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NTE INEN 1719 (1990) (Spanish): Oxido de

zinc. Determinacin de plomo

CDU: 661.66
CIIU: 3511

Norma Tcnica
Ecuatoriana
Obligatoria

QU 03.01-312

OXIDO DE ZINC. DETERMINACIN DE PLOMO

INEN 1 719
1990-05

Instituto Ecuatoriano de Normalizacin, INEN Casilla 17-01-3999 Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro Quito-Ecuador Prohibida la reproduccin

1. OBJETO

1.1 Esta norma establece el mtodo para determinar el contenido de plomo en el xido de zinc en
polvo.
2. DISPOSICIN GENERAL
2.1 La determinacin debe realizarse por duplicado sobre la misma muestra preparada.
3. METODO DE ENSAYO
3.1 Mtodo de arbitraje. Mtodo electroltico.
3.1.1 Reactivos
3.1.1.1 Agua destilada
3.1.1.2 Acido ntrico concentrado
3

3.1.1.3 Acido ntrico 1:2 (100 cm de agua destilada y 50 cm de cido ntrico concentrado).
3.1.1.4 Acido sulfrico concentrado
3.1.1.5 Alcohol etlico
3.1.2 Instrumental
3.1.2.1 Aparato electroanalizador con fuente de poder de 110 V, con transformador a corriente
continua de 12 V y con una intensidad de corriente regulable entre 0 y 10 amperios.
3.1.2.2 Electrodos de platino segn Fig. A.1 (Anexo A).
3.1.2.3 Estufa capaz de mantener una temperatura de 105 110C.
3.1.2.4 Desecador
3.1.2.5 Balanza analtica
3.1.2.6 Vasos de precipitacin de 250 cm

(Contina)
__________________________________________________________________________________
DESCRIPTORES: Industria qumica Productos qumicos inorgnicos, mtodo de ensayo.
-1-

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3.1.2.7 Agitador magntico o mecnico

3.1.3 Procedimiento
3.1.3.1 Preparacin de los electrodos. Si los electrodos tuvieran depsitos de determinaciones
anteriores, introducirlos en una solucin caliente de HNO3 (1:2). Una vez limpios, enjuagarlos con agua
destilada y alcohol y secarlos en la estufa a 105C ; enfriar y pesar el ctado.
3

3.1.3.2 Pesar en un vaso de precipitacin de 250 cm , 4 gramos de xido de zinc con la precisin de 0,1 mg
agregar 20 ml de agua destilada y 40 ml de HNO3 concentrado.
3.1.3.3 Calentar hasta que la muestra se disuelva completamente.
3.1.3.4 Agregar lentamente 5 gotas de H2 SO 4 concentrado.
3.1.3.5 Completar con agua destilada hasta alcanzar un volumen cercano a 200 ml y calentar casi
hasta la ebullicin.
3.1.3.6 Colocar los electrodos en sus soportes, cuidando que queden en posicin concntrica en el
vaso de precipitacin para asegurar la uniformidad de la electrodeposicin.
3.1.3.7 Proceder a la electrolisis de la muestra, haciendo pasar una corriente continua de 12 V y de 1,5 a 2
amperios durante una hora, con agitacin constante con 620 rpm hasta depsito total; para
comprobar esto, elevar el nivel del lquido y observar si en la superficie fresca del electrodo se ha
formado un nuevo depsito. Continuar la operacin hasta comprobar el depsito total.
3.1.3.8 Sin interrumpir la corriente, retirar los electrodos y enjuagarlos con agua destilada y alcohol,
luego interrumpir la corriente.
3.1.3.9 Colocar los electrodos en la estufa a 105 100C durante 20 minutos, dejar enfriar en un desecador y
pesar el ctado.
3.1.4 Clculo
3.1.4.1 Para determinar el contenido de plomo como Pb (% Pb) se debe utilizar la ecuacin
siguiente:

%Pb =

(A - B) x 86.4
C

Siendo:
A

= masa del electrodo despus de la electrolisis, en gramos,

= masa del electrodo antes de la electrolisis, en gramos,

= masa de la muestra, en gramos,

86,4 = factor de conversin.

