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UNI-FIGMM
1. Introduccin
Los iones de los metales del grupo del aluminio-nquel, conocidos como el tercer
grupo, forman ya sea sulfuros o hidrxidos (ambos insolubles), en una s
olucin
que se ha hecho ligeramente alcalina con amonaco, a la cual se le agregan iones
sulfuros. Tambin se adiciona NH
4
Cl con objeto de bufferizar la solucin contra
una concentracin excesivamente alta de iones oxidrilo proveniente slo del
amoniaco, lo cual podra ocasionar la precipitacin de hidrxidos de element
os
de los grupos subsecuentes. Por lo cual este informe est basado en da
r a
conocer la forma de analizar y reconocer este grupo de cationes.
2. Objetivo
Separar e identificar los cationes del tercer grupo de una muestra conocida o
desconocida.
Lograr resultados de acuerdo al anlisis previo.
Mejorar en el trabajo de reconocimiento de cationes.
3. Fundamento terico
El tercer grupo consiste de dos subgrupos, uno es el subgrupo del nqu
el en el
cual estn considerados los elementos cuyos hidrxidos no son anfotricos. E
l
otro es el subgrupo del aluminio, en el cual estn contenidos los elem
entos
cuyos hidrxidos son anfotricos y que, por consiguiente, son solubles en
una
concentracin alta de iones oxidrilo. Como en el anlisis del grupo dos,
los
elementos anfotricos extrados de los sulfuros de los elementos anfotricos
mediante la formacin de iones negativos que son solubles en solucin
fuertemente bsica.
En el curso de la precipitacin
de los cationes del III grupo analtic
o en formas
de sulfuros e hidrxidos, se obtienen a menudo sistemas coloidales (disoluciones
coloidales, sales). As mismo los sulfuros del grupo III analtico se dis
uelven en
cidos diluidos y no precipitan por accin del, sulfuro de hidrogeno de
las
disoluciones cido clorhdrico
En el III grupo encontramos dos subgrupos divididos por sus propiedade
s. Al
primer sub grupo pertenecen los iones Fe
+3
, Al
3+
, Cr
3=
; que manifiestan
semejanza en su capacidad de precipitacin en forma de fosfatos poco solu
bles
en agua, e incluso en cido actico a este mismo subgrupo pertenecen los iones
Fe
2+
, que se oxidan fcilmente a iones Fe
3+.
Al segundo subgrupo pertenecen los iones Zn
2+
, Mn
2+
, Ni
2+
que precipitan por
accin del (NH
4
)
2
S en forma de sulfuros y forman precipitados solubles.
ANLISIS QUMICO [TERCER GRUPO DE CATIONES]
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Elementos que forman los cationes del III grupo:
Nquel; posee
el grado de oxidacin (II) en los compuestos ms
importantes y corrientes, los solubles originan el catin Ni
2+
, verde, forma
complejos solubles de Ni (IV) de color rojo en la dimetilglioxima de
til
aplicacin analtica.
Cobalto; pertenece al grupo VII de transicin
en sus componentes
funciona con los grados de oxidacin (IV) en compuestos cuya existencia
est dada en condiciones experimentales muy restringidas.
Manganeso; funciona con todos los grados de oxidacin del (I) al (VII)
debido a las posibilidades de combinacin, los compuestos que forman
son numerosos pudindose estudiar bien las variaciones con la
estabilidad de los distintos iones y compuestos en medio acuoso en
funcin del grado de oxidacin.
Hierro; se encuentra en el grupo VIII de transicin junto con el Co y el Ni ,
tiene estructura cortical que responde a la expresin 3d
6
, 4s
2
,
ordinariamente funciona con los grados de oxidacin (II) y (III) originando
compuestos ferrosos y frricos, respectivamente en condiciones
excepcionales .
