el reactor las cantidades de reactivos que a continuacin se indican
para cada experiencia. Como temperatura inicial se considerar aquella a la que estn los
reactivos inicialmente, que debe ser aproximadamente la misma para los dos. Se medir la
temperatura a intervalos regulares de tiempo (en torno a 15 s) hasta que se estabilice,
manteniendo el contenido del reactor agitado durante todo el transcurso de la reaccin.
Las relaciones 1/2 empleadas se justifican en base a las posibles estequiometras
que se han indicado en el apartado 2
V H2O2 (mL)
100
150
171.4
187.7
200
240
V Na2S2O3 (mL)
200
150
128.6
112.3
100
60
1/2
0.5
1
1.33
1.67
2
4
Determinar la capacidad calorfica del calormetro.

Determinar las prdidas calorficas.
Determinar la estequiometra y el calor de la reaccin y comprobar que la
cintica de reaccin se ajusta al modelo previsto. Justificar los resultados.
Analizar las posibles causas de error experimental
Describir otros procedimientos para determinar la temperatura, indicando
ventajas e inconvenientes.
Sugerir algn otro mtodo distinto al utilizado para seguir la marcha de la
reaccin
7.- BIBLIOGRAFA
R. Aris. Anlisis de Reactores. Ed. Alhambra. (1973)
S.Foggler Elements of Chemical Reactor Engineering 2nd Ed. Prentice Hall. (1986)
O.Levenspiel Ingeniera de las Reacciones Qumica, Revert, Barcelona (1990)
.
13
14
Prctica 3
MODELIZACIN Y ANLISIS DE UN RCTA
EN ESTADO ESTACIONARIO Y NO ESTACIONARIO.
1- INTRODUCCIN
Un reactor continuo de tanque agitado (RCTA) se caracteriza porque su contenido
se encuentra perfectamente mezclado, siendo por tanto su composicin en cada instante
homognea en todos los puntos del reactor. Por lo tanto la composicin de la corriente de
salida del reactor ser igual a la concentracin existente en el interior del mismo en cada
punto.
Para obtener una expresin que modelice el comportamiento del reactor se aplica
un balance de materia:
Entrada = Salida + Desaparicin por reaccin + Acumulacin
o bien reordenando la expresin:
Acumulacin = Entrada - Salida - Desaparicin por reaccin
Por lo tanto se obtendr la siguiente expresin general:
d/dt (CV) = FC0-FC-Vr
(1)
en donde:
C = concentracin molar del reactante en el reactor
C0 = concentracin molar del reactante en la alimentacin.
F = caudal de alimentacin (L/min)
t = tiempo (min).
V = volumen del sistema reaccionante (L).
r = velocidad de desaparicin del reactivo por reaccin qumica.
Dado que en la prctica se estudiar la reaccin entre el acetato de etilo y la sosa
que resulta ser de orden uno con respecto a cada reactivo, y que se emplearn caudales y
concentraciones iguales de los dos reactivos, la ecuacin (1) se transforma en:
d/dt (CV) = FC0-FC-kVC2
(2)
En la operacin de un reactor se pueden distinguir tres etapas:

i) Desde que se comienza a llenar el reactor, inicialmente vaco, hasta que se llena y
comienza a rebosar. En esta etapa no existe una corriente de salida, por lo que aplicando la
ecuacin general se obtiene:
dC/dt = C0/t-C/t-kC2
(3)
ii) Desde que el reactor ha comenzado a rebosar hasta que la concentracin alcanza
un valor estacionario. En este perodo el volumen es constante pero la concentracin de los
14
15
reactivos vara con el tiempo. Aplicando la ecuacin general a este caso particular se
obtendr:
dC/dT = C0/-C/-kC2
(4)
en donde T es el valor del tiempo total hasta que se ha llenado el reactor (), por lo
tanto:
T = t-
(5)
iii). En un momento determinado el sistema opera en rgimen estacionario en el que

tanto el volumen como la concentracin son constantes. Aplicando la ecuacin general a
este caso particular se obtendr la ecuacin:
FC0 = FCs + kVC2s
(6)
donde Cs = concentracin del reactivo en el reactor en estado estacionario.

Dividiendo la expresin anterior por el valor del caudal de alimentacin y
reordenando se obtiene:
k-C2s + Cs-C0 = 0
(7)
ya que el tiempo espacial, , que es el tiempo que tarda en llenarse el reactor, es

igual al cociente entre el volumen del reactor y el caudal de alimentacin.
= V/F
(8)
2.- OBJETIVOS
El objetivo de esta prctica es efectuar la modelizacin matemtica de las distintas
etapas del funcionamiento de un RCTA en el que se produce la reaccin de saponificacin
del acetato de etilo con sosa, una reaccin de segundo orden (orden uno para cada uno de
los reactantes) y con un valor de la constante cintica k = 6,1 L/molmin. Mediante
soluciones analticas y numricas de las ecuaciones diferenciales y se comprueban estos
resultados con los datos experimentales obtenidos.
Se pretende tambin comprobar el orden de la reaccin que tiene lugar as como
determinar el comportamiento hidrodinmico del sistema
3. -EXPERIMENTAL
3.1.- Material
El montaje consta de dos depsitos (tanques Mariotte) que suministran un caudal
aproximadamente constante en los que se dispondr de acetato de etilo 0,1 1 M y sosa 0,l
M. Cada uno de estos depsitos se encuentra unido a un manmetro y una llave que
permite regular el caudal de entrada de cada una de las dos disoluciones. El reactor tiene
una salida lateral (rebosadero) y dispone de un agitador magntico que facilita la mezcla de
los reactivos. Se utilizar un conductivmetro para seguir la evolucin de la reaccin. En la
primera etapa se utilizar una jeringuilla con la que se tomar una muestra de la mezcla
15
16
reaccionante del reactor para medir su conductividad. En la segunda y tercera etapa se
tomarn las muestras de la mezcla reaccionante que sale por el rebosadero.
3.2.- Experimental
i) Modelizacin
Preparar 5 1 de disoluciones de acetato de etilo y sosa 0.1 M.
Regular el caudal de cada uno de los reactivos hasta conseguir que ambos
caudales sean iguales y de unos 0,05 l/min. Mientras se regula el caudal se utilizar un
recipiente para recoger las disoluciones de sosa y acetato de etilo.
Una vez que se ha regulado el caudal se cerrarn las llaves del depsito y se
conectarn los tubos a la entrada del reactor.
Poner en funcionamiento el agitador magntico.
Comenzar a llenar el reactor el reactor que se encuentra totalmente vaco,
comenzando a contar el tiempo.
Durante el desarrollo de la prctica se ha de mantener constante el caudal,
por lo que ser necesario regular ligeramente la apertura de la llave.
Tomar muestras peridicamente para medir la conductividad. Podra resultar
adecuado en los perodos 1 y 2 tomar muestras cada minuto.
Se continuar midiendo la conductividad hasta que se observe que se ha
estabilizado.
ii) Cintica de reaccin
Repetir el experimento correspondiente a la operacin en estado estacionario,
aplicando diferentes tiempos de residencia de forma que se obtengan diferentes
conversiones.
iii) Comportamiento hidrodinmico
Manteniendo la operacin en estado estacionario en un determinado tiempo de
residencia, realizar una adicin de NaOH concentrada en el reactor y seguir la evolucin de
la conductividad a la salida hasta que recupere el valor original.
4.-RESULTADOS
4.1 Modelizacin.
El procedimiento a seguir para la obtencin de las soluciones tericas tanto
analticas como numricas es el siguiente:
a) Solucin analtica
Etapa 1
Solucionar la ecuacin (2) realizando las sustituciones adecuadas para resolver la
ecuacin diferencial mediante funciones de Bessel, obteniendo un resultado que exprese la
variacin de la concentracin en funcin del tiempo.
Etapa 2
Solucionar la ecuacin (3) realizando algn cambio si se considera necesario por el
mtodo del factor de integracin.
Etapa 3
16
17
Resolver la ecuacin (6) obteniendo el valor numrico correspondiente a Cs
b) Solucin numrica
La resolucin numrica de las ecuaciones del sistema se realizar utilizando un
programa de ordenador. Se proceder a comparar los resultados tericos (analticos y
numricos) con los experimentales. Para ello se representarn grficamente los datos
experimentales, los datos obtenidos del programa que realiza la resolucin por mtodos
numricos y los puntos obtenidos al dar valores a las soluciones analticas.
Seguidamente se estudiar utilizando tanto mtodos numricos como analticos, la
evolucin del sistema al variar el valor de C0 (considerando constantes el valor de k, V = 1
litro y F = 0,l l/min) tomando los valores 0.1 M, 0,075 M, 0,05 M y 0,025 M y al variar el
valor de k (manteniendo constantes C0 = 0,l M, V = 1 litro y F = 0,l l/min) tomando los
valores 3, 6,1 y 10.
4.2 Determinacin cintica.
Utilizar los datos de conversin para diferentes tiempos de operacin para
determinar el modelo cintico (constante de velocidad y orden de reaccin)
4.3 Caracterizacin hidrodinmica.
Utilizar los datos obtenidos del experimento con el trazador para determinar el
comportamiento hidrulico, calculando en particular el volumen til del equipo.
5. - CUESTIONES
Al modelizar la primera etapa de funcionamiento del reactor y hallar la

