Gua No. 4: Metalografa.

Laboratorio de ciencia de los materiales.

UNIVERSIDAD DEL NORTE

GUA DE LABORATORIO NO. 4
METALOGRAFIA

1. INTRODUCCIN
La metalografa es la disciplina que estudia las caractersticas estructurales o constitutivas de un
metal o aleacin relacionndolas con las propiedades fsicas y mecnicas.
Basada en el estudio de imgenes, tiene como objetivo principal la realizacin de una resea
histrica del material buscando microestructura, inclusiones, tratamientos trmicos a los que haya
sido sometido, etc., con el fin de determinar si dicho material cumple con los requisitos para los
cuales ha sido diseado.
Este ensayo se realiza con la ayuda de un microscopio en donde se observa la estructura de ciertas
muestras, que nos permitirn concluir que tipo de aleacin se tiene, una aproximacin del
contenido de carbono y tamao de grano.

2. OBJETIVOS

Evaluar en forma crtica la importancia de la metalografa en la caracterizacin de los

materiales de ingeniera.

Identificar el procedimiento de anlisis metalogrfico.

Identificar mediante observacin microscpica la microestructura de los materiales

ferrosos, reconociendo las fases presentes y los tratamientos trmicos que hasta el momento
haba sufrido la muestra.

Conocer el funcionamiento general de un microscopio metalogrfico, con el fin de

utilizarlo en el anlisis de muestras.

Obtener imgenes metalogrficas de una aleacin determinada con fines de obtener el

tamao de grano y el nmero de grano ASTM.

Determinar los efectos que determinan el tamao de grano de un material y cmo esto
afecta a las propiedades mecnicas.

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Elaborar un informe crtico, comentando desde su punto de vista sobre aquellos aspectos
relacionados con experiencia mostrada en el laboratorio de metalografa.

3. MARCO TERICO
La enseanza de metalografa es una parte fundamental de cualquier curso sobre materiales
metlicos. Esta disciplina, al igual que otras muchas basadas en el estudio de imgenes, consta de
dos partes bien diferenciadas: el manejo de los equipos de obtencin de la imagen y la capacidad
de anlisis de los datos que las imgenes obtenidas pueden ofrecer.
Las propiedades de un metal no solo dependen de la composicin qumica, sino tambin de la
estructura, la cual se determina mediante el anlisis metalogrfico, que consiste en observar al
microscopio probetas pulidas y en general atacadas con reactivos apropiados.
El examen metalogrfico permite deducir el nmero y disposicin de las fases, la forma y el
tamao de grano, la historia trmica del metal, las propiedades y en ciertos casos obtener una idea
aproximada de la composicin qumica.
Un acero por ejemplo, puede presentar una gran cantidad de estructuras conferidas mediante
tratamiento trmico o trabajo mecnico, y en consecuencia ser blando, duro, muy duro, quebradizo,
tenaz, etc. El procedimiento no solo sirve para el estudio de la estructura, sino que resulta tambin
muy til para determinar otras caractersticas como particularidades de una grieta, presencia de
inclusiones no metlicas, porosidades, calidad de la interface de un recubrimiento, calidad de una
junta soldada, entre otras.
3.1

Examen macrografico y microgrfico

Los exmenes macroscpicos se realizan generalmente sin preparacin especial, pero a veces es
necesaria una cuidadosa preparacin de la superficie para poner de manifiesto las caractersticas
macroscpicas. En macroscopa, se utilizan criterios para el tipo de corte a realizar (transversal o
longitudinal) para extraer la muestra dependiendo el estudio a realizar, por ejemplo:

Corte transversal: Naturaleza del material, homogeneidad, segregaciones, procesos de

fabricacin de caos, y otros.

Corte longitudinal: Proceso de fabricacin de piezas, tipo y calidad de la soldadura y otros.

