UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS

LABORATORIO DE Q.A. CUANTITATIVA I
Prctica N 4
COMPLEXOMETRA PARTE III: DETERMINACIN DE PLOMO Y COBRE EN UNA
MUESTRA
Falcon Nathaly, Montfar Andrea*
npfalconi@uce.edu.ec
Lunes 7:00 9:00 hrs
Grupo 4
Realizado: 7/11/2016
Enviado: 14/11/2016
Objetivos
Conocer y aplicar los tipos de valoraciones volumtricas (directas, indirectas,
retroceso, enmascaramiento) que existen en los procedimientos de titulacin
complexomtrica.
Determinar la cantidad de plomo y cobre en una solucin mediante valoracin
complexomtrica por enmascaramiento.
Marco Terico
Valoracin directa
En una valoracin directa se valora el ion metlico con una disolucin estndar de
EDTA. La disolucin se tampona a un pH adecuado, para que la constante de
formacin condicional metal- EDTA sea grande, y el color del indicador libre sea
suficientemente distinto del complejo metal-indicador. Se puede utilizar un agente
complejante auxiliar (por ejemplo, amoniaco, tartrato, citrato o trietanolamina) para
impedir que el ion metlico precipite en ausencia de EDTA. (Harris, 2007)
Ejemplo, la valoracin del Pb2+ se realiza en tampn de amoniaco a pH 10, en
presencia de tartrato, que compleja al ion metlico y no deja que precipite el
Pb(OH)2. EI complejo plomo-tartrato debe ser menos estable que el complejo
plomo-EDTA, o de Io contrario la valoracin no sera posible. (Harris, 2007)
Agentes complejantes auxiliares
Para hacer posible la valoracin de muchos metales en disoluciones alcalinas con
EDTA se usa un agente complejante auxiliar. Se trata de un ligando que se une al
metal con la suficiente fuerza para impedir que precipite como hidrxido, pero es
suficientemente dbil para ceder el metal a medida que se aade EDTA. (Harris, 2007)
Ejemplo, Zn2+ se valora normalmente en tampn de amoniaco, que no
solamente fija el pH, sino que forma un complejo con el ion metlico y lo
mantiene en disolucin. El amoniaco acta como un agente complejante
auxiliar, porque compleja al ion metlico hasta que se introduce el EDTA.
(Harris, 2007)

Enmascaramiento

Agente enmascarante: es un complejante que reacciona de manera selectiva

con un componente de la disolucin para evitar que interfiera en una
determinacin, o que acompae al analito para que no interfiera con el EDTA.
(Gary, 2009)

El cianuro enmascara los siguientes cationes: Cd 2+, Zn2+, Hg2+, Co2+, Cu+, Ag+, Ni2+,
Pd2+, Pt2+, Fe2+ y Fe3+, pero no enmascara Mg2+, Ca2+, Mn2+ o Pb2+. Cuando Se aade
cianuro a una disolucin que contiene Cd 2+ y Pb2+, slo reacciona el Pb2+con EDTA.
(Harris, 2007)
Cuando se usa un agente ligando auxiliar, se debe usar una cantidad tal que no
dificulte la percepcin del punto final de la valoracin.
Complejo Amoniacal de cobre (Figura 1)
El amoniaco es un agente complejante simple con un par de electrones no
compartidos
complejantes del ion cobre:

Figura 1. Complejo tetramin cobre (ll) [Cu(NH 3)4]2+

Aqu, el ion cobre acta como un cido de Lewis y el amoniaco como una base
de Lewis. (Gary, 2009)

Indicadores
La murexida (Figura 2) presenta un color rojo-violeta a pH inferior a 9, es violeta entre
pH 9 y 11, y azul-violeta a pH superior a 11. Da lugar a complejos de color rojo (con
Ca2+), naranja (con Cu2+) o amarillo (con Ni2+) entre otros. (Silva & Barbosa, 2002)
El negro de eriocromo T (NET, Figura 3) es un indicador metalocrmico ampliamente
utilizado en medio bsico (disolucin amortiguadora de NH3/NH 4+ a pH=10) en
valoraciones de Zn2+, Mg2+o Ca2+ con los que forma complejos de color rojo. (Silva &
Barbosa, 2002)
Para que sea til un indicador debe unirse al metal con menos fuerza que et EDTA.