solucin analtica, qu ocurre si se considera t = 0?, Queda reflejado que para t=0, C
= C0?.
Qu le ocurre a la solucin analtica de la segunda etapa cuando T = 0 y T
?.
Cmo influye la velocidad de agitacin en los datos experimentales?
Comentar las posibles causas de error. Qu modificaciones se sugieren
para mejorar la prctica?
6.- BIBLIOGRAFA
1. SantamaraJ.et.al(1999)Ingenieradereactores.Ed.Sntesis(1999)
2. GodiaF.etal.IngenieraBioqumica.EdSntesis(1998)
3. Tsujikawa,H.,yH.Inoue,Bull.Chem.Soc.Japan,39,1837(1966)
4. Wylie,C.R.,yL.C.Barret,AdvancedEngineeringMathematics,McGrawHillBook
Company,NY(1982)
5. Levenspiel,O.,IngenieradelasReaccionesQumica,Revert,Barcelona(1990).
17
18
Prctica 4
OPERACIN DE UN REACTOR TUBULAR
1.- OBJETIVOS
El objetivo de esta prctica es estudiar el comportamiento de un reactor tubular,
evaluando la conversin a lo largo del equipo y comparando su idoneidad frente a otros
equipos reactores, en los cuales se llevar a cabo la misma reaccin. Por ello se ha
escogido la reaccin de saponificacin del acetato de etilo con sosa, una reaccin de
segundo orden (orden uno para cada uno de los reactantes) y con un valor de la constante
cintica k = 6,1 L/molmin.
2. -EXPERIMENTAL
2.1.- Material
El montaje consta de dos depsitos con acetato de etilo 0,1 1 M y sosa 0,l M.
Mediante una bomba peristltica de cabezal doble y velocidad variable se alimenta al
equipo por la zona inferior. La columna dispone cuatro tomas de muestra equi-espaciadas y
a su salida se conecta la celda de conductividad. Por medio de la conductividad tratar de
estimarse la conversin alcanzada. Para ello se debe medir la conductividad inicial
resultante de la mezcla de reactivos y la final, una vez transcurrido un tiempo largo de
reaccin.
2.2.- Experimental
Se estudiarn los efectos de
- Tiempo de residencia, trabajando a diferentes caudales de alimentacin
- Perfil de conversin. Para ello se medir la conductividad en cada una de las
tomas de muestra previstas.
i) Efecto del tiempo de residencia
Preparar 5L de disoluciones de acetato de etilo y sosa 0.1 M.

Regular el caudal de cada uno de los reactivos hasta conseguir que ambos
caudales sean iguales. Inicialmente de unos 0,05 l/min.
Durante el desarrollo de la prctica se debe comprobar la constancia del caudal.
Determinar la conductividad en muestras tomadas regularmente a diferentes
alturas as como en la corriente de salida hasta que la seal se encuentre estabilizada, al
menos en un perodo de tiempo superior al doble de tiempo de residencia de operacin. En
este momento se considera que el sistema ha alcanzado un estado estacionario efectivo.
Repetir el experimento correspondiente a la operacin en estado estacionario,
operando a diferentes tiempos de residencia de forma que se obtengan diferentes
conversiones.
18
19
3.-RESULTADOS
3.1 Cintica de reaccin
Utilizando los resultados de los experimentos, comprobar la cintica de reaccin y
determinar los parmetros caractersticos.
3.2 Perfil de conversin.
Calcular tericamente la concentracin esperada en cada zona del equipo y
compararla con la obtenida experimentalmente.
4. - CUESTIONES
Comparar los resultados obtenidos con los esperados y razonar las posibles
diferencias entre ellos.
Comentar las posibles causas de error. Qu modificaciones se sugieren para
mejorar la prctica?
6.- BIBLIOGRAFA
(1) Santamara J. et.al (1999) Ingeniera de reactores. Ed. Sntesis (1999)
(2) Levenspiel, O., Ingeniera de las Reacciones Qumica, Revert, Barcelona
(1990)
19
20
Prctica 5
OBTENCIN DE CURVAS DE DISTRIBUCIN DE TIEMPOS DE
RESIDENCIA (DTR) EN COLUMNAS DE RELLENO.
1.- FUNDAMENTOS
En el diseo de reactores qumicos es fundamental la prediccin de su
comportamiento. Para ello se dispone de la ecuacin cintica de la reaccin, que se obtiene
generalmente a partir de ensayos en reactores discontinuos, y es necesario disponer de
informacin sobre la hidrodinmica del sistema. El flujo superpuesto a la propia reaccin
genera una serie de gradientes de concentracin y temperatura que obligan a tener en
cuenta la mecnica del fluido as como la reaccin cintica para poder predecir su
comportamiento. En los equipos de lecho fijo, existe cierto grado de retromezcla, que se
origina por la difusin molecular del fluido alimentado, as como por las caractersticas
hidrodinmicas, lo que puede generar la aparicin de no idealidades en el flujo.
Curva de distribucin de Tiempos de Residencia (DTR).
La DTR es fundamental para determinar el comportamiento hidrodinmico del
reactor, pero slo en aquellos casos donde el grado de mezcla y el contacto alcanzado en el
sistema no influyan en la velocidad de reaccin, ser suficiente con la DTR y la ecuacin
cintica de la reaccin para predecir el comportamiento del mismo. Un anlisis cualitativo
de la DTR es suficiente para detectar comportamientos anmalos como: recirculacin
interna, espacios muertos, canalizaciones de flujo, etc. y tener una idea acerca del modelo
de flujo que tendremos que utilizar.
1.1. Obtencin de la curva DTR.
Si bien existen otras muchas distribuciones de edad, en el flujo no ideal la
distribucin a tener en cuenta es la distribucin de edad a la salida E, o distribucin de
tiempos de residencia del fluido. La siguiente expresin indica la fraccin de fluido cuya
edad est comprendida entre tiempos t1 y t2: tt1 Edt
2
Para la obtencin de la curva DTR se recurre a tcnicas estmulo-respuesta. En este

tipo de experimentacin se introduce una perturbacin en el sistema (generalmente un
trazador) y la respuesta del sistema junto con la seal de entrada son analizadas para
obtener informacin sobre la dinmica del sistema. Cuando se impone una seal trazadora
en impulso a la corriente de fluido que entra al sistema, se denomina curva C a la respuesta
normalizada del trazador en la corriente de salida frente al tiempo:
Cdt
C dt
C
dt
C d 1
0
0
A
A
Cdt A
20
21
Si se introducen instantneamente M unidades del trazador (moles kg) en el
fluido que entra al recipiente el balance global de trazador sirve para hacer un ensayo de
consistencia del experimento:
ENTRADA = SALIDA
M
M 0 C Qdt 0 Cdt A
Q
La curva C representa la concentracin del trazador a la salida del sistema frente al
tiempo, es decir, es en rigor la DTR de la porcin de fluido de entrada que contena al
trazador. Sin embargo, en un rgimen estacionario, la curva C representa la DTR de
cualquier otro elemento de fluido que haya entrado antes o despus de la inyeccin de
trazador.
Esta relacin es la misma para el caso de las curvas adimensionalizadas E y C.
Esta relacin de igualdad entre ambas curvas est limitada al caso particular de que el
reactor se comporte como un recipiente cerrado, es decir, el fluido entra y sale solamente
por flujo en pistn (perfil plano de velocidades).
1.2. Momentos de una distribucin.
La informacin de carcter cuantitativo que proporciona la curva E se centra
fundamentalmente en la obtencin de dos parmetros, que generalmente resulta suficiente
para caracterizar la distribucin: la media () y la varianza(2):
t Cdt
Cdt
0
t 2 Cdt
Cdt
que, expresados en forma adimensional resultan:
2
t2
2.- DESARROLLO DE LA PRACTICA

2.1. Objetivo
El objetivo de la prctica es la caracterizacin hidrodinmica de una columna de
relleno por la que circula un fluido (agua de grifo, a aproximadamente 17 C, para la que su
viscosidad es 1,08 cP).
Se emplearn dos caudales de operacin (alto y bajo) y para el caudal bajo se
evaluar el efecto de la recirculacin, operando con dos relaciones de recirculacin
diferentes alta y baja). Basndose en los resultados, se obtendr la distribucin de tiempos
de residencia (DTR) y posteriormente se analizar cualitativamente su forma para explicar
el comportamiento hidrodinmico de la misma. Mediante los parmetros de la curva se
21
22
determinar el volumen til del sistema, y el modelo hidrulico, y se extraern las
conclusiones pertinentes.
2.2. Caracterizacin de la columna de relleno.
Antes de la obtencin de la curva DTR, ser necesario determinar:
El relleno de la columna est constituido por esferas y a partir de ellas habr

que determinar la porosidad del lecho.
El volumen total y hueco del sistema.
El caudal de operacin (alimentacin y recirculacin) para cada
experimento a partir del cual se determinar el tiempo de residencia hidrulico.
2.3. Procedimiento experimental.
Las curvas DTR se obtienen inyectando una disolucin acuosa de Orange IIcomo
trazador en la entrada de la seccin experimental y detectando su color a la salida mediante
espectrofotometra visible Las medidas se realizarn a 480 nm., y previamente se realizar
un calibrado en el rango de concentraciones adecuado. La metodologa experimental se
resume en los siguientes apartados:
Se fijan las condiciones de operacin con las que se va a realizar el

experimento (caudal de alimentacin y recirculacin).
La inyeccin del trazador se realiza en cada experimento cuando el sistema
haya alcanzado un estado estacionario, que se considera una vez que se mantienen
constantes los parmetros de operacin durante un tiempo no inferior a dos veces el
tiempo medio de residencia. As se consigue un perfil de velocidades estacionario.
Se inyecta una pequea cantidad de trazador (1 ml) a la entrada de la
columna, en un intervalo muy corto de tiempo, de manera que sea lo ms prximo a un
impulso ( de Dirac).Se determina la absorbancia de las muestras recogidas a la salida,
hasta que practicamente no haya trazador. As se puede obtener la distribucin de
tiempos de residencia (DTR) de esa columna operando en las condiciones del
experimento.
3.- RESULTADOS
Representar C frente a t para cada serie de experimentos. Obtener la curva

C.
Analizar cualitativamente la forma de la curvas, identificando el modelo de

flujo.
Determinar el volumen til del sistema as como el nmero de tanques en

serie equivalente al equipo.
22
23
4.- NOMENCLATURA.
(s).
: Porosidad.
: Densidad del medio (kg/m3).
: Viscosidad del medio (cp).
2: Varianza de la curva C (s2).
: Media de la curva C (s).
: Tiempo adimensional.
: Tiempo medio de residencia
C: Concentracin del trazador (M).

