UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

(Universidad del Per, DECANA DE

AMRICA)

Facultad de Ciencias Biolgicas

EAP Microbiologa y Parasitologa

PRCTICA N2

RECRISTALIZACIN
Curso:
Qumica Orgnica
Integrantes:
-

Ocn Torres, Diego Yamir

Gambini Valderrama, Paolo Marcelo
Dominguez Parias, Cynthia
Quispe Rojas, Wilma rsula

Profesor:
Chumpitaz Rivera Olga Melita
Horario:
Sbado de 10 a 12 pm
Fecha de realizacin
Sbado 12 de setiembre del 2016
Fecha de entrega
Sbado 1 de octubre del 2016

16100053
16100
16
16100054

INTRODUCCIN
El proceso de recristalizacin es una de las tcnicas ms usadas en la Qumica
orgnica para la purificacin de sustancias slidas. Este consiste en disolver la
muestra en un solvente apropiado (que cumpla con los requisitos, tales como
que no reaccione con la muestra o que tenga un punto de ebullicin bajo) de
modo que precipite en forma cristalina. Este mtodo se va a basar en la
diferencia de solubilidad entre la sustancia y sus impurezas: la mayora de los
compuestos incrementan su solubilidad con la temperatura, de modo que la
muestra a recristalizar se disuelve en el disolvente a su temperatura de
ebullicin. Posteriormente, tras una serie de operaciones sencillas, se deja
enfriar lentamente de modo que se genera una disolucin del compuesto
sobresaturada, lo que favorece la formacin de cristales de este al encontrarse
en mayor proporcin.
Es importante el estudio de este procedimiento pues nos va a permitir obtener
sustancias sin impurezas para ser estudiadas de forma ptima. Gracias a este
mtodo, se logran eliminar tanto las impurezas solubles como aquellas
insolubles.

RESUMEN
En esta prctica se estudi y desarroll el proceso de recristalizacin de una
muestra slida.
Para el correcto desarrollo del experimento, se definieron primero los requisitos
que debera reunir el disolvente a usar, entre ellos: poder para poder disolver el
compuesto a altas temperaturas; facilidad de evaporacin; la no reaccin con
la muestra a purificar, etc. Por otra parte, se definieron dos tipos de solventes,
orgnicos e inorgnicos.
El experimento consisti en disolver la muestra en el solvente escogido (en
este caso, agua destilada) a alta temperatura, para una posterior filtracin y
enfriamiento; tras esto, se obtuvieron los cristales de la muestra, que se
lavaron y secaron. Finalmente, y obtenidos los datos tales como el peso, se
realizaron los clculos y se hall el porcentaje de error.

OBJETIVOS
Realizar pruebas de solubilidad a un compuesto slido para encontrar el
disolvente apropiado para efectuar una cristalizacin.
Comprobar la purificacin de sustancias slidas a travs de la
recristalizacin basndonos en el aumento de solubilidad que
experimentan la mayor parte de los slidos en un disolvente al aumentar
la temperatura.

MARCO TERICO
La recristalizacin es una tcnica instrumental muy utilizada en los laboratorios
para llevar a cabo la purificacin de sustancias slidas que contienen
pequeas cantidades de impurezas. Esta tcnica se basa en el hecho de que
la mayora de los compuestos incrementan su solubilidad con la temperatura,
de modo que la muestra a recristalizar se disuelve en un disolvente o mezcla
de disolventes a su temperatura de ebullicin.
Posteriormente,
tras
una
serie
de
operaciones sencillas, se deja enfriar
lentamente de modo que se genera una
disolucin del compuesto sobresaturada lo
que favorece la formacin de cristales de
este al encontrarse en mayor proporcin.
La formacin y crecimiento de cristales en
una red ordenada de forma lenta favorece la
incorporacin de molculas del compuesto
excluyendo de esta red cristalina las
molculas de las impurezas, de modo que al
final se obtiene un slido enriquecido en el
compuesto que queremos purificar.
El primer paso para abordar un proceso de recristalizacin es la eleccin del
disolvente. Para ello se realizan pruebas de solubilidad en distintos disolventes
de modo que se introduce un poco del compuesto a recristalizar en distintos
tubos de ensayo y se adiciona en cada uno los diferentes disolventes elegidos,
se calienta y se observa que ocurre. El disolvente ptimo ser aqul que
disuelva completamente el compuesto en caliente y nada o muy poco en fro.
Adems es importante que cumpla otras dos caractersticas que son tener un
punto de ebullicin no excesivamente alto y ser inerte con respecto al
compuesto a recristalizar para no modificar la integridad de ste. En algunas
ocasiones, no es posible encontrar un disolvente puro que cumpla estos
requisitos, y en estos casos, se puede utilizar una mezcla compuesta por dos o