El examen microgrfico, es una tcnica ms avanzada y se basa en la amplificacin de la superficie

mediante instrumentos pticos (microscopio) para observar las caractersticas estructurales
microscpicas (microestructura). Este tipo de examen permite realizar el estudio o controlar el

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proceso trmico al que ha sido sometido un metal, debido a que los mismos nos ponen en evidencia
la estructura o los cambios estructurales que sufren en dicho proceso.
Como consecuencia de ello tambin es posible deducir las variaciones que experimentan sus
propiedades mecnicas (dependiendo de los constituyentes metalogrficos presentes en la
estructura). Los estudios pticos microscpicos producen resultados que no solo son tiles a los
investigadores sino tambin a los ingenieros. El examen de la microestructura es muy til para
determinar si un metal o aleacin satisface las especificaciones en relacin a trabajos mecnicos
anteriores, tratamientos trmicos y composicin general. La microestructura es un instrumento
para analizar las fallas metlicas y para controlar procesos industriales.
Para un estudio de la estructura microscpica se necesita una preparacin an ms cuidadosa de la
superficie.
3.2

Formacin de granos.

Se conoce como solidificacin al proceso natural de transformacin desde el estado lquido al

estado slido de un material determinado. Un material estar en estado lquido si su temperatura
es superior a su temperatura de fusin; cuando la temperatura desciende hasta estar por debajo de
la temperatura de fusin el material se solidifica. En el caso de metales y aleaciones metlicas
podemos decir que durante el proceso de solidificacin se forma un proceso de cristalizacin o de
formacin de cristales. En el proceso de enfriamiento los tomos se agrupan de manera aleatoria
y de manera irregular portando altas cantidades de energa (energa volumtrica y energa
superficial). A medida que la temperatura desciende los tomos se mueven ms lentamente
transfiriendo energa, pero como la transferencia de calor no necesariamente es homognea en
todas las direcciones unos tomos tendrn energa ms alta mientras que otros tendrn energa ms
baja y se movern en conjuntos llamados embriones. A medida que el enfriamiento sigue
ocurriendo el embrin puede adjuntar ms tomos hasta obtener un tamao crtico y generar un
ncleo estable; sin embargo otros embriones no obtienen dicho tamao y se disuelven en el
material fundido interactuando con otros tomos hasta crear nuevos embriones. Los ncleos
estables seguirn creciendo pero no de manera uniforme en todas las direcciones (en este caso
siempre se generaran esferas) en lugar de esto los ncleos adquieren formas alargadas
constituyndose en los llamados ejes de cristalizacin. A partir de los ejes de cristalizacin ya
formados crecen otros ejes en direcciones perpendiculares y as contina el proceso hasta formar
una estructura ramificada conocida como dendrita (del griego rbol). Este nombre se debe a la
apariencia vegetal de la dendrita microscpica tal como se muestran en la Fig. 1.

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Figura 1: Imagen SEM del desarrollo dendrtico de una super-aleacin de nquel. David et al. JOM Junio 2003. Con
autorizacin.

Los ncleos estables dendrticos crecen hasta formar cristales que contienen conjuntos ordenados
de tomos a largo alcance; sin embargo la orientacin de cada cristal vara durante la solidificacin
debido principalmente a la heterogeneidad de la transferencia de calor. Los cristales en su
formacin entran en contacto unos con otros lo que impide la generacin de geometras regulares
en los mismos, as cada cristal se forma con geometra aleatoria dependiendo de la velocidad con
que se forman y crecen los ncleos. Esta velocidad es directamente asociada con la velocidad de
enfriamiento y la temperatura de sub-enfriamiento del metal o de la aleacin metlica. Un metal o
aleacin metlica solidificada con muchos cristales es conocido como aleacin policristalina y
sus cristales son conocidos como granos. Las superficies entre los granos son conocidas como
lmites de grano. El tamao de los granos y de los lmites de grano en una aleacin juega un papel
determinante en la caracterizacin de sus propiedades mecnicas.
3.3

Identificacin del tamao de los granos.

Como se mencion anteriormente, el tamao de grano juega un papel determinante en las

propiedades mecnicas de una aleacin. La ley de Hall-Petch (1) por ejemplo, muestra que la
resistencia a la traccin de un metal vara de acuerdo al tamao de grano. As mismo la Ley de
Hall-Petch modificada (2) ilustra que la dureza del material tambin depende del tamao del grano.
En ambos casos se puede verificar que tanto la resistencia a la traccin como la dureza aumentan
cuando el dimetro medio del grano disminuye. Las leyes de Hall-Petch y de Hall-Petch
modificada se expresan como.