C: Concentracin adimensional.
di: Dimetro interno del reactor (m).
L: Longitud del reactor (m).
Q: caudal medio (l/h).
u: velocidad intersticial media (m/s).
dp: Dimetro de partcula (mm).
4.- BIBLIOGRAFIA
1.
Santamara J. et.al (1999) Ingeniera de reactores. Ed. Sntesis (1999)
2.
Godia F. et al. Ingeniera Bioqumica . Ed Sntesis 1998)
3.
Fogler, H.S. (1986). Elements of chemical reaction engineering. Prentice-Hall,
Inc., New Jersey.

4.
Levenspiel, O., Ingeniera de las Reacciones Qumica, Revert, Barcelona (1990)
23
24
Prctica 6
CINTICA DE PSEUDOPRIMER ORDEN
1.-FUNDAMENTOS TERICOS
1.1 Bases tericas
Repasar los siguientes conceptos.
Definicin de la velocidad de una reaccin qumica.

Diferentes expresiones de la velocidad de reaccin.
Orden de reaccin. Constante cintica.
Dependencia de la constante cintica con la temperatura:
Modelo fenomenolgico: Ecuacin de Arrhenius.
Modelos tericos :Teora de colisin, Teora del estado de transicin
Energa de activacin y dependencia de la temperatura.
Expresin de la velocidad de reaccin para un componente y en un reactor

de volumen constante.
Mtodos integral y diferencial de anlisis de datos experimentales.
1.2. Introduccin
La reaccin cuya cintica se pretende estudiar es la siguiente:
H2O2 + 2 I- + 2H+ 2 H2O + I2
(1)
cuyo comportamiento cintico viene dada por la ecuacin de velocidad (ec. 2)

d I2
dt
d H 2 O2
dt
k 1 H 2 O2 I k 2 H 2 O2 I H
(2)
y dado que la reaccin se efecta en medio cido, en exceso de ioduro se puede

simplificar segn lo indicado en la ecuacin (3).
d I 2
d H 2O2
k3 H 2O2
dt
dt
24
(3)
25
en donde: k1 corresponde a la reaccin no catalizada, k2 a la reaccin catalizada y

k3 = k1 [I- + k2 [I- [H+, que se considera constante en exceso de iones I- y H+.
La desaparicin del perxido se puede determinar segn el consumo de yodo por
parte del tiosulfato sdico segn la siguiente reaccin (ec 4):
2 S2O3-2 + I2 2 I- + S4O6-2
(4)
de modo que por cada mol consumido de perxido se consumen 2 moles de

tiosulfato.
Hasta que se consuma la cantidad inicial de tiosulfato sdico, no se producir la
liberacin de Yodo, que se pone de manifiesto por la aparicin de coloracin en la
disolucin.
2.- OBJETIVO
El objetivo de la prctica es la determinacin de los parmetros de la ecuacin de
Arrhenius correspondiente a la reaccin indicada (ec. 1)
K Ae
Ea
RT
(5)
en donde A es el factor de frecuencia o preexponencial y Ea es la energa de

activacin.
Para ello se necesitan, al menos, dos parejas de valores de k (coeficiente cintico) y
T (temperatura). Una de estas parejas se calcula experimentalmente analizando la variacin
de la concentracin de perxido de hidrgeno con el tiempo a una temperatura conocida
mediante la ec. 3, reescrita segn
d H 2O2
k3 H 2O2
dt
(6)
d H 2O2
H 2O2 k3 dt
Integrando entre un tiempo genrico (t) y el inicial ( t0 ), se obtiene la ec. 7.

ln [ H2O2 - ln [ H2O20 = -k3 ( t - t0 )
(7)
Representando grficamente ln [H2O2 frente al tiempo se obtendr una recta de

pendiente -k3 :
ln [ H2O2 = -k3 t + C
(8)
25
26
Por otro lado, de la bibliografa se obtiene que para T = 24C , la constante de

velocidad k3 vale 4.26 10-3 (s-1)
3.- MATERIAL
3 matraces aforados de 250 ml con tapn,
1 matraz aforado de 100 ml con tapn (disolucin de KI)
1 probeta de 100 ml
1 Erlenmeyer de 500 ml
1 pipeta de 10 ml, 1 pipeta de 1 ml
1 bureta de 50 ml
1 pera de goma
Perxido de hidrgeno 0.05 M
Tiosulfato sdico 0.1 M
cido sulfrico 3 M
Ioduro potsico 1M
Aadir en el Erlenmeyer unos 150 ml de agua destilada, 20 ml de la disolucin de
IK y 10 ml de cido sulfrico. Llenar la bureta con 20 ml de tiosulfato sdico y verter 4 ml
en el Erlenmeyer. Luego aadir rpidamente 20 ml de perxido. Este instante ser el
considerado como el inicial de la reaccin.
Se anota el tiempo al cual aparece la primera coloracin y se aaden en ese mismo
instante otros 2 ml ms de tiosulfato. Se mide de nuevo el tiempo que tarda en aparecer la
coloracin, y as se contina aadiendo las siguientes cantidades de tiosulfato:
V(ml)= 2, 2, 2, 2, 1, 1, 1, 1 y 1.
Se repite el experimento varias veces hasta alcanzar una consistencia de los
resultados obtenidos. Se han de mantener en lo posible las mismas condiciones
experimentales, incluyendo la temperatura y el grado de agitacin.
Determinar, segn el procedimiento explicado, los parmetros de la ecuacin de
Arrhenius, considerando el resultado final de los experimentos a una temperatura como la
media de los obtenidos en las mismas condiciones. Se comentarn las desviaciones de cada
determinacin en funcin de los posibles errores cometidos en cada caso.
Indicar las posibles causas de error y las medidas a tomar para minimizarlos.
6.- BIBLIOGRAFA
1) Levenspiel, O., Ingeniera de las Reacciones Qumica, Revert, Barcelona (1990)
2) Costa Lpez et al. (1985)Curso de Qumica Tcnica. Ed Revert,
3) Perry Manual del ingeniero qumico., 6 Ed. McGrawHill, 1992
26
27
Prctica 7
REACCIN HETEROGNEA SLIDO-LQUIDO
1.- INTRODUCCIN
El cido actico diluido; cuyo pH3, representa adecuadamente el comportamiento de los
cidos orgnicos dbiles presentes en el cuerpo humano. Este cido puede, por tanto,
emplearse para realizar una simulacin en el laboratorio de su neutralizacin con conchas
de bivalvos, compuestos principalmente por carbonatos. La reaccin que tiene lugar en
este sistema es:
2 H3 O+ + C032- 3 H20 + CO2
Se supone que la velocidad de reaccin, medida como la velocidad de desaparicin de
iones H3O+, es proporcional al rea superficial instantnea de las conchas (a), siendo el
rea de una concha la suma de las correspondientes a sus dos caras ms el rea lateral, y a
la concentracin de iones H3O+, CA, elevada al orden de reaccin, n:
1/VdNA/dt=-k a CAn
(1)
siendo k la constante cintica en la que se engloba la influencia de los procesos de

transferencia de materia y de reaccin qumica.
Se han desarrollado las ecuaciones (2), (3) y (4) para una prctica similar, en la que se
usaban grageas anticidos como reactivo en vez de las conchas y asumiendo que dichos
objetos mantenan geometra cilndrica a lo largo de la experiencia. Si se admite que el
volumen de la mezcla reaccionante (V) y la relacin espesor/radio de las grageas ( = H/R
= h/r, en donde las letras maysculas representan los valores iniciales y las minsculas los
instantneos) permanecen constantes a lo largo del proceso, se puede deducir la siguiente
expresin, representativa del comportamiento cintico del proceso en funcin del radio de
la tableta y de la concentracin CA.
dCA/dt = -2 k m r2 (1+) CAn
(2)
Siendo m el nmero de tabletas empleadas en cada experimento. Para encontrar una

relacin entre el radio del cilindro r y CA se puede admitir que la composicin de las
tabletas permanece constante. Por ello el nmero de moles de componente activo se puede
determinar segn:
NB = m xB r3/MB
(3)
En donde MB es la masa molecular, xB la fraccin en peso del componente activo y la

densidad de las tabletas. Mediante un balance de materia se obtiene la expresin (4) que
permite el clculo de r conocido CA.
CA=CA0-(2 m xB/MBV)(R3-r3)
27
(4)
28
2.- OBJETIVO
El objetivo de la prctica es la determinacin del orden y la constante cintica de la
reaccin de neutralizacin del cido actico con conchas de bivalvos.
3.- MATERIAL Y REACTIVOS
pHmetro
Calibre o Pie de rey
Conchas de bivalvos tamao grande, medio y pequeo
Agitador magntico y barra agitadora
Vasos de precipitados de 500 y 1000 mL
Probetas de 25 mL y 1L
Cronmetro
Vinagre blanco comercial
4.- PROCEDIMIENTO
En primer lugar se han de determinar las caractersticas de las conchas:
* Masa de la concha
* Peso molecular del compuesto mayoritario de la concha (MB)
* Superficie
* Densidad ()
Se ha de calibrar el pHmetro empleando disoluciones tampn de pH = 4 y 7
Procedimiento. Preparar una disolucin acuosa de vinagre comercial en relacin 1:30
(volumen/volumen). L1evar 250 ml de la disolucin resultante a un vaso de precipitados de
500 ml y determinar el pH inicial. Adicionar 1 concha (t=0) anotando la variacin del pH
de la disolucin con el tiempo hasta que prcticamente no se observe cambio. Determnese
la masa de la concha al inicio y al final de cada experiencia. Se recomienda tomar valores
de pH cada 30 s durante los primeros 5 min, a intervalos de 1 min los 15 min siguientes y
cada 2 min hasta la finalizacin del experimento.
Realcense experiencias con cada una de las tres conchas (grande, pequea y mediana) para
observar cmo afecta la superficie de las mismas a la velocidad de reaccin observada,
manteniendo la agitacin del vaso elevada en una primera serie y baja en una segunda
serie.
5.- RESULTADOS
Deducir las ecuaciones 2, 3 y 4 en base a la informacin aportada en la introduccin,
adaptndola a la geometra del reactivo slido utilizado.
Obtener el orden de reaccin y la constante cintica mediante el mtodo diferencial de
anlisis de datos
Utilizando el orden de reaccin previamente determinado y mediante el mtodo
integral de anlisis de datos confrmese el orden de reaccin y calcular la constante
cintica k.
Comentar todas las observaciones que se consideren oportunas, incluyendo las causas
de error ms probables y sugerir cmo evitarlas..
28
29
6.- BIBLIOGRAFA
1) Levenspiel, O., Ingeniera de las Reacciones Qumica, Revert, Barcelona (1990)
2) Sanders, S.A. and Sommerfeld J.T.; "A Laboratory experiment on combined mass
transfer and kinetics", Chem. Eng. Education, Spring, 86-91 (1989)
29
30
LABORATORIO DE PROCESOS QUMICOS