Aluminio; pertenece al grupo III A, en sus compuestos el aluminio ac
ta
exclusivamente con el grado de oxidacin (III) el catin Al
+3
, es incoloro y
tiene comportamiento analtico parecido al del Be
+2
por el radio tiene
cierto parecido analtico al Fe
Cromo; es un metal blanco, cristalino, es poco dctil y maleable. El metal
es soluble en cido clorhdrico produciendo un cloruro cromoso, CrCl
2
,
azul en ausencia de aire, pues si no se forma el cloruro crmico, CrCl3, se
Reactivos:
o Sulfuro de Sodio
Na
2
S
o Cloruro de amonio
NH
4
Cl
5N
o Hidrxido de Amonio
NH
4
OH 15N
o cido clorhdrico
HCl 12N
o Agua regia
o Dimetilglioxima
o Brax
Na
2
B
4
O
7
.10H
2
O
o Carbonato de sodio
Na
2
CO
3
o Perxido de sodio
2
O
2
o Ferrocianuro potsico
4
Fe(CN)
6
Na
o cido ntrico
HNO
3
6N
o cido actico
CH
3
COOH 17N
o Acetato de amonio
(NH
4
)CH
3
COO
o Cloruro de bario
BaCl
2
Papel de filtro.
Papel tornasol
8 Tubos de ensayo
Pinza
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Alambre de micrn
Mechero
Embudo
Vaso de precipitados
Bagueta
Piceta con agua destilada
ANLISIS QUMICO [TERCER GRUPO DE CATIONES]
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5. Procedimiento
1) Separacin de cationes de tercer grupo
La solucin entregada contiene los cloruros de los metales del grupo 3,
aadimos 3 a 4 gotas de NH
4
Cl y luego NH
4
OH para alcalinizar usando como
indicador, el papel tornasol. Aadir Na
2
S hasta la precipitacin total
Alcalinizar con Na
2
CO
3
(slido). Aadir Na
2
O
2
(slido)
Filtrar
Parte del precipitado obtenido se
disuelve en el vaso con gotas de HCl
Calentar y luego enfriar, se obtiene
esta solucin
ANLISIS QUMICO [TERCER GRUPO DE CATIONES]
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7) Reconocimiento de manganeso
8) Reconocimiento de aluminio
2.-
al 5to gru
cloruro de
luego aadimos
precipitar l
en el precipita
4
+ KCl
+ 3H
2
O
+ 3CO
2
el ferrocianuro de po
4
H
7
N
2
O
2
)
2
Ni
+ Agua regia
+ NH
4
OH
+ Dimetilglioxima
Ppt rojo
cereza
Co(BO
2
)
2
Perla
azul
FeCl
2
AlCl
3
CrCl
3
ZnCl
2
MnCl
2
+ Na
2
CO
3
+ Na
2
O
2
Fe(OH)
2
MnO
2
NaAlO
2
Na
2
CrO
4