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= 0 +

(1)

= 0 +

(2)

Donde es la resistencia a la traccin; H es el nmero de dureza; d es el dimetro medio del grano;

y 0 , H0, k son constantes del material. Uno de los intereses primordiales consiste en determinar
el dimetro medio del grano d. Con fines de caracterizar geomtricamente el tamao de los granos,
las mediciones correspondientes se realizan sobre micrografas o imgenes microgrficas que se
definen como fotografas en escala micromtrica de la superficie del metal o la aleacin de estudio
y que son tomadas con un instrumento conocido como microscopio electrnico metalogrfico. La
Figura 2 muestra la imagen microgrfica de una probeta de aleacin AlSi7 donde se pueden
apreciar claramente los granos de silicio (lminas de color gris oscuro) dentro de la matriz de
aluminio. La micrografa fue tomada con aumento 500X.

Figura 2: Micrografa de una aleacin AlSi7.

3.4

El mtodo del intercepto.

Un mtodo prctico para determinar el tamao de grano es conocido como el mtodo del
intercepto. El mtodo consiste en determinar un dimetro medio aproximado a partir de la imagen
microgrfica de una muestra de la aleacin en estudio. En este caso se determina una longitud
aleatoria y se trazan lneas aleatorias de la longitud L indicada sobre la imagen microgrfica tal
como se muestra en la Figura 3. Es necesario que la orientacin de trazo de las lneas sea aleatoria
para evitar patrones que se puedan presentar durante la etapa de cristalizacin. En general no hay
una regla estndar sobre el nmero de lneas a trazar pero una regla general usada consiste en trazar
10 lneas aleatorias sobre la micrografa.

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Figura 3. Trazo aleatorio de lneas de longitud L en la micrografa de una aleacin en estudio.

Posterior a este proceso se cuenta el nmero de granos que interseca cada lnea teniendo en cuenta
que si la lnea interseca completamente a un grano se contar como grano completo pero si lo
interseca parcialmente se contar como medio grano. Cada lnea intersecar un distinto nmero de
granos por lo tanto se debe obtener el promedio de la medicin de los distintos nmeros de grano
as como la desviacin estndar con fines de cuantificar el error en la medida. La razn entre la
longitud de la lnea trazada y el nmero de granos, se conoce como el cociente de granos nL.
Finalmente se obtendr el dimetro medio de grano d al dividir el cociente de granos nL entre el
aumento M de la micrografa (3).
=

(3)

La medida final ser un valor promedio del tamao del grano al cual es necesario encontrarle el
error relativo. Medidas experimentales con errores mayores del 10% no son aceptadas en la
ingeniera experimental. Si el error asociado con la medida es mayor de 10% debern revisarse los
datos o a lo sumo repetir el experimento.

3.5

El nmero de tamao de grano ASTM.

Un mtodo adicional para medir el tamao de grano es generado por la American Society for
Testing Materials (ASTM), en el cual un nmero de tamao de grano es definido mediante la
relacin
100 2

= ( ) (21 )

(4)

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Donde N es el nmero de granos por pulgada cuadrada y M es el aumento de la micrografa. Ntese

que si la micrografa fue tomada a un aumento de 100X, la ec. (4) se puede reescribir como
= 21

(5)

Por esta razn muchos experimentalistas prefieren tomar micrografas con aumento de 100X para
determinar el tamao de grano.
El nmero de tamao de grano no presenta informacin directa sobre el tamao real del grano sin
embargo establece una medida cualitativa sobre el nmero de granos presentes en el material. Por
lo tanto si n<3 el material se considera de grano tosco; si 4<n<6 el material es de grano medio; si
7<n<9 el material es de grano fino y si n>10 el material se considera de grano ultrafino. Es
importante aclarar en este momento que las leyes empricas de Hall-Petch pierden su validez si
n=1 o si n>15. Para determinar el nmero de granos por pulgadas cuadradas no es necesario
estimar el nmero de granos en el rea completa de la micrografa. Basta con seleccionar y marcar
un rea determinada de la micrografa a estudiar y contar el nmero de granos presente en dicha
rea tal como se muestra en la Figura 4. Es comn utilizar superficies cuadradas y circulares para
el conteo de granos sin embargo debe recordarse que la norma ASTM E112-10 [1] la cual define
el nmero de tamao de grano, establece que debe medirse en nmero de granos por pulgada
cuadrada. Si se quiere hacer la determinacin de rea en milmetros cuadrados, debe recordarse
que
1 = 25,4
1 2 = (25,4 )2 = 645,16 2

