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FIGMM
OBJETIVO
El objeto de esta prctica es observar e identificar las reacciones caractersticas de
algunos de los cationes pertenecientes al grupo II, para su posterior separacin e
identificacin. Los cationes de este grupo tienen la particularidad de que forman
sulfuros insolubles en cidos diluidos.
FUNDAMENTO TERICO
Los cationes del segundo grupo se dividen tradicionalmente en dos subgrupos: el
subgrupo II A (del cobre) y el subgrupo II B (del arsnico).
La base de esta divisin es la solubilidad de los precipitados de sulfuros en polisulfuros
de amonio. Mientras que los sulfuros del subgrupo del cobre son insolubles en este
reactivo, los sulfuros del subgrupo del arsnico se disuelven por la formacin de
Tiosales.
El subgrupo del cobre est conformado por: Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cu2+, y Cd2+.
Aunque la mayor parte de los iones Pb 2+ son precipitados con cido clorhdrico diluido
junto con los otros iones del grupo I, este precipitado es bastante incompleto debido a la
solubilidad relativamente alta del PbCl2.
Por lo tanto, en el curso del anlisis todava habr presente iones plomo cuando se trate
de precipitar el segundo grupo de cationes.
Los cloruros, nitratos y sulfatos de los cationes del subgrupo del cobre son bastante
solubles en agua. Los sulfuros, hidrxidos y carbonatos son insolubles. Algunos de los
cationes del de este subgrupo tienden a formar complejos.
El subgrupo del arsnico consiste en los iones de As3+, Sb3+, Sn2+ y Sn4+.
-1-
FIGMM
Estos iones tienen carcter anftero: sus xidos forman sales con ambos, cidos y bases.
Entonces el As2O3 se puede disolver en HCl(6M) formando cationes de As3+.
La disolucin de sulfuros en polisulfuro de amonio puede ser considerada como la
formacin de Tiosales a partir de Tiocidos Anhidros. Entonces la disolucin de As2S3
en sulfuro de amonio conduce a la formacin de iones de amonio y tioarsenito.
Todos los sulfuros de subgrupo de arsnico se disuelven en sulfuro de amonio (incoloro)
excepto el SnS; para disolverlo se necesita de polisulfuro de amonio.
EQUIPO Y MATERIALES
8 Tubos de ensayo
Gradilla
Baqueta
Embudo de vidrio
Papel de filtro
Papel de tornasol
-2-
FIGMM
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1.
Luego aada HCl 6N en relacin a 1 gota/ml de solucin, use papel tornasol como
indicador)
2.
-3-
FIGMM
Filtre y deseche la solucin pasante. El precipitado obtenido est formado por los
sulfuros de los cationes del sub-grupo IIA (HgS, PbS, Bi 2S3, CuS, CdS) y por los del
sub-grupo IIB (As2S3, Sb2S3, SnS, SnS2).
3.
-4-
FIGMM
Someta este tubo a bao Maria por unos segundos (con agitacin permanente).
Filtrar.
-5-
FIGMM
Filtrar.
-6-
FIGMM
Enfriar.
Diluir ligeramente la solucin.
-7-
FIGMM
Filtrar.
-8-
FIGMM
Filtrar.
La solucin filtrada debe presentar una tonalidad azul por la presencia del catin
Cu (Nota 1) que se encuentra como Cu(NO3)4SO4.
-9-
FIGMM
Calentar ligeramente.
- 10 -
FIGMM
Calentar ligeramente.
- 11 -
FIGMM
Filtrar.
Calentar la solucin.
- 12 -
FIGMM
Filtre en caliente.
La solucin final debe ser diluida nuevamente hasta que la concentracin de HCl
se aproxime a 1.2N.
- 13 -
FIGMM
CUESTIONARIO
1.
Responder:
Cmo se consigue la precipitacin total o completa del 2do grupo?
cmo nos damos cuenta de haber logrado eso?
Neutralizamos la solucin filtrada del primer informe que contiene los
cationes del segundo hasta el quinto grupo agregando gotas de NH 4OH 15N
luego agregamos HCl 6N como ml de la solucin neutra .luego agregamos
Na2S, hasta obtener precipitado.
Nos daremos cuenta de haber obtenido la precipitacin total o completa
cuando al agregar otra gota ya no reaccione o halla turbulencias.
Qu precaucin importante se debe tener siempre presente? y
porque?
Debemos de realizar los procesos gota por gota para no echar demasiado y
que haya una sobresaturacin.
2.
Responder:
Para qu se utiliz la solucin de polisulfuro de amonio (HN4)2Sx?
Se utiliza para poder transferir el precipitado obtenido en el paso 2 de este
laboratorio en la zona de extraccin.
Cmo se prepara dicha solucin?
- 14 -
FIGMM
Responder:
Por qu se incluy el catin plomo, Pb 2+ en el segundo grupo de
cationes?
Aunque la mayor parte de los iones Pb 2+ son precipitados con cido
clorhdrico diluido junto con los otros iones del grupo I, este precipitado es
bastante incompleto debido a la solubilidad relativamente alta del PbCl2.
Por lo tanto, en el curso del anlisis todava habr presente iones plomo
cuando se trate de precipitar el segundo grupo de cationes.
Cmo se reconoci su presencia en la muestra?