Na
2
ZnO
4
+ HCl
Calentar
+ K
4
Fe(CN)
6
Fe
2
[Fe(CN)
6
]
Ensayo de
disgregacin
Na
2
MnO
4
Perla verde
+ HNO
3
+ NH
4
OH
+ NH
4
Cl
Al(OH)
3
Ppt blanco
(NH
4
)
2
CrO
4
Zn(NH
3
)
6
(NO
3
)
2
+ CH
3
COOH
+ CH
3
COO (NH
4
)
Calentar
+ BaCl
2
filtrar
BaCrO
4
Ppt
amarillo
Zn(CH
3
COO)
2
ZnS
Ppt
blanco
+ Na
2
S
ANLISIS QUMICO [TERCER GRUPO DE CATIONES]
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5.- Escriba las ecuaciones balanceadas de las reacciones efectuadas
Solucin
Aluminio:
AlCl
3(ac)
+ 3NH
4
Al(OH)
OH
3(s)
+ 3NH
4
Cl
Al(OH)
3
+ 3HCl
AlCl
3
+ 3H
2
O
AlCl
3(ac)
+ 3Na
2
CO
3
+ 3H
2
O Al(OH)
3
+ 3HCO
3
Na + 3NaCl
4Al(OH)
3
+ 2Na
2
O
2
4NaAlO
2(ac)
+ 6H
2
O + O
2
NaAlO
2(ac)
+ 4HNO
3
Al(NO
3
)
3
+ Na(NO
3
) + 2H
2
O
Al(NO
3
)
3
+ NH
4
OH Al(OH)
3(s)
+ NH
4
NO
3
Cromo:
CrCl
3
+ 3NH
4
OH Cr(OH)
3
+ 3H
2
O + Cl
2
Cr(OH)
3(s)
+ 3HCl
3(ac)
+ 3H
2
O
2CrCl
3
+ 3Na
2
O
2
+ 4NH
4
OH 2Na
2
CrO
4
+ 6NH
4
Cl +2H
2
O
Na
2
CrO
4(ac)
+ 2NH
4
OH (NH
4
)
2
CrO
4(ac)
+ 2NaOH
(NH
4
)
2
CrO
4
+ BaCl
2
BaCrO
4(s)
+ 2NH
4
Cl
CrCl
Nquel:
NiCl
2
+ NH
4
OH Ni(OH)Cl + NH
4
Cl
Ni(OH)Cl
(s)
+ 6NH
4
OH
[Ni(NH
3
)
6
]
2+
+ 6H
2
O
[Ni(NH
3
)
6
]Cl
2(ac)
+ 6H
2
O + Na
2
S NiS
(s)
+ 6NH
4
OH + 2NaCl
3NiS
(s)
+ 8HCl + 2HNO
3
3NiCl
2(ac)
+ 2NO + 3S + 4H
2
O + Cl
2
+ H
2
2C
4
H
8
O
2
N
2
+ NiSO
4
+ 2NH
4
OH (C
4
H
7
O
2
N
2
)
2
Ni
(s)
+ (NH
4
)
2
SO
4
+ 2H
2
O
Cobalto:
CoCl
2
+ NH
4
OH
Co(OH)Cl + NH
4
Cl
Co(OH)Cl + 7NH
4
OH [Co(NH
3
)
6
]
2+
+ 2OH
+ NH
4
+
+ Cl
+ 6H
2
O
[Co(NH
3
)
6
]Cl
2(ac)
+ 6H
2
O + Na
2
S CoS
(s)
+ 6NH
4
OH + 2NaCl
Na
2
B
4
O
7
+ Co(OH)
2
Co(BO
2
)
2
+ 2NaBO
2
+ H
2
O
Manganeso:
MnCl
2(ac)
+ 6NH
4
OH [Mn(NH
3
)
6
]Cl
2(ac)
+ 6H
2
O
[Mn(NH
3
)
6
]Cl
2(ac)
+ 6H
2
O + Na
2
S MnS
(s)
+ 6NH
4
OH + 2NaCl
MnS
(s)
+ 2HCl
MnCl
2(ac)
+ H
2
S
MnCl
2(ac)
+ 2Na
2
CO
3
+ 2H
2
O
2
Mn(OH)
+ 2HCO
3
Na + 2NaCl
Mn(OH)
2
+ Na
2
O
2
MnO
2(s)
+ 2NaOH
3MnO
2(s)
+ KClO
3
+ 3Na
2
CO
3
3Na
2
MnO
4
+ KCl + 3CO
2
ANLISIS QUMICO [TERCER GRUPO DE CATIONES]
UNI-FIGMM
Zinc:
ZnCl
2(ac)
+ 6NH
4
OH [Zn(NH
3
)
6
]Cl
2(ac)
+ 6H
2
O
[Zn(NH
3
)
6
]Cl
2(ac)
+ 6H
2
O + Na
2
S ZnS
(s)
+ 6NH
4
OH + 2NaCl
ZnS
(s)
+ 2HCl
ZnCl
2(ac)
+ H
2
S
ZnCl
2(ac)
+ 2Na
2
CO
3
+ 2H
2
O Zn(OH)
2
+ 2HCO
3
Na + 2NaCl
2Zn(OH)
2
+ 2Na
2
O
2
2Na
2
ZnO
2(ac)
+ 2H
2
O + O
2
Na
2
ZnO
2(ac)
+ 4HNO
3
Zn(NO
3
)
2
+ Na(NO
3
) + 2H
2
O
Zn(NO
3
)
2
+ 6NH
4
OH [Zn(NH
3
)
6
](NO
3
)
2(ac)
+ 6H
2
O
Zn(CH
3
COO)
2
+ Na
2
S ZnS
(s)
+ 2CH
3
COONa
Hierro:
FeCl
3
+ 3NH
4
OH Fe(OH)
3
+ 3NH
4
Cl
2Fe(OH)
3(s)
+ 3Na
2
S Fe
2
S
3(s)
+ 6NaOH
Fe
2
S
3(s)
+ 6HCl
2FeCl
3(ac)
+ 3H
2
S
FeCl
3(ac)
+ 3Na
2
CO
3
3H
2
O Fe(OH)
3
+ 3HCO
3
Na + 3NaCl
Fe(OH)
3
+ 3Na
2
O
2
+ 2H
2
O 2Fe(OH)
2(s)
+ 3Na
2
CO
3
+ 2O
2
Fe(OH)
2(s)
+ 2HCl
FeCl
2
+ 2H
2
O
4FeCl
2
+ 2K
4
Fe(CN)
6
8KCl + Fe
2
[Fe(CN)
6
]
(s)
6.- A 25 ml de CH
3
-COOH(ac) 0,15 N se le aade 20 ml de KOH(ac) 0,12 N.
Calcule el pOH de la mezcla
Solucin
El nmero de moles de KOH en 10 ml es:
El nmero de moles de CH
3
COOH originalmente presentes en 25 mL de
disolucin es:
()
()
()
Inicio (mol)
0
Cambio (mol)
Final (mol)
0
[
][
]
[
]
[
]
[
]
[
]
[
]
(
)(
)
[
]
Por lo tanto,
]
7.- Dados los valores del Kps:
K
PS
(Fe(OH)
3
) 1.1*10-36= 4.0x10
-38
K
PS
(Zn(OH)
2
) = 1.8*10-144.5x10
-17
Cul de los dos hidrxidos es ms soluble? Cuntas veces?
Solucin
Calculamos la solubilidad de cada hidrxido en mol/L:
Fe(OH)
3
Fe
3+
+ 3OH
K
PS
(Fe(OH)
3
) = [Fe
3+
] . [OH
]
3
4.0x10
-38
= 27 [Fe(OH)
3
]
4
[Fe(OH)
3
] = 1.962x10
-10
mol/L
Zn(OH)
2
Zn
2+
+ 2OH
K
PS
(Zn(OH)
2
) = [Zn
2+
] . [OH
]
2
4.5x10
-17
= 4 [Zn(OH)
2
]
3
[Zn(OH)
2
] = 2.241x10
-6
mol/L
Observamos que la solubilidad del hidrxido de zinc es mayor que la de
l
hidrxido frrico.
Calculando en cuntas veces es mayor:
2.241x10
-6
: 1.962x10
-10
= 11421 veces
8.- Una muestra pesada de FeCO
3
, de 1.520 gr fue disuelta, oxidada y
precipitada como Fe(OH)
3
, luego calcinada despus de esto, se obtuvo 1,24 gr
de Fe
2
O
3
, oxido frrico calcule el % de Fe y FeO.
Solucin
4FeCO
3(s)
+ 6H
2
O + O
2
4CO
2(g)
+ 4Fe(OH)
3(s)
2Fe(OH)
3
Fe
2
O
3
+ 3H
2
O
Estas reacciones fueron las que se llevaron a cabo segn el problema, luego:
ANLISIS QUMICO [TERCER GRUPO DE CATIONES]
UNI-FIGMM
()
Y la segunda reaccin:
()
Por lo tanto:
()