Figura 4. Marcacin de reas para el conteo de grano. En la figura a la izquierda se tom un rea cuadrada de 1
pulg.2. En la figura de la derecha se tom un rea circular con dimetro de 64,4 mm.

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Evocando el mtodo del intercepto, en el conteo de granos en el rea marcada se considerar un

grano como grano completo si est incluido totalmente dentro del rea mientras que si el grano no
est completamente incluido en el rea se contar como medio grano. Es habitual que el clculo
del nmero de grano no sea un valor entero por lo tanto es usual aproximarlo al entero ms cercano
(v.g. 4.334; 4.78). Es posible establecer una relacin aproximada entre el nmero de grano
ASTM y el dimetro medio de grano [2]; dichas equivalencias son mostradas en la Tabla 1. Puesto
que la distribucin de los granos en la micrografa es aleatoria, es necesario realizar al menos 5
marcas de superficie en diferentes sectores de la micrografa y estimar el promedio de nmero de
granos contados por pulgada cuadrada as como la desviacin estndar con fines de estimar el
error.
Tabla 1. Equivalencia tamao de grano y dimetro de grano

Numero de tamao de
grano ASTM
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14

Dimetro medio de
grano (m)
254
180
127
90
64
45
32
22,4
15,9
11,2
7,94
5,61
3,97
2,81

4. MATERIALES Y EQUIPOS

4.1

Materiales

A cada grupo de trabajo se le asignar una barra de aleacin metlica determinada del cual deber
obtener la probeta de prueba siguiendo las recomendaciones del instructor y del auxiliar de
laboratorio.

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4.2

Equipos
Sierra de corte
Papel lija (100, 240, 300, 420, 600)
Pulidora electrica
Mesa de trabajo
Qumicos reactivos en funcin del material.
Microscopio ptico.
Horno de tratamientos trmicos.

Estos equipos son de alta resolucin y debern ser operados con sumo cuidado acatando las
recomendaciones del instructor y del auxiliar del laboratorio. El estudiante deber ser cuidadoso
en describir de manera precisa las caractersticas tcnicas y el modo de operacin de cada equipo
durante el reporte. Algunos de estos equipos son ilustrados en la Fig. 5.

Figura 7: Algunos de los equipos a ser utilizados en esta prctica. A la izquierda, cortadora de disco abrasivo, en el
centro pulidora elctrica, a la derecha microscopio electrnico metalogrfico

5. SEGURIDAD
Durante el desarrollo de las pruebas en el interior del laboratorio, el siguiente requisito debe
cumplirse:

Los estudiantes deben usar la ropa adecuada para trabajar en el interior del laboratorio (bata
de laboratorio, pantalones largos y zapatos cerrados).

Durante la prctica los estudiantes deben unas los implementos de seguridad adecuados
(gafas de seguridad, guantes de ltex, mascarillas).

El uso de celulares, tabletas y otros elementos electrnicos estn estrictamente prohibidos

en el laboratorio excepto con fines acadmicos
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Bajo ninguna circunstancia los estudiantes utilizarn los equipos de laboratorio sin la ayuda
directa y la supervisin del ayudante de laboratorio o el instructor.

Siga las recomendaciones del instructor y el asistente de laboratorio.

6. MONTAJE Y PROCEDIMIENTO
La prctica del laboratorio de Metalografa inicia con una induccin por parte del profesor acerca
de los conceptos fundamentales sobre el estudio metalogrfico, reconocimiento de los equipos que
se emplean en la preparacin de muestras y la seleccin del(os) material(es) que se van a analizar
mediante esta tcnica.
La secuencia metodolgica para el desarrollo de la prctica de laboratorio es:

El profesor asigna los materiales que van a ser objeto de estudio durante la prctica de
laboratorio (1 por grupo).

los estudiantes recortarn las probetas necesarias en la cortadora de disco abrasivo bajo la
supervisin del auxiliar. Verifique la presencia de flujo de refrigerante mientras se realice
el corte. Luego del corte la probeta deber ser retirada con el debido cuidado y limpiada.