BLOQUE DE OPERACIONES BSICAS
Unidades didcticas prcticas
SISTEMAS LIQUIDO-VAPOR
Tipo de operacin: Rectificacin.
Prctica 9. Rectificacin discontinua.
. Tipo de operacin: Evaporacin.
Prctica 10. Evaporador de pelcula ascendente.
Prctica 11. Evaporador de doble efecto.
SISTEMAS LIQUIDO-LIQUIDO
Prctica 12. Determinacin de curvas de solubilidad en sistemas ternarios lquido-lquido.
SISTEMAS SOLIDO-LIQUIDO
Tipo de operacin: Extraccin.
Prctica 13. Extraccin slido-lquido.
SISTEMAS GAS-LIQUIDO
Tipo de operacin: Absorcin-desorcin de gases.
Prctica 14. Absorcin en columna de relleno.
Prctica 15. Torre de enfriamiento de agua.
OTROS
Operacin en columnas de intercambio inico.
Determinacin de curvas de potencia de agitacin.
30
31
Prctica 9
RECTIFICACION DISCONTINUA.
Tipo de operacin: Rectificacin.

INTRODUCCIN TERICA
De un modo prctico la destilacin puede llevarse a cabo por produccin de vapor
mediante la ebullicin de la mezcla lquida que se desea separar y posterior condensacin
de los vapores producidos sin que el lquido vuelva al caldern, es decir, sin reflujo o
haciendo que una parte del condensado vuelva a la columna en unas condiciones tales que
el lquido que vuelve (reflujo) se pone en ntimo contacto con los vapores que ascienden
hacia el condensador. Cualquiera de estos dos mtodos puede realizarse de forma continua
o por cargas. Tanto en el laboratorio como en la industria, los mtodos modernos de
separacin de componentes voltiles utilizan el fundamento de la rectificacin o
destilacin con reflujo.
En algunas plantas pequeas en las que se trata de estudiar algunos detalles
especficos de procesos industriales se recuperan productos voltiles a partir de una
disolucin lquida por destilacin discontinua. La mezcla se carga en un caldern y se le
comunica calor hasta que el lquido alcanza la temperatura de ebullicin, vaporizndose as
una parte de la carga. En el mtodo ms sencillo de operacin los vapores pasan
directamente desde el caldern hasta el condensador. El vapor que, en un determinado
momento, sale del caldern, est en equilibrio con el lquido del mismo, pero como el vapor
es ms rico en componente ms voltil, las composiciones del lquido y el vapor se
modifican continuamente durante el proceso.
Para hallar cmo varan las composiciones con el tiempo, considrese lo que ocurre
cuando n0 moles de una mezcla que contiene a A se cargan en un destilador discontinuo.
Sea n los moles que quedan en el caldern en un determinado momento y x e y las
composiciones del vapor y del lquido, los moles de A que quedan en el caldern sern:
n A xn
Si se vaporiza una cantidad de lquido dn, la variacin de moles del componente A

es dn o dnA:
dn A dxn xdn ndx
xdn+ndx= ydn
dn dx
n y- x
n1
n0
n
dn x1 dx
ln 1 Ecuacin de Lord Rayleigh

x
0 y- x
n
n0
La destilacin discontinua con un destilador sencillo no conduce a una buena

separacin a no ser que la volatilidad relativa de los componentes a separar sea muy
grande. Por ello, en muchos casos se utiliza una columna de rectificacin con reflujo,
permitiendo el contacto entre el vapor que sale con el lquido que vuelve a la columna y
mejorando as la eficacia del destilador discontinuo.
31
32
El sistema puede operarse para mantener constante la composicin del destilado,
aumentando la relacin de reflujo a medida que vara la composicin de lquido en el
caldern, o bien, fijando la relacin de reflujo haciendo variar la pureza del producto de
cabeza con el tiempo, deteniendo la destilacin cuando la cantidad del producto alcanza un
determinado valor. Para efectuar una separacin determinada, teniendo en cuenta siempre
ciertos lmites, se puede elegir arbitrariamente una relacin de reflujo L/V y de esta
relacin va a depender los costes de funcionamiento y del aparato.
Objetivo experimental
Se pretende estudiar el funcionamiento de una columna de destilacin para separar
una mezcla etanol-agua trabajando en modos de operacin diferentes.
Metodologa
-
Materiales
Columna de rectificacin de relleno

Caldern, 20 L
Manta calefactora (con 2 resistencias)
Condensador
Productos Qumicos:
Dispositivo magntico (reflujo)

Panel de mandos
Cronmetro
Refractmetro
Etanol y Agua
-
Montaje
La instalacin experimental consta de una columna de relleno con un caldern de 20

L que se calienta mediante una manta calefactora equipada con dos resistencias. En la parte
superior del sistema hay un condensador. El reflujo, controlado desde un panel de mandos,
se regula mediante un dispositivo magntico que determina el nmero de gotas que
abandonan el sistema y las que vuelven a la columna. Con este sistema se puede operar
como destilacin y como rectificacin a distintas relaciones de reflujo o a reflujo total.
-
Mtodo experimental
En el panel de mandos se accionarn las dos resistencias para proceder al

calentamiento de la manta calefactora. Para trabajar en modo destilacin, se accionarn los
mandos Marcha, Manual y Destilacin, para rectificacin se selecciona la relacin de
reflujo correspondiente y se opera en Marcha, Automtico y Reflujo. A reflujo total se
opera en Marcha, Manual y Reflujo.
Se aconseja trabajar primero con agua con el fin de familiarizarse con el sistema y
despus se proceder a separar una mezcla etanol-agua de composicin conocida.
Resultados y discusin
En modos destilacin y rectificacin (a distintas relaciones de reflujo) se
determinar la composicin global de destilado, comparando los valores experimentales
con los obtenidos mediante la expresin de Lord Rayleigh. Operando a reflujo total se
determinar el nmero mnimo equivalente de platos tericos para la columna de relleno.
La composicin de la mezcla se seguir mediante la medida del ndice de
refraccin, por lo que es necesario hacer un calibrado previo para el sistema etanol-agua.
Bibliografa
Vin, A., Ocn, J. Elementos de Ingeniera Qumica. Ed. Aguilar, Madrid (1972).
32
33
Prctica 10
EVAPORADOR DE PELICULA ASCENDENTE
Tipo de operacin: Evaporacin.
INTRODUCCIN
La evaporacin es una operacin unitaria que tiene por objeto la concentracin de
una disolucin mediante la eliminacin parcial del disolvente por aplicacin de calor. Se
utiliza en diversas industrias bien para aprovechar la disolucin concentrada (la fabricacin
de leche condensada, zumos concentrados, etc.) o bien para aprovechar el disolvente
(vapor condensado procedente de la desalacin del agua del mar). El agua es el disolvente
que con ms frecuencia ha de ser separado y la calefaccin se efecta a menudo por medio
de un vapor condensante.
Los equipos para llevar a cabo esta operacin constan de una cmara de
evaporacin donde se concentra la disolucin y se separa el disolvente en forma de vapor,
y de una cmara de calefaccin donde se condensa vapor vivo. El funcionamiento de un
evaporador viene regido por los balances de materia y de energa y por las leyes de
transmisin de calor. El balance de materia, en estado estacionario, permite establecer la
relacin entre los caudales de todas las corrientes de entrada y salida en ambas cmaras y
entre las concentraciones iniciales y finales. El balance de energa, aplicado despus del de
materia, relaciona la energa cedida por el vapor y ganada por la disolucin. Considerando
el diagrama que se muestra en la figura 1.
E
F
W
S
W
Figura 1. Diagrama de flujo de un evaporador de simple efecto.
Donde:
F, disolucin diluida.
S, disolucin concentrada.
E, disolvente evaporado.
W, vapor de calefaccin.
El balance de materia resultante ser:
Cmara de condensacin:
Cmara de evaporacin:
Wvapor vivo = Wvapor condensado

