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FUNDAMENTAO TERICA
A anlise gravimtrica ou gravimetria um mtodo analtico quantitativo que
consiste em converter determinada espcie qumica em uma forma separvel do meio
em que est se encontra, para ento ser recolhida e, atravs de clculos
estequiomtricos, calcular a porcentagem real de determinado elemento, a partir da
frmula qumica do composto e das massas atmicas dos elementos que constituem o
composto pesado cloreto de brio hidratado.
A Gravimetria divide-se em:
Gravimetria de precipitao;
Gravimetria de volatizao;
Gravimetria de extrao;
Gravimetria de eletrodeposio.
Como vimos, a separao do constituinte pode ser efetuada por meios diversos; mas
nesta prtica ns utilizamos a precipitao qumica, ou gravimetria de precipitao. Em
sntese, na gravimetria por precipitao qumica, o constituinte a determinar (no nosso
caso, o brio) isolado mediante adio de um reagente capaz de ocasionar a formao
de uma substncia pouco solvel.
A Precipitao em linhas gerais segue a seguinte ordem:
pesagem > solubilizao > precipitao > filtrao > lavagem > calcinao >
resfriamento > pesagem > clculos
Pesagem:
A amostra deve ser pesada em balana analtica, pois de uso mais restrito na
determinao de massas em anlises qumicas de determinao da quantidade absoluta
ou relativa de um ou mais constituintes de uma amostra.
Solubilizao:
Existem vrias maneiras de solubilizar uma amostra, a metodologia empregada
ir depender do tipo de amostra que se quer analisar. Amostras inorgnicas necessitam
de um ataque mais brando, o uso de HCl muito frequente.
Precipitao:
Gerada a partir de uma reao qumica que leva formao de um slido
(denominado precipitado). Isso pode ocorrer quando a substncia insolvel, o
precipitado, formado na soluo devido a reao qumica ou quando a soluo for
supersaturada por um composto. Pode ser um sinal de mudana qumica.
Filtrao:
Lavagem do precipitado:
Procedimento para recuperao dos vestgios do precipitado eventualmente
presos nas paredes do recipiente.
Calcinao:
gua adsorvida (presa na superfcie);
gua ocluda (presa nas cavidades);
gua sorvida (presente na cavidade das partculas);
gua essencial (gua de hidratao ou, de cristalizao, ou de constituio).
Resfriamento:
A amostra depois de calcinada transferida com o uso de uma garra, para o
dessecador para resfriar. Aps o resfriamento o cadinho com a amostra calcinada
pesado.
Pesagem:
O uso da balana analtica recomendado. O procedimento de calcinao e
resfriamento deve ser repetido at massa constante.
DETERMINAO DIRETA E INDIRETA
As anlises qumicas clssicas utilizam duas formas fundamentais para
determinao da massa ou concentrao de um determinado analito: a determinao
indireta e a direta.
As determinaes indiretas so aquelas as quais utilizam alguma caracterstica
do analito mesmo quando ele no se encontra presente. Como acontece? Observe o
seguinte exemplo:
Imagine que uma amostra de um material slido encaminhada para um laboratrio
com o intuito de se determinar a massa de apenas um dos compostos que constituem o
material. Suponha que esse determinado composto seja a gua. O laboratrio teria duas
formas de determinar a massa de gua da amostra:
Determinao da concentrao de gua pelo mtodo de Karl Fischer ou;
Por um mtodo mais simples tomando como base a caracterstica da gua de
passar para o estado vapor a 100C (considerando as condies normais
presso).
Logo a amostra pesada antes do processo trmico e aps um perodo de tempo em
estufa com temperatura controlada. A diferena da massa inicial da amostra e da massa
final aps a desidratao a massa de gua contida na amostra.
As determinaes diretas so aquelas nas quais o analito de interesse precipitado
em uma forma de pesagem bem definida. As caractersticas dessa forma de pesagem
podem ser revisadas no captulo anterior. O processo, agora, ocorre da seguinte forma:
Imagine que o laboratrio agora queira determinar a massa de brio nesta amostra.
Para isto, o analista ter que pesar uma massa inicial da amostra e a partir da, passar
para a abertura, os ajustes de pH e a posterior precipitao do brio, como por exemplo,
como sulfato de brio. Este por sua vez seco a uma determinada temperatura,
dessecado e pesado. Atravs dos clculos com auxlio do fator gravimtrico, possvel
encontrar a massa do brio na amostra.
OBJETIVO
Determinar a massa de gua de cristalizao do cloreto de brio bi-hidratado e
determinar o brio como sulfato.
MATERIAIS E REAGENTES:
Pesa filtro;
Balana analtica;
Gral com pistilo de porcelana;
Amostra de BaCl2.2H2O;
Esptulas;
Dessecador;
Estufa;
Pina;
Becker;
Funil;
Papel de filtro;
Basto de vidro;
Bales de 100 mL;
Mufla;
Cadinho de Porcelana;
Dessecador;
Solues de cido Clordrico 2 Eq/L e 2%;
Soluo de Nitrato de Prata 0,02 mol/L;
Soluo de cido Sulfrico 0,2 Eqg/L
METODOLOGIA
1 Parte: Determinao de gua de cristalizao no cloreto de brio bi-hidratado.
(Mtodo direto).
Tirou da estufa (105C), com uma pina, um pesa-filtro e colocar no dessecador,
deixou esfriar por cerca de 15 minutos.
Colocou em um gral, uma poro da amostra de BaCl2.2H2O; triturou e
pulverizou grosseiramente, usando o pistilo.
Retirou do dessecador o pesa-filtro com pina e colocou na balana analtica,
anteriormente aferida e pesar com preciso de 0,1 mg. Anotou a pesagem.
Colocou no pesa-filtro, com uma esptula, cerca de 1,0000 g de BaCl2.2H2O.
Leva o pesa-filtro com a amostra para a estufa a 105C, durante 1 hora no
mnimo.
Aps passar o tempo necessrio, retirou o pesa-filtro da estufa colocar no
dessecador e deixar esfriar (cerca de 15 minutos).
|16,0356,16
| 100=71,45
56,16
erro da %Ba=
|0,160660,1695
|100=5,215
0,1695
erro da massaBa =
|69,50714,74
| 100=371,55
14,74
erro da %H2O=
|0,69570,1474
|100=371,98
0,1474
erro da massa H 2O =
Para obter bons resultados, necessrio obter um precipitado puro e que possa
ser recuperado com alta eficincia. No caso da gua, tivemos grande alterao nos
resultados devido existncia de outras guas alm da de hidratao. Com o Brio,
obtivemos um valor relativamente prximo ao valor terico, mas poderamos ter obtido
melhores resultados se houvesse mais cuidado e respeito com os valores e tempos
estimados.
CONSIDERAOES FINAIS
Atravs do experimento foi possvel determinar a a massa de gua de
cristalizao do cloreto de brio bi-hidratado e determinar o brio como sulfato nas
amostras analisadas e os conceitos referente a este procedimento. E apesar do erro ter
sido alto o objetivo da pratica foi alcanado.
REFERENCIA BIBLIOGRAFICA
SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Qumica Analtica. Traduo
da 8. Edio americana. 1 Edio, Thomson Pioneira Editora. 2005.