El estudiante debe realizar el montaje en resina de la muestra (si se requiere).

La pieza deber tener una superficie completamente plana y libre de rayas para que la
resolucin de la micrografa sea lo mejor posible y el microscopio pueda visualizar los
granos. Las rayas de mayor tamao deben ser retiradas. Este procedimiento es conocido
como molienda y se hace manualmente usando papel de lija. La molienda por lo general
se hace en cuatro etapas (usando diferentes tamaos de abrasivo desde grueso hasta
ultrafino y con un tiempo de duracin de 15 minutos a 20 minutos por cada etapa).
Regularmente el estudiante deber observar la superficie con una lupa para verificar el
pulimiento de la superficie.

Luego de verificar con el instructor la limpieza de rayas en la molienda, se proceder al

pulido de la superficie en la pulidora elctrica. Este proceso conlleva habitualmente dos
etapas (de 10 minutos a 15 minutos cada una) usando polvos abrasivos ultrafinos. Al
finalizar la etapa de pulido y revisar con una lupa el estado de la superficie esta debe verse
como un espejo.

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Antes de tomar la micrografa la superficie pulida debe ser expuesta a un ataque qumico
para revelar la microestructura de la probeta. La eleccin del reactivo de ataque y del
tiempo de exposicin a la reaccin sern determinados por el instructor y el auxiliar de
laboratorio dependiendo de la aleacin metlica que se est analizando, v.g. nital (cido
ntrico 5% y alcohol etlico 95% en volumen) para acero, cido fluorhdrico 0,5% y agua
99,5% en volumen para aleaciones con base en aluminio, persulfato de amonio 10% y agua
90% en volumen para aleaciones con base en cobre, picral (cido pcrico 4 g en 100 ml de
alcohol etlico) para aceros de bajo carbono y cloruro frrico (5 g de cloruro frrico en una
mezcla de 50 ml de cido clorhdrico y 100 ml de agua) para aceros austenticos al nquel
y aceros inoxidables. Luego del ataque la superficie de la probeta se limpia con agua y
algodn y se seca resultando lista para ser visualizada en el microscopio electrnico
metalogrfico. El constituyente metalogrfico de mayor velocidad de reaccin se atacar
ms rpido y se ver ms oscuro al microscopio, el constituyente menos atacable
permanecer ms brillante.

Luego del ataque la superficie de la probeta se limpia con agua y algodn y se seca
resultando lista para ser visualizada en el microscopio electrnico metalogrfico. El
constituyente metalogrfico de mayor velocidad de reaccin se atacar ms rpido y se
ver ms oscuro al microscopio, el constituyente menos atacable permanecer ms
brillante. El estudiante operar el microscopio metalogrfico hasta obtener la mejor
resolucin microgrfica bajo la supervisin del instructor previa explicacin de operacin
dada por el auxiliar de laboratorio.

Con la ayuda del profesor, el estudiante debe analizar las imgenes obtenidas de la
observacin microscpica de la superficie preparada.

Posteriormente la probeta se llevar al durmetro de micro-dureza Vickers donde se

realizar dicho ensayo (VER GUIA No 5).

Cada grupo debe someter su probeta a un tratamiento trmico con la colaboracin del
auxiliar de laboratorio, y realizar nuevamente el procedimiento de metalografa. Los
estudiantes deben analizar las nuevas imgenes y discutir los cambios en la estructura del
material.

El profesor enviar va catalogo web: el cuestionario correspondiente a la prctica de

laboratorio y las imgenes que usted deber analizar.

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El estudiante debe presentar el correspondiente informe de laboratorio sobre la prctica

desarrollada, de acuerdo con los parmetros planteados por el profesor para la entrega de
informes.