ms disolventes en cantidades adecuadas. Normalmente, ocurre que el

compuesto a purificar es muy soluble en una serie de disolventes, y muy
insoluble en otros, de modo que se escoge un disolvente de cada tipo para
realizar la mezcla eluyente.
Por supuesto, en este caso, adems de elegir las proporciones adecuadas de
cada uno, es necesario que los disolventes escogidos sean miscibles.

Otra manera de llevar a cabo la recristalizacin en estos casos sera disolver

en caliente en la mnima cantidad posible del disolvente en el que se disuelve
bien y adicionar una proporcin adecuada del disolvente en el que no es
soluble para favorecer su cristalizacin.

PARTE EXPERIMENTAL
1.1. CRISTALIZACIN DE UNA MUESTRA IMPURA DE ACIDO BENZOICO
1.1.1. Materiales:

2 vasos de precipitados de 150 mL

Embudo de vstago corto
Probeta de 20 mL
2 pedazos de papel filtro de 12 x 12 cm
Luna de reloj
Balanza pequea.
Recipiente para colocar hielo
Bagueta
1.1.2. Reactivos
Carbn activado
Agua destilada
Hielo
1.1.3. Muestras

cido benzoico

1.2. Procedimiento

1.2.1. Se pesaron 0.5 gramos de cido benzoico y luego, este, fue disuelto en
15 mL de agua destilada.

1.2.2. Se calent hasta que hierva la disolucin, luego con la ayuda de una
baqueta, se agregaron 0.25 gramos de carbn activado

1.2.3. seguidamente, se procedi a realizar el primer filtrado. Para este paso se

uso la cuarta parte de un papel filtro y embudo con vstago corto previamente
calentado para que no se pierda parte de la muestra en la filtracin.

1.2.4. Despus de filtrar se dejo en un bao de agua helada durante 15

minutos.

1.2.5 Al finalizar el bao de agua helada se procedi a realizar un segundo

filtrado. Se lav el vaso con la muestra a filtrar para arrastrar los cristales que
pudieron haberse quedado en l. Finalmente, los cristales obtenidos fueron
secados durante unos 20 minutos en una estufa a una temperatura no menor
de 80 C.

DISCUSION DE RESULTADOS
Como se mencion antes, la recristalizacin consiste bsicamente en la
formacin de una sustancia cristalina, a partir de soluciones o masas fundidas
En el proceso llevado a cabo, implica tanto el rescate de la muestra solida
recristalizada como el desligamiento de las impurezas del mismo, y es
justamente en este ultima parte donde se producir la perdida de muestra neta,
ya sea por una mala manipulacin de las herramientas con las que se trabaj o
la manera en cmo se desarroll el experimento en el entorno. Mencionado