Figura 2. Estructura qumica de indicador

Murexida

Palabras clave:

Figura 3. Estructura qumica de indicador

NET

Negro de eriocromo (NET), cido etilendiaminotetraactico (EDTA), murexida, agente

enmascarante.
Materiales y Reactivos

destilada, de esta solucin se midi

25ml y se trasvas a un matraz. Se
agreg cantidad suficiente de indicador
Murexida y se titul con la solucin de
EDTA 0,0106 M, hasta que se observ
coloracin violeta.

Materiales
- Soporte Universal
- Pinzas
- Cuchara
- Tela blanca 25x25
- Balanza Analtica
0,0001g
- 4
Matraces
Erlenmeyer 250 ml
- Bureta 25 ml 0,1
- Pera de succin
- Pipeta
volumtrica
25 ml
- Pipeta aforada 10 ml
- Embudo

Determinacin de Plomo

Reactivos
-

cido ctrico (

Muestra

2+
2+ y Cu
Pb

C6 H 8 O 7

con

cationes

Solucin de amonaco (NH3)

Solucin EDTA (Na2 H2Y.2H2O)
(0,0106 M)
Solucin de cianuro de potasio
(KCN)
Solucin amortiguadora pH=10
Negro de eriocromo T
Murexida
Agua destilada

Procedimiento
Experimental
Determinacin de plomo y cobre
Se agreg 0,3026g de cido ctrico a la
muestra en la que se encontraban los
dos cationes y se agit. Se tom una
alcuota de 25 ml, se puso gota a gota
solucin de amonaco hasta que se
observ una coloracin azul, se evit el
exceso. Se afor a 250ml con agua

Se midi una alcuota de 25ml de la

solucin preparada previamente en el
proceso anterior y se trasvas a un
matraz. Se agreg a la solucin, 10 ml
de solucin amortiguadora pH=10, se
aadi poco a poco cianuro de potasio
hasta que se observ decoloracin en
la solucin. Se agreg un poco de
indicador NET y se titul con la
solucin de EDTA 0,0106 M hasta que
se observ coloracin azul. Se repiti
el proceso hasta completar 4
determinaciones.
Clculos
Clculos
datos

estadsticos:

rechazo

de

cercano
|Valor dudosoValor
|
Rango

Qexp=

ml
=0,666
|11ml0,8
ml0,7 ml |

Qexp=

Clculos % p/v de Pb2+

nY 4
murexida
2+ =
2++n Pb
nCu

p /v

2+
Cu =

Y
4
Y Net / ph10=V titulM
2+=
n Pb

g
1 L
(
mol )
mol
0,0106 (
( 6,61 ) ml63,6
L )
1000 ml

10100=

PM Pb
V solucion
n Pb
p
m Pb
=
x 100=
v V solucion
2+

2+

25 ( ml )

y 4PM Pb

Clculos
desviacin
confianza.

2 +

1 L
1000 ml

FD100
V alcuota
V tit M

estadsticos:
rango,
estndar,
lmite
de

Desviacin estndar

net

P
=
V

x 1x

2+
n
g
1 L

mol
mol
i=1
1(ml)0,0106
207,2
L
1000 ml
0,0879 g

1010=
de Pb

=
ml
25( ml)

( )

( )

Clculos % p/v de Cu2+

n Y 4
NET
4
n Y murex
2+=
n Cu
P
=
V
PM Cu
y

2+
1 L
1000 ml

( V murexV NET ) V alcuota FD100

M

0,08790,0725

0,07030,0725

0,07030,0725

0,0725
0,0615

=0,0111

Rango
R= Valor mayor - Valor menor

durante de la titulacin podra dar

volmenes
errneos
para
la
determinacin de plomo y cobre.

R=0,0879 0,0615=0,0264
lmite de confianza (Pb2+)

t
L. C= X / 2
n

Tabla 2. Datos experimentales, valores

estadsticos y porcentaje peso/volumen
de Pb obtenidos de la muestra de Pb y Cu

2,780,0111
L. C= X
4

L. C=0,0725 0,0154 gr /ml

1
1,0
2
0,8
3
0,8
4
0,7
Xmedia
Desviacin
estndar
Q crtica
Q experimental
Lmite
de
confianza
Rango

Resultados y discusiones
Los siguientes resultados se obtuvieron
luego de determinar el volumen
necesario de agente complejante
(EDTA 0,0106 M) para valorar 25 ml de
una solucin que contena cationes Pb2+
y Cu2+ utilizando como indicadores NET
y murexida.
Tabla 1. Datos experimentales, valores
estadsticos y porcentaje peso volumen de
Cu obtenidos de la muestra de Pb2+ y Cu2+.
N

V
EDTA
Murex (ml)

1
6,6
2
6,8
3
7
4
6,7
Xmedia
desviacin
estndar
Lmite de confianza
Rango
Q crtica
Q experimental

%
p/v
(g/ml)

Cu

V
NET (ml)

2+

0,1510
0,1618
0,1672
0,1618
0,1604
0,0068
0,16040,0094
0,0162
0,829
0,500

EDTA

% p/v
(g/ml)

Pb2+

0,0879
0,0703
0,0703
0,0615
0,0725
0,0111
0,829
0,666
0,07250,0154
0,3

Elaborado por: Nathaly Falcon, otros.