F=S+E
F xF = S xS
La cantidad de calor transmitida, Q, es proporcional a tres factores: la superficie de

evaporacin, la diferencia de temperaturas entre el vapor que se condensa y el lquido que
se evapora y el coeficiente global de transmisin de calor : Q = UAT. As como A tiene
33
34
un valor dado en un aparato ya existente, T y U varan con las condiciones del vapor
condensante y del lquido a evaporar.
En la prctica existen mltiples tipos de evaporadores, entre los de tipo tubular y,
particularmente los de tubo largo, cabe destacar los de flujo ascendente, flujo descendente
y circulacin forzada. La seleccin del tipo de evaporador ms adecuado viene
condicionado por el funcionamiento requerido para el proceso, las caractersticas fsicas y
termolbiles, el estado fsico de la disolucin a concentrar, el grado de ensuciamiento, etc.
Adquirir los conocimientos prcticos bsicos de la operacin de evaporacin,
analizando los factores que afectan a la capacidad de un evaporador, particularizado al tipo
de pelcula ascendente, determinar experimentalmente el coeficiente de transmisin de
calor tanto en la transmisin de calor entre el tubo externo e interno como aquel asociado a
las perdidas de energa entre el tubo externo y el ambiente exterior.
Metodologa experimental
-
Materiales
EQUIPOS
Caldera de vapor
Evaporador de pelcula ascendente
Depsito de alimentacin
Hidrocicln
Condensador
Depsito de disolvente
Bomba de vaco
Panel de mandos
Medidor de temperatura
Conductivmetro
Depsito de aforo (medida consumo de vapor)
Purgador de condensados
REACTIVOS
Disolucin diluida de tartrazina (colorante alimentario E-102). Absorbancia
mxima a 472 nm. Coeficiente de absorcin molar en Ley de Beer= 20.330 L/(molcm)
Montaje
El equipo experimental est formado por un evaporador de pelcula ascendente

constituido por dos tubos concntricos, auxiliado por una caldera generadora de vapor vivo
y de una bomba de vaco. El sistema a concentrar es, alternativamente, una disolucin
acuosa de tartrazina diluida, que se alimenta al equipo ayudndose de la bomba de vaco.
34
35
Un cuadro de control permitir conocer y controlar las variables ms importantes del
proceso: temperatura del agua de refrigeracin, caudal de vaco y presin del vapor
generado.
- Metodologa experimental
Como paso previo a la operacin de concentracin de la disolucin se aconseja
realizar un experimento con agua para familiarizarse con cada uno de los elementos del
equipo y analizar su funcionamiento dentro del conjunto.
Se realizarn experimentos modificando el volumen y concentracin de la
alimentacin, operando con y sin vaco y modificando la cantidad de vapor generado.
Para poder conocer la concentracin inicial de soluto en la alimentacin es
necesario determinar previamente una curva de calibracin en la que se refleje como vara
la conductividad (o la absorbancia de la disolucin a 472 nm) frente a la concentracin.
Se determinar el consumo de vapor, midiendo el caudal de condensado. Para esto
se aadirn 2 L de agua fra en un recipiente de al menos 10 L en el que se recogern el
vapor condensado durante unos 10-15 minutos, tanto al inicio como al final de la
experiencia.
IMPORTANTE: Pdase asistencia al profesor o monitor colaborador, sense
guantes aislantes y gafas de seguridad durante el proceso, el condensado producido
aumenta notablemente la temperatura del depsito (puede alcanzar fcilmente 70 C)
aunque el proceso experimental es bastante simple existen riesgos de quemaduras, por
proyecciones de vapor o agua caliente por mal uso de la instalacin. Se ha observado que
el purgador de condensados disponible tiende a emitir agua a muy alta temperatura.
-
Se aplicarn los balances de materia a cada uno de los sistemas ensayados,

comentando todos aquellos aspectos que resulten de inters y, en la medida de lo posible,
los balances energticos correspondientes. Se estudiar la influencia de la concentracin y
volumen inicial de la disolucin a concentrar y del grado de vaco, adems de obtener la
velocidad horaria del proceso en cada caso.
Qu es un purgador de condensados, cmo funciona? y un separador de
condensados?. Aplicaciones.
- Bibliografa
Backhurst, J.R. y Harker, J.H. Process Plant Design. Heinemann Educational Books,
Londres, (1973).
engel, Yunus A. Transferencia de calor 2 Ed, Editorial McGraw-Hill (2004).
Coulson, J. M. y Richardson, J. F. Chemical Engineering, Vol. 6 (1991).
Ocn, J. y Tojo, G. Problemas de Ingeniera Qumica. Operaciones bsicas. Vol. 1, Ed.
Aguilar (1970).
Vin, A. y Ocn, J. Elementos de Ingeniera Qumica. Ed. Aguilar (1967).
Fichas Internacionales de Seguridad Qumica: Web Instituto Nacional de Seguridad e
Higiene
en
el
Trabajo,
Ministerio
de
Trabajo
e
Inmigracin:
http://www.insht.es/portal/site/Insht/
Fichas Internacionales de Seguridad Qumica (Internacional Chemical Safety Cards):
http://www.ilo.org/legacy/english/protection/safework/cis/products/icsc/dtasht/index.htm
Organizacin Internacional del Trabajo (Internacional Labour Organisation).
35
:.
36
Prctica 11
EVAPORADOR DE DOBLE EFECTO
Tipo de operacin: Evaporacin.
INTRODUCCIN
La evaporacin es una operacin cuyo fundamento est en la separacin de un
disolvente voltil, generalmente agua, de un soluto no voltil, por evaporacin del
disolvente. Esta operacin se lleva a cabo en evaporadores que, en el caso de que consten
de una nica etapa (vase Evaporador de Pelcula Ascendente), se denominan
evaporador simple o de un solo efecto.
El incremento del rendimiento de la operacin, especialmente desde el punto de
vista energtico, puede obtenerse mediante la instalacin de mltiples efectos, en forma de
varios evaporadores simples conectados en serie, como se muestra en la figura 1.
E2
E1
S1
F
W
S2
S1
1er efecto
2 efecto
Figura 1. Evaporador de doble efecto, con alimentacin hacia adelante.

El vapor producido en el primer evaporador simple o primer efecto se hace pasar a
la cmara de calefaccin del segundo efecto, siendo la temperatura y la presin las dos
principales variables de control del proceso.
Considerando el esquema mostrado en la figura 1, la diferencia de temperaturas en
cada uno de los efectos (fuerza impulsora de la operacin) es:
El balance de entalpa del evaporador de doble efecto resulta ser:

WW E1 E1 Fc p t s1 t F Prdidas
E1 E1 E 2 E 2 S1 c p t s 2 t s1 Prdidas
donde:
36
37
i = Calor latente de vaporizacin de la disolucin i.
Ti = Temperatura de la disolucin i.
cp = Calos especfico de la disolucin, a p constante.
-
Montaje
Vase el esquema adjunto.
Figura 2. Representacin esquemtica del evaporador de doble efecto

(Surez R., Alejandra 2011)
37
38
-
MATERIALES
EQUIPOS
Tanque de alimentacin
Condensador doble
Tanque de concentrado
Bomba de vaco
2 evaporadores simples.
Vacumetro
2 hidrociclones
2 termmetros
2 balones
REACTIVOS
NaCl o K2Cr2O7
-
EXPERIENCIA 1
En primer lugar, para familiarizarse con la instalacin, se trabajar con agua, mediante el
siguiente procedimiento:
ARRANQUE
1) Se llena del tanque de alimentacin con agua.
2) Para pasar el agua al primer efecto, se abre la llave A, manteniendo la B cerrada.
3) Para llenar el segundo efecto, se cierra la llave, y se abre la B, conectando la bomba de
vaco, y manteniendo las llaves 8, 2 y 14 cerradas, con el fin de conseguir vaci en
ambos efectos.
4) Se llena el primer efecto, se cierra de nuevo la llave B y se abre la llave A.
5) Se arranca la caldera de vapor, y se observa y anota la presin media de la caldera a lo
largo de toda la operacin.
6) Se anota la temperatura de la disolucin frente al tiempo, hasta los 80 C.
7) Al alcanzar los 80 C, se enciende la bomba de vaco, cerrando la vlvula 14,
manteniendo la 8 un poco abierta, y regulando el vaco con la vlvula 2.
8) Se anotan:
-
Las temperaturas de ebullicin y el tiempo en que se alcanzan en cada efecto, as como

la lectura del vacumetro.
PARADA
1) Se cierra la llave de entrada de vapor.
2) Se apaga la bomba de vaco y se abre la vlvula 14.
3) Se anotan:
-
El tiempo en que se comienza a recoger los condensados, y el volumen de estos.
El volumen de la disolucin que queda en el evaporador.

38
39
Experiencia 2
Una vez conocido el funcionamiento del montaje, se procede a la concentracin de una
disolucin de tartrazina (colorante E-102).
1) Correlacin de la conductividad o de la absorbancia espectral de una disolucin de
tartrazina, con su concentracin.
2) Introduccin en el tanque de alimentacin de un volumen conocido de disolucin de
colorante y llenado de los efectos.
3) Concentrado de la disolucin durante unas 2 horas.
4) Se para la operacin, y se mide la conductividad de las disoluciones en ambos efectos.
5) Se vacan los concentrados y se mide su volumen.
6) Se pasa la disolucin del primer efecto al segundo, y se llena el primero con nueva
disolucin.
7) Concentrado de las nuevas disoluciones durante unas 2 horas.
8) Repeticin de las etapas 5) y 6).
OBSERVACIONES
Nota 1.Cerciorarse de que la llave de entrada de agua en la caldera permanezca abierta
mientras la caldera est conectada.
Nota 2.La llave 1 se mantendr siempre cerrada.
Nota 3.El nivel en el tanque IX no debe alcanzar el nivel de la llave 4.
Nota 4.Antes de detener la bomba de vaco, deber cerrarse la llave D y abrirse la llave 13.
1) Analizar la aplicacin y posible redundancia de cada una de las medidas tomadas.
Experiencia 1
2) Determinar el coeficiente integral de transmisin de calor de cada efecto.
3) Calcular los balances de energa correspondientes.
4) Establecer otros posibles anlisis y discutir los resultados.
Experiencia 2
5) Cul es la capacidad de cada uno de los efectos?.
6) Qu ventajas e inconvenientes tiene operar con este doble efecto?.
7) Calcular los balances de materia y energa correspondientes. Qu pasos se deberan
dar para establecer un balance de energa fiable?
39
40
8) Determinar la economa del sistema y de cada efecto, y las prdidas. Son coherentes
las lecturas de presiones y temperaturas medidas en cada efecto?.
9) Establecer otros posibles anlisis y discutir los resultados.
BIBLIOGRAFA
engel, Yunus A. Transferencia de calor 2 Ed, Editorial McGraw-Hill (2004).
Coulson, J. M. y Richardson, J. F. Chemical Engineering, Vol. 2, 4 ed. (1991).
Vin, A. y Ocn, J. Elementos de Ingeniera Qumica. Ed. Aguilar (1967).
40
41
Prctica 12
DETERMINACION DE CURVAS DE SOLUBILIDAD EN SISTEMAS TERNARIOS.
INTRODUCCIN
La extraccin con disolventes es una de las operaciones bsicas que tienen como
fundamento la transferencia de materia. Cuando se combinan tres sustancias cualesquiera,
los sistemas pueden constituir una fase, o bien, dos o tres fases inmiscibles. Si las
sustancias y las fases formadas son lquidas y no hay reaccin qumica, nos encontramos
con la forma usual de los procesos de extraccin.
Cuando se trata de separar una mezcla en sus componentes por extraccin con un
disolvente, se presenta el problema de elegir ste, lo que debe realizarse atendiendo a los
resultados que pueden conseguirse, a las condiciones de trabajo y a su recuperacin
posterior. El conocimiento de los datos de equilibrio y el trazado de los diagramas de fases
proporcionan una serie de conclusiones en relacin con las posibilidades de extraccin que
es necesario poner de manifiesto: lmite de concentracin entre los cuales debe de estar la
de la mezcla a separar, fase favorecida por el equilibrio, etc. Sin embargo, no siempre se
conocen los datos de equilibrio por lo que hay que recurrir a su determinacin
experimental. De entre los distintos mtodos existentes los que se aplican con ms
frecuencia son los mtodos de anlisis, de valoracin y de construccin.
Se trata de determinar a diferentes temperaturas las curvas de solubilidad para el
sistema agua + etanol + acetato de etilo, aplicando para ello un mtodo de valoracin
conocido como mtodo de turbidez. Este mtodo se gasa en la observacin visual de la
aparicin de turbidez en el sistema inicialmente homogneo, motivada por la adicin de un
componente parcialmente miscible.
METODOLOGA
-
Materiales
Equipos:
Clula de solubilidades, 75 mL
Bao termosttico
Agitadores magnticos
Microburetas de enrase automtico (V)
Pipetas
Embudos cilndricos graduados
Vaso de precipitados
Erlenmeyer
REACTIVOS:
Acetato de etilo
Etanol
41
42
-
Atencin: El acetato de etilo es un producto altamente inflamable. La sustancia irrita