Se reconoce su presencia al echar la bencina.
4.
Realice:
Haga un diagrama esquemtico indicando la separacin e identificacin
de cada catin.
Alcalinizar y acidificar
Precipitado
Solucin
Cationes de otros grupos
Solucin
Precipitado
Subgrupo II B
Subgrupo IIA
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FIGMM
Precipitado Subgrupo II A
Residuo
(HgS)
Solucin
(Cu , Pb2+, Bi3+ Cd2+)
2+
Precipitado
(PbSO4)
Solucin
(Cu , Bi3+, Cd2+)
Identificar con
bencina
2+
Precipitado Subgrupo II B
(AsS3, SbS3, (NH4)Sx)
Acidificar con HCl 6N
Precipitado
(As2S3, Sb2S3, SnS2 y S)
Tratar con HCl 12N
Residuo
(As2S5, S)
Solucin
(Sb3+, Sn4+)
Diluir hasta que [HCl] = 2.4N
Precipitado
(Sb2S3)
Solucin
(Sn4+)
Identificar con
tiosulfato
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Precipitado SnS2
FIGMM
2Cl-
HgCl2
Pb2+
2Cl-
PbCl2
Bi3+
3Cl-
BiCl3
Cu2+
2Cl-
CuCl2
Cd2+
2Cl-
CdCl2
HgCl2(ac)
Na2S(ac)
HgS
2NaCl(ac)
PbCl2(ac)
Na2S(ac)
PbS
2NaCl(ac)
2BiCl3(ac) +
3Na2S(ac)
CuCl2(ac)
Na2S(ac)
CuS
2NaCl(ac)
CdCl2(ac)
Na2S(ac)
CdS
2NaCl(ac)
3PbS
8HNO3 (ac)
3Pb(NO3)2(ac)
Bi2S3
8HNO3 (ac)
2Bi(NO3)3(ac)
+ 3S(S) +
2NO(g) + 4H2O(l)
3CuS
8HNO3 (ac)
3Cu(NO3)2(ac)
+ 3S(S) +
2NO(g) + 4H2O(l)
3CdS
8HNO3 (ac)
3Cd(NO3)2(ac)
+ 3S(S) +
2NO(g) + 4H2O(l)
Bi2S3
6NaCl(ac)
3S(S) +
2NO(g) + 4H2O(l)
Pb(NO3)2(ac)
H2SO4(ac)
PbSO4
2HNO3(ac)
2Bi(NO3)3(ac)
3H2SO4(ac)
Bi2(SO4)3(ac)
6HNO3(ac)
Cu(NO3)2(ac)
H2SO4(ac)
CuSO4(ac)
2HNO3(ac)
Cd(NO3)2(ac)
H2SO4(ac)
CdSO4(ac)
2HNO3(ac)
Bi2(SO4)3 (ac)
6NH4OH (ac)
2Bi(OH)3
CuSO4 (ac)
4NH4OH (ac)
Cu(NH3)4SO4 (ac) +
4H2O(l)
CdSO4 (ac)
4NH4OH (ac)
Cd(NH3)4SO4 (ac) +
4H2O(l)
Cu(NH3)4SO4 (ac) +
KCN(ac)
K3Cu(CN)4 + (NH3)2SO4(ac) + CN
Cd(NH3)4SO4 (ac) +
KCN(ac)
K2Cd(CN)4 + (NH3)2SO4(ac)
- 17 -
+ 3(NH4)2SO4(ac)
FIGMM
CdS
Na2S
+ K2Na2(CN)4
3Cl-
AsCl3 (ac)
Sb5+
5Cl-
SbCl5 (ac)
Sn2+
2Cl-
SbCl5 (ac)
2AsCl3(ac) +
3Na2S(ac)
As2S3(ac) + 6NaCl(ac)
2SbCl5(ac) +
5Na2S(ac)
Sb2S5(ac) + 10NaCl(ac)
SnCl2(ac)
Na2S(ac)
SnS(ac)
SnCl4(ac)
+ 2Na2S(ac) SnS2(ac)
As2S3(ac) + (NH4)2Sx(ac)
+ 2NaCl(ac)
+ 4NaCl(ac)
2(NH4)3AsS4(ac)
+ (NH4)2Sx(ac)
(NH4)2SnS3(ac)
SnS2(ac)
+ (NH4)2Sx(ac)
(NH4)2SnS3(ac)
As2S5
+ 6NH4Cl(ac)
2(NH4)3SbS4 (ac)
Sb2S3
+ 6NH4Cl(ac)
(NH4)2SnS3 (ac)
SnS2
+ 2NH4Cl(ac)
6HCl (ac)
2SbCl3(ac)
3H2S
SnS2
4HCl (ac)
SnCl4(ac)
2H2S
5.
Calcule el Kps
- 18 -
s=2*10-5
, sulfuro
2s
3s
2s
3s
FIGMM
Kps= [2s]2*[3s]3=[4*10-5]2[6*10-5]3=3.456*10-22
6.
a+b=0.852gr
(75/54)a+(79.5/63.5)b=1.566
a=0.724
b=0.128
%m(Al)=84.97%
%m(Cu)=15.03%
7.
- 19 -
FIGMM
CONCLUSIONES
RECOMENDACIONES
BIBLIOGRAFA
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