El anin cianuro trabaja como agente

enmascarante del Cu2+ pero no
enmascara al Pb2+, es por esto que al
aadir KCN el color que posea la
solucin desapareci paulatinamente,
antes agregar indicador NET se debe
observar que la muestra est
decolorada
correctamente
y
as
solamente sea el plomo quien
reaccione con el EDTA, para la
determinacin del porcentaje de plomo
en la muestra.
Tabla
3.
Valores
experimentales
obtenidos de % (p/v) Pb2+ y % (p/v) Cu2+

Elaborado por: Nathaly Falcon, otros.

%p/v (Pb2+)
% p/v (Cu2+)

0,07250,0154
0,16040,0094

Durante la preparacin de la
muestra se pudo observar varias
tonalidades de azul, esto se debe
a que el ion Cu2+ (hidratado) es
azul plido en solucin, y el
complejo de amoniaco (amoniacal)
es azul ndigo, es importante
observar que la tonalidad la
solucin sea la correcta, y adems
hay que cuidar que no haya
exceso de amonaco, pues el viraje

Elaborado por: Nathaly Falcon, otros.

Conclusin/es
Se
conocieron
los
tipos
de
valoraciones volumtricas utilizando
tres de ellas en la prctica, las cuales
son: directa y por enmascaramiento;
sta ltima se caracteriza por utilizar
un agente enmascarante que no

permite que otro componente que

acompaa al analito reaccione con
EDTA, en este caso se enmascar al
Cu2+ con CN-, permitiendo la libre
titulacin de Pb2+. Este tipo de
valoraciones se emplea cuando no
se dispone del indicador adecuado
para llevar acabo la valoracin
directa.
Se determin la cantidad de cobre y
plomo en la muestra en %p/v,
obteniendo
un
valor
de
0,07250,0154 de catin Pb2+ y un
valor
de
catin
Cu2+
de
0,16040,0094 aplicando valoracin
complexomtrica
por
enmascaramiento.
Para determinar la validez de los
datos se obtuvo una Q experimental
la cual es menor que la Q crtica, por
lo que se aceptaron todos los datos;
as mismo se obtuvo una desviacin
estndar que indica cun alejados
estn los datos de la media,
obteniendo un valor de 0,0068 y
0,0111 respectivamente en cada
proceso realizado, se muestran
valores bajos (Tabla 1 y 2),
comprobando que el experimento
obtuvo buenos resultados.

de Heurema:
http://www.heurema.com/Q
G21.htm
Silva, M., & Barbosa, J. (2002).
Equilibrios Inicos y sus
aplicaciones analticas.
Espaa: Editorial Sntesis
SA.

ANEXOS
Consulta:
cobre.

Complejo

amoniacal

La frmula del complejo que 2+

forma el

cobre con amonaco es: [ Cu ( NH 3 ) 4 ]

. (Enseanza de la Qumica y la Fsica,
s.f)

Imgenes de la prctica

En este tipo de reacciones se debe

tener un control del pH debido a que
tanto el cobre como el plomo pueden
precipitar como hidrxidos.
Referencias y bibliografa
Gary, C. (2009). Quimica Analtica.
Mxico : Mc Graw Hill.
Harris, D. (2007). Quantitative
Chemical Analysis. Sixth
Edition. Espaa: Editorial
Revert SA.
Enseanza de la Qumica y la
Fsica. (s.f). Recuperado el
12 de noviembre de 2016,

de

Img
N1:
muestra con
cationes Pb2+
y Cu2+

Img
N2:
muestra
con
cationes, cido
ctrico y soln. de
amonaco.

Img
N3:
muestra
diluida
con
agua
destilada.
Img
N5:
muestra
titulada
con
EDTA usando
indicador
murexida.

Img
N4:
muestra
con
indicador
murexida.

Img
N6:
alcuota
de
muestra tratada
con amonaco,
cido ctrico y
diluida.

Img N7: alcuota titulada con

EDTA utilizando indicador NET.