DETERMINACION DE COBALTO POR ESPECTROFOTOMETRIA DE

ABSORBANCIA

EDISSON LEONARDO OCHOA CAMARGO

UNIVERSIDAD PEDAGOGICA Y TECNOLOGICA DE COLOMBIA

FACULTAD DE INGENIERIA
ESCUELA DE METALURGIA
TUNJA

DETERMINACION DE COBALTO POR ESPECTOFOTOMETRIA DE

ABSORBANCIA

EDISSON LEONARDO OCHOA CAMARGO

PRESENTADO A: INGENIERA SARA BARROSO

UNIVERSIDAD PEDAGOGICA Y TECNOLOGICA DE COLOMBIA

FACULTAD INGENIERIA
ESCUELA DE METALURGIA
TUNJA

INTRODUCCION

Cuando se pretende determinar, espectrofotomtricamente la concentracin de un

soluto de una disolucin, es imprescindible conocer las longitudes de onda a las
que se produce la mxima absorcin. Lo ideal es hacer incidir sobre la solucin un
haz de luz con la longitud de onda que se produce la mxima absorcin; para
descubrir la capacidad de absorcin de una sustancia a distintas longitudes de
onda, se hace un barrido de longitudes de onda.
Cada sustancia tiene su espectro caracterstico, por lo que podemos identificarla
en una solucin cuya composicin desconocemos, y esto se suele emplear en la
determinacin de txicos en lquidos biolgicos.
Existen dos formas de llevar a cabo los espectros de absorcin:

Manualmente: se lleva a cabo en un espectrofotmetro de haz simple, se

coloca en la cubeta la solucin y vamos midiendo las absorbancias a
distintas longitudes de onda.
Automticamente: se lleva a cabo en un espectrofotmetro de haz doble, en
el que se sita la cubeta con el blanco en una de sus celdas y en la otra la
solucin problema, se programa el aparato para q haga incidir distintas
longitudes de onda y este hace el barrido.

MATERIALES Y REACTIVOS

Balanza analtica
Pipetas de 10 mL,
Balones aforados de 50 ml
Termmetro
Picnmetro con tapa
Pera de succin o pipeteador
Pipeta de 25 Ml
Bureta de 50 mL
Matraz de 50 mL con tapn
Frasco lavador
Toalla o papel absorbente
Co(NO3)2. 6H2O concentrado
Agua libre de metales

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Realizamos la induccin para el manejo del equipo, reconocindolo y

mirando su correcto funcionamiento, dejndolo calentar 15 a 30 minutos
antes de la utilizacin, utilizando una llama de acetileno.
2. Preparamos soluciones estndar de Nitrato de Cobalto (Co(NO3)2.
6H2O) a diferentes concentraciones 0.1N, 0.2N, 0.4N, 0.5 N.
3. Nos dirigimos al laboratorio donde se encuentra el espectrofotmetro
4. Realizamos el ensayo para las cuatro concentraciones del nitrato de
cobalto, tomando absorbancia, concentracin y longitud de onda del
espectrofotmetro de 540.
5. Anotamos datos y realizamos la curva absorbancia vs concentracin.

DESARROLLO EXPERIMENTAL
Para preparar la solucin madre de nitrato de cobalto 0.5N en volumen de 100 ml,
realizamos el siguiente clculo:
N=#eqgramo/litros solucin
Sabiendo que la masa molar del nitrato de cobalto hexahidratado es 292.0350 gr
Y que los equivalentes gramos del nitrato de cobalto son dos tenemos
Molaridad= 0.5/2= 0.25
Entonces gramos= 0.25mol/L*0.1L*292.0350gr
Por tanto nos da 7.3 gramos de nitrato de cobalto
Para las siguientes soluciones determinamos los siguientes clculos,
Para 0.4 normal
0.5*x=0.4*25
X=20 Ml