todo esto, es necesario discutir sobre todos estos posibles errores que
pudieron afectar en la muestra neta obtenida al final del experimento, as como
tambin darles una explicacin a ciertos procesos.
Antes que nada, cabe resaltar, que durante el experimento -especficamente en
la primera filtracin- por un error de manipulacin, se produjo un derrame de
muestra, lo cual signific la perdida de gran parte de esta misma. Pese a esto
se sigui con el proceso de experimentacin.
Ahora, al momento de recristalizar la muestra slida, eliminamos las
impurezas, pero en s, eliminamos dos tipos de impurezas, las impurezas
insolubles y las impurezas solubles. Las primeras son eliminadas en la primera
filtracin, ya que estas se quedan en el papel filtro. Este tipo de impurezas
pueden ser agua, carbn activado e incluso algunos cristales que solidificaron
muy rpido y que debido a las condiciones y al mtodo empleado para
recristalizar, se puede considerar este tipo de prdidas.
El segundo tipo de impurezas (solubles), se consigue en la segunda filtracin
(filtracin en fro), ya que despus de enfriar el compuesto, los cristales ya han

sido formados, y son estos mismos los que se quedan en el papel de filtro y las

impurezas solubles son las que atraviesan el papel y quedan disueltas en el

matraz Erlenmeyer. De esta manera es como eliminamos las impurezas.
El crecimiento de los cristales en una red ordenada favorecer la incorporacin
de molculas del compuesto, excluyendo de esta red cristalina las impurezas.
El uso del carbn activado en este experimento tuvo mucha importancia, ya
que su funcin es coger las molculas que colorean el compuesto y las asla,
reduciendo as la coloracin en este, en un 20 o 25% aproximadamente. El
carbn activado, se dice que es la forma cruda del grafito, es amorfa y posee
roturas o grietas que son conocidas como poros, lo cual permite que sea ideal
para la adsorcin de determinados contaminantes.

Con respecto a la formacin de los cristales; la preparacin de la materia

cristalina consiste en su formacin y crecimiento. La formacin de los cristales
vista en el laboratorio fue de manera espontnea y no inducida, pues se dej
que la solucin se enfre y el sistema alcance la regin lbil. En el crecimiento
de los cristales, bsicamente consiste en dos pasos: Difusin de los iones o
molculas a la superficie del cristal en crecimiento y la deposicin de estos
iones sobre la superficie.
Al finalizar el experimento se guard la muestra de cristales obtenida (luego de
haber pasado por un proceso de calentamiento), en un desecador al vaco que
contena en su interior cido sulfrico, el cual funciona como un deshidratante y
que retendr todas las molculas de agua que pueda haber y har que nuestra
muestra tenga un mayor grado de pureza.

CONCLUSIONES

 Se comprob que los cristales se obtienen por saturacin de un producto

en agua, ya que cuando se aument su concentracin, los cristales tenan
mayor tamao.
Se lleg a la conclusin de que era necesario solver la muestra a una
mayor temperatura.

RECOMENDACIONES

El proceso del filtrado debe ser rpido ya que la solucin puede enfriar y
no obtendremos la cantidad de cristales que se quieren.

El vstago del embudo debe de ser corto para que el filtrado sea ms
rpido y de esta forma los cristales no se enfren y se queden e el
trayecto

Calcular bien los tiempos, ya sea de ebullicin para el primer filtrado, del
enfriamiento para el segundo filtrado o del tiempo en la estufa.

Tener los objetos a utilizar listos y en las condiciones que debera de

estar segn el proceso a realizar; es decir, si se realiza la primera
filtracin, los objetos deben estar previamente calentados.

Doblar adecuadamente el papel filtro, de manera que a la hora de hacer

una filtracin este pase de manera correcta y no se pierda nada de
muestra.

BILIOGRAFA
https://prezi.com/9kot6blghzmw/crecimiento-de-cristales/ (30/10/16)
http://ocw.unizar.es/ocw/ciencias-experimentales/tecnicas-basicas-delaboratorio-quimico/teoria/Recristalizacion_teoria.pdf (30/10/16)
http://www.quimicaorganica.net/recritalizacion.html (30/10/16)
https://www.ecured.cu/Recristalizaci%C3%B3n (30/10/16)
http://trianatech.com/thehouse/como-crecen-los-cristales/ (30/10/16)