(Continua)
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3.2 Mtodo alterno. Mtodo gravimtrico

3.2.1 Reactivos
3.2.1.1 Solucin al 5% de dicromato de potasio, recientemente preparada.
3.2.1.2 Solucin 1:1 de cido actico.
3.2.2 Procedimiento
3.2.2.1 Tomar 5,0 g de xido de zinc, secado previamente a 105C 2C, y pesar con
3
3
aproximacin de 0,1 mg . Transferir a un vaso de precipitados de 300 cm y disolver en 35 cm de
solucin de cido actico (1:1);
3.2.2.2 Filtrar para separar la materia insoluble presente y lavar bien con agua caliente. El filtrado,
3
junto con las aguas de lavado, diluir aproximadamente a 250 cm y calentar hasta ebullicin.
3.2.2.3 Precipitar el plomo de la solucin en ebullicin como cromato de plomo, agregando dicromato
de potasio en exceso. Mantener el lquido en ebullicin hasta que el precipitado se haya vuelto rojo
anaranjado oscuro y dejar en reposo en un bao de agua durante 1 1/2 horas a 2 horas.
3.2.2.4 Enfriar la solucin y filtrar a travs de un filtro de capa filtrante tarado previamente.
Lavar el precipitado cuidadosamente con agua destilada caliente y, despus, someterlo a secado, hasta
peso constante, en una estufa a 105C 2C.
3.2.2.5 Clculos. El contenido de plomo calcular como porcentaje de PbO, mediante la siguiente
ecuacin:
PbO = 69,05

P
M

Siendo:
PbO

= contenido de xido de plomo, en porcentaje, en masa,

= peso del precipitado, en gramos,

= peso de la muestra, en gramos.

(Continua)
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4. ERRORES DE LOS METODOS

4.1 La diferencia entre los resultados de una determinacin efectuada por duplicado no debe
exceder de 0,05%; en caso contrario, debe repetirse la determinacin.

5. INFORME DE RESULTADOS
5.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmtica de los dos resultados de la
determinacin aproximada, en centsimos.
5.2 En el informe de resultados deben indicarse:
a)
b)
c)
d)
e)
f)

Norma INEN de referencia,

resultado obtenido,
identificacin de la muestra,
fecha del anlisis,
laboratorista,
nombre del laboratorio que realiza el anlisis.

(Continua)
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ANEXO A

FIGURA Al. Electrodos de platino

(Continua)
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APENDICE Z
Z.1 NORMAS A CONSULTAR
Esta norma no requiere de otras para su aplicacin.

Z.2 BASES DE ESTUDIO

Arthur I. Vogel. Qumica Analtica Cuantitativa. Volumen l. Editorial Kapelusz, Argentina, 1960.
Norma Colombiana ICONTEC 717. Oxido de zinc. Mtodos de anlisis. Instituto Colombiano de
Normas Tcnicas Bogot, 197.
Norma Internacional ISO R 275 Zinc Oxyde for paints. International Organization for Standardization.
Ginebra, 1962.
Norma ASTM D 3256-73 Standard Methods for chemical analysis of Phthalocyanine blue and green pigments. American Society for testing and Materials Philadelphia, 1985.

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INFORMACIN COMPLEMENTARIA
Documento:
TITULO: OXIDO DE ZINC. DETERMINACIN DE PLOMO
Cdigo:
NTE INEN 1 719
QU 03.01-312
ORIGINAL:
REVISIN:
Fecha de iniciacin del estudio:
Fecha de aprobacin anterior por Consejo Directivo
Oficializacin con el Carcter de
por Acuerdo No.
de
publicado en el Registro Oficial No.
de
Fecha de iniciacin del estudio:
Fechas de consulta pblica: de

Subcomit Tcnico: OXIDO DE ZINC

Fecha de iniciacin: 1987-05-07
Integrantes del Subcomit Tcnico:

Fecha de aprobacin: 1989-05-09

NOMBRES:

INSTITUCIN REPRESENTADA:

Dr. Eduardo Pea Cuesta (Presidente)

FACULTAD CIENCIAS QUIMICAS

UNIVERSIDAD DE CUENCA
INDUSTRIAS QUIMICAS DEL AZUAY
COMPAA ECUATORIANA DEL CAUCHO
S.A. ERCO
COMPAA ECUATORIANA DEL CAUCHO
S.A. ERCO
PLASTICAUCHO INDUSTRIAL S.A.
INEN

Ing. Hernn lvarez

Dra. Afra Larriva de Utreras
Sr. Marcelo Bermdez
Ing. Genoveva Zamora
Ing. Bolvar Viera (Secretario Tcnico)

Otros trmites: 4 Esta norma sin ningn cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de
OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, segn Resolucin de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada
mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20
El Consejo Directivo del INEN aprob este proyecto de norma en sesin de 1990-05-17
Oficializada como: OBLIGATORIA
Registro Oficial No. 482 de 1990-07-18

Por Acuerdo Ministerial No. 309 de 1990-07-05