los ojos, la piel y el tracto respiratorio. La sustancia puede tener efectos sobre el
sistema nervioso.
- Mtodo experimental
Para la obtencin de los datos de solubilidad mediante el mtodo de turbidez o de
punto de niebla se utiliza una clula de solubilidad de aproximadamente 75 cm3, la cual se
termostatiza mediante la circulacin de agua a travs de una camisa externa. El agua
procede de un termostato de recirculacin, con refrigeracin externa y recirculacin.
Para determinar la curva binodal se realizan dos experimentos diferentes, uno para
determinar las composiciones ms ricas en agua (fase acuosa) y otro para determinar
aquellas composiciones ms ricas en disolvente (fase orgnica).
Se carga la clula de solubilidades con 10 mL de agua o de disolvente, dependiendo
de la rama de la curva que se est determinando y se deja transcurrir el tiempo suficiente
para que en la clula se alcance la temperatura de trabajo (25, 35 y 45 C). A continuacin,
se aade el disolvente (o el agua), gota a gota, con una microbureta hasta que se observe
que no se disuelven ms gotas, esperando para ello el intervalo de tiempo que se juzgue
necesario. En los primeros puntos de cada rama puede ser que no aparezca turbidez, sino
pequeas gotas en suspensin (en el fondo para la fase orgnica y en la superficie para la
fase acuosa), que persisten, formndose una emulsin que indica que se ha alcanzado el
punto de saturacin, momento en el que se aade una cantidad de alcohol hasta solubilizar
totalmente el sistema y de nuevo se aade disolvente (o agua) hasta la aparicin de nieblas.
Se repite el proceso hasta obtener aproximadamente la mitad de la curva. En todo el
proceso, la agitacin debe ser constante y debe esperarse un cierto tiempo despus de haber
aadido el disolvente (o el agua) para la perfecta homogeneizacin del contenido de la
clula.
RESULTADOS Y DISCUSIN
Sobre un diagrama triangular se representarn para cada temperatura ensayada, las
curvas de solubilidad del sistema estudiado, con el fin de analizar la influencia que este
parmetro tiene sobre la zona de separacin.
BIBLIOGRAFA
1.
2.
3.
Alders, L. Liquid-liquid extraction, Elsevier Pub. Co., Amsterdam (1955).

Arce, A.; Alonso, L.; Vidal, I. Journal Chemical Engineering Japan. 32, 440-444.
(1999).
Resa J. M., Goenaga J. M., Iglesias M., Gonzalez-Olmos R., Pozuelo D. Journal
Chemical Engineering Data, 51 (4), 1300-1305, (2006).
4.
5.
Treybal, R.E. Liquid Extraction, McGraw-Hill Book Co., New York (1963).
Vidal, I. Extraccin de alcoholes de sus disoluciones acuosas mediante steres,
Tesis de Licenciatura, Santiago de Compostela (1989).
6. Fichas Internacionales de Seguridad Qumica: Web Instituto Nacional de Seguridad e
Higiene
en
el
Trabajo,
Ministerio
de
Trabajo
e
Inmigracin:
42
43
Prctica 13
EXTRACCION SOLIDO-LIQUIDO
INTRODUCCIN
La extraccin slido-lquido consiste en la disolucin de un componente que forma
parte de un slido, empleando un disolvente adecuado en el que es insoluble el resto del
slido, que en este caso se llamar inerte. Para que se lleve a cabo una etapa de extraccin
es necesario que se disuelva el componente (soluto) soluble por lo que debe haber contacto
del disolvente con el slido a tratar. La disolucin separada se denomina flujo superior o
extracto y el slido inerte acompaado de la disolucin retenida recibe el nombre de
refinado.
Una etapa de extraccin se dice que es ideal o terica cuando la disolucin que
corresponde al refinado tiene la misma composicin que la retenida por el slido en el
extracto.
Para la resolucin de los problemas de extraccin slido-lquido se utilizan
balances de materia y energa juntamente con el concepto de etapa ideal. Dada la poca
importancia de los cambios energticos en los procesos de extraccin industrial se suelen
omitir las ecuaciones del balance de energa. Por esto los clculos se van a basar en la
aplicacin del balance de materia y teniendo en cuenta el concepto de etapa terica.
En el caso de que el nmero de etapas sea pequeo se suelen usar mtodos grficos
para la resolucin ya que simplifica los clculos y dan una visin ms general del proceso.
Los diagramas triangulares en casos como este se suelen desechar ya que los puntos
experimentales se agruparan en un extremo. Por esto se utilizar el diagrama rectangular.
En este ltimo se representa en el eje de ordenadas masa de inerte/masa de
disolucin (I/(D+S)), y en el eje de abscisas masa de soluto/masa de disolucin (S/(D+`S)).
Se deben situar los puntos de la alimentacin inicial as como la sustancia exenta de
disolvente.
Se estudiar la extraccin de un soluto, en este caso sulfato de cobre, de una mezcla
de arena y sulfato de cobre utilizando como disolvente agua
METODOLOGI
-
Materiales
Equipos
Extractor Soxhlet
Manta calefactora
Espectrofotmetro
Tubos de ensayo y rejilla
Matraces aforados
Jeringuilla
Papel de filtro
REACTIVOS
CuSO45H2O (s)
43
44
Arena inerte
CuSO45H2O (s) Se debe evitar que este producto qumico se incorpore al ambiente.
Irritante para la piel y los ojos.
Arena inerte
- Montaje
Para llevar a cabo la prctica se usar un extractor tipo Soxhlet, cuyo esquema se
representa en la figura adjunta.
En el baln se pone el disolvente a emplear. En el Soxhlet se coloca un cartucho de
papel en el que se deposita la alimentacin , o sea, soluto mas inerte.
- Mtodo experimental
La extraccin se efectuar en el interior del Soxhlet, en el que se introduce el soluto
y el inerte en el cartucho de papel.
En primer lugar se debe llevar a cabo un calibrado de disoluciones de sulfato de
cobre a distintas concentraciones comprendidas entre 0 y 50 g/l. Este calibrado debe
hacerse con concentraciones que se pueden esperar que van a dar la extraccin, porque la
ley de Beer presenta limitaciones de linealidad. Para este calibrado se utilizar un
espectrofotmetro, registrndose valores de absorbancia. La longitud de onda a la que se
deben llevar a cabo las medidas de absorcin es a 590 nm.
Se llevarn a cabo cuatro extracciones sucesivas hasta retirar una cantidad de
sulfato de cobre adecuada. Se har una toma de muestra al final de cada etapa para conocer
la concentracin de sulfato de cobre en la disolucin.
1) Realizar un seguimiento del proceso de extraccin, etapa a etapa. Estimar el
rendimiento de cada etapa.
2) Comparar los resultados experimentales con los tericos, para cada etapa.
Analizar posibles causas de error.
BIBLIOGRAFA
1) Ocn, J.; Tojo, G. Problemas de Ingeniera Qumica. Ed. Aguilar. Madrid.
(1975).
2) King, C. J. Procesos de Separacin. Ed. Revert. Barcelona. (1980).
3) Costa Lpez, J. Curso de Ingeniera Qumica. Ed. Revert. Barcelona. (1994).
4) Fichas Internacionales de Seguridad Qumica: Web Instituto Nacional de Seguridad
e Higiene en el Trabajo, Ministerio de Trabajo e Inmigracin:
5) Fichas Internacionales de Seguridad Qumica (Internacional Chemical Safety
Cards):
http://www.ilo.org/legacy/english/protection/safework/cis/products/icsc/dtasht/inde
x.htm
:. Organizacin Internacional del Trabajo (Internacional Labour
Organisation).
44
45
Prctica 14.
ABSORCION EN COLUMNA DE RELLENO.
Tipo de operacin: Absorcin.
INTRODUCCIN
La separacin de uno o ms componentes de una mezcla de gases por absorcin en
una fase lquida adecuada es la operacin de ingeniera qumica que ocupa el segundo
lugar en orden de importancia entre las basadas en la transferencia de materia. El diseo
del equipo experimental para realizar la experimentacin debe satisfacer como requisito
principal un contacto ntimo entre las fases. Dos son los mtodos de contacto entre fases:
continuo o intermitente. En una operacin en continuo la fase gas ascendente se pone en
contacto en contracorriente con el lquido. La corriente lquida fluye por el fondo de la
columna y el gas residual por la parte superior. El lquido absorbente ha de tener baja
presin de vapor a la temperatura de trabajo y capacidad selectiva para disolver algn
componente de la mezcla gaseosa. El componente absorbido difunde desde la fase gas a la
fase lquida.
La velocidad del proceso de absorcin viene determinada por factores
hidrodinmicos y factores fsico-qumicos de las fases en contacto. Entre los primeros
intervienen el tipo de contactador gas-lquido, la geometra de contacto, los caudales de
las corrientes de gas y lquido, el nivel de turbulencia, etc, ..., y entre los segundos, las
propiedades de la fase lquida (densidad, tensin superficial y viscosidad) y la solubilidad y
difusividad del gas en el lquido. En el caso de la absorcin con reaccin qumica
intervienen adems la ecuacin cintica de la reaccin entre el gas y el reactante en la fase
lquida.
Puede establecerse empricamente que la velocidad de absorcin (N) es
proporcional al rea interfacial (A) y a la fuerza impulsora entre las fases, actuando como
factor de proporcionalidad el coeficiente de transferencia de materia.
Para sistemas en los que en los que la fase gas est constituida por un gas puro, no
hay resistencia a la transferencia en la fase gas y puede utilizarse indistintamente el
coeficiente global o individual. La ecuacin resultante es:
N k L a (C )
En contactadores gas-lquido de geometra definida puede determinarse el rea

interfacial y de esta manera conocer el trmino kL. En cualquier caso, si esta no fuese
conocida se determinara el trmino kLa.
Existen distintos sistemas para llevar a cabo esta operacin pero destacan en gran
manera las columnas de distintas geometras, y con distintos tipos de relleno. Una vez que
se conoce el tipo de relleno se puede conocer el rea interfacial que ste ofrece.
Cuando se ponen en contacto CO2 y agua (que es nuestro caso) se produce la
absorcin del gas en la fase lquida, quedando en su mayor parte disuelto en forma
molecular. Solamente una muy pequea parte reacciona segn:
CO2 + H2O CO3H2
Disocindose a continuacin:
CO3H2 HCO3- + H+
45
46
OBJETIVO EXPERIMENTAL
Se trata de estudiar la absorcin de gas en lquidos mediante el estudio de las
condiciones de operacin caractersticas, y calcular el coeficiente de transferencia de
materia, o bien, el trmino kLa.
METODOLOGA
Materiales
Equipos
Torre de relleno
Anillos Raschig (3/8)
2 rotmetros de gases 1 manmetro de agua

1 rotmetro de lquidos
Reactivos
Bombona de CO2
-
Montaje
Este consta de una columna de vidrio con un relleno de anillos Raschig con entrada
de gas por la parte inferior y de lquido, en contracorriente por la cabeza de la columna. En
este caso la corriente gaseosa ser CO2 puro y la corriente lquida ser gas.
Se dispone de tres rotmetros, dos para medir el flujo de gas a la entrada y a la
salida de la columna, y un tercero para medir el flujo de lquido circulante. Aparte existe
un manmetro en donde se registra la cada de presin que se produce en la circulacin de
los fluidos a travs de la columna de relleno.
-
Mtodo experimental
1.- Calibrar los rotmetros del gas y del lquido, y comprobar que con la columna
seca los rotmetros del gas dan medidas iguales.
2.- Determinar la cada de presin con la columna seca a diferentes caudales de gas
circulante.
3.- Determinar la cada de presin con la columna mojada. Ensayar diferentes
caudales de gas con cada caudal de lquido.
4.- Determinar el mdulo kLa (a=A/V especfica del relleno). Determinar el
coeficiente de transferencia de materia para distintos caudales de lquido, y para cada uno
de ellos a diferentes caudales de gas.
46
47
Analizar la prdida de carga en funcin de los caudales de gas y de lquido.
Determinar kLa a travs de correlaciones empricas extradas de la bibliografa y comparar
sus valores con los obtenidos experimentalmente.
Calibrado de los rotmetros:
Entrada: Caudal (L/min)=0.3066*(Lectura)+0.8276
Salida : Caudal (L/min)=0.2971(Lectura)+0.9275
BIBLIOGRAFA
Coulson, J. M. et al. Chemical Engineering. Volume 2, 4 edition. Ed.
Butterworth-Heinemann. (1991).
Dancewears, P. V. Gas-Liquid Reactions. Ed McGraw Hill Co.(1970).
Levenspiel, O. Ingeniera de la Reaccin Qumica. Ed. Revert. (1974).
Vin, A.; Ocn, J. Elementos de Ingeniera Qumica. Ed. Aguilar. (1967).
ANEXO I
Realizacin de la valoracin volumtrica del CO2 absorbido en agua.
El dixido de carbono es soluble en agua, presentando un comportamiento algo
complejo. La solubilidad del dixido de carbono en agua es de 880 cm3 de CO2 por 1 L
de agua a una temperatura ambiente de 20 C y presin de CO2 de 1 bar. Este dato se da
de forma orientativa para realizar los primeros clculos y en todo caso se debera corregir
teniendo en cuenta la temperatura del agua.
1.- Preprese un litro de disolucin de NaOH 0,125 M (recalclese la molaridad en
funcin de la masa de NaOH realmente aadida y su pureza; determnese con precisin el
volumen de disolucin empleado). Adanse un par de gotas de fenolftalena (en medio
bsico desarrolla un color rosado y a un pH de 8,2-8,7 la coloracin desaparecer).
Nota: La preparacin de la disolucin de fenolftalena se realizar disolviendo 0,1 g
de fenolftalena en 100 ml de alcohol del 95-98% (v/v). Atencin!, maniplese la
fenolftalena y su disolucin con cuidado, dicho compuesto esta clasificado como posible
carcingeno y puede afectar a la fertilidad humana.
2.- Dispngase 1 L de la disolucin de NaOH es un recipiente grande (cubo), y
recjanse aproximadamente unos 2 L de la disolucin de dixido de carbono a la salida de
la columna evitando el contacto directo del efluente con el aire (posible desorcin de parte
del CO2), mdase el volumen recogido. Djese reposar dicha mezcla durante unos 20 min.
3.- Tmese una muestra de 100 ml de la disolucin del punto 2 y finalcese la
valoracin usando HCl (0,5 N) determinando el volumen consumido hasta que vire el color
de la disolucin. En todo caso, continese la valoracin hasta que el pH alcance un valor
47
48
de 8,15 un pHmetro para asegurar que el viraje te lugar a un pH de 8,15 (pH en el cual
casi todo el dixido de carbono se ha transformado en in bicarbonato).
4.- Calclese la concentracin de la disolucin de dixido de carbono en agua,
teniendo en cuenta que a un pH de 8,15 obtendremos una disolucin acuosa de NaHCO3
y NaCl.
5.- Los fundamentos de este procedimiento figuran en el anexo II.
ANEXO II
La qumica del proceso de disolucin del CO2 en agua es relativamente compleja,
dado que el CO2 ms o menos hidratado, evoluciona mediante una serie de reacciones
reversibles en H2CO2, HCO3- y CO32-.
El primer proceso a considerar es la propia absorcin del dixido de carbono en
fase gas en la fase acuosa, de la cual se ha dado la solubilidad del gas, para unas
condiciones fijadas de P y T, en el anexo I :
Posteriormente, el CO2 (ac) reacciona lentamente con H2O formando cido
carbnico mediante la reaccin reversible sealada:
La cintica de esta reaccin es relativamente lenta. La obra de Cotton y Wilkinson,
(Qumica Inorgnica Avanzada, 4 Edicin, pgina 448) seala que la cintica global de
consumo de CO2(ac) es una reaccin de pseudo-primer orden respecto a este componente
siendo k= 0,03 s-1 a pH<8, es preciso indicar que a pH alcalinos el valor de la constante
cintica aumenta, as Vzquez et al. (Ind. Eng. Chem. Res. 1999, 38, 2160-2162)
encuentran un valor de k=0,83 s-1 en un tampn acuoso de carbonato/bicarbonato de
sodio.
Es importante resaltar que una vez que la reaccin de formacin de cido carbnico
alcance el equilibrio, la presencia de H2CO3 ser testimonial con respecto a la del CO2(ac)
ya que ms del 99,8% del carbono implicado se encontrar presente como dixido de
carbono, sealar que la constante de equilibrio de esta reaccin (a 25 C) es de 1,710-3.
Una vez que se forme cido carbnico ste alcanza el equilibrio de forma
prcticamente inmediata con los iones bicarbonato y carbonato
A un pH de 8,15 prcticamente todo el carbono inorgnico absorbido se encuentra

en forma de HCO3-, y de hecho este es el pH que alcanzara una disolucin acuosa de
NaHCO3 que tuviese una concentracin similar a la que se espera para esta prctica.
48
49
Prctica 15
TORRE DE ENFRIAMIENTO DE AGUA
INTRODUCCIN
Las operaciones ms sencillas en las que se presenta una transferencia simultnea
de masa y de calor son la humidificacin y la deshumidificacin. Las operaciones de
humidificacin se utilizan para controlar la humedad de un proceso, pero ms
frecuentemente para enfriar y recuperar el agua utilizada como medio de enfriamiento en
un proceso. Esto se logra mediante el contacto directo con aire, el cual se encuentra a una
temperatura menor que el agua.
Las torres de enfriamiento se clasifican de acuerdo al medio utilizado para
suministrar aire a torre:
1. Tiro Forzado: el ventilador se encuentra instalado en la parte inferior de la torre,
de manera que el aire es empujado para que fluya a travs de ella.
2. Tiro Inducido: el ventilador se encuentra instalado en la parte superior de la torre,
con lo cual el aire es succionado para que pase a travs de la misma.
3. Tiro Natural: no existe ventilador y el flujo de aire es consecuencia nicamente
de la conveccin natural.
La operacin de una torre de enfriamiento consiste en el contacto continuo de dos
fases: un liquida y otra gaseosa. Cuando las fases entran en contacto se transfiere calor y
materia de una fase a la otra. En la transferencia de materia, generalmente uno de los
componentes se transfiere en mayor medida que el otro.
El balance de materia permite establecer la relacin entre los caudales:
G1 L1 G2 L2
donde: G es el gasto msico del aire; L es el gasto msico del agua; 1 y 2 se refieren
a la entrada y a la salida respectivamente. El balance de energa global es:
G1 iG1 L1 iL1 G2 i G 2 L2 iL 2
donde i es la entalpa de la corriente respectiva.
Para disear o conocer la operacin de un equipo de contacto continuo, es necesario
considerar la velocidad de transferencia de materia y el tiempo de contacto entre las fases.
Una forma de determinar estos factores, es calculando el nmero de unidades de
transferencia de materia (NUT) y la altura de una unidad de transferencia (HUT) en base a
los balances de materia y energa. El NUT para la fase gaseosa se define haciendo un
balance diferencial en una zona de la torre, como:
NUTG
iG 2
iG 1
49
di
i i
i
50
donde NUTG es el Nmero de Unidades de Transferencia individuales con respecto

