TP 8 1STL

photomtrie

DOSAGE DU SODIUM ET DU POTASSIUM PAR PHOTOMETRIE DE FLAMME

nov 08

Application l'analyse d'une eau minrale

1- PRINCIPE
Gnralits
Dans un atome, ou un cation mtallique, les lectrons ont des niveaux nergtiques quantifis. Toute
variation d'nergie correspond au passage d'un lectron d'un niveau nergtique un autre.
L'absorption d'nergie correspond une transition lectronique d'un tat stationnaire un autre de plus
forte nergie : c'est l'tat excit instable.
L'mission nergtique, et en particulier l'mission de radiations lectromagntiques, correspond la
transition inverse : de l'tat excit l'tat fondamental de plus basse nergie.
Certains atomes ou cations mtalliques sont susceptibles d'tre excits par une flamme. Des lectrons sont
amens un niveau d'nergie suprieur par chauffage dans la flamme d'un brleur gaz, et, lors du retour
l'tat fondamental, il y a mission d'nergie lumineuse, sous forme de photons.
Pour un mtal donn, il y a mission, dans ces conditions, d'un spectre de radiations simples, chacune
d'elles correspond une transition lectronique possible.
La photomtrie de flamme permet le dosage des cations alcalins Li+ , Na+ et K+ .
Le photomtre :
Diaphragme
rglable
lentille
Cellule
photolectrique
air

Vol Approx

butane
100
75
50

solution doser

Amplificateur

Filtre slectionnant la
longueur donde
Calculateur et
afficheur

Schma de principe dun photomtre de flamme

Le photomtre de flamme est constitu de trois lments : le brleur, le monochromateur et dune cellule
photolectrique, d'un amplificateur et dun afficheur.
Le brleur : Il fournit une flamme dans laquelle on pulvrise la solution analyser.
Le monochromateur : permet de slectionner la longueur donde caractristique de llment
doser, il est compos de filtres.
Le rcepteur photolectrique : Il est compos dune cellule photolectrique qui transforme le flux
lumineux en intensit lectrique. La lecture est obtenue sous forme digitale.
Pour une mme temprature de flamme, l'intensit de la radiation mise est proportionnelle la
concentration de l'lment doser si celle-ci est faible.
2. MODE OPERATOIRE
Prparation des solutions talons
Solution mre
Prparer 100 ml d'une solution mre renfermant 0,500 g/l de sodium et 1,500 g/l de potassium en
prlevant les masses ci-dessous.
NaCl pur pour analyses : 0,127 g
KCl pur pour analyses : 0,286 g
Eau distille q.s.p.
100 ml
Vrifier que les masses prleves pour prparer la solution mre correspondent aux concentrations
indiques.
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Gamme de solutions filles talons en sodium

Prparer une gamme de six solutions filles comme il est indiqu dans le tableau ci-dessous
Solution mre
1
2
3
4
5
6
(en ml)
Eau distille
Concentration massique 5
en mg de sodium par litre

q.s.p. 100 ml
10

15

20

25

30

Vrifier que sur la troisime solution que la concentration indique est correcte avec le protocole
propos.
Gamme de solutions filles talons en potassium
Prparer une gamme de cinq solutions filles comme il est indiqu dans le tableau suivant :
Solution mre
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
(en ml)
Eau distille
Concentration massique en 1,5
mg de potassium par litre

q.s.p. 100 ml
3,0

4,5

6,0

7,5

Vrifier que sur la cinquime solution que la concentration indique est correcte avec le protocole
propos.
Etalonnage du photomtre de flamme et mesure
Rglages prliminaires
Le flux lumineux reu par la cellule contient la somme de deux flux :
Lun provient de lmission de llment doser,
Lautre provient de la flamme elle-mme.
Cette dernire mission est le fond de flamme. Ce fond de flamme peut tre compens laide de boutons
qui permettent de ramener la valeur de lindication zro lorsque lchantillon est constitu deau distille.
Le photomtre tant branch et rgl sur la position Na (ou K) , pulvriser de leau distille et faire le
rglage du zro (Afficher 0 laide du bouton Blank )
Mesures
Placer le filtre sur Na ou K selon le dosage.
Faire passer la solution talon fille la plus concentre et afficher 100 laide des deux
potentiomtres sensitivity fine et coarse .
Faire passer ensuite les autres solutions talons filles, noter lindication correspondante chaque
solution.
Faire passer la solution doser (eau minrale dilue si ncessaire) , noter la graduation.
Entre chaque mesure, rincer le dispositif de pulvrisation l'eau distille.
3. RESULTATS
Tracer les courbes d'talonnage, sur papier millimtr, pour le sodium et le potassium (indication de
lafficheur en ordonnes, concentrations en abscisses).
Dterminer, l'aide des courbes d'talonnages les concentrations massiques en sodium et potassium de
leau minrale. Vrifier avec lindication de la bouteille.
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