Para 0.2 normal

0.5*x=0.2*25

X=10ml
Para 0.1 normal
0.5*X=0.1*25
X=5 ml
Tomamos los datos realizados en el laboratorio, de acuerdo a la siguiente tabla
Longitud de onda para el nitrato de cobalto exahidratado segn espectrofotmetro
de 540 nm
Absorbancia
0.127
0.154
0.286
0.649

concentracin
0.1
0.2
0.4
0.5

0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

0.35

0.4

0.45

0.5

0.55

GRAFICA ABSORBANCIA VS CONCENTRACION

Para hallar la longitud de onda de nuestras soluciones, utilizamos la ley de BeerLambert. Esta ley dice que A = a*b*c, donde A es la absorbencia, b es la longitud
de trayectoria y c es la concentracin. Reordenamos la ley para resolver para la

absortividad molar, a. Los espectrofotmetros estndar utilizan una trayectoria de

1 cm de largo, por lo tanto a = A/b*c.
Tenemos que la longitud de onda para cada una de nuestras concentraciones
seria:
Para la concentracin de 0.1 normal tenemos que pasar a la molaridad, sabiendo
que molaridad es igual a normalidad/eq-gramos, que en este caso seria 0.1/2
siendo igual a 0.05, tenemos:
a=0.127/1* 0.05M= 0.00635 litro/mol* cm
Para la concentracin 0.2 normal tenemos una molaridad de 0.1 entonces
a=0.154/1*0.1=0.0154 litro/mol *cm
Para la concentracin 0.4 normal tenemos una molaridad de 0.2 entonces
a=0.286/1*0.2=0.0572 litro/mol*cm
Para la concentracin 0.5 normal tenemos una molaridad de 0.25 entonces
a=0.649/1*0.25=0.16225 litro/mol*cm
Graficamos entonces

Absorbancia
0.127
0.154
0.286
0.649

Longitud de onda
0.00635
0.0154
0.0572
0.16225

0.7
f(x) = 3.36x + 0.1
R = 1

0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0

0.02

0.04

0.06

0.08

0.1

0.12

0.14

0.16

0.18

GRAFICA ABSORBANCIA VS LONGITUD DE ONDA

Sensibilidad: Es la concentracin requerida para dar un 1% de absorbancia
(99% de transmitancia o lo que es lo mismo 0,0044 unidades de
absorbancia).
A medida que esta concentracin es menor, la
sensibilidad de la tcnica es mayor porque es necesaria menos
concentracin para producir una seal en el detector.
Lmite de deteccin: Es la mnima concentracin que se puede medir
con la tcnica y con un elevado nivel de certidumbre.
Est
relacionado con el ruido de fondo del aparato, es decir la seal que
mide el aparato cuando se introduce un blanco. Una manera de
calcularlo es multiplicar por tres la seal correspondiente al ruido de fondo.
Hay dos errores de lectura inherentes al detector espectro mtrico. El primero se
produce cuando hay una gran cantidad de analito y, por lo tanto, una gran
absorbancia de radiacin. Al detector llega muy poca potencia radiante y se
encuentra en la zona lmite de deteccin, con lo que no responde bien a
pequesimas variaciones de absorbancia.
El segundo se produce cuando hay muy poco analito y, por tanto, muy poca
absorbancia. Esto implica que casi toda la potencia incidente atraviesa la
disolucin y llega al detector. Entonces, el detector espectro mtrico est en la
zona de saturacin y no aprecia bien pequeas variaciones en la absorcin.

Hay analitos que tienen una ionizacin parcial y la especie ionizada puede
tener diferente absorbancia que la especie molecular. Esto condiciona la
absorbancia al desplazamiento del equilibrio
AH = A
+
H
Absorbe
transparente
En este caso el error se puede evitar fijando el Ph de la disolucin con un
tampn.
Otro error est relacionado con las variaciones en el ndice de refraccin de
la disolucin. Este efecto es significativo en disoluciones de elevada
concentracin.
El espectrofotmetro tiene un generador de radiacin lumnica (policrmica),
un separador para obtener la radiacin adecuada y luego mide la potencia
radiante obtenida.
Los componentes fundamentales que tienen todos los
espectrmetros son:

Fuente: es
el
dispositivo
emisor
de
radiacin
electromagntica.
Generalmente emite una banda muy amplia de radiaciones continuas
alrededor de la deseada. Segn la zona del espectro que emite hay tres tipos:
Visible: Lmparas de filamento de Tungsteno incandescente o de
Wolframio (halgeno). Son similares a las bombillas comunes.
Ultravioleta: Tubo de hidrgeno o de descarga de deuterio. A veces
estn refrigerados con agua para disipar el elevado calor que producen.
Infrarrojos: Fuentes especiales de xidos de tierras raras (disprosio,

holmio, erbio) o carburos (de silicio). Estos emiten radiacin en IR

(1,5 a 2,0 m) a elevadas temperaturas (1000-2000C).
Monocromador o selector de : tiene como objetivo controlar la pureza de
la radiacin emitida consiguiendo el menor ancho de banda de longitud de
onda posible. Consta de un conjunto de lentes, espejos y rendijas para
dispersar y separar, enfocar y restringir la radiacin no deseada.
Celdas para la muestra: recipientes donde se coloca la muestra a analizar.
Varan mucho segn la tcnica a utilizar, pero como caracterstica comn
deben ser transparentes en la regin de que se va a medir. VIS y UV cubetas
cuadradas de vidrio, cuarzo de 1 cm de lado. IR cubetas de NaCl, AgCl.
Detector (transductor): Produce una seal elctrica cuando recibe un fotn. Esta
seal elctrica luego es convertida en unidades de potencia radiante transmitida o
absorbida. Los detectores tambin dependen de la regin de en la que se
trabaja:
FOTOTUBO. Para la zona del VIS y UV. Con el mismo principio de
funcionamiento que la clula fotoelctrica. Al golpear un fotn en el
ctodo, este emite un electrn hacia el nodo, lo cual provoca un flujo
de corriente elctrica que es medida por un voltmetro. La respuesta del
material fotoemisivo depende de la , por tanto se usan diferentes
tipos de fototubos segn la en la que se trabaja.
Cuando se utilizan radiaciones de baja intensidad la seal elctrica es muy
dbil y sujeta a un gran error. En este caso se utiliza el TUBO
FOTOMULTIPLICADOR, que incluye varios fototubos en serie. En este
caso, el choque de un fotn forma una cascada de electrones que dan una
seal ms intensa.
FOTODIODO ARRAY:
Sobre un semiconductor se fabrican diodos en serie paralelos, de
manera que al incidir sobre l una radiacin difractada, se puede tener una
seal instantnea para un amplio rango de .
INFRAROJOS.
Los detectores de infrarrojos se basan en la propiedad trmica de
estas
radiaciones y traducen el calor asociado a la radiacin transmitida en
una seal elctrica.
Los ms utilizados son los TERMOPARES y
BOLOMETROS, formados por metales cuya resistencia elctrica cambia
con la temperatura.

Registrador: En los instrumentos ms antiguos la seal se mostraba en un

medidor de aguja que tena una escala en unidades de transmitancia y de
absorbancia. Los instrumentos ms modernos tienen un display digital, en el
que aparece el valor numrico de absorbancia o el valor de concentracin
cuando puede realizar automticamente los clculos de calibracin. En el caso
de obtener el espectro de absorcin (en un intervalo de ) de una sustancia,
el registrador nos muestra un grfico con el valor de en abscisas y la
absorbancia en ordenadas.

CONCLUSIONES

El espectrofotmetro nos ayuda a determinar las diferentes absorbancias

de un material

Al detectar longitudes de onda, el espectrofotmetro, en metalurgia nos

ayuda a determinar las distintas concentraciones, de una muestra, o
material a estudiar.

La espectrofotometra, es una tcnica muy avanzada, pues nos permite

hallar concentraciones, y absorbancias en un periodo muy rpido

Para la determinacin de constantes de disociacin de indicadores cidobase nos ayuda a su correcta obtencin.

El espectrofotmetro, nos es de gran ayuda pues este nos arroja la

naturaleza de la muestra.

Basados en la grfica, la absorbancia nos es directamente proporcional a la

longitud de onda, por tanto nos arrojara una curva lineal

INFOGRAFIA

Fundamentos de qumica analtica. D.A. Skoog. 4 ed. Ed. Reverte.

1996.

http://www.bioquimica.ucv.cl/paginas/central/bioquimica%20clinica/apuntes
%20de%20espectrofotometria.pdf

http://www.directindustry.es/prod/hach/product-14401-36538.html

www.upc.edu/sct/es/equip/624/espectrofotometro-uv-visible.html