al gas, i; es la entalpa de la interfase y iG es la entalpa de la corriente gaseosa. La ecuacin
anterior establece que la fuerza motriz existente para que se presente el fenmeno de
humidificacin, es la diferencia de entalpa entre la corriente gaseosa y la entalpa en la
interfase aire - agua (el denominador dentro de la integral).
Del mismo balance diferencial de una torre se puede definir a la Altura de la
Unidad de Transferencia como:
HUTG
GS
k y a
donde NUTG es la Altura de la Unidad de Transferencia individual para el gas, Gs

es la velocidad msica de la corriente gaseosa, ky es el coeficiente individual de
transferencia de materia para la fase gaseosa y a es el rea de contacto interfacial por
unidad de volumen de torre.
Cabe mencionar que la velocidad msica se calcula dividiendo el gasto de aire seco
por el rea transversal de la torre. De lo anterior, se obtiene que la altura de diseo de una
torre se puede obtener como la multiplicacin del nmero de unidades de transferencia por
la altura de la unidad de transferencia que debe tener cada una de estas unidades:
z = NUTG HUTG
donde z es la altura de la torre.
OBJETIVO
Comprender el proceso de enfriamiento de agua por evaporacin como una
transferencia simultnea de materia y de calor.
EXPERIMENTAL
EQUIPO EXPERIMENTAL
La figura 1 muestra un esquema de la torre de humidificacin que emplearemos en esta
prctica.
50
51
Figura 1, Torre Enfriamiento de Laboratorio,
Consta de:
Torre de enfriamiento de agua, marca Hilton, tipo tiro forzado, sus dimensiones
son: Largo: 30 cm, ancho: 30 cm, altura: 2.35 m. La altura de su empaque es: 1.27
m. y est construida de aluminio esponjado anodizado (deploy), con un total de 57
rejillas y cinco secciones para toma de datos a lo largo de la torre.
Soplante de aire.
Calentador de agua. Cuatro calentadores de agua tipo resistencia, con una

capacidad de calentamiento de 2.5 kJ/s.
Manmetro del aire. Provoca la calda de presin del aire entrante.
Tanque de alimentacin. Alimentacin de agua por gravedad.
Rotmetro para flujo de agua con indicador de altura del flotador.
Termmetros para medir la temperatura del agua de entrada y a la salida.
Termmetro para medir la temperatura de bulbo seco (t.b.s.) del aire de

entrada.
Termmetro para medir la temperatura bulbo hmedo (t.b.h) del aire de

entrada.
Termmetro para medir la t.b.s. del aire de salida.
Termmetro para medir la t.b.h. del aire de salida.
Termmetros para medir la temperatura en las distintas secciones de la torre
Hidrmetro digital de exteriores, colocado en la conduccin de aire de

salida.
Hidrmetro digital de interior, colocado cerca de la soplante de aire.
Hidrmetro digital central, colocado al lado de la torre de enfriamiento.El

funcionamiento de la torre de enfriamiento de agua por evaporacin es el siguiente:
51
52
El agua entra por la parte superior y cae a travs de pulverizadores hasta la parte
baja de la torre, que esta conformada por un sistema abierto al aire, el cual por su parte,
entra por la parta inferior, ponindose en contacto con el agua a lo largo y alto de toda la
torre.
MTODO EXPERIMENTAL
Elegir los caudales de agua caliente y aire. Esperar a la estabilizacin de las
temperaturas. Anotar todas las indicaciones experimentales. Para poder conocer el valor
del caudal de agua se utiliza un rota metro que previamente debemos calibrar.
Repetir el ensayo con varias combinaciones de caudales diferentes.
Verificar los balances de materia y de energa en una torre de enfriamiento.
Analizar el proceso de enfriamiento del agua. Identificar las variables que afectan
su operacin.
Calcular las rectas de operacin a distintos caudales y temperatura de agua
Aplicar el concepto de unidad de transferencia de masa y calcular el nmero de
unidades de transferencia de masa y altura de una unidad de transferencia por diferentes
mtodos.
BIBLIOGRAFA
Ocn, J. y Tojo, G. "Problemas de Ingeniera Qumica". Operaciones basicas. Vol
1, Ed. Aguilar ( 1986).
Coulson J.M. and Richardson J.F., Chemical Engineering vol 1., 4 Ed,
Pergamon Press Heinemann (1990).
52
Ed.

Guiones de Prácticas

Hochgeladen von

Dokumentinformationen

Copyright

Verfügbare Formate

Dieses Dokument teilen

Dokument teilen oder einbetten

Freigabeoptionen

Stufen Sie dieses Dokument als nützlich ein?

Sind diese Inhalte unangemessen?

Copyright:

Verfügbare Formate

Guiones de Prácticas

Hochgeladen von

Copyright:

Verfügbare Formate

LABORATORIO DE

Jorge Sineiro Torres

LABORATORIO DE PROCESOS QUMICOS

Prctica 1.-Simulacin hidrulica de reacciones mltiples.

Prctica 2.- Estudio cintico y estequiomtrico de una reaccin en un sistema

Prctica 5.- Distribucin de tiempos de residencia en reactores tubulares:

Prctica 6.- Cintica de Pseudo primer orden

Prctica 7.- Reaccin heterognea slido-lquido

BLOQUE DE OPERACIONES BSICAS

Prctica 9. Rectificacin discontinua.

Prctica 10. Evaporador de pelcula ascendente.

Prctica 11. Evaporador de doble efecto.

Prctica 12. Determinacin de curvas de solubilidad en sistemas ternarios

Prctica 13. Extraccin slido-lquido.

Prctica 14. Absorcin en columna de relleno.

Prctica 15. Torre de Enfriamiento de agua por evaporacin

LIBRETA POR GRUPO. ALTERNANDO O RESPONSABLE DA ESCRITURA.

Normas de Laboratorio de Procesos Qumicos

en donde: Q, es el caudal de fluido que atraviesa la seccin del tubo en la unidad de

A partir de este sistema o de la combinacin del mismo se obtienen ecuaciones

Integrando esta ecuacin diferencial entre los lmites h0 correspondiente a un tiempo

La ecuacin 9 integrada entre CA0 y CA para un tiempo t0 = 0 y t, respectivamente,

y aplicando la ecuacin de Poisseuille al capilar, resulta la expresin:

De manera similar y combinando los sistemas anteriores se obtienen sistemas ms

Reaccin de orden 1/3

Reaccin de orden 1/2.

SIMULACIN HIDRULICA DE REACCIONES QUMICAS

siendo Cj, la concentracin del componente j; j, el coeficiente estequiomtrico del

siendo L el coeficiente estequiomtrico del reactivo limitante, CLo su

expresin vlida para una cintica de orden dos.

-H/2 (cal/mol Na2S2O3)

Na2S2O3 + H2O2 Na2S2O4 + H2O

3Na2S2O3 + 4H2O2 2Na2S3O8 + 2NaOH + 3H2O

Na2S2O3 + 4H2O2 +2NaOH 2Na2SO4 + 5H2O

3Na2S2O3 + 5H2O2 Na2S4O6 +2 Na2SO4 + 5H2O

2Na2S2O3 + 4H2O2 Na2S3O6 + Na2SO4 + 4H2O

2.2. Clculo del calor de reaccin

Cp T C10 1 2 (para valores C10/C20 inferiores a 1 /2)

(para valores C10/C20 superiores a 1 /2)

siendo cualquiera de ellas vlida para el punto mximo.

6.- RESULTADOS Y DISCUSIN

Determinar la capacidad calorfica del calormetro.

En la operacin de un reactor se pueden distinguir tres etapas:

iii). En un momento determinado el sistema opera en rgimen estacionario en el que

donde Cs = concentracin del reactivo en el reactor en estado estacionario.

ya que el tiempo espacial, , que es el tiempo que tarda en llenarse el reactor, es

Al modelizar la primera etapa de funcionamiento del reactor y hallar la

Preparar 5L de disoluciones de acetato de etilo y sosa 0.1 M.

Para la obtencin de la curva DTR se recurre a tcnicas estmulo-respuesta. En este

que, expresados en forma adimensional resultan:

2.- DESARROLLO DE LA PRACTICA

El relleno de la columna est constituido por esferas y a partir de ellas habr

Se fijan las condiciones de operacin con las que se va a realizar el

Representar C frente a t para cada serie de experimentos. Obtener la curva

Analizar cualitativamente la forma de la curvas, identificando el modelo de

Determinar el volumen til del sistema as como el nmero de tanques en

C: Concentracin del trazador (M).

Santamara J. et.al (1999) Ingeniera de reactores. Ed. Sntesis (1999)

Godia F. et al. Ingeniera Bioqumica . Ed Sntesis 1998)

Fogler, H.S. (1986). Elements of chemical reaction engineering. Prentice-Hall,

Inc., New Jersey.

Levenspiel, O., Ingeniera de las Reacciones Qumica, Revert, Barcelona (1990)

Definicin de la velocidad de una reaccin qumica.

Modelo fenomenolgico: Ecuacin de Arrhenius.