7. ANLISIS DE DATOS.

Utilizando el mtodo del intercepto, cada grupo debe establecer el dimetro medio del
grano obtenido luego del ataque qumico para cada magnificacin.
Numeracin de
lneas
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10

Numero de granos
interceptados

Longitud seleccionada [cm]

Promedio del nmero de granos interceptados
Desv. est. del nmero de granos interceptados
Magnificacin
Cociente de granos nL [m]
Dimetro medio de grano d [m ]

Utilizando el mtodo del nmero de tamao de grano ASTM, cada grupo debe establecer
el nmero de grano ASTM obtenido luego del ataque qumico para cada magnificacin.
Numeracin de
Areas
1
2
3
4
5

Numero de granos
interceptados

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rea seleccionada [pulg2]

Promedio del nmero de granos interceptados

Desv. est. del nmero de granos interceptados

Magnificacin
Nmero de granos por unidad de rea N
Nmero de grano ASTM n
Clasificacin del grano segn n

Realizar estos mismos anlisis, luego de realizar el tratamiento trmico a la probeta

8. PREGUNTAS DE DISCUSIN.

1) Usando la Tabla 1 compare los dimetros medio de grano obtenido mediante el mtodo de
la interceptacin con los obtenidos mediante el nmero de tamao de grano ASTM. Realice
interpolaciones en esta tabla cuando sea necesario. Argumente sobre las diferencias
obtenidas.
2) Smith y Hashemi establecen que para la mayora de microestructuras tpicas la Ec. (3) debe
multiplicarse por un factor de 1,5. Utilizando este factor recalcule los tamaos de grano
obtenidos, y con los nuevos dimetros de tamao medio de grano repita el punto anterior.
Infiera argumentos sobre los resultados obtenidos.
3) Considere que el factor a ser considerado en el punto antertior no es de 1,5. Podra
encontrar un factor adecuado que haga que los dimetros obtenidos se acerquen ms a los
aproximados usando el mtodo del nmero de tamao de grano ASTM?
4) Usando el Manual ASM VOLUMEN 9, comparar las imgenes metalogrficos obtenidos
en el laboratorio con las del manual, qu conclusiones se puede obtener sobre la
identificacin de las microestructuras y su disposicin?

5) Explique con sus propias palabras los procedimientos de ensayo metalogrficos y los
equipos relacionados.
6) Presentar un breve anlisis sobre cmo las propiedades mecnicas de los materiales estn
relacionados con su propia microestructura. De dos ejemplos.

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7) De acuerdo a la prctica realizada en clase, documente informacin general acerca del

material ensayado por el grupo.
a) Composicin qumica y efecto de los aleantes principales para cada material.
b) Aplicaciones del material.
8) De acuerdo a la prctica realizada en clase, Cul es la razn por la cual la probeta debe
ser atacada qumicamente?, Cules son los reactivos qumicos que se usan para el ataque
de los aceros y de los hierros? Investigue sobre otros reactivos utilizados.
9) Investigue acerca de la influencia del tamao de grano en las propiedades mecnicas de los
metales.
10) Defina con sus propias palabras los siguiente trminos:
a)
b)
c)
d)
e)
f)

Perlita
Martensita
Ferrita
Cementita
Austenita
Grafito

11) Explique en que consiste un diagrama de fase hierro-carbono.

12) Cules son las fuentes de error en el experimento

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9. REFERENCIAS
[1] ASTM E112-10 Standard Test Methods for Determining Average Grain Size. ASTM International.
December 2010.
[2] Anyalebechi, P. B. Materials Science and Engineering Laboratory Manual. School of Engineering,
Padnos College of Engineering and Computing, Grand Valley State University, January 2005, pp. 98-101
[3] Smith, R. L.; Sandland, G. E.; An Accurate Method of Determining the Hardness of Metals, with
Particular Reference to Those of a High Degree of Hardness," Proceedings of the Institution of
Mechanical Engineers, Vol. I, 1922, p 623641.
[4] ASTM E92-82 Standard Test Method for Vickers Hardness of Metallic Materials. ASTM International.
2003.
[3] Smith, W. F.; Hashemi, J.; Fundamentos de la Ciencia en Ingeniera de Materiales. Mc Graw Hill
cuarta edicin. 2